CN111948866B - 一种绝缘电致变色器件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种绝缘电致变色器件的制备方法，包括以下步骤：将等规P3HT和无规P3HT混合；将等规P3HT和无规P3HT的混合物，溶于邻二氯苯中，即得复合聚噻吩溶液；将所述复合聚噻吩溶液涂覆在ITO导电玻璃基底的一面，形成复合聚噻吩薄膜；使用高真空蒸镀仪，在复合聚噻吩薄膜表面蒸镀金电极，即得聚合物薄膜器件；利用紫外‑可见光分光光度计检测聚合物薄膜器件在不同外施电压下的光谱信息。本发明的聚合物薄膜器件结构包括ITO导电玻璃基底、等规/无规P3HT复合聚噻吩薄膜、源电极和漏电极，利用该器件可以可视化检测电力设备中的净空间电荷。

Description

一种绝缘电致变色器件的制备方法
技术领域
本申请涉及电力安全技术领域，尤其涉及一种绝缘电致变色器件的制备方法。
背景技术
电力设备在试验、运行、检修等生产过程中的人身触电事故时有发生。现阶段，随着特高压输变电技术的推广和发展，电力设备带电等级逐渐升高，触电事故的发生概率升高，触电导致后果的严重性更不断增加，存在较大的安全隐患。
通常情况下，在带电设备附近施工，一旦警示不到位，很容易导致电力检修人员误入带电间隔，更有甚者会发生直接触电事件。另一方面，在断电检修时，由于长时间高电压作用于电气绝缘材料，导致撤去电压后绝缘材料体内或表面带有大量未消散电荷，未经警示触摸后，极易造成人身触电的危险。更进一步而言，由于电力设备自动化程度函待提高，电力检修工作满足不了现代电力发展的基本需求，难以实现完全的无人坚守目标，以至于常常出现通信中断、监控人员无法远程控制现场设备、检修人员疲于奔命等现象。另外，监控设备误发的干扰信号，也在一定程度上干扰了操作人员的判断，导致在电力事故前期的预警延迟或无预警，加剧电力事故的扩大，造成恶劣的社会影响和严重的经济损失。因此，杜绝人身触电事故并实现电力设备事故的快速、准确提醒是电网安全运行的重要任务。
目前，电力设备是否带电(运行状态与停电状态)主要依靠运行人员对设备进行停、送电等操作进行，接近工况电力设备的检修人员无法直接判断电力设备的带电状态。因此，如果可以通过电力设备的绝缘材料(如ZnO避雷器、GIS的环氧盆式绝缘子或硅橡胶复合绝缘子)在带电与否情况下的颜色变化来识别其带电状态，将给接近设备的人员提提供很好的提示及警示作用。
电致变色是指材料在电场作用下产生稳定可逆变化的现象，当材料在电化学作用下发生电子与离子的注入与抽出，使其价态和化学组分发生变化，从而使材料的反射与透射性能改变，在外观性能上表现为颜色及透明度的可逆变化。其主要特点有以下几点：(1)电致变色材料中电荷的注入与抽出可以通过外界电压或电流的改变而方便地实现，注入或抽出电荷的多少直接决定了材料的致色程度，调节外界电压或电流可以控制电致变色材料的致色程度； (2)通过改变电压的极性可以方便地实现着色或消色；(3)已着色的材料在切断电流而不发生氧化还原反应的情况下，可以保持着色状态，即具有记忆功能。
目前，采用颜色变化可视化进行设备带电状态的监测和判断在电网中尚无研究和应用。其主要原因是：目前电致变色的机理都是基于材料(或器件)在电流驱动作用下实现，且是多层材料结构(电极—电子储存层—电子输运层—变色材料—正离子输运层—正离子储存层—电极)，这种导通的、多层的变色机理与绝缘材料无或极小的电流导通特性相违背，无法实现在电力设备电气绝缘体系中的应用。
发明内容
本申请提供了一种绝缘电致变色器件的制备方法，以解决导通的、多层的变色机理与绝缘材料无或极小的电流导通特性相违背，无法实现在电力设备电气绝缘体系中的应用的问题。
本申请采用的技术方案如下：
本发明的一种绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将等规P3HT和无规P3HT混合；
将等规P3HT和无规P3HT的混合物，溶于邻二氯苯中，即得复合聚噻吩溶液；
将所述复合聚噻吩溶液涂覆在ITO导电玻璃的一面，在ITO导电玻璃的一面形成具有复合聚噻吩薄膜；
使用高真空蒸镀仪，在复合聚噻吩薄膜表面蒸镀金电极，即得聚合物薄膜器件；
利用紫外-可见光分光光度计检测聚合物薄膜器件在不同外施电压下的光谱信息。
进一步地，所述将等规P3HT和无规P3HT混合步骤中，
等规P3HT的分子量为30～35KDa，分散系数为2.0～2.5，浓度为6～10mg/ml；
