CN111957062A - 一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置及工艺 - Google Patents

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王子腾
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    • Y02A20/124—Water desalination

Abstract

本发明公开了一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，包括粗甘油储罐、降膜加热器、蒸馏塔、甘油脱盐循环装置及甘油冷却装置；粗甘油储罐与降膜加热器的输入端连接，降膜加热器的输出端与蒸馏塔的下部连接；蒸馏塔的底端与甘油脱盐循环装置连接，蒸馏塔的中部与甘油冷却装置连接。本发明中通过设置甘油脱盐循环装置，将粗甘油过滤，并通过循环过滤能够过滤掉粗甘油中大量的盐份等杂质，进一步提高产品的纯度；且本发明中设置降膜加热器及甘油冷却装置能够根据所需控制粗甘油及精甘油的温度，进一步提高了产品的产率；且本发明中的整体装置减少了生产过程中的能耗，进一步提高了生产效率。

Description

一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置及工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，更具体的说是涉及一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置及工艺。
背景技术
当今世界，随着对于可替代的清洁可再生燃料需求量的日益增加，利用生物质生产生物柴油技术得到了广泛的推广。生物柴油的性能与化石燃料柴油相当接近的新能源，也是一种最有希望的替代能源，如巴西政府从2008年1 月份开始强制性要求燃料销售商在柴油燃料中添加2％的生物柴油，至2014年5 月份，将生物柴油添加比例提升至6％，且添加比例不断增加。这就极大刺激了生物柴油的生产，据德国汉堡《油世界》报道，2016年生物柴油产量达到了3280万吨，同比激增11％。
随着国内外生物柴油投资热迅速升温，在生物柴油产量大幅提高的同时，也副产了大量的粗甘油。故在开发生产生物柴油的同时，也应提高对其副产物甘油的开发利用，将会提高整个工艺的综合利用率和经济性，增加甘油的来源。一般是将经酸、碱或酶催化工艺所得的生物柴油经过简单的分离后得到；其中除甘油外，还含有水、有机盐、无机盐、皂、甲醇或乙醇、色素及微量的催化剂和甘油酯等杂质组分，组分复杂，再加上甘油本身粘度大、沸点高，且是热敏性的物质，使得其分离精制过程变得更较为困难。而当前医药、食品和化妆品行业对于高质量、食品级甘油的需求日益增加。这就需要开发一种高效的粗甘油精制工艺，它能最小化生产成本、最小化工业废物量、最大化生物柴油工业过程效用。
目前，常用的粗甘油精制提纯工艺油减压蒸馏和离子交换两种。由于粗甘油中含有大量的有机盐、无机盐等杂质组分，再加上甘油属于热敏性物质，在204℃时就会发生聚合和分解反应，且在高温下甘油中一些杂质组分的存在会催化加剧聚合、分解反应的进行且釜底易结焦有大量盐分析出，若采用减压蒸馏过程则会降低甘油的收率，故在减压蒸馏前应尽可能的减少粗甘油中杂质组分的存在或避免高温减压蒸馏操作。
因此，如何提供一种提高收率和纯度，还能够减少能耗的粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置及工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种具有高收率及纯度，还能够减少能耗的粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置及工艺。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，包括粗甘油储罐、降膜加热器、蒸馏塔、甘油脱盐循环装置及甘油冷却装置；
所述粗甘油储罐与所述降膜加热器的输入端连接，所述降膜加热器的输出端与所述蒸馏塔的下部连接；
所述蒸馏塔的底端与所述甘油脱盐循环装置连接，所述蒸馏塔的中部与所述甘油冷却装置连接。
