CN111925878A - 一种从禽畜粪便中回收皂基的方法 - Google Patents

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    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D13/00—Making of soap or soap solutions in general; Apparatus therefor
    • C11D13/30—Recovery of soap, e.g. from spent solutions

Abstract

本发明属于粪便资源化利用技术领域，公开了一种从禽畜粪便中回收皂基的方法，包括粪便的消解和皂苷的提取两步；本发明首先在粪便充分消解的基础上，加入NaOH溶液是利用皂化反应，将粪便中的油脂充分转换成脂肪酸钠盐和甘油；其次加入高密度NaI溶液是为了使其产生盐析作用，将其析出并凝结成絮状物，同时高浓度的盐溶液可以将非皂基物质悬浮于液体表面使其与皂基分离，通过离心或者其他方法沉淀可以使皂基并完全分离，接下来只需沉淀烘干即可得到皂基，通过上述方法拓宽了畜禽粪便资源化利用的应用领域。

Description

一种从禽畜粪便中回收皂基的方法
技术领域
本发明涉及禽畜粪便资源化利用技术领域，更具体地，涉及一种从禽畜粪便中回收皂基的方法。
背景技术
近年来，规模化、集约化养殖业的快速发展所产生的畜禽粪便导致我国部分地区面临较大的生态环境压力，养殖量不断增加的同时，畜禽粪便所带来的污染严重威胁着生态系统的可持续发展。如何在环保法的框架下，有效地进行畜禽粪便的综合治理和利用开发，充分利用畜禽粪便，将粪便资源化利用和其他关联产业有机结合起来，是目前实现畜牧业畜禽粪便高效转化和循环利用的有效途径之一。
目前畜禽粪便资源化利用体现在以下几个方面，首先是肥料化利用，通过堆肥发酵的方式将畜禽粪便转化成肥料用于改良土壤、提高农作物产量，但容易产生氨气、硫化氨等有害气体造成二次污染；其次是能源化利用，通过化学手段将粪便转化成热能或厌氧发酵生产沼气进行生物转化等，但面对大规模的粪便处理量，如何提高转化率和效率依旧丞待解决；再者是饲料化利用，已有研究表明，黑水虻、蚯蚓、苍蝇等食腐昆虫可以有效达到粪便处理的目的，同时自身又可以作为下游动物的饲料来源，方法虽然经济环保，但受季节因素、繁殖技术以及产业发展不成熟等方面点限制，无法全年生产。
综上所述，如何因地制宜的选择畜禽粪便的处理方法，建立完善的粪便资源化利用体系，最大程度的实现畜牧业健康和可持续发展的同时，给社会带来最大点经济效益和社会效益是目前面临的问题。
目前，传统皂基合成的报道研究主要集中在牛油、椰子油或者其他油脂方面，针对畜禽粪便的提取却鲜有报道，然而畜禽粪便的无害化处理却是养殖业中一个重要的环节，与减缓环境污染压力以及养殖场的经济效益息息相关，现阶段皂基的提取方法主要是针对植物油脂等天然样本的方法进行提取，没有利用禽畜粪便提出皂基的相关研究和报道。
发明内容
本发明为了克服现有技术没有利用禽畜粪便回收皂基的相关研究和报道的缺陷，首先提供了一种从禽畜粪便中回收皂基的方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种从禽畜粪便中回收皂基的方法，包括以下步骤：
S1、粪便的消解：
S11、将禽畜粪便与H2O2溶液、FeSO4溶液混合在一定温度下反应；
S12、后加入FeSO4溶液和NaOH溶液反应后静置得到样品溶液；
S2、皂苷的提取：将样品溶液与NaI溶液混合，经多次混合沉淀，经烘干后得到皂基。
本发明的研究构思：使用了NaOH和NaI溶液。首先，在粪便充分消解的基础上，加入NaOH溶液是利用皂化反应，将粪便中的油脂充分转换成脂肪酸钠盐和甘油；其次加入高密度NaI溶液是为了使其产生盐析作用，将其析出并凝结成絮状物，同时高浓度的盐溶液可以将非皂基物质悬浮于液体表面使其与皂基分离，通过离心或者其他方法沉淀可以使皂基并完全分离，接下来只需沉淀烘干即可得到皂基，通过上述方法拓宽了畜禽粪便资源化利用的应用领域。
本发明通过消解去除粪便中的有机物，便于释放出粪便中的油脂；通过H2O2溶液可以消解粪便里面的有机物，将其氧化成最高态，便于充分去除粪便中的有机物，FeSO4溶液则可以中和多余的H2O2溶液。
优选的，上述方法中，步骤S1中得到的样品溶液在进行提取前先进行超声，超声一方面有助于消解后的粪便样品与NaOH溶液再静置的过程中充分反应；另一方面超声的时候可以一遍消解粪便一遍使得粪便样品温度升高，以加速消解。
更优选的，所述超声的条件为400-600W，超声1h以上；更优选的，超声的条件为600W，2.5h。
优选的，上述方法中，步骤S11所述禽畜粪便与H2O2溶液、FeSO4溶液的重量体积比为(2-3)g：(10-15)mL：1mL；S12所述FeSO4溶液和NaOH溶液的体积比为1：(25-35)。
