CN111926363A - 一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，取脂肪酸乙醇溶液加入到磷酸溶液中，制得电解液，再以铝合金作为正极，铂片作为负极，通电对铝合金进行阳极氧化处理，所得铝合金干燥后，即完成。与现有技术相比，本发明可极大提高了铝合金在盐水溶液中的耐蚀性能，另外，工艺方法简单，可以大规模制备加工。
Description
技术领域
本发明属于铝合金表面处理技术领域，涉及一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺。
背景技术
近年来，随着陆地资源的不断开发，越来越多的人将目光转移到海洋资源的开发上，这就对技术和设备提出了新的要求。金属材料及其合金具有各类优异的性能，然而，海洋环境的复杂性使得金属材料的腐蚀、损耗远大于陆地，这是不容忽视的。一旦这些材料遭受腐蚀，不仅会导致基材本身遭受破坏，更可能使得其所在的机械结构受损，带来更大的间接损失。铝合金作为一种比强度高的轻金属，在海洋环境中得到广泛应用，但其较差的耐海水腐蚀性能亟需解决。传统保护方法例如阳极氧化、化学转化涂层等可以延长这种氧化膜的保护效果或生成新的保护膜。值得注意的是，这些方法在面对一些严苛环境或者长期使用时防护能力将有所欠缺。因此研究和发展一些先进表面技术对于防止金属腐蚀、降低损耗以及减少安全隐患具有重要意义。
目前，针对铝合金表面阳极氧化改性的研究很多。一些研究者在阳极氧化铝表面通过涂覆涂层或者化学改性，以获得更好的防腐蚀效果。但是这些方法通常都存在处理工艺复杂、成本较高等缺点。
中国专利2014101752693公开了一种利用人工超光滑表面防止海洋微生物腐蚀的方法，该方法采用阳极氧化-表面修饰-润滑油注入三步法在铝表面制备人工超光滑表面，在对防止海洋微生物附着所致腐蚀可以起到很好的防护作用。但其处理工艺复杂，且无法深入氧化孔内部，仅停留在最外层，防护效果提升有限，难以长期保留。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，以提高铝合金的耐蚀防护效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，取脂肪酸乙醇溶液加入到磷酸溶液中，制得电解液，再以铝合金作为正极，铂片作为负极，通电对铝合金进行阳极氧化处理，所得铝合金干燥后，即完成。
进一步的，所述的脂肪酸乙醇溶液的质量浓度为0.01-0.2g/30mL；磷酸溶液的摩尔浓度为0.1-0.4mol/L；且所加入的脂肪酸乙醇溶液与磷酸溶液的体积比为1:10。优选的，脂肪酸乙醇溶液的质量浓度为0.1g/30mL，磷酸溶液的摩尔浓度为0.2mol/L。
进一步的，所述脂肪酸乙醇溶液中的脂肪酸选自月桂酸、肉豆蔻酸或硬脂酸中的任一种。
进一步的，脂肪酸乙醇溶液加入到磷酸溶液中过程中，保持在60℃下搅拌10-30min。优选的搅拌时间为20min。
进一步的，所述的铝合金为铝合金5052。
进一步的，铝合金在进行阳极氧化前，先经过打磨与超声清洗处理。
更进一步的，打磨过程具体为：将铝合金依次经过600目、1000目、1500目、2000目的水磨砂纸打磨。
更进一步的，超声清洗过程具体为：先将铝合金置于丙酮中超声清洗，再依次用无水乙醇与去离子水冲洗。
进一步的，阳极氧化处理过程中的电压为20-50V，时间10-30min。优选的电压为50V，时间为30min。
进一步的，干燥的温度为40-70℃，时间为10-30min。优选的温度为50℃，时间为20min。
本发明制备所得的脂肪酸嵌入铝合金表面，在模拟海洋环境溶液(3.5wt％NaCl)中浸泡，待膜层达到稳定后，较之空白试样的腐蚀电位-871mV，腐蚀电流密度2.09×10-6A/cm2，试样的腐蚀电位可变为-818mV，腐蚀电流密度达到了2.69×10-10A/cm2，与空白的试样相比降低了4个数量级，保护效率能达到99.99％，表现出了优异的耐蚀性能。