本发明的有益效果：本发明中通过设置甘油脱盐循环装置，将粗甘油过滤，并通过循环过滤将粗甘油中大量的盐份及杂质过滤掉，进一步提高产品的纯度；且本发明中设置降膜加热器及甘油冷却装置能够根据所需控制粗甘油及精甘油的温度，进一步提高了产品的产率；且本发明中的整体装置减少了生产过程中的能耗，进一步提高了生产效率。
优选地，还包括甘油前处理装置，所述甘油前处理装置包括：甘油前馏分冷却器、第三暂存罐及甘油前馏分储罐；
所述甘油前馏分冷却器的输入端与所述蒸馏塔的顶端连接，输出端依次与所述第三暂存罐及甘油前馏分储罐连接。
采用上述技术方案的有益效果：增加了粗甘油处理工序，属于副产品提纯，增加了生物柴油产品的附加值。
优选地，所述甘油脱盐循环装置包括：升膜再沸器、第一脱盐过滤罐及第二脱盐过滤罐；
所述第一脱盐过滤罐及第二脱盐过滤罐的输入端均与所述蒸馏塔的底端连接，输出端均与所述升膜再沸器的输入端连接；所述升膜再沸器的输出端与所述蒸馏塔的下部连接。
采用上述技术方案的有益效果：将粗甘油泵入到脱盐过滤罐中过滤，通过强制循环过滤掉粗甘油中大量的盐份等杂质，脱盐罐设置两个，其中一个可作为备用，盐的收率为5—8％。
优选地，所述甘油冷却装置包括：一级甘油冷却装置及二级甘油冷却装置；
所述一级甘油冷却装置分别与所述蒸馏塔中部的第一输出端及第三输出端连接，所述二级甘油冷却装置与所述蒸馏塔中部的第二输出端连接。
采用上述技术方案的有益效果：采用两级冷却装置能够将一级和二级甘油分开收集，提高了一级甘油的纯度，并收集到二级甘油，提高了副产品的附加值。
优选地，所述一级甘油冷却装置包括：一级甘油冷却器、第一暂存罐及以及一级甘油储罐；
所述一级甘油冷却器的输入端与所述蒸馏塔中部的第一输出端连接；输出端与所述第一暂存罐连接；所述一级甘油储罐分别与所述第一暂存罐的输出端及蒸馏塔中部的第三输出端连接。
优选地，所述二级甘油冷却装置包括：二级甘油冷却器、第二暂存罐及以及二级甘油储罐；
所述二级甘油冷却器的输入端与所述蒸馏塔中部的第二输出端连接，输出端依次与所述第二暂存罐及二级甘油储罐连接。
采用上述技术方案的有益效果：能够将二级甘油回收，提高生产生物柴油副产品的利用率。
优选地，还包括聚合甘油储罐，所述聚合甘油储罐与所述蒸馏塔的底端连接。
还包括：聚合甘油储罐，所述聚合甘油储罐与所述蒸馏塔的底端连接。
采用上述技术方案的有益效果：通过收集聚合甘油，提高甘油副产品的附加值。
优选地，还包括：多个循环泵，所述脱盐过滤罐与蒸馏塔之间、所述蒸馏塔与聚合甘油储罐之间、所述第二暂存罐与二级甘油储罐之间、所述第一暂存罐与一级甘油储罐之间、所述第三暂存罐与甘油前馏分储罐之间均设有循环泵。
采用上述技术方案的有益效果：设置多个循环泵，是为了用来产生动力，促使物料进去所需的装置中。
本发明还提供了一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏工艺，包括以下步骤：
(1)粗甘油储罐中的粗甘油通过管道进入降膜加热器中加热，得到甘油气体混合物；
(2)甘油气体混合物进入蒸馏塔，然后进入到甘油脱盐循环装置中，得到除杂后的甘油气体混合物；
(3)除杂后的甘油气体混合物进入到蒸馏塔下部进行蒸馏，得到的物料通过蒸馏塔中部经甘油冷却装置冷却后，得到一级甘油及二级甘油。一级甘油收率为77-85％，二级甘油收率为2-5％。
本发明中的工艺简单，易操作，更加适用于大工业化生产。
优选地，步骤(1)中，所述加热温度至160-200℃；步骤(2)中，所述蒸馏塔的上部真空为30—60Pa，下部真空为60—100Pa，下部温度控制在 160-200℃。
优选地，步骤(3)中，还包括，得到的甘油前馏分通过蒸馏塔顶端进入到甘油前处理装置中处理，得到甘油前馏分，且甘油前馏分收率为2-5％。
优选地，还包括步骤(4)，蒸馏塔中得到的聚合甘油通过蒸馏塔底端进入到聚合甘油储罐中，且聚合甘油收率为3-5％。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置及工艺，一方面采用本发明中的装置进行连续脱盐，能够提高产量；且由于盐携带甘油，使其难于蒸发，设置甘油脱盐循环装置能够提高产品收率，且能够避免盐在甘油中凝结堵管道等影响生产的因素，缩短维修清理时间，使产量提高；
