CN111939780A - 一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统及废气回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统及废气回收方法，废气回收系统，包括：配制罐，其进口分别与浓缩液源和己内酰胺源连通，浓缩液为含有己内酰胺和低聚物的废水的浓缩液；管道过滤器，其进口通过泵与配制罐的出口连通；计量输送泵，其进口与管道过滤器的出口连接，出口通过预热器与裂解釜连接；热水清洗罐，其进口和出口分别与计量输送泵的出口和进口连接；洗涤塔，其进口与裂解釜的尾气出口连接，进口管道插入洗涤液面以下；其内部设置有喷淋层；其底部通过循环泵与喷淋层连接，另一支路与蒸发装置连接。

Description

一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统及废气回收方法
技术领域
本发明涉及尼龙6生产中裂解系统的废气处理技术领域，具体涉及一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统及废气回收方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
尼龙6工业生产中，裂解系统的运行往往会产生含有少量己内酰胺和低聚物的废气，所以会采用水对该部分废气进行清洗，以回收己内酰胺和低聚物，进而会产生含有己内酰胺和低聚物的废水。为了节约成本、提高资源利用率，现有技术中常常采用蒸发回收系统对含有己内酰胺和低聚物的废水进行回收提浓，并与已内酰胺原料重新配比，进入裂解系统进行低聚物的裂解和重新聚合，然后再进入聚合系统进行生产。
发明人发现，在实际的生产过程中，己内酰胺和低聚物的浓缩液会存在结晶现象(低聚物析出)，易造成液位计和流量计等仪表的堵塞和不准确，还容易导致输送计量泵的堵塞，影响生产过程的顺利进行。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统及废气回收方法。
为解决以上技术问题，本发明的以下一个或多个实施例提供了如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统，包括：
配制罐，其进口分别与浓缩液源和己内酰胺源连通，浓缩液为含有己内酰胺和低聚物的废水的浓缩液；
管道过滤器，其进口通过泵与配制罐的出口连通；
计量输送泵，其进口与管道过滤器的出口连接，出口通过预热器与裂解釜连接；
热水清洗罐，其进口和出口分别与计量输送泵的出口和进口连接；
洗涤塔，其进口与裂解釜的尾气出口连接，进口管道插入洗涤液面以下；其内部设置有喷淋层；其底部通过循环泵与喷淋层连接，另一支路与蒸发装置连接。
第二方面，本发明提供一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收方法，包括如下步骤：
裂解罐内的裂解反应产生的含有低聚物和己内酰胺的废气被清洗水循环喷淋吸收，达到设定浓度的清洗水被泵送至蒸发回收系统浓缩；
质量浓度为75％-85％的浓缩液与己内酰胺按6-8:2.5-3.5的质量比混合，得混合物；
将混合物泵送至预热器预热后，进入裂解罐进行低聚物的裂解，裂解后的液体送往聚合釜重新聚合；
裂解罐内产生的裂解尾气被清洗水循环喷淋吸收，重复以上步骤。
与现有技术相比，本发明的以上一个或多个技术方案取得了以下有益效果：
1)发明人通过反复试验，确定了80％浓缩液与纯己内酰胺在质量比7:3 的条件下，能有较好地减少低聚物的析出，延长配制罐投用时间和运行稳定，同时可以减缓系统的堵塞。
2)本发明配置热水清洗罐与计量输送泵进出口管道连接，计量输送泵一备一用，在泵头结晶堵塞时，倒运至备用泵，同时利用低聚物在热水中的易溶性，对被堵塞的计量输送泵进行清洗。可以避免拆检泵头造成的人为损坏，同时可以节约时间，保证生产安全稳定。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例中裂解系统废气回收新工艺的流程示意图；
图2为本发明实施例洗涤塔的结构示意图；
图3为本发明实施例洗涤塔内部盘式分布器的结构示意图；
图4：浓缩液与新鲜己内酰胺混合液中已内酰胺占比对结晶物质量的影响示意图；
图5：浓缩液浓度对结晶物质量的影响趋势图。
其中，1、第一配制罐，2、第二配制罐，3、磁力输送泵，4、第一管道过滤器，5、第二管道过滤器，6、超声波流量计，7、己内酰胺补充管线，8、第一计量输送泵，9、第二计量输送泵，10、热水清洗罐，11、预热器，12、钠 22放射源液位计，13、裂解釜，14、洗涤塔，15、循环泵，16、盘式分布器， 17、雾状喷头，18、喷淋水出口，19、喷淋水进口。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
第一方面，本发明提供一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统，包括：