本发明将一定量的脂肪酸溶液加入磷酸溶液中，利用直流电源进行阳极氧化处理，实现铝合金阳极氧化过程中脂肪酸的同时嵌入。该方法是一种简单易行、大规模制备及绿色环保的新型铝合金表面处理方法，通过本发明的制备方法最终所得的铝合金具有较高的防腐性能。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)大多数阳极氧化处理的改进是通过增加后续工艺完成，即涂覆涂层或化学改性等。这些改性方法仅停留在最外层，防护效果提升有限，且不能长期保留。本作品通过一步阳极氧化，使得脂肪酸深入氧化孔内数十微米；
2)脂肪酸嵌入的阳极氧化铝具有极强的耐蚀性能，在3.5wt％NaCl溶液中，腐蚀电流密度达到2.69×10-10A/cm2，相比空白铝合金降低了4个数量级，缓蚀效率达到99.99％，极大提高了铝合金在3.5wt％NaCl溶液环境下的耐久性；
3)制备工艺简单，所用材料经济环保，可以大规模制备。
附图说明
图1为不同处理表面的铝合金在3.5wt％NaCl溶液环境中的动电位极化曲线图；
图2为100倍率下后空白铝合金表面形貌表征图；
图3为30000倍率下月桂酸嵌入铝合金表面形貌表征图；
图4为4300倍率下月桂酸嵌入铝合金截面图；
图5为4300倍率下月桂酸嵌入铝合金截面元素分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
本发明的具有耐蚀性能的脂肪酸嵌入铝合金，表面形貌表征的测定方法用扫描电子显微镜(SU-1500，日本Hitachi公司)观察试样的表面形貌。
电化学分析
交流阻抗测试和极化曲线的测量都在三电极体系中完成，工作电极为已构建的脂肪酸嵌入铝合金电极，辅助电极和参比电极分别为Pt电极和饱和甘汞电极(SCE)。电化学测试采用仪器为辰华CHI660E电化学工作站。其阻抗频率范围为100kHz-0.01Hz，交流激励信号峰值为5mV；极化曲线扫描范围E±200mV(vs.SCE)，扫描速度为5mV/s。
缓蚀效率(η％)按照如下公式计算：
其中I0和I分别为空白铝合金和脂肪酸嵌入铝合金电极的腐蚀电流密度。
实施例1：
一种脂肪酸嵌入铝合金表面的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝合金的预处理
将3块40mm×13mm×2mm铝合金5052依次经过600#、1000#、1500#、2000#的水磨砂纸打磨。将铝合金置于丙酮中，用超声波清洗机超声清洗5min左右，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面油污和油脂；
(2)脂肪酸乙醇溶液的制备
称取0.1g的月桂酸(w＝200.32)溶于30mL无水乙醇中，常温搅拌20min得到；
(3)电解液的制备
量取脂肪酸乙醇溶液3mL溶于0.2M磷酸溶液(30mL)中，60℃搅拌20min得到；
(4)阳极氧化
借助恒电位仪用所得电解溶液对铝合金进行阳极氧化处理，铝合金和铂片分别连接恒电位仪的正负极，置于沉积溶液中，电压为50V，时间30min。
(5)干燥：将处理后的铝合金放入干燥箱中，50℃干燥30min，即获得脂肪酸嵌入铝合金表面。
图1和图2分别为经过上述步骤处理后得到的裸铝合金(Bare Al)，阳极氧化铝合金(AAO，即直接在0.2M磷酸溶液阳极氧化)以及月桂酸嵌入阳极氧化铝合金(AAO-LA)在3.5wt％NaCl溶液中测试得到的动电位极化曲线图。表1为图1的相关电化学参数的列表，由表1知裸铝合金和月桂酸嵌入阳极氧化铝合金的腐蚀电流密度分别为2.09×10-6A/cm2、2.69×10-10A/cm2，腐蚀电位分别为：-871mV、-818mV。相比单独使用阳极氧化处理的铝合金，月桂酸嵌入铝合金的腐蚀电流密度下降了1个数量级以上，说明嵌入的月桂酸能够有效提高阳极氧化处理后铝合金的保护效果。同时，月桂酸嵌入阳极氧化铝合金相对空白铝合金而言，腐蚀电位正移了53mV，保护效率高达99.99％。
表1裸铝合金、阳极氧化铝和月桂酸嵌入铝合金的电化学参数
| Sample | E<sub>corr</sub>,mV | I<sub>corr</sub>,A/cm<sup>2</sup> | η,％ |
| 空白 | -871 | 2.09×10<sup>-6</sup> | / |
| 阳极氧化铝 | -675 | 5.47×10<sup>-9</sup> | 99.74 |