无规P3HT的分子量为45～50KDa，分散系数为2.5～3，浓度为6～10mg/ml。
进一步地，将所述复合聚噻吩溶液涂覆在ITO导电玻璃的一面，在ITO导电玻璃的一面形成复合聚噻吩薄膜，还包括：
将ITO导电玻璃基底放入含有去离子水的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
进一步地，将ITO导电玻璃基底放入含有去离子水的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将ITO导电玻璃基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
进一步地，将ITO导电玻璃基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将ITO导电玻璃基底放入含有异丙醇的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
进一步地，将ITO导电玻璃基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将超声清洗完的ITO导电玻璃基底，用氮气吹干燥，并将其放入干净的培养皿中。
进一步地，将所述复合聚噻吩溶液涂覆在ITO导电玻璃基底的一面，在ITO导电玻璃基底上形成复合聚噻吩薄膜，包括：
将具有复合聚噻吩薄膜的ITO导电玻璃基底放置在旋涂仪的旋涂转子上，吸取 40～60微升的具有复合聚噻吩溶液，将所述复合聚噻吩溶液完全滴涂在ITO导电玻璃基底上，然后开启旋涂仪进行旋涂，形成复合聚噻吩薄膜；
旋涂转速为1300～1700r/min，旋涂加速度为800～1200r/min，旋涂时间为 100～140s。
进一步地，所述复合聚噻吩溶液滴涂在ITO导电玻璃基底上的厚度为20～30nm。
进一步地，使用高真空蒸镀仪，在复合聚噻吩薄膜表面蒸镀金电极，即得聚合物薄膜器件，包括：
将掩模板放在高真空蒸镀仪的蒸镀仓的蒸镀架上，将有复合聚噻吩薄膜的ITO导电玻璃基底放置在掩模板上，开启蒸镀仓电源，并将蒸镀仓的真空度抽到 0.00001～0.0002Pa,在复合聚噻吩薄膜表面蒸镀金电极，蒸镀金电极结束后,取出即得聚合物薄膜器件；
其中，具有复合聚噻吩薄膜的一面朝下，ITO导电玻璃基底的一面朝上；
蒸镀金仓的速率为
Figure BDA0002637992330000031
/min，总计蒸镀厚度为50nm。
进一步地，所述蒸镀金电极的厚度为40～60nm。
采用本申请的技术方案的有益效果如下：
本发明的一种绝缘电致变色器件的制备方法制备的聚合物薄膜器件，该器件结构包括ITO导电玻璃基底、等规/无规P3HT复合聚噻吩薄膜、源电极和漏电极，利用该器件可以可视化检测电力设备中的净空间电荷。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为复合聚噻吩薄膜的分子式；
图2为电致变色聚合物薄膜的器件结构示意图；
图3为电致变色聚合物薄膜的本征紫外-可见吸收光谱；
图4为复合聚合物薄膜在不同外施电压(器件的栅极电压)下薄膜的显色信息。
其中，1-源电极；
2-漏电极；
3-等规/无规P3HT复合聚噻吩薄膜；
4-ITO导电玻璃基底。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
参见图1至图4。
本申请提供的一种绝缘电致变色器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将等规P3HT和无规P3HT混合，形成复合聚噻吩，将复合聚噻吩溶于邻二氯苯中，即得复合聚噻吩溶液；
所述将等规P3HT和无规P3HT混合步骤中，
等规P3HT的分子量为32KDa，分散系数为2.4，浓度为8mg/ml；
无规P3HT的分子量为48KDa，分散系数为2.9，浓度为8mg/ml。
步骤2：将ITO导电玻璃基底4放入含有去离子水的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为300w，超声时间10min，超声至少2次；
步骤3：将经去离子水清洗后的ITO导电玻璃基底4放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为300w，超声时间10min，超声至少2次；