配制罐，其进口分别与浓缩液源和己内酰胺源连通，浓缩液为含有己内酰胺和低聚物的废水的浓缩液；
管道过滤器，其进口通过泵与配制罐的出口连通；
计量输送泵，其进口与管道过滤器的出口连接，出口通过预热器与裂解釜连接；
热水清洗罐，其进口和出口分别与计量输送泵的出口和进口连接；
洗涤塔，其进口与裂解釜的尾气出口连接，进口管道插入洗涤液面以下；其内部设置有喷淋层；其底部通过循环泵与喷淋层连接，另一支路与蒸发装置连接。
在一些实施例中，配制罐包括第一配制罐和第二配制罐，两个配制罐并联设置。
配制罐一备一用，在罐体内部结晶堵塞严重需要检修清理时，倒运至备用罐，这样可以继续保持生产的继续运行，避免停车造成的生产波动，能有效保持生产的稳定运行。
在一些实施例中，管道过滤器包括第一管道过滤器和第二管道过滤器，两个管道过滤器并联。
在一些实施例中，计量输送泵包括第一计量输送泵和第二计量输送泵，两个计量输送泵并联。
进一步的，计量输送泵与管道过滤器之间设置有超声波流量计。
使用超声波流量计，来代替行业中常用的阿贝折射仪流量计，避免了物料结晶造成的流量显示不准，从而稳定生产。
在一些实施例中，裂解罐的顶部设置有液位计，液位计为放射源液位计。
进一步的，所述放射源液位计为钠22放射源液位计。
使用钠22放射源液位计，来代替行业中常用的雷达式液位计，避免了物料蒸汽造成的液位计显示波动，从而稳定生产。
在一些实施例中，洗涤塔的进口管道插入洗涤液面以下40-60cm。
进一步的，喷淋层包括两层，上层与蒸发装置的蒸馏水出口连接，下层通过循环泵与洗涤塔的底部连接。
使用洗涤塔对裂解釜产生的水汽、己内酰胺及低聚物烟雾颗粒进行多次洗涤，同时回收至蒸发系统再次利用，能够有效的避免废气污染，提高资源回收利用率。此外，对裂解釜产生的水汽和己内酰胺及低聚物烟雾颗粒分别逐次进行了三次洗涤，较行业中常用的单一水封罐，具有洗涤效率高、废气产生率低、洗涤回收彻底以及安全稳定的优势。
第二方面，本发明提供一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收方法，包括如下步骤：
裂解罐内的裂解反应产生的含有低聚物和己内酰胺的废气被清洗水循环喷淋吸收，达到设定浓度的清洗水被泵送至蒸发回收系统浓缩；
质量浓度为75％-85％的浓缩液与己内酰胺按6-8:2.5-3.5的质量比混合，得混合物；
将混合物泵送至预热器预热后，进入裂解罐进行低聚物的裂解，裂解后的液体送往聚合釜重新聚合；
裂解罐内产生的裂解尾气被清洗水循环喷淋吸收，重复以上步骤。
在一些实施例中，还包括将混合物采用计量输送泵进行计量的步骤，计量输送泵位于预热器的上游。
进一步的，还包括采用热水对结晶堵塞的计量输送泵进行清洗的步骤。
实施例
如图1所示，一种尼龙6生产行业裂解回收装置，包括：配制罐1、配制罐2、磁力输送泵3、管道过滤器4、管道过滤器5、超声波流量计6、新线己内酰胺管线7、第一计量输送泵8、第二计量输送泵9、热水清洗罐10、预热器11、钠22放射源液位计12、裂解釜13、洗涤塔14、循环泵15、盘式分布器16和雾状喷头17。
其中，所述第一配制罐1和第二配制罐2底部与磁力输送泵3进口连接，磁力输送泵3与第一管道过滤器4和第二管道过滤器5入口连接。第一管道过滤器4和第二管道过滤器5出口与超声波流量计6进口连接，且两者之间的连接管道上设置有新线己内酰胺补充管线7。超声波流量计6出口与第一计量输送泵8和第二计量输送泵9进口连接，第一计量输送泵8和第二计量输送泵9 进口管线配制金属软管与清洗罐10底部连接，第一计量输送泵8和第二计量输送泵9出口管线与清洗罐10上部连接。第一计量输送泵8和第二计量输送泵9出口与预热器11底部进口连接，预热器11上部出口与裂解釜13上部进口连接，且裂解釜13顶部安装有放射性液位计12，裂解釜13下部出口与聚合釜连接。
裂解釜13顶部气体出口与洗涤塔14中下部进口连接，洗涤塔14下部出口与循环泵15进口连接，循环泵15出口一路与盘式分布器16进口连接，一路去工艺水回收系统。
尼龙6行业裂解系统的废气回收方法，包括如下步骤：
(1)将经过蒸发系统提浓的80％浓缩液(80％是指固含量)加入第一配制罐1和第二配制罐2、同时引入纯己内酰胺液体，浓缩液与己内酰胺按7:3 的质量比配置。物料充分混合后经过磁力输送泵3向第一管道过滤器4和第二管道过滤器5输送。物料中结晶析出的固体经过第一管道过滤器4和第二管道过滤器5拦截，人工切换清理取出。物料由第一管道过滤器4和第二管道过滤器5进入超声波流量计6计量后进入第一计量输送泵8和第二计量输送泵9。
(2)将第一计量输送泵8和第二计量输送泵9进口管线配制金属软管与清洗罐10底部连接，第一计量输送泵8和第二计量输送泵9出口管线与清洗罐10上部连接。假如，在计量输送泵8内部出现结晶影响泵头做功，流量发生波动时，将第一计量输送泵8倒运至第二计量输送泵9，同时切换阀门使第一计量输送泵8与清洗罐10形成闭路循环。在清洗罐10中加入热水，使第一计量输送泵8打循环，利用低聚物在热水中的易容性，对第一计量输送泵8泵头进行清洗。