| 月桂酸嵌入 | -818 | 2.69×10<sup>-10</sup> | 99.99 |
图2为100倍率下空白铝合金表面形貌表征图，表面为打磨导致的均匀划痕。图3为30000倍率下月桂酸嵌入铝合金表面形貌表征图，表面出现大量孔洞，直径约一百纳米，说明月桂酸在阳极氧化过程中，并未阻碍氧化孔的产生。图4为4300倍率下月桂酸嵌入铝合金截面图，图5为对应的截面元素分布图，可以看出C元素在截面的原子含量达到12％，且分布均匀，这来源于电解液中加入的月桂酸。说明月桂酸在阳极氧化过程中成功嵌入到氧化孔中，起到很好的保护作用。这种利用阳极氧化时实现脂肪酸嵌入的方法，可以让具有保护性的脂肪酸深入氧化孔中，提供极为优异的防腐蚀效果。而传统的浸泡或涂覆方法，对于阳极氧化铝的改性仅停留在最外层，所提供的防护效果有限。
实施例2：
一种脂肪酸嵌入铝合金表面的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝合金的预处理
将3块40mm×13mm×2mm铝合金5052依次经过600#、1000#、1500#、2000#的水磨砂纸打磨。将铝合金置于丙酮中，用超声波清洗机超声清洗5min左右，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面油污和油脂；
(2)脂肪酸乙醇溶液的制备
称取0.1g的肉豆蔻酸(w＝228.37)溶于30mL无水乙醇中，常温搅拌20min得到；
(3)电解液的制备
量取脂肪酸乙醇溶液3mL溶于0.2M磷酸溶液(30mL)中，60℃搅拌20min得到；
(4)阳极氧化
借助恒电位仪用所得电解溶液对铝合金进行阳极氧化处理，铝合金和铂片分别连接恒电位仪的正负极，置于沉积溶液中，电压为50V，时间30min。
(5)干燥：将处理后的铝合金放入干燥箱中，50℃干燥30min，即获得脂肪酸嵌入铝合金表面。
表2裸铝合金、肉豆蔻酸嵌入铝合金的电化学参数
| Sample | E<sub>corr</sub>,mV | I<sub>corr</sub>,A/cm<sup>2</sup> | η,％ |
| 空白 | -871 | 2.09×10<sup>-6</sup> | / |
| 肉豆蔻酸嵌入 | -985 | 4.78×10<sup>-10</sup> | 99.98 |
实施例3：
一种脂肪酸嵌入铝合金表面的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝合金的预处理
将3块40mm×13mm×2mm铝合金5052依次经过600#、1000#、1500#、2000#的水磨砂纸打磨。将铝合金置于丙酮中，用超声波清洗机超声清洗5min左右，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面油污和油脂；
(2)脂肪酸乙醇溶液的制备
称取0.1g的硬脂酸(w＝284.47)溶于30mL无水乙醇中，常温搅拌20min得到；
(3)电解液的制备
量取脂肪酸乙醇溶液3mL溶于0.2M磷酸溶液(30mL)中，60℃搅拌20min得到；
(4)阳极氧化
借助恒电位仪用所得电解溶液对铝合金进行阳极氧化处理，铝合金和铂片分别连接恒电位仪的正负极，置于沉积溶液中，电压为50V，时间30min。
(5)干燥：将处理后的铝合金放入干燥箱中，50℃干燥30min，即获得脂肪酸嵌入铝合金表面。
表3裸铝合金、硬脂酸嵌入铝合金的电化学参数
实施例4：
一种脂肪酸嵌入铝合金表面的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝合金的预处理
将3块40mm×13mm×2mm铝合金5052依次经过600#、1000#、1500#、2000#的水磨砂纸打磨。将铝合金置于丙酮中，用超声波清洗机超声清洗5min左右，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面油污和油脂；
(2)脂肪酸乙醇溶液的制备
称取0.05g的月桂酸(w＝200.32)溶于30mL无水乙醇中，常温搅拌20min得到；
(3)电解液的制备
量取脂肪酸乙醇溶液3mL溶于0.3M磷酸溶液(30mL)中，60℃搅拌20min得到；
(4)阳极氧化
