CN111939938A - 一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒及制备方法，所述的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的组成为BaTiO3/In2S3，结构为核壳结构，BaTiO3纳米颗粒为核，In2S3为壳，本发明是一种新型的压电/光催化复合纳米颗粒，与纯的硫化铟相比，具有更高的催化性能，本发明制备过程简单、效率高、性能好、重复性好。
Description
技术领域
本发明属于光催化领域，涉及一种新型高压电/光催化效率的复合材料，具体为一种具有高效催化降解有机染料性能的BaTiO3/In2S3复合纳米颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业的发展，资源不断被消耗，人们面临着前所未有的能源危机和环境问题。光催化是一种非常有应用前景的技术，它可以利用取之不尽用之不竭的能源—太阳能，来实现污染物的降解、水分解等过程，是一种清洁、环保的技术。
相比于氧化锌、二氧化钛等紫外激发的光催化剂，硫化铟是一种可见光激发的光催化剂，具有更广的应用范围和更高的光利用率。钛酸钡是一种传统的压电材料，它具有制备简单、环保、价格便宜等优点。将钛酸钡和硫化铟复合在一起，可以利用钛酸钡的压电效应产生的压电电势，来提高硫化铟的光生电子-空穴对的分离，从而提高光催化性能。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒，所述的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的组成为BaTiO3/In2S3，结构为核壳结构，BaTiO3纳米颗粒为核，In2S3为壳。
一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)将去离子水和氨水混合，得到溶液1，其中去离子水和氨水的体积比为5:1-1:5；
(2)将钛酸丁酯和乙醇混合，得到溶液2，钛酸丁酯的加入量为0.1g/ml-5g/ml乙醇；
(3)将溶液1逐滴滴入溶液2中，并不停搅拌，得到Ti的凝胶；
(4)将氢氧化钡加入90℃的去离子水中，不停搅拌，直至全部溶解，得到溶液3，其中氢氧化钡的加入量为0.1g/ml-0.6g/ml水；
(5)把(4)和(3)中得到的产物相混合，并搅拌一小时，其中钛酸丁酯和氢氧化钡的摩尔比为20:1-1:10；
(6)把(5)中的液体放入反应釜中，置于干燥箱中进行反应，反应的温度为150-300℃，时间为2-100h；
(7)对产物进行离心、清洗、干燥，得到BaTiO3纳米颗粒；
(8)把(7)中得到的BaTiO3纳米颗粒置于马弗炉中进行高温退火，退火的温度为500-1200℃，时间为0.1-50h；
(9)取一定量的乙二醇，分成两份，为乙二醇1和乙二醇2，乙二醇1和乙二醇2的体积比为1:10-10:1，将退火后的钛酸钡纳米颗粒分散在乙二醇1中，放入超声槽中，使纳米颗粒均匀分散在乙二醇1中；其中钛酸钡的加入量为0.001-1mol/L总乙二醇；
(10)往乙二醇2中加入三氯化铟和硫代乙酰胺，搅拌使其完全溶解，制得三氯化铟/硫代乙酰胺混合溶液4，三氯化铟的加入量为0.01-1mol/L总乙二醇，硫代乙酰胺的加入量为0.02-2mol/L总乙二醇；
(11)将(9)和(10)的液体混合，充分搅拌，放入超声槽中，超声反应2-120min，所得产物离心、清洗、干燥，即得到钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒。
作为优选，步骤(9)中钛酸钡的优选加入量为0.005-0.1mol/L总乙二醇；
作为优选，步骤(10)中三氯化铟的优选加入量为0.02-0.5mol/L总乙二醇；
作为优选，步骤(10)中硫代乙酰胺的加入量为0.04-1mol/L总乙二醇；
作为优选，步骤(10)所述的超声反应时为5-60min。
本发明具有以下优点：
(1)本发明的效果在于：这是一种新型的复合纳米颗粒压电/光催化剂，与纯的硫化铟相比，具有更高的催化性能。
(2)制备过程简单、效率高、性能好、重复性好。
本发明中获得的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒具有高压电/光催化降解性能的原理如下：钛酸钡是一种铁电材料，具有自发极化，在超声作用下可以产生压电电势，而硫化铟是一种光催化剂，在光照的情况下会产生光生电子-空穴对，钛酸钡产生的压电电势可以促进硫化铟的光生电子-空穴对的分离，延长其复合时间，从而具有较高的光催化性能。
附图说明
图1为发明中钛酸钡纳米颗粒的XRD和SEM图；
图2为发明中钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的TEM图。
具体实施方法
实施例1
一种钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将2.5ml去离子水和2ml氨水混合，得到溶液1；
(2)将4.4g钛酸丁酯和3ml乙醇混合，得到溶液2；
(3)将(1)逐滴滴入(2)中，并不停搅拌，得到Ti的凝胶；
(4)将6g氢氧化钡加入30ml的90℃的去离子水中，不停搅拌，直至全部溶解，得到溶液3；
(5)把(4)和(3)中得到的产物相混合，并搅拌均匀；
(6)把(5)中的液体放入反应釜中，置于220℃干燥箱中反应20小时；
