CN111945417A - 抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法。本发明对蚕丝进行改性反应液，制得纳米改性二氧化钛负载蚕丝，将纳米改性二氧化钛负载蚕丝聚合制得成膜液，然后，通过浸渍、提拉与溶剂蒸发等工艺，制得抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜。本发明制备的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜经过多次水洗，其抗紫外线性能未削弱，说明纳米二氧化钛与蚕丝薄膜的结合牢固。本发明中抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法简单、原料来源广泛，其在纺织领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法。
背景技术
纺织用膜材料在纺织服装材料的应用越来越受到关注，目前，纺织用膜材料主要有聚乙二醚(PEO)、聚乙烯(PCL)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚胺酯基甲酸酯(PU)等。纺织用膜在纺织领域主要用于如下方面：其一、可用于膜层压织物的制备原材料；其二、通过超薄膜特殊粘合剂将膜与针织物、平纹织物、薄膜、无纺布进行粘合层压，使织物获得特殊的性能；其三、用于织物上，使织物具有透湿防水等性能。随着人们对纺织服装品质的需求日益增高，开发和利用新的纺织膜材料是当前研究的热点。
蚕丝是熟蚕结茧时所分泌丝液凝固而成的连续长纤维，也称天然丝，是一种天然纤维。人类利用最早的动物纤维之一。蚕丝是古代中国文明产物之一，中国劳动人民发明生产为极早之事，相传黄帝之妃螺祖始教民育蚕；甲骨文中有丝字及丝旁之字甚多。据考古发现，约在4700年前中国已利用蚕丝制做丝线、编织丝带和简单的丝织品。商周时期用蚕丝织制罗、绫、纨、纱、绉、绮、锦、绣等丝织品。蚕有桑蚕、柞蚕、蓖麻蚕、木薯蚕、柳蚕和天蚕等。将蚕丝制备为纺织用膜的研究鲜有报道，鉴于蚕丝在诸多优点，其在纺织用膜领域具有很好的应用潜力。
紫外线是一种电磁波射线，国际照明委员会(CIE)将太阳辐射中的紫外线划分为3个波长段：(a)长波长紫外线UV-A(波长315～400nm)，UV-A占紫外线到达地面总量的90％；(b)中波长紫外线UV-B(波长290～315nm)，这是导致皮肤晒伤的根源；(c)短波长紫外线UV-C(波长180～290nm)，紫外线能被臭氧层吸收，到达不了地面。为了防止紫外线对人体皮肤的伤害，人们已经开始考虑面料及服装的抗紫外线性能。中国发明专利申请号201610838910.6报道了一种防水防紫外的高强度轻薄面料及其制备方法，其在面料表面涂覆涂层剂，该涂层剂含有二氧化钛、二氧化硅、氧化石墨烯等。从现有的技术来看，二氧化钛等无机物对防紫外线具有很好的效果，但是，如何将二氧化钛与纤维有效结合是一个技术难题。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)改性蚕丝反应液的制备：在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入蚕丝、2-氯丙烯酸，用30％的NaOH溶液调节溶液的pH为9～10，不断搅拌反应，反应时间为1～3小时，反应温度为50～60℃；制得改性蚕丝反应液。
优选地，所述蚕丝(g)、2-氯丙烯酸(mL)和N，N-二甲基甲酰胺(mL)的用量比为1∶(0.1～0.2)∶(10～20)。
所述步骤(1)中蚕丝(R-NH2)与2-氯丙烯酸钠涉及的化学反应方程式为：
(2)纳米改性二氧化钛负载蚕丝的制备：将乙酸乙酯、四氯化钛以及正丙醇混合，搅拌5-15min，再加入改性蚕丝反应液和司盘80，搅拌1～2小时，得到油相溶液；将十二烷基苯磺酸钠溶解于水中，搅拌5～15min，得到油相溶液；将十二烷基苯磺酸钠溶解于水中，搅拌5～15min，得到水相溶液；将所得油相溶液倒入水相溶液，搅拌反应12～24小时；反应结束后，将反应液离心分离，收集底部沉淀，将底部沉淀用水洗涤，干燥24～36小时后得到纳米改性二氧化钛负载蚕丝；
优选地，所述乙酸乙酯(mL)、四氯化钛(mL)正丙醇(mL)、改性蚕丝反应液(mL)与司盘80(mL)的比值为：1∶(1～3)∶(4～6)∶(8～12)∶(0.1～0.3)；十二烷基苯磺酸钠(g)与水(mL)的比值为：1∶(100～300)；油相溶液与水相溶液的体积比为：1∶(3～5)。
(3)聚合：取纳米改性二氧化钛负载蚕丝、过硫酸铵混合后溶于水，于90～92℃反应3～5h，然后于95～96℃进行熟化20～40min，得到成膜液；