优选的，上述方法中，步骤S2中NaI溶液的密度高于1.5g/cm3，高密度的NaI溶液有助于皂基的析出。
优选的，上述方法中，步骤S11的反应温度为45-55℃，反应时间为1.5-2.5h。
优选的，上述方法中，S12的静置时间大于24h。
优选的，上述方法中，步骤S2可以利用离心沉淀的方式完成，具体操作为：分多次将样品溶液中加入NaI溶液混合，经低温离心弃去上清液，收集每次离心后的沉淀，烘干后即为皂基。
优选的，上述方法中，步骤S2还可以通过静置离心的沉淀的方式完成，具体操作为：分多次将样品溶液中加入NaI溶液混合后转移至分液漏斗，混匀后静置，得到的沉淀烘干后即为皂基。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种从禽畜粪便中回收皂基的方法，包括以下步骤：S1、粪便的消解：S11、将禽畜粪便与H2O2溶液、FeSO4溶液混合在一定温度下反应；S12、后加入FeSO4溶液和NaOH溶液反应后静置得到样品溶液；S2、皂苷的提取：将样品溶液与NaI溶液混合，经多次混合沉淀，经烘干后得到皂基。
本发明首先在粪便充分消解的基础上，加入NaOH溶液是利用皂化反应，将粪便中的油脂充分转换成脂肪酸钠盐和甘油；其次加入高密度NaI溶液是为了使其产生盐析作用，将其析出并凝结成絮状物，同时高浓度的盐溶液可以将非皂基物质悬浮于液体表面使其与皂基分离，通过离心或者其他方法沉淀可以使皂基并完全分离，接下来只需沉淀烘干即可得到皂基，通过上述方法拓宽了畜禽粪便资源化利用的应用领域。
附图说明
图1为本发明实施例1从禽畜粪便中提取皂基的方法流程图；
图2为本发明实施例2从禽畜粪便中提取皂基的方法流程图；
图3为本发明方法的原理——皂化反应的化学反应方程示意图；
图4为畜禽粪便采用本发明提取后沉淀皂基用分液漏斗静置前图像。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实验例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
图1所示，本实施例提供的从畜禽粪便中提取皂基的方法包括如下步骤：
一、质量控制及污染去除：提取前，将所用容器用超纯水冲洗1-2遍，以及将所用试剂溶液进行过滤后再使用，具体的，其包括用Millipore 0.22μm滤膜对所用的质量分数为30％的H2O2溶液、质量分数为10％FeSO4的溶液和0.5M NaOH溶液进行过滤，以及用津腾0.22μm水系膜在津腾真空抽滤器上用循环水式真空泵对所用密度为1.5g/cm3的NaI溶液进行过滤；
同时，为避免实验误差，本实施例中的每个样品设置六个重复对照。
二、粪便的消解：
称取3g猪粪放置于250mL烧杯中，先加入10mL 30％H2O2溶液后再加入1mL 10％FeSO4溶液，待50℃水浴2h后再加入1mL 10％FeSO4溶液，加入30mL 0.5M NaOH溶液，室温(20-25℃)下静置24h，静置完毕后超声(600W)2.5h后取出并进入皂苷提取环节。
三、皂苷的提取(洗涤)：
将超声后的样品溶液(40mL)用玻璃棒搅拌均匀，第一次往烧杯中加入20mLNaI溶液(密度为1.5g/cm3)洗涤后转移至150mL分液漏斗；第二次往烧杯中加入30mLNaI溶液洗涤后转移至150mL分液漏斗；第三次往烧杯中加入50mLNaI溶液洗涤后转移至150mL分液漏斗，上下颠倒混匀1min后常温静置24h，所得沉淀即为皂基，皂基于65℃烘干后称重。
三、试验结果：
每个梯度设置6个重复，按照上述方法进行皂基提取，并对其进行回收率计算和重复性检验。结果对应表1所示。
表1畜禽粪便中皂基的提取率分析
Figure BDA0002529785990000041
从表1中可以看出，本发明的提取方法获得的皂基重量可占畜禽粪便重量85％，说明本方法可以有效的提取畜禽粪便中的皂基，在变异系数方面，无论是从猪粪还是鸡粪中提取皂基，本专利方法的组内的变异系数均小于4.0％，说明本方法能高效地提取畜禽粪便中的皂基。
实施例2
图2所示，本实施例提供的从畜禽粪便中提取皂基的方法，基本同实施例1，唯一不同的是，步骤三按照下述描述操作。
三、皂苷的提取(洗涤)：
(1)步骤二得到样品溶液40mL，首先转移25mL样品溶液至50mL离心管中，加入密度1.5g/cm3的NaI溶液至50mL刻度线后涡旋混匀，然后在8000XG、4℃条件下离心10min，弃上清液，保留沉淀用于第二次重悬离心；
(2)将烧杯中剩余样品溶液加入到离心管中并加入密度1.5g/cm3的NaI溶液至50mL后重悬混匀，并在8000XG、4℃条件下进行第二次离心，时间为10min，弃上清液，保留沉淀用于第三次重悬离心；
(3)加入适量密度1.5g/cm3的NaI溶液到烧杯中进行洗涤并将洗涤液转移至离心管后，加入密度1.5g/cm3的NaI溶液至50mL涡旋混匀离心第三次，弃上清液，保留全部沉淀，在65℃进行烘干并且进行称重。