(7)对产物进行离心、清洗、干燥，得到BaTiO3纳米颗粒；
(8)把(7)中得到的BaTiO3纳米颗粒置于马弗炉中500℃退火8小时；
(9)将退火后的1g钛酸钡纳米颗粒分散在10ml乙二醇中，放入超声槽中超声10分钟，使纳米颗粒均匀分散在乙二醇中；
(10)往30ml乙二醇中加入0.276g三氯化铟和0.188g硫代乙酰胺，搅拌使其完全溶解，制得三氯化铟/硫代乙酰胺混合溶液；
(11)将(9)和(10)的液体混合，充分搅拌，放入超声槽中，超声5分钟，所得产物离心、清洗、干燥，即得到钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒。
(12)本实施例中得到的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒，由于钛酸钡量较大，而三氯化铟和硫代乙酰胺的含量较少，并且超声反应的时间较短，合成的硫化铟的量较少，很难从钛酸钡纳米颗粒的表面观察到明显的硫化铟。
实施例2
一种钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
将2.5ml去离子水和2ml氨水混合，得到溶液1；
(2)将4.4g钛酸丁酯和3ml乙醇混合，得到溶液2；
(3)将(1)逐滴滴入(2)中，并不停搅拌，得到Ti的凝胶；
(4)将6g氢氧化钡加入30ml的90℃的去离子水中，不停搅拌，直至全部溶解，得到溶液3；
(5)把(4)和(3)中得到的产物相混合，并搅拌均匀；
(6)把(5)中的液体放入反应釜中，置于220℃干燥箱中反应20小时；
(7)对产物进行离心、清洗、干燥，得到BaTiO3纳米颗粒；
(8)把(7)中得到的BaTiO3纳米颗粒置于马弗炉中750℃退火2小时；
(9)将退火后的0.12g钛酸钡纳米颗粒分散在10ml乙二醇中，放入超声槽中超声10分钟，使纳米颗粒均匀分散在乙二醇中；
(10)往40ml乙二醇中加入1.106g三氯化铟和0.752g硫代乙酰胺，搅拌使其完全溶解，制得三氯化铟/硫代乙酰胺混合溶液；
(11)将(9)和(10)的液体混合，充分搅拌，放入超声槽中，超声25分钟，所得产物离心、清洗、干燥，即得到钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒。
(12)本实施例中得到的钛酸钡纳米颗粒具有纯的钙钛矿结构和规则的立方形貌(图1)，得到的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒较为均匀，硫化铟可以完整的包覆在钛酸钡的表面(图2)。
实施例3
一种钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
将5ml去离子水和2ml氨水混合，得到溶液1；
(2)将
15g钛酸丁酯和3ml乙醇混合，得到溶液2；
(3)将(1)逐滴滴入(2)中，并不停搅拌，得到Ti的凝胶；
(4)将3g氢氧化钡加入30ml的90℃的去离子水中，不停搅拌，直至全部溶解，得到溶液3；
(5)把(4)和(3)中得到的产物相混合，并搅拌均匀；
(6)把(5)中的液体放入反应釜中，置于220℃干燥箱中反应20小时；
(7)对产物进行离心、清洗、干燥，得到BaTiO3纳米颗粒；
(8)把(7)中得到的BaTiO3纳米颗粒置于马弗炉中750℃退火2小时；
(9)将退火后的0.01g钛酸钡纳米颗粒分散在10ml乙二醇中，放入超声槽中超声10分钟，使纳米颗粒均匀分散在乙二醇中；
(10)往40ml乙二醇中加入1.106g三氯化铟和0.752g硫代乙酰胺，搅拌使其完全溶解，制得三氯化铟/硫代乙酰胺混合溶液；
(11)将(9)和(10)的液体混合，充分搅拌，放入超声槽中，超声40分钟，所得产物离心、清洗、干燥，即得到钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒。
(12)本实施例中得到的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒，由于钛酸钡含量较少，而硫源和铟源的浓度较高，生成大量团聚的硫化铟颗粒。
实施例4
一种钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
将2.5ml去离子水和2ml氨水混合，得到溶液1；
(2)将6g钛酸丁酯和3ml乙醇混合，得到溶液2；
(3)将(1)逐滴滴入(2)中，并不停搅拌，得到Ti的凝胶；
(4)将6g氢氧化钡加入30ml的90℃的去离子水中，不停搅拌，直至全部溶解，得到溶液3；
(5)把(4)和(3)中得到的产物相混合，并搅拌均匀；
(6)把(5)中的液体放入反应釜中，置于150℃干燥箱中反应40小时；
(7)对产物进行离心、清洗、干燥，得到BaTiO3纳米颗粒；
(8)把(7)中得到的BaTiO3纳米颗粒置于马弗炉中1000℃退火0.5小时；
(9)将退火后的0.1g钛酸钡纳米颗粒分散在10ml乙二醇中，放入超声槽中超声10分钟，使纳米颗粒均匀分散在乙二醇中；
(10)往40ml乙二醇中加入2.212g三氯化铟和1.504g硫代乙酰胺，搅拌使其完全溶解，制得三氯化铟/硫代乙酰胺混合溶液；
(11)将(9)和(10)的液体混合，充分搅拌，放入超声槽中，超声120分钟，所得产物离心、清洗、干燥，即得到钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒。