借助恒电位仪用所得电解溶液对铝合金进行阳极氧化处理，铝合金和铂片分别连接恒电位仪的正负极，置于沉积溶液中，电压为50V，时间10min。
(5)干燥：将处理后的铝合金放入干燥箱中，50℃干燥30min，即获得脂肪酸嵌入铝合金表面。
表4裸铝合金、月桂酸嵌入铝合金的电化学参数
| Sample | E<sub>corr</sub>,mV | I<sub>corr</sub>,A/cm<sup>2</sup> | η,％ |
| 空白 | -871 | 2.09×10<sup>-6</sup> | / |
| 月桂酸嵌入 | -1001 | 5.15×10<sup>-10</sup> | 99.98 |
实施例5：
一种脂肪酸嵌入铝合金表面的制备方法，包括如下步骤：
(1)铝合金的预处理
将3块40mm×13mm×2mm铝合金5052依次经过600#、1000#、1500#、2000#的水磨砂纸打磨。将铝合金置于丙酮中，用超声波清洗机超声清洗5min左右，再依次用无水乙醇、去离子水冲洗，以除去表面油污和油脂；
(2)脂肪酸乙醇溶液的制备
称取0.1g的月桂酸(w＝200.32)溶于30mL无水乙醇中，常温搅拌20min得到；
(3)电解液的制备
量取脂肪酸乙醇溶液3mL溶于0.2M磷酸溶液(30mL)中，60℃搅拌20min得到；
(4)阳极氧化
借助恒电位仪用所得电解溶液对铝合金进行阳极氧化处理，铝合金和铂片分别连接恒电位仪的正负极，置于沉积溶液中，电压为30V，时间20min。
(5)干燥：将处理后的铝合金放入干燥箱中，50℃干燥30min，即获得脂肪酸嵌入铝合金表面。
表5裸铝合金、月桂酸嵌入铝合金的电化学参数
| Sample | E<sub>corr</sub>,mV | I<sub>corr</sub>,A/cm<sup>2</sup> | η,％ |
| 空白 | -871 | 2.09×10<sup>-6</sup> | / |
| 月桂酸嵌入 | -993 | 4.49×10<sup>-10</sup> | 99.98 |
以上各实施例中，阳极氧化处理工艺的电压还可以分别调整为20V、30V或40V等任意20-50V范围内的数值，同时，氧化处理时间也可以替换为如10min、20min等任意10-30min内的数值。同样的，配制的脂肪酸乙醇溶液质量体积比也可以在0.01-0.2g:30mL范围内任意调整，如0.01g:30mL或0.2g:30mL等。
对比例1：
与实施例1相比，绝大部分条件相同，除了月桂酸的加入量为0.3g和0.005g。其电化学参数如表6所示。
表6裸铝合金、月桂酸嵌入铝合金的电化学参数
| Sample | E<sub>corr</sub>,mV | I<sub>corr</sub>,A/cm<sup>2</sup> | η,％ |
| 空白 | -871 | 2.09×10<sup>-6</sup> | / |
| 阳极氧化铝 | -675 | 5.47×10<sup>-9</sup> | 99.74 |
| 0.1g月桂酸 | -818 | 2.69×10<sup>-10</sup> | 99.99 |
| 0.3g月桂酸 | -850 | 1.10×10<sup>-9</sup> | 99.95 |
| 0.005g月桂酸 | -833 | 4.71×10<sup>-9</sup> | 99.77 |
可见当月桂酸加入量为0.3g时，所制备样品的腐蚀电流密度达到1.10×10-9A/cm2，相比于使用0.1g月桂酸上升了1个数量级。说明当月桂酸浓度过大时，其对铝合金的保护性能将很难提升。而当加入0.005g月桂酸时，由于浓度过低，所制备样品的腐蚀电流密度为4.71×10-9A/cm2，该性能与单独的阳极氧化铝已相差不多，对铝合金无法起到很好的保护作用。
对比例2：
与实施例1相比，绝大部分条件相同，阳极氧化处理中的电压为60V。其电化学参数如表7所示。
表7裸铝合金、月桂酸嵌入铝合金的电化学参数
| Sample | E<sub>corr</sub>,mV | I<sub>corr</sub>,A/cm<sup>2</sup> | η,％ |
| 空白 | -871 | 2.09×10<sup>-6</sup> | / |