步骤4：将经丙酮超声清洗后的ITO导电玻璃基底4放入含有异丙醇的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为300w，超声时间10min，超声至少2次；
步骤5：将经异丙酮超声清洗完的ITO导电玻璃基底4，用氮气吹干燥，并将其放入干净的培养皿中；
步骤6：将ITO导电玻璃基底4放置在旋涂仪的旋涂转子上，用200ml移液枪吸取50ml的复合聚噻吩溶液，将复合聚噻吩溶液完全滴涂在ITO导电玻璃基底4一面，然后开启旋涂仪进行旋涂，在ITO导电玻璃基底4一面形成复合聚噻吩薄膜3；
旋涂转速为1500r/min，旋涂加速度为1000r/min，旋涂时间为120s；
所述复合聚噻吩溶液滴涂在ITO导电玻璃基底4上的厚度为20～30nm；
步骤7：使用高真空蒸镀仪，在复合聚噻吩薄膜3表面蒸镀金电极，即得聚合物薄膜器件，包括：
将沟道长度为100μm的掩模板放在高真空蒸镀仪的蒸镀仓的蒸镀架上，将具有复合聚噻吩薄膜3的ITO导电玻璃基底4放置在掩模板上，开启蒸镀仓电源，并将蒸镀仓的真空度抽到0.0002Pa,在复合聚噻吩薄膜3表面蒸镀金电极，形成源电极1和漏电极2，蒸镀金电极结束后,取出即得聚合物薄膜器件；
其中，具有复合聚噻吩薄3的一面朝下，ITO导电玻璃基底4的一面朝上；
蒸镀金仓的速率为
Figure BDA0002637992330000051
/min，总计蒸镀厚度为50nm。
步骤8：利用紫外-可见光分光光度计检测聚合物薄膜器件在不同外施电压下的光谱信息，确定聚合物薄膜器件在不同外施电压下的颜色变化。
蒸镀金电极的厚度为40～60nm，具体为50nm。
使用去离子水将基层板清洗两次，清洗第一次后，再放入新的去离子水，进行再次清洗，去除基本板表面的杂质；
接着，使用丙酮将基层板清洗两次，清洗第一次后，再放入新的丙酮，进行再次清洗，去除基本板表面的有机物；
最后，再用异丙醇将基层板清洗两次，清洗第一次后，再放入新的异丙醇，进行再次清洗，去除基本板表面的有机物；
经过去离子水、丙酮和异丙醇的超声清洗，将基层板表面的杂志和有机物清洗干净。
其中，四个图中：
图1为复合聚噻吩薄膜的分子式，
其中，图1中a为等规的聚噻吩(Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl)，P3HT)；
图1中b为无规的聚噻吩(P3HT)，为电气绝缘材料；
图2为电致变色聚合物薄膜器件结构示意图，该聚合物薄膜器件结构包括ITO导电玻璃基底4、等规/无规P3HT复合聚噻吩薄膜3、源电极1和漏电极2，利用该器件可以可视化检测电力设备中的净空间电荷；
图3为电致变色聚合物薄膜器件的本征紫外-可见吸收光谱，其中无规聚噻吩的吸收波长在350纳米到500纳米之间，等规聚噻吩的吸收波长在350纳米到650纳米之间；
图4为聚合物薄膜器件在不同外施电压下器件的显色信息，和原始没有空间电荷的情况相比，随着电压的增大，电荷注入量增大，复合聚合物薄膜器件发生了明显的显色反应。
基于背景技术中的问题，本发明针对基于电场驱动的电致变色绝缘材料展开，提出基于空间电荷诱导的电力设备绝缘带电状态可视化监测方法，对电网中通过材料颜色变化判断设备带电情况提供新思路，有重要的工程应用价值及前景。本发明利用有机变色基团与绝缘材料进行共聚或共混的方式，制备变色/绝缘材料的复合材料，在不过多损失绝缘材料本身电气绝缘特性的前提下，探索利用外施高电压作用下注入绝缘材料体内的净空间电荷诱导变色材料发生氧化还原反应，实现复合材料的颜色可视化变化。
本申请提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的具体实施方式只是本申请总的构思下的几个示例，并不构成本申请保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本申请方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将等规P3HT和无规P3HT混合；
将等规P3HT和无规P3HT的混合物，溶于邻二氯苯中，即得复合聚噻吩溶液；
将所述复合聚噻吩溶液涂覆在ITO导电玻璃的一面，在ITO导电玻璃的一面形成复合聚噻吩薄膜；
使用高真空蒸镀仪，在复合聚噻吩薄膜表面蒸镀金电极，即得聚合物薄膜器件；
利用紫外-可见光分光光度计检测聚合物薄膜器件在不同外施电压下的光谱信息。