另一方面本发明设置该装置在生物柴油生产过程中，增加了粗甘油处理工序，属于副产品提纯，提高了生物柴油产品的附加值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的结构示意图；
其中，1-粗甘油储罐，2-降膜加热器，3-蒸馏塔，4-甘油脱盐循环装置， 5-一级甘油冷却装置，6-二级甘油冷却装置，7-甘油前处理装置，8-聚合甘油储罐，31-第一输出端，32-第二输出端，33-第三输出端，41-第一脱盐过滤罐， 42-第二脱盐过滤罐，43-升膜再沸器，44-循环泵，51-一级甘油冷却器，52- 第一暂存罐，53-一级甘油储罐，61-二级甘油冷却器，62-第二暂存罐，63-二级甘油储罐，64-循环泵，71-甘油前馏分冷却器，72-第三暂存罐，74-甘油前馏分储罐，81-循环泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种具有高收率及纯度，且能够减少能耗的粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置及工艺。
实施例1
粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，包括粗甘油储罐1、降膜加热器2、蒸馏塔3、甘油脱盐循环装置4及甘油冷却装置；
粗甘油储罐1与降膜加热器2的输入端连接，降膜加热器2的输出端与蒸馏塔3的下部连接；
蒸馏塔3下部的底端与甘油脱盐循环装置4连接，蒸馏塔3的中部与甘油冷却装置连接。
在一个实施例中，还包括：甘油前处理装置7，甘油前处理装置7包括：甘油前馏分冷却器71、第三暂存罐72及甘油前馏分储罐74；
甘油前馏分的输入端与蒸馏塔3上部的顶端连接，输出端依次与第三暂存罐72及甘油前馏分储罐74连接。是增加了甘油前处理装置7是增加了对于粗甘油的处理工序，属于副产品提纯，增加了生物柴油产品的附加值。
在一个实施例中，甘油脱盐循环装置4包括：升膜再沸器43、第一脱盐过滤罐41及第二脱盐过滤罐42；
第一脱盐过滤罐41及第二脱盐过滤罐42的输入端均与蒸馏塔3的底端连接，输出端均与第一脱盐过滤罐41及第二脱盐过滤罐42的输入端连接；升膜再沸器43的输出端与蒸馏塔3的下部连接。将粗甘油泵入到脱盐过滤罐中过滤，通过强制循环过滤掉粗甘油中大量的盐份等杂质，脱盐罐设置两个一备一用，过滤掉的盐收集，其收率为5—8％。
在一个实施例中，甘油冷却装置包括：一级甘油冷却装置5及二级甘油冷却装置6，一级甘油冷却装置5分别与蒸馏塔3中部的第一输出端31及第三输出端33连接，二级甘油冷却装置6与蒸馏塔3中部的第二输出端32连接。采用两级冷却装置能够将一级和二级甘油分开收集，提高了一级甘油的纯度，并收集到二级甘油，提高了副产品的附加值。
在一个实施例中，一级甘油冷却装置5包括：一级甘油冷却器51、第一暂存罐52及以及一级甘油储罐53；
一级甘油冷却器51的输入端与蒸馏塔3中部的第一输出端31连接；输出端与第一暂存罐52连接；一级甘油储罐53分别与第一暂存罐52的输出端及蒸馏塔3中部的第三输出端33连接。
在一个实施例中，二级甘油冷却装置6包括：二级甘油冷却器61、第二暂存罐62及以及二级甘油储罐63；
二级甘油冷却器61的输入端与蒸馏塔3中部的第二输出端32连接，输出端依次与第二暂存罐62及二级甘油储罐63连接。设置二级甘油冷却装置6 能够将二级甘油回收，提高生产生物柴油副产品的利用率。
在一个实施例中，还包括：聚合甘油储罐8，聚合甘油储罐8与蒸馏塔3 的底端连接。
在一个实施例中，还包括：多个循环泵，脱盐过滤罐与蒸馏塔3之间设有循环泵44，蒸馏塔3与聚合甘油储罐8之间设有循环泵81，第二暂存罐62 与二级甘油储罐63之间设有循环泵64，第一暂存罐52与一级甘油储罐53之间设有循环泵54，第三暂存罐72与甘油前馏分储罐74之间均设有循环泵73。设置多个循环泵，是为了用来产生动力，促使物料进入所需的装置中。
采用上述装置进行粗甘油连续脱盐的减压蒸馏工艺，包括以下步骤：
(1)开通真空系统、管线，直至蒸馏塔3内的真空度为30-60Pa；粗甘油储罐1中的粗甘油通过管道进入降膜加热器2中加热至200℃，得到甘油气体混合物。
(2)甘油气体混合物通过管道进入蒸馏塔3下部，经循环泵44进入到第一脱盐过滤罐41或第二脱盐过滤罐42中过滤掉粗甘油中大量的盐分等杂质，然后进入到升膜再沸器43中并将温度控制在200℃，将没有气化的粗甘油彻底气化，最终得到除杂后的甘油气体混合物；其中，塔顶真空：30—60Pa，塔底60—100Pa，塔底温度控制在200℃。