优选地，所述纳米改性二氧化钛负载蚕丝(g)、过硫酸铵(g)与水(mL)的比例为：1∶(0.1～0.3)∶(10～20)。
(4)浸渍与提拉：将洁净的基板浸入步骤(3)制备的成膜液，浸入时间为：3～10min；将基板从成膜乳液中缓慢提起，拉提速度为：1～10cm/min。
(5)溶剂蒸发：将基板放置空气中，自然冷却，冷却温度为：20～25℃，冷却时间为：12～24h，制得抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜。
本发明具有如下显著优点：
(1)本发明将蚕丝制备为薄膜，该薄膜负载纳米二氧化钛，纳米二氧化钛具有很强的抗紫外线性能；因此，薄膜也具有显著的抗紫外线性能。
(2)本发明发现了最佳的纳米二氧化钛负载量，当纳米二氧化钛增多或减少时，薄膜的抗紫外线性能均削弱。
(3)本发明制备的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜经过多次水洗，其抗紫外线性能未削弱，说明纳米二氧化钛与蚕丝薄膜的结合牢固。
(4)本发明中抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法简单、原料来源广泛，其在纺织领域具有很好的应用前景。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
在本实施例中，抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性蚕丝反应液的制备：在150mL N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入10g蚕丝、1.5mL 2-氯丙烯酸，用30％的NaOH溶液调节溶液的pH为9.5，不断搅拌反应，反应时间为2小时，反应温度为55℃；制得改性蚕丝反应液。
(2)纳米改性二氧化钛负载蚕丝的制备：将10mL乙酸乙酯、20mL四氯化钛以及50mL正丙醇混合，搅拌10min，再加入100mL改性蚕丝反应液和2mL司盘80，搅拌1.5小时，得到油相溶液；将4g十二烷基苯磺酸钠溶解于800mL水中，搅拌10min，得到水相溶液；将所得油相溶液倒入水相溶液，搅拌反应18小时；反应结束后，将反应液离心分离，收集底部沉淀，将底部沉淀用水洗涤，干燥28小时后得到纳米改性二氧化钛负载蚕丝；
(3)聚合：取2g纳米改性二氧化钛负载蚕丝、0.4g过硫酸铵混合后溶于30mL水，于90～92℃反应4h，然后于95～96℃进行熟化30min，得到成膜液；
(4)浸渍与提拉：将洁净的基板浸入步骤(3)制备的成膜液，浸入时间为：6min；将基板从成膜液中缓慢提起，拉提速度为：5cm/min。
(5)溶剂蒸发：将基板放置空气中，自然冷却，冷却温度为：23℃，冷却时间为：18h，制得抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜。
对比例1
在本对比例中，将四氯化钛添加量减少，其它制备方法参考实施例1。抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性蚕丝反应液的制备：在150mL N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入10g蚕丝、1.5mL 2-氯丙烯酸，用30％的NaOH溶液调节溶液的pH为9.5，不断搅拌反应，反应时间为2小时，反应温度为55℃；制得改性蚕丝反应液。
(2)纳米改性二氧化钛负载蚕丝的制备：将10mL乙酸乙酯、5mL四氯化钛以及50mL正丙醇混合，搅拌10min，再加入100mL改性蚕丝反应液和2mL司盘80，搅拌1.5小时，得到油相溶液；将4g十二烷基苯磺酸钠溶解于800mL水中，搅拌10min，得到水相溶液；将所得油相溶液倒入水相溶液，搅拌反应18小时；反应结束后，将反应液离心分离，收集底部沉淀，将底部沉淀用水洗涤，干燥28小时后得到纳米改性二氧化钛负载蚕丝；
(3)聚合：取2g纳米改性二氧化钛负载蚕丝、0.4g过硫酸铵混合后溶于30mL水，于90～92℃反应4h，然后于95～96℃进行熟化30min，得到成膜液；
(4)浸渍与提拉：将洁净的基板浸入步骤(3)制备的成膜液，浸入时间为：6min；将基板从成膜液中缓慢提起，拉提速度为：5cm/min。
(5)溶剂蒸发：将基板放置空气中，自然冷却，冷却温度为：23℃，冷却时间为：18h，制得抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜。