(12)本实施例中得到的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒，硫化铟可以包覆在钛酸钡表面，并且有很多单独的硫化铟颗粒。
实施例5
一种钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
将2.5ml去离子水和2ml氨水混合，得到溶液1；
(2)将4.4g钛酸丁酯和3ml乙醇混合，得到溶液2；
(3)将(1)逐滴滴入(2)中，并不停搅拌，得到Ti的凝胶；
(4)将6g氢氧化钡加入30ml的90℃的去离子水中，不停搅拌，直至全部溶解，得到溶液3；
(5)把(4)和(3)中得到的产物相混合，并搅拌均匀；
(6)把(5)中的液体放入反应釜中，置于280℃干燥箱中反应8小时；
(7)对产物进行离心、清洗、干燥，得到BaTiO3纳米颗粒；
(8)把(7)中得到的BaTiO3纳米颗粒置于马弗炉中750℃退火40小时；
(9)将退火后的0.5g钛酸钡纳米颗粒分散在10ml乙二醇中，放入超声槽中超声10分钟，使纳米颗粒均匀分散在乙二醇中；
(10)往40ml乙二醇中加入0.553g三氯化铟和0.276g硫代乙酰胺，搅拌使其完全溶解，制得三氯化铟/硫代乙酰胺混合溶液；
(11)将(9)和(10)的液体混合，充分搅拌，放入超声槽中，超声10分钟，所得产物离心、清洗、干燥，即得到钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒。
(12)本实施例中得到的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒，硫化铟可以部分的包覆在钛酸钡表面。
Claims (6)
1.一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒，其特征在于：所述的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的组成为BaTiO3/In2S3，结构为核壳结构，BaTiO3纳米颗粒为核，In2S3为壳。
2.根据权利要求1所述的一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1)将去离子水和氨水混合，得到溶液1，其中去离子水和氨水的体积比为5:1-1:5；
(2)将钛酸丁酯和乙醇混合，得到溶液2，钛酸丁酯的加入量为0.1g/ml-5g/ml乙醇；
(3)将溶液1逐滴滴入溶液2中，并不停搅拌，得到Ti的凝胶；
(4)将氢氧化钡加入90℃的去离子水中，不停搅拌，直至全部溶解，得到溶液3，其中氢氧化钡的加入量为0.1g/ml-0.6g/ml水；
(5)把(4)和(3)中得到的产物相混合，并充分搅拌，其中钛酸丁酯和氢氧化钡的摩尔比为20:1-1:10；
(6)把(5)中的液体放入反应釜中，置于干燥箱中进行反应，反应的温度为150-300℃，时间为2-100h；
(7)对产物进行离心、清洗、干燥，得到BaTiO3纳米颗粒；
(8)把(7)中得到的BaTiO3纳米颗粒置于马弗炉中进行高温退火，退火的温度为500-1200℃，时间为0.1-50h；
(9)取一定量的乙二醇，分成两份，为乙二醇1和乙二醇2，乙二醇1和乙二醇2的体积比为1:10-10:1，将退火后的钛酸钡纳米颗粒分散在乙二醇1中，放入超声槽中，使纳米颗粒均匀分散在乙二醇1中；其中钛酸钡的加入量为0.001-1mol/L总乙二醇；
(10)往乙二醇2中加入三氯化铟和硫代乙酰胺，搅拌使其完全溶解，制得三氯化铟/硫代乙酰胺混合溶液4，三氯化铟的加入量为0.01-1mol/L总乙二醇，硫代乙酰胺的加入量为0.02-2mol/L总乙二醇；
(11)将(9)和(10)的液体混合，充分搅拌，放入超声槽中，超声反应2-120min，所得产物离心、清洗、干燥，即得到钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(9)中钛酸钡的优选加入量为0.005-0.1mol/L总乙二醇。
4.根据权利要求2所述的一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(10)中三氯化铟的优选加入量为0.02-0.5mol/L总乙二醇。
5.根据权利要求2所述的一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(10)中硫代乙酰胺的加入量为0.04-1mol/L总乙二醇。
6.根据权利要求2所述的一种具有高压电/光催化活性的钛酸钡/硫化铟复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(10)所述的超声反应时为5-60min。
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| CN115121289A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-09-30 | 苏州大学 | 钛酸钡纳米颗粒复合共价有机骨架异质结及其制备方法 |
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- 2020-08-26 CN CN202010871438.2A patent/CN111939938A/zh active Pending
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