(3)除杂后的甘油气体混合物通过管道进入到蒸馏塔3下部进行蒸馏，甘油前馏分通过蒸馏塔3顶端经管道进入到甘油前馏分冷却器71中并控制冷却温度为50℃，冷却后的甘油前馏分通过第三暂存罐72，然后经循环泵73 进入到甘油前馏分储罐74中。甘油前馏分收率为5％。
蒸馏塔3中部(回流比为2.0)得到中馏分，一部分中馏分通过第三输出端33经管道进入到一级甘油储罐53中储存；另一部分通过第一输出端31经管道进入到一级甘油冷却器51中冷却至100℃，然后经第一暂存罐52及循环泵54进入到一级甘油储罐53中。一级甘油收率为85％。
蒸馏塔3中部得到的馏出物通过第二输出端32经管道进入到二级甘油冷却器61中，然后通过第二暂存罐62经循环泵64进入到二级甘油储罐63中。二级甘油收率为5％。
(4)蒸馏塔3底端得到聚合甘油，通过蒸馏塔3底端经循环泵81进入到聚合甘油储罐8中。聚合甘油收率为5％。
实施例2
本实施例中的粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置同实施例1中的装置。
采用上述装置进行粗甘油连续脱盐的减压蒸馏工艺，包括以下步骤：
(1)开通真空系统、管线，直至蒸馏塔3内的真空度为30-60Pa；粗甘油储罐1中的粗甘油通过管道进入降膜加热器2中加热至160℃，得到甘油气体混合物；
(2)甘油气体混合物通过管道进入蒸馏塔3下部，经循环泵44进入到第一脱盐过滤罐41或第二脱盐过滤罐42中过滤掉粗甘油中大量的盐分等杂质，然后进入到升膜再沸器43中并将温度控制在160℃，将没有气化的粗甘油彻底气化，最终得到除杂后的甘油气体混合物；其中，塔顶真空：30—60Pa，塔底60—100Pa，塔底温度控制在160℃。
(3)除杂后的甘油气体混合物通过管道进入到蒸馏塔3下部进行蒸馏，甘油前馏分通过蒸馏塔3顶端经管道进入到甘油前馏分冷却器71中并控制冷却温度为30℃，冷却后的甘油前馏分通过第三暂存罐72，然后经循环泵73 进入到甘油前馏分储罐74中，且甘油前馏分收率为4％。
蒸馏塔3中部(回流比为0.8)得到中馏分，一部分中馏分通过第三输出端33经管道进入到一级甘油储罐53中储存；另一部分通过第一输出端31经管道进入到一级甘油冷却器51中冷却至30℃，然后经第一暂存罐52及循环泵54进入到一级甘油储罐53中，且一级甘油收率为80％。
蒸馏塔3中部得到的馏出物通过第二输出端32经管道进入到二级甘油冷却器61中，然后通过第二暂存罐62经循环泵64进入到二级甘油储罐63中。二级甘油收率为4％。
(4)蒸馏塔3底端得到聚合甘油，通过蒸馏塔3底端经循环泵81进入到聚合甘油储罐8中，且聚合甘油收率为4％。
实施例3
本实施例中的粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置同实施例1中的装置。
采用上述装置进行粗甘油连续脱盐的减压蒸馏工艺，包括以下步骤：
(1)开通真空系统、管线，直至蒸馏塔3内的真空度为30-60Pa；粗甘油储罐1中的粗甘油通过管道进入降膜加热器2中加热至180℃，得到甘油气体混合物；
(2)甘油气体混合物通过管道进入蒸馏塔3下部，经循环泵44进入到第一脱盐过滤罐41或第二脱盐过滤罐42中过滤掉粗甘油中大量的盐分等杂质，然后进入到升膜再沸器43中并将温度控制在180℃，将没有气化的粗甘油彻底气化，最终得到除杂后的甘油气体混合物；其中，塔顶真空：30—60Pa，塔底60—100Pa，塔底温度控制在180℃。
(3)除杂后的甘油气体混合物通过管道进入到蒸馏塔3下部进行蒸馏，甘油前馏分通过蒸馏塔3顶端经管道进入到甘油前馏分冷却器71中并控制冷却温度为40℃，冷却后的甘油前馏分通过第三暂存罐72，然后经循环泵73 进入到甘油前馏分储罐74中，且甘油前馏分收率为2％。
蒸馏塔3中部(回流比为0.8)得到中馏分，一部分中馏分通过第三输出端33经管道进入到一级甘油储罐53中储存；另一部分通过第一输出端31经管道进入到一级甘油冷却器51中冷却至70℃，然后经第一暂存罐52及循环泵54进入到一级甘油储罐53中，且一级甘油收率为77％。
蒸馏塔3中部得到的馏出物通过第二输出端32经管道进入到二级甘油冷却器61中，然后通过第二暂存罐62经循环泵64进入到二级甘油储罐63中。二级甘油收率为2％。