对比例2
在本对比例中，将四氯化钛添加量增加，其它制备方法参考实施例1。抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性蚕丝反应液的制备：在150mL N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入10g蚕丝、1.5mL 2-氯丙烯酸，用30％的NaOH溶液调节溶液的pH为9.5，不断搅拌反应，反应时间为2小时，反应温度为55℃；制得改性蚕丝反应液。
(2)纳米改性二氧化钛负载蚕丝的制备：将10mL乙酸乙酯、50mL四氯化钛以及50mL正丙醇混合，搅拌10min，再加入100mL改性蚕丝反应液和2mL司盘80，搅拌1.5小时，得到油相溶液；将4g十二烷基苯磺酸钠溶解于800mL水中，搅拌10min，得到水相溶液；将所得油相溶液倒入水相溶液，搅拌反应18小时；反应结束后，将反应液离心分离，收集底部沉淀，将底部沉淀用水洗涤，干燥28小时后得到纳米改性二氧化钛负载蚕丝；
(3)聚合：取2g纳米改性二氧化钛负载蚕丝、0.4g过硫酸铵混合后溶于30mL水，于90～92℃反应4h，然后于95～96℃进行熟化30min，得到成膜液；
(4)浸渍与提拉：将洁净的基板浸入步骤(3)制备的成膜液，浸入时间为：6min；将基板从成膜液中缓慢提起，拉提速度为：5cm/min。
(5)溶剂蒸发：将基板放置空气中，自然冷却，冷却温度为：23℃，冷却时间为：18h，制得抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜。
抗紫外线性能评价：为了更好地检测本发明中制备的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的抗紫外线性能，将本发明中上述具体实施例1和对比例1-2制备得到的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜。按照欧盟纺织品日光紫外线防护性能标准RrEN13758-2001，采用HB902紫外线透过率测试仪，在250-450nm范围内，测取纺织品紫外线防护系数(UPF值)、紫外线透过率，每块试样测试3次，取平均值。透过率越小，UPF值越大，防紫外效果越好。分别测定实施例1和对比例1-2制备得到的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的UPF值。参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测物进行标准洗涤，测试不同洗涤次数的抗紫外线性能，测试结果如表1所示。
表1抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的抗紫外线性能评价结果
| 洗涤次数 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 |
| 0 | 59.3 | 35.7 | 44.1 |
| 10 | 58.3 | 33.6 | 40.3 |
UPF值越大，说明待测物的抗紫外线性能越好。从表1中可见：没有洗涤时，本发明实施例1制备的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的UPF值达到59以上，明显高于对比例1-2制备得到的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜；经过10次的洗涤后，本发明制备的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的UPF值没有明显下降，说明其经过多次洗涤后其抗紫外线性能没有减弱。
Claims (4)
1.抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)改性蚕丝反应液的制备：在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入蚕丝、2-氯丙烯酸，用30％的NaOH溶液调节溶液的pH为9～10，不断搅拌反应，反应时间为1～3小时，反应温度为50～60℃，制得改性蚕丝反应液；
(2)纳米改性二氧化钛负载蚕丝的制备：将乙酸乙酯、四氯化钛以及正丙醇混合，搅拌5-15min，再加入改性蚕丝反应液和司盘80，搅拌1～2小时，得到油相溶液；将十二烷基苯磺酸钠溶解于水中，搅拌5～15min，得到油相溶液；将十二烷基苯磺酸钠溶解于水中，搅拌5～15min，得到水相溶液；将所得油相溶液倒入水相溶液，搅拌反应12～24小时；反应结束后，将反应液离心分离，收集底部沉淀，将底部沉淀用水洗涤，干燥24～36小时后得到纳米改性二氧化钛负载蚕丝；