2.根据权利要求1所述的绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述将等规P3HT和无规P3HT混合步骤中，
等规P3HT的分子量为30～35KDa，分散系数为2.0～2.5，浓度为6～10mg/ml；
无规P3HT的分子量为45～50KDa，分散系数为2.5～3，浓度为6～10mg/ml。
3.根据权利要求1所述的绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，将所述复合聚噻吩溶液涂覆在ITO导电玻璃的一面，在ITO导电玻璃的一面形成复合聚噻吩薄膜之前，还包括：
将ITO导电玻璃基底放入含有去离子水的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
4.根据权利要求3所述的绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，将ITO导电玻璃基底放入含有去离子水的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将ITO导电玻璃基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
5.根据权利要求4所述的绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，将ITO导电玻璃基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将ITO导电玻璃基底放入含有异丙醇的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗；
其中，超声功率为250～300w，超声时间8～12min，超声至少2次。
6.根据权利要求5所述的绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，将ITO导电玻璃基底放入含有丙酮的烧杯中，然后把烧杯放入超声清洗机中超声清洗之后，还包括：
将超声清洗完的ITO导电玻璃基底，用氮气吹干燥，并将其放入干净的培养皿中。
7.根据权利要求1至6任一所述的绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，将所述复合聚噻吩溶液涂覆在ITO导电玻璃基底的一面，在ITO导电玻璃基底上形成复合聚噻吩薄膜，包括：
将ITO导电玻璃基底放置在旋涂仪的旋涂转子上，吸取40～60微升的复合聚噻吩溶液，将所述复合聚噻吩溶液完全滴涂在ITO导电玻璃基底上，然后开启旋涂仪进行旋涂，形成复合聚噻吩薄膜；
旋涂转速为1300～1700r/min，旋涂加速度为800～1200r/min，旋涂时间为100～140s。
8.根据权利要求7所述的绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述复合聚噻吩薄膜的厚度为20～30nm。
9.根据权利要求8所述的绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，使用高真空蒸镀仪，在复合聚噻吩薄膜表面蒸镀金电极，即得聚合物薄膜器件，包括：
将掩模板放在高真空蒸镀仪的蒸镀仓的蒸镀架上，将具有复合聚噻吩薄膜的ITO导电玻璃基底放置在掩模板上，开启蒸镀仓电源，并将蒸镀仓的真空度抽到0.00001～0.0002Pa,在复合聚噻吩薄膜表面蒸镀金电极，蒸镀金电极结束后,取出即得聚合物薄膜器件；
其中，复合聚噻吩薄膜的一面朝下，ITO导电玻璃基底的一面朝上；
蒸镀金仓的速率为
Figure FDA0002637992320000021
总计蒸镀厚度为50nm。
10.根据权利要求9所述的绝缘电致变色器件的制备方法，其特征在于，所述蒸镀金电极的厚度为40～60nm。
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Title
P3HT/MWNTs复合电致变色器件的制备及特性研究;李梦轲等;《辽宁师范大学学报(自然科学版)》;20161215(第04期);474-480页 *
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