CN111945150B - 一种TiAlN涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高温防护涂层的制备技术领域，涉及一种TiAlN涂层的制备方法。以激光为能量源，利用送粉式激光快速成形设备，通过设置合理的工艺参数，以市售的纯Ti粉和纯Al粉作为原料，在加热至一定温度的基板上直接熔化沉积获得TiAlN涂层，得到的TiAlN涂层致密无缺陷，涂层中氮化物主要以枝晶的形式存在。本方法制备TiAlN涂层过程无需模具，涂层成形质量好，组织均匀，具有较好的综合力学性能。

Description

一种TiAlN涂层的制备方法
技术领域
本发明属于高温防护涂层的制备技术领域，涉及一种送粉式激光快速成形技术，特别涉及一种TiAlN涂层的制备方法。
背景技术
随着制造业领域的发展，人们对金属性能的要求愈来愈高。目前，在不降低金属整体性能的前提下，改性、涂覆等表面强化技术是提高金属使用寿命的有效途径。氮化物硬质膜层具备拥有高硬度、高耐磨性、高熔点、良好的热稳定性、优越的高温强度以及优异的化学惰性等特点的潜力，适用于高速切削高合金钢、不锈钢、钛合金、镍基合金等材料，已然成为国内外研究热点并被广泛应用。
目前已形成产业化且广泛应用的氮化物硬质涂层为TiN涂层。该涂层具备良好的耐磨性能和机械性能，但是当使用温度达到临界氧化温度时，该涂层会快速氧化失效进而失去防护能力。相比于TiN涂层，TiAlN涂层在高温下具有更高的硬度、抗高温氧化性、高温稳定性、耐磨性，是TiN涂层最具有前景的替代材料。
专利CN00136042.6公布了一种用于海军航空发动机压气机叶片的离子镀TiAlN涂层。离子镀技术的原理是在真空腔内，对基体与蒸发源之间施加电场，当腔内压力合适时，基体与蒸发源之间会发生弧光放电或辉光放电，在与电子碰撞的过程中，会产生靶材(涂层材料)离子和气体离子，离子在电场作用下高速飞向并轰击基体，从而形成涂层，该方法安全无污染，但受到高真空条件的制约，产品尺寸形状受限，氮化效率低，氮化层厚度薄，使用寿命较短。
专利CN201910285352.9公布了一种钛合金表面的TiAlN复合涂层及其制备方法。该专利中先对钛合金表面进行渗铝，再采用双辉离子渗技术对渗铝层表面进行渗氮。双辉离子渗技术原理是当真空室内惰性气体气压一定时，阳极和阴极以及阳极和源极之间发生辉光放电，即双层辉光放电，源极元素原子在离子轰击的作用下溅射出来，并高速飞向工件表面，从而工件表面形成涂层。该方法渗速快、涂层厚度可控、膜基结合力高，但是源极和工件必须为导体，材料受限，且该过程需在密闭空间中进行，工件尺寸形状受限。
因此，开发出一种能够解决上述问题的TiAlN涂层的制备方法非常有必要。
发明内容
本发明的目的是：提供了一种以高能激光束为热源，制备TiAlN涂层的方法，以解决涂覆后开裂现象以及无法获得大尺寸工件的问题。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
一种TiAlN涂层的制备方法，所述制备方法以纯Ti粉末和纯Al粉末为原料，采用双通道送粉式激光成形技术制备TiAlN涂层，涂层中氮化物主要以枝晶的形式存在，制备过程包括以下步骤：
步骤一、将粒度均匀的纯Ti粉末和纯Al粉末分别置于激光快速成形系统的两个独立的送粉器中，以氮气和氩气的混合气体为载粉气体和保护气；
步骤二、按照所需制备的TiAlN涂层的成分，调节纯Ti粉和纯Al粉的送粉速率以及混合气体中的氮气占比；
步骤三、对基板加热并维持至制备涂层结束；
步骤四、激光和粉末同轴送出，且同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，纯Ti粉末和纯Al粉末在成形基板上熔化形成熔池，并与氮气发生反应；随着粉末与激光向前运动，熔池凝固，形成一道次的涂层；
步骤五、粉末和激光的同轴头沿垂直于步骤四的涂覆方向移动道次间距，重复步骤四获得另一道次的涂层；
步骤六、重复步骤五，直到所需面积的TiAlN涂层制备完成；