| 阳极氧化铝 | -675 | 5.47×10<sup>-9</sup> | 99.74 |
| 50V | -818 | 2.69×10<sup>-10</sup> | 99.99 |
| 60V | -1026 | 1.06×10<sup>-9</sup> | 99.95 |
可见当阳极氧化为60V时，所制备样品的腐蚀电流密度达到1.06×10-9A/cm2，说明当阳极氧化过大时，不利于月桂酸的有效嵌入，使得阳极氧化处理的铝合金保护性提升有限。
对比例3：
与实施例1相比，绝大部分条件相同，阳极氧化处理的时间为5min。其电化学参数如表8所示。
表8裸铝合金、月桂酸嵌入铝合金的电化学参数
| Sample | E<sub>corr</sub>,mV | I<sub>corr</sub>,A/cm<sup>2</sup> | η,％ |
| 空白 | -871 | 2.09×10<sup>-6</sup> | / |
| 阳极氧化铝 | -675 | 5.47×10<sup>-9</sup> | 99.74 |
| 30min | -818 | 2.69×10<sup>-10</sup> | 99.99 |
| 5min | -999 | 1.15×10<sup>-9</sup> | 99.94 |
可见当阳极氧化时间为5min时，所制备样品的腐蚀电流密度达到1.15×10-9A/cm2，说明当阳极氧化时间过短时，不利于氧化孔的形成，月桂酸难以嵌入表面，使得阳极氧化处理的铝合金保护性提升有限。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，取脂肪酸乙醇溶液加入到磷酸溶液中，制得电解液，再以铝合金作为正极，铂片作为负极，通电对铝合金进行阳极氧化处理，所得铝合金干燥后，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，所述的脂肪酸乙醇溶液的质量浓度为0.01-0.2g/30mL；
磷酸溶液的摩尔浓度为0.1-0.4mol/L；
且所加入的脂肪酸乙醇溶液与磷酸溶液的体积比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，所述脂肪酸乙醇溶液中的脂肪酸选自月桂酸、肉豆蔻酸或硬脂酸中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，脂肪酸乙醇溶液加入到磷酸溶液中过程中，保持在60℃下搅拌10-30min。
5.根据权利要求1所述的一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，所述的铝合金为铝合金5052。
6.根据权利要求1所述的一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，铝合金在进行阳极氧化前，先经过打磨与超声清洗处理。
7.根据权利要求6所述的一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，打磨过程具体为：将铝合金依次经过600目、1000目、1500目、2000目的水磨砂纸打磨。
8.根据权利要求6所述的一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，超声清洗过程具体为：先将铝合金置于丙酮中超声清洗，再依次用无水乙醇与去离子水冲洗。
9.根据权利要求1所述的一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，阳极氧化处理过程中的电压为20-50V，时间10-30min。
10.根据权利要求1所述的一种环保的长效耐用铝合金表面处理工艺，其特征在于，干燥的温度为40-70℃，时间为10-30min。
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- 2020-08-05 CN CN202010775774.7A patent/CN111926363B/zh active Active
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