(3)将经过第一计量输送泵8和第二计量输送泵9加压至4.5bar-5bar的物料输送至预热器11，经过加热至245-250℃，进入裂解釜13。
(4)裂解釜13顶部安装有钠22放射源液位计12，来测量裂解釜13内部的物料液位。
(5)将裂解釜13内部蒸发出的水汽和己内酰胺及低聚物烟雾颗粒经过放空控压管线引入洗涤塔14。洗涤塔14进气管线向下内伸至液面以下50cm，利用水封对水汽和己内酰胺及低聚物烟雾颗粒进行第一次洗涤除尘；洗涤塔14 内部水封经过塔底下部，进入循环泵15，经过循环泵15加压做功后，一路水经过盘式分布器16对水汽和己内酰胺及低聚物烟雾颗粒进行第二次洗涤除尘；洗涤塔14进水管线为蒸发系统蒸馏水，通过雾状喷头17对水汽和己内酰胺及低聚物烟雾颗粒进行第三次洗涤除尘。同时，洗涤塔14进水管线源源不断的对洗涤塔14补充活水，循环泵15另一路水采出去蒸发系统进行回收，以保持塔内水封的浓度稳定在8％以下，从而避免浓度过高造成结晶堵塞现象的发生。
实验结论表明，己内酰胺比例增加，利于低聚物的溶解，即己内酰胺越多越利于溶液的稳定；在己内酰胺某一个临界点，浓缩液中低聚物不再析出；随着己内酰胺量的继续增加，本工艺浓缩液处理负荷将降低，因此该部分讨论意义在于找到低聚物结晶的临界点。
质量浓度为80％的浓缩液与新鲜己内酰胺按照一定质量比配置成1000ml 混合液，两者充分搅拌混合120min后，对混合液进行过滤，得到结晶物质量。如图4所示，当己内酰胺的质量百分数为30％以上时，浓缩液中不再有低聚物析出。
将不同浓度的己内酰胺浓缩液与新鲜己内酰胺按照7:3配比，配置成 1000ml混合液，两者充分搅拌120min后，对混合液进行过滤，得到结晶物质量与浓缩液浓度的关系。如图5所示，当浓缩液的浓度小于80％时，不再有低聚物析出。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统，其特征在于：包括：
配制罐，其进口分别与浓缩液源和己内酰胺源连通，浓缩液为含有己内酰胺和低聚物的废水的浓缩液；
管道过滤器，其进口通过泵与配制罐的出口连通；
计量输送泵，其进口与管道过滤器的出口连接，出口通过预热器与裂解釜连接；
热水清洗罐，其进口和出口分别与计量输送泵的出口和进口连接；
洗涤塔，其进口与裂解釜的尾气出口连接，进口管道插入洗涤液面以下；其内部设置有喷淋层；其底部通过循环泵与喷淋层连接，另一支路与蒸发装置连接。
2.根据权利要求1所述的尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统，其特征在于：配制罐包括第一配制罐和第二配制罐，两个配制罐并联设置。
3.根据权利要求1所述的尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统，其特征在于：管道过滤器包括第一管道过滤器和第二管道过滤器，两个管道过滤器并联。
4.根据权利要求1所述的尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统，其特征在于：计量输送泵包括第一计量输送泵和第二计量输送泵，两个计量输送泵并联；
进一步的，计量输送泵与管道过滤器之间设置有超声波流量计。
5.根据权利要求1所述的尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统，其特征在于：裂解罐的顶部设置有液位计，液位计为放射源液位计；
进一步的，所述放射源液位计为钠22放射源液位计。
6.根据权利要求1所述的尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统，其特征在于：洗涤塔的进口管道插入洗涤液面以下40-60cm。
7.根据权利要求6所述的尼龙6生产中裂解系统的废气回收系统，其特征在于：喷淋层包括两层，上层与蒸发装置的蒸馏水出口连接，下层通过循环泵与洗涤塔的底部连接。
8.一种尼龙6生产中裂解系统的废气回收方法，其特征在于：包括如下步骤：
裂解罐内的裂解反应产生的含有低聚物和己内酰胺的废气被清洗水循环喷淋吸收，达到设定浓度的清洗水被泵送至蒸发回收系统浓缩；
质量浓度为75％-85％的浓缩液与己内酰胺按6-8:2.5-3.5的质量比混合，得混合物；
将混合物泵送至预热器预热后，进入裂解罐进行低聚物的裂解，裂解后的液体送往聚合釜重新聚合；
裂解罐内产生的裂解尾气被清洗水循环喷淋吸收，重复以上步骤。
9.根据权利要求8所述的尼龙6生产中裂解系统的废气回收方法，其特征在于：还包括将混合物采用计量输送泵进行计量的步骤，计量输送泵位于预热器的上游。
10.根据权利要求8所述的尼龙6生产中裂解系统的废气回收方法，其特征在于：还包括采用热水对结晶堵塞的计量输送泵进行清洗的步骤。
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