步骤七、使基板温度按一定梯度下降，待涂层温度降至室温后取出，得到表面具有TiAlN涂层的合金。
步骤一中载粉气体流速为5～10L/min，保护气流速为10～30L/min。
步骤二中纯Ti粉末和纯Al粉末的总送粉速率为5～15g/min，混合气体中的氮气占比为20％～80％。
优选地，步骤一中纯Ti粉末和纯Al粉末的平均粒径为50～100μm。
优选地，步骤三中基板温度为180℃～220℃，进一步地，基板温度加热至200℃。
优选地，步骤四中激光功率为500～1500W，激光处于离焦状态，离焦距离为3～15mm，激光扫描速率为800～1500mm/min。
优选地，步骤五中道次间距为0.2～0.6mm。
优选地，步骤七中基板温度按20℃/min的梯度下降。
本发明的有益效果是：本发明采用双通道送粉式激光快速成形技术制备TiAlN涂层。以市售的纯Ti粉末和纯Al粉末为原材料，无需特制球形粉末或合金化粉末。相比于单通道输送混合粉末，采用双通道送粉方式，可以有效避免由于Ti、Al密度不同而导致粉末混合不均匀的现象。将基板加热至一定温度，并保持该温度至制备结束，有效地加强了涂层与基板之间的冶金结合。制备过程中，采用激光作为涂覆热源，Ti粉、Al粉以及氮气在合金表面发生冶金反应，得到具有高膜基结合力的TiAlN涂层，并且激光作用区域小，基板变形小。制备结束后，使基板以一定的温度梯度冷却，改善了激光制备过程中冷却速度快的问题，缓解了涂覆后发生开裂的现象。涂层中氮化物主要以枝晶的形式存在，分布均匀，且由于激光作用深度深，可制得较厚涂层(可达几百微米)。本发明可以通过分别改变Ti粉和Al粉的送粉速率，并调整混合气体中的氮气占比，获得不同成分及性能的TiAlN涂层。此外，本发明可以通过改变激光条件(激光功率、扫描速度等)和气体条件(氮气和氩气比例、气体流速等)控制氮化层深度，并且零件尺寸不受真空设备的限制，可在大气环境下进行涂层制备，涂层制备效率高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。
在下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。本发明的TiAlN涂层的制备方法具体实施例如下：
实施例1
一种TiAlN涂层的制备方法具体步骤如下：
(1)将市售的纯Ti粉末和纯Al粉末通过金属筛筛分，获得平均粒度均为80μm的纯Ti粉末和纯Al粉末；
(2)将步骤(1)获得的纯Ti粉和纯Al粉分别置于激光快速成形系统的两个独立的送粉器中，这两个送粉器能单独调整转速，进而调整粉末的混合比例，以一定比例的氮气和氩气的混合气体为载粉气体和保护气，调整氮气和氩气的流速，进而调整氮气和氩气比例，载粉气流流速为8L/min，保护气流速为25L/min；
(3)按照所需制备的TiAlN涂层的成分，调节纯Ti粉和纯Al粉的送粉速率以及混合气体中的氮气占比，纯Ti粉末的送粉速率为6.4g/min，纯Al粉末的送粉速率为3.6g/min，混合气体中的氮气占比为60％；
(4)采用100mm×100mm×5mm的TC4钛合金为成形基板，对基板加热至200℃，并维持该温度至制备涂层结束；
(5)激光和粉末同轴送出，且同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，激光功率为600W，激光处于离焦状态，离焦距离为5mm，激光扫描速率为900mm/min，在激光作用下，纯Ti粉末和纯Al粉末在成形基板上熔化形成熔池，并与氮气发生反应。随着粉末与激光向前运动，熔池凝固，形成涂层；
(6)粉末和激光的同轴头沿垂直于步骤(5)的涂覆方向移动一定距离(即道次间距)，道次间距为0.4mm，重复步骤(5)获得另一道次的涂层；
(7)重复步骤(6)，直到制备完成面积为100mm×100mm的TiAlN涂层；
(8)使基板按20℃/min的温度梯度冷却，待涂层温度降至室温后取出，得到表面具有TiAlN涂层的TC4钛合金。
实施例2
一种TiAlN涂层的制备方法具体步骤如下：