Claims (9)

1.一种从禽畜粪便中回收皂基的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、粪便的消解：
S11、将禽畜粪便与H2O2溶液、FeSO4溶液混合在一定温度下反应；
S12、后加入FeSO4溶液和NaOH溶液反应后静置得到样品溶液；
S2、皂苷的提取：将样品溶液与NaI溶液混合，经多次混合沉淀，经烘干后得到皂基。
2.根据权利要求1所述的从禽畜粪便中回收皂基的方法，其特征在于，步骤S1中得到的样品溶液在进行提取前先进行超声。
3.根据权利要求2所述的从禽畜粪便中回收皂基的方法，其特征在于，所述超声的条件为400-600W，超声1h以上。
4.根据权利要求1所述的从禽畜粪便中回收皂基的方法，其特征在于，步骤S11所述禽畜粪便与H2O2溶液、FeSO4溶液的重量体积比为(2-3)g：(10-15)mL：1mL；S12所述FeSO4溶液和NaOH溶液的体积比为1：(25-35)。
5.根据权利要求1所述的从禽畜粪便中回收皂基的方法，其特征在于，步骤S2中NaI溶液的密度高于1.5g/cm3。
6.根据权利要求1所述的从禽畜粪便中回收皂基的方法，其特征在于，步骤S11的反应温度为45-55℃，反应时间为1.5-2.5h。
7.根据权利要求1所述的从禽畜粪便中回收皂基的方法，其特征在于，S12的静置时间大于24h。
8.根据权利要求1所述的从禽畜粪便中回收皂基的方法，其特征在于，步骤S2的操作为：分多次将样品溶液中加入NaI溶液混合，经低温离心弃去上清液，收集每次离心后的沉淀，烘干后即为皂基。
9.根据权利要求1所述的从禽畜粪便中回收皂基的方法，其特征在于，步骤S2的操作为：分多次将样品溶液中加入NaI溶液混合后转移至分液漏斗，混匀后静置，得到的沉淀烘干后即为皂基。
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