(3)聚合：取纳米改性二氧化钛负载蚕丝、过硫酸铵混合后溶于水，于90～92℃反应3～5h，然后于95～96℃进行熟化20～40min，得到成膜液；
(4)浸渍与提拉：将洁净的基板浸入步骤(3)制备的成膜液，浸入时间为：3～10min；将基板从成膜乳液中缓慢提起，拉提速度为：1～10cm/min；
(5)溶剂蒸发：将基板放置空气中，自然冷却，冷却温度为：20～25℃，冷却时间为：12～24h，制得抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜。
2.根据权利要求1所述的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中蚕丝(g)、2-氯丙烯酸(mL)和N，N-二甲基甲酰胺(mL)的用量比为1∶(0.1～0.2)∶(10～20)。
3.根据权利要求1所述的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中乙酸乙酯(mL)、四氯化钛(mL)正丙醇(mL)、改性蚕丝反应液(mL)与司盘80(mL)的比值为：1∶(1～3)∶(4～6)∶(8～12)∶(0.1～0.3)；十二烷基苯磺酸钠(g)与水(mL)的比值为：1∶(100～300)；油相溶液与水相溶液的体积比为：1∶(3～5)。
4.根据权利要求1所述的抗紫外线的负载纳米二氧化钛蚕丝薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中纳米改性二氧化钛负载蚕丝(g)、过硫酸铵(g)与水(mL)的比例为：1∶(0.1～0.3)∶(10～20)。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050239644A1 (en) * | 2002-07-12 | 2005-10-27 | Tsinghua University | Method of making photocatalysts by loading titanuim dioxide film on flexible substrates |
| CN101532249A (zh) * | 2009-04-16 | 2009-09-16 | 浙江好运来数码纺织股份有限公司 | 一种真丝纤维增重及抗菌处理的方法 |
| CN102277723A (zh) * | 2011-06-22 | 2011-12-14 | 西安工程大学 | 一种在涤纶织物表面制备纳米二氧化钛薄膜的方法 |
| CN104233784A (zh) * | 2014-09-11 | 2014-12-24 | 苏州印丝特纺织数码科技有限公司 | 一种耐水洗抗紫外蚕丝面料的生产方法 |
| CN110552195A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-10 | 中国科学技术大学先进技术研究院 | 复合蚕丝及其制备方法 |
-
2020
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050239644A1 (en) * | 2002-07-12 | 2005-10-27 | Tsinghua University | Method of making photocatalysts by loading titanuim dioxide film on flexible substrates |
| CN101532249A (zh) * | 2009-04-16 | 2009-09-16 | 浙江好运来数码纺织股份有限公司 | 一种真丝纤维增重及抗菌处理的方法 |
| CN102277723A (zh) * | 2011-06-22 | 2011-12-14 | 西安工程大学 | 一种在涤纶织物表面制备纳米二氧化钛薄膜的方法 |
| CN104233784A (zh) * | 2014-09-11 | 2014-12-24 | 苏州印丝特纺织数码科技有限公司 | 一种耐水洗抗紫外蚕丝面料的生产方法 |
| CN110552195A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-10 | 中国科学技术大学先进技术研究院 | 复合蚕丝及其制备方法 |
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