(1)将市售的纯Ti粉末和纯Al粉末通过金属筛筛分，获得平均粒度均为90μm的纯Ti粉末和纯Al粉末；
(2)将步骤(1)获得的纯Ti粉和纯Al粉分别置于激光快速成形系统的两个独立的送粉器中，这两个送粉器能单独调整转速，进而调整粉末的混合比例，以一定比例的氮气和氩气的混合气体为载粉气体和保护气，调整氮气和氩气的流速，进而调整氮气和氩气比例，载粉气流流速为6L/min，保护气流速为20L/min；
(3)按照所需制备的TiAlN涂层的成分，调节纯Ti粉和纯Al粉的送粉速率以及混合气体中的氮气占比，纯Ti粉末的送粉速率为5g/min，纯Al粉末的送粉速率为2.5g/min，混合气体中的氮气占比为40％；
(4)采用100mm×100mm×5mm的TC4钛合金为成形基板，对基板加热至200℃，并维持该温度至制备涂层结束；
(5)激光和粉末同轴送出，且同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，激光功率为900W，激光处于离焦状态，离焦距离为7mm，激光扫描速率为1100mm/min，在激光作用下，纯Ti粉末和纯Al粉末在成形基板上熔化形成熔池，并与氮气发生反应。随着粉末与激光向前运动，熔池凝固，形成涂层；
(6)粉末和激光的同轴头沿垂直于步骤(5)的涂覆方向移动一定距离(即道次间距)，道次间距为0.3mm，重复步骤(5)获得另一道次的涂层；
(7)重复步骤(6)，直到制备完成面积为100mm×100mm的TiAlN涂层；
(8)使基板按20℃/min的温度梯度冷却，待涂层温度降至室温后取出，得到表面具有TiAlN涂层的TC4钛合金。
本发明通过改变激光条件(激光功率、扫描速度等)和气体条件(氮气和氩气比例、气体流速等)控制氮化层深度，在上述实施例中可制得200μm的TiAlN涂层，相比于现有技术，涂层制备效率高，涂层综合性能(强度、膜基结合力)更好。
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种TiAlN涂层的制备方法，其特征在于：所述制备方法以纯Ti粉末和纯Al粉末为原料，采用双通道送粉式激光成形技术制备TiAlN涂层，制备过程包括以下步骤：
步骤一、将粒度均匀的纯Ti粉末和纯Al粉末分别置于激光快速成形系统的两个独立的送粉器中，以氮气和氩气的混合气体为载粉气体和保护气；载粉气体流速为5~10 L/min，保护气流速为10~30 L/min；
步骤二、按照所需制备的TiAlN涂层的成分，调节纯Ti粉和纯Al粉的送粉速率以及混合气体中的氮气占比；纯Ti粉末和纯Al粉末的总送粉速率为5~15 g/min，混合气体中的氮气占比为20%~80%；
步骤三、对基板加热并维持至制备涂层结束；
步骤四、激光和粉末同轴送出，且同步移动，且仅在一个方向上扫描一个道次，纯Ti粉末和纯Al粉末在成形基板上熔化形成熔池，并与氮气发生反应；随着粉末与激光向前运动，熔池凝固，形成一道次的涂层；
其中，激光功率为500~1500 W，激光处于离焦状态，离焦距离为3~15 mm，激光扫描速率为800~1500 mm/min；
步骤五、粉末和激光的同轴头沿垂直于步骤四的涂覆方向移动道次间距，重复步骤四获得另一道次的涂层；
步骤六、重复步骤五，直到所需面积的TiAlN涂层制备完成；
步骤七、使基板温度按一定梯度下降，待涂层温度降至室温后取出，得到表面具有TiAlN涂层的合金。
2.根据权利要求1所述的TiAlN涂层的制备方法，其特征在于：步骤一中纯Ti粉末和纯Al粉末的平均粒径为50~100 μm。
3.根据权利要求1所述的TiAlN涂层的制备方法，其特征在于：步骤三中基板温度为180℃~220℃。
4.根据权利要求1所述的TiAlN涂层的制备方法，其特征在于：步骤五中道次间距为0.2~0.6 mm。
5.根据权利要求1所述的TiAlN涂层的制备方法，其特征在于：步骤七中基板温度按20℃/min的梯度下降。
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