(4)蒸馏塔3底端得到聚合甘油，通过蒸馏塔3底端经循环泵81进入到聚合甘油储罐8中，且聚合甘油收率为3％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，其特征在于，包括：粗甘油储罐、降膜加热器、蒸馏塔、甘油脱盐循环装置及甘油冷却装置；
所述粗甘油储罐与所述降膜加热器的输入端连接，所述降膜加热器的输出端与所述蒸馏塔的下部连接；
所述蒸馏塔下部的底端与所述甘油脱盐循环装置连接，所述蒸馏塔的中部与所述甘油冷却装置连接。
2.根据权利要求1所述的一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，其特征在于，还包括：甘油前处理装置，所述甘油前处理装置包括：甘油前馏分冷却器、第三暂存罐及甘油前馏分储罐；
所述甘油前馏分冷却器的输入端与所述蒸馏塔上部的顶端连接，输出端依次与所述第三暂存罐及甘油前馏分储罐连接。
3.根据权利要求1所述的一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，其特征在于，所述甘油脱盐循环装置包括：升膜再沸器、第一脱盐过滤罐及第二脱盐过滤罐；
所述第一脱盐过滤罐及第二脱盐过滤罐的输入端均与所述蒸馏塔的底端连接，输出端均与所述升膜再沸器的输入端连接；所述升膜再沸器的输出端与所述蒸馏塔的下部连接。
4.根据权利要求1所述的一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，其特征在于，所述甘油冷却装置包括：一级甘油冷却装置及二级甘油冷却装置；
所述一级甘油冷却装置分别与所述蒸馏塔中部的第一输出端及第三输出端连接，所述二级甘油冷却装置与所述蒸馏塔中部的第二输出端连接。
5.根据权利要求4所述的一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，其特征在于，所述一级甘油冷却装置包括：一级甘油冷却器、第一暂存罐及以及一级甘油储罐；
所述一级甘油冷却器的输入端与所述蒸馏塔中部的第一输出端连接；输出端与所述第一暂存罐连接；所述一级甘油储罐分别与所述第一暂存罐的输出端及蒸馏塔中部的第三输出端连接。
6.根据权利要求4所述的一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，其特征在于，所述二级甘油冷却装置包括：二级甘油冷却器、第二暂存罐及以及二级甘油储罐；
所述二级甘油冷却器的输入端与所述蒸馏塔中部的第二输出端连接，输出端依次与所述第二暂存罐及二级甘油储罐连接。
7.根据权利要求6所述的一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，其特征在于，还包括：聚合甘油储罐，所述聚合甘油储罐与所述蒸馏塔的底端连接。
8.根据权利要求7所述的一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏装置，其特征在于，还包括：多个循环泵，所述甘油脱盐循环装置与蒸馏塔之间、所述蒸馏塔与聚合甘油储罐之间、所述第二暂存罐与二级甘油储罐之间、所述第一暂存罐与一级甘油储罐之间、所述第三暂存罐与甘油前馏分储罐之间均设有循环泵。
9.一种采用如权利要求1-8任一项所述装置的粗甘油连续脱盐的减压蒸馏工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粗甘油储罐中的粗甘油通过管道进入降膜加热器中加热，得到甘油气体混合物；
(2)甘油气体混合物进入蒸馏塔，然后进入到甘油脱盐循环装置中，得到除杂后的甘油气体混合物；
(3)除杂后的甘油气体混合物进入到蒸馏塔下部进行蒸馏，得到的物料通过蒸馏塔中部经甘油冷却装置冷却后，得到一级甘油及二级甘油。
10.根据权利要求9所述的一种粗甘油连续脱盐的减压蒸馏工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述加热温度至160-200℃；步骤(2)中，所述蒸馏塔的上部真空为30—60Pa，下部真空为60—100Pa，下部温度控制在160-200℃。
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