CN111925684A - 雷达吸波材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种雷达吸波材料及制备方法，该雷达吸波材料包括电磁波吸收剂、树脂和固化剂，树脂包括环氧树脂以及改性环氧树脂，改性环氧树脂包括橡胶改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂以及聚丙烯酸酯改性环氧树脂中的一种或多种；其中，改性环氧树脂的玻璃化转变温度(Tg)小于‑50℃。本发明的雷达吸波材料，通过将Tg较低的改性环氧树脂与传统环氧树脂组成的复配体系作为吸波涂层材料的基体物质，由于改性环氧树脂具有较低的Tg，固化后形成两相结构，橡胶相形成的微区具有引发和终止银纹的双重作用，提升了涂层的柔韧性。

Description

雷达吸波材料及制备方法
技术领域
本发明涉及吸波涂料技术领域，尤其涉及一种雷达吸波材料及其制备方法。
背景技术
隐身技术已成为现代战争的关键技术，其实现方法主要是外形隐身和材料隐身两种。外形隐身技术难度较大，且容易使目标的结构性能劣化，而采用隐身材料技术相对简单易行。雷达吸波涂料具有工艺简单、性能可调节，以及施工方便且不受工件形状限制等诸多优点而成为隐身材料技术的主要研究方向之一。
目前雷达吸波涂料常用的树脂基体，如氯磺化聚乙烯、聚氨酯以及环氧树脂等都存在高柔性与高强度、高柔性与高填充量之间的矛盾，难以同时满足高填充量、高柔性、高附着力的综合力学性能要求。相比于其它两种树脂，环氧树脂与电磁波吸收剂相容性更好，且电磁波吸收剂填充量高，制备的涂料能够常温固化。但该涂层材料也存在固化后交联密度高、内应力大，导致涂层柔韧性差，质脆易剥落等缺点。
基于现有的吸波材料存在的缺陷，有必要对现有的吸波材料进行改进。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种雷达吸波材料及其制备方法，以解决现有的吸波材料柔韧性差的技术问题。
第一方面，本发明提供了一种雷达吸波材料，包括电磁波吸收剂、树脂和固化剂，所述树脂包括环氧树脂以及改性环氧树脂，所述改性环氧树脂包括橡胶改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂以及聚丙烯酸酯改性环氧树脂中的一种或多种；
其中，所述改性环氧树脂的Tg小于-50℃。
可选的，所述电磁波吸收剂包括羰基铁粉、合金粉、铁氧体、钛酸钡、碳化硅、炭黑、石墨烯、聚苯胺中的一种或多种。
可选的，所述合金粉包括FeSiCr合金粉体、FeSiNi合金粉体及FeCrNi合金粉体中的一种或多种。
可选的，所述固化剂包括GR701、D400、NX-2040、MH-112、MH-204、PACM、DMDC、T-31中的一种或多种
可选的，还包括稀释剂，所述稀释剂包括二甲苯、环己酮、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯中的一种或多种。
可选的，还包括流平剂，所述流平剂包括BYK-333、BYK-306、TEGO450、DN-2757、KYC-616中的一种或多种。
可选的，还包括抗沉剂，所述抗沉剂包括BYK-410、BYK-425、DH-6900、MT-6650、SP-912中的一种或多种。
可选的，还包括消泡剂，所述消泡剂包括MH-2081、JQ-605、DL-1175、F-2594、DE-0965、DL-3562中的一种或多种。
可选的，所述电磁波吸收剂、所述树脂、所述稀释剂、所述固化剂、所述流平剂、所述抗沉剂和所述消泡剂的重量百分比分别为55～70％、10～15％、15～25％、1～2％、0.5～1％、0.5～1％和0.5～1％；其中，所述树脂中改性环氧树脂的质量分数为40～90％。
第二方面，本发明还提供了一种雷达吸波材料的制备方法，包括：
将所述电磁波吸收剂加入无水乙醇中分散均匀后，然后加入硅烷偶联剂进行包埋处理，过滤后得到预处理的电磁波吸收剂；
将树脂溶解在任选的所述稀释剂中，然后加入所述预处理的电磁波吸收剂、任选的所述流平剂、任选的所述抗沉剂和任选的所述消泡剂搅拌均匀后，再加入所述固化剂，继续搅拌均匀即得所述雷达吸波材料。
本发明提供地雷达吸波材料相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的雷达吸波材料，通过将Tg＜-50℃的改性环氧树脂与传统环氧树脂组成的复配体系作为吸波涂层材料的基体物质，由于改性环氧树脂具有较低的Tg，固化后形成两相结构，橡胶相形成的微区具有引发和终止银纹的双重作用，提升了涂层的柔韧性；
(2)本发明的雷达吸波材料，通过控制树脂中改性环氧树脂的含量以提高涂层的附着力和断裂伸长率，试验表明当改性环氧树脂用量为80％时，涂层的断裂伸长率为238.6％，附着力为19.7MPa，满足使用需求；
(3)本发明的雷达吸波材料，在复配树脂体系中加入一定量的电磁波吸收剂，当涂层受到外力作用时，粒子与基体之间产生微裂纹吸收能量，起到了增韧与补强效果，试验表明当电磁波吸收剂添加量为65％时，涂层的断裂伸长率以及附着力均最大。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的电磁波吸收剂添加量对涂层的断裂伸长率的影响曲线图；
图2为本发明的电磁波吸收剂添加量对涂层的附着力的影响曲线图；
图3为本发明的改性环氧树脂添加量对涂层的断裂伸长率的影响曲线图；
图4为本发明的改性环氧树脂添加量对涂层的附着力的影响曲线图；
图5为本发明实施例5和实施例8制备的雷达吸波材料形成涂层的断面SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种雷达吸波材料，包括以下重量百分比的原料：
树脂：15％、电磁波吸收剂：55％、稀释剂：25.4％、固化剂：1.8％、流平剂：1％、抗沉剂：0.8％、消泡剂：1％；其中，树脂包括环氧树脂以及改性环氧树脂，改性环氧树脂占树脂总量重量百分比的80％。
需要说明的是，本申请实施例中，环氧树脂可选用常规的E-44、E-42、E-39-D、E-35、E-31、E-21、E51等；改性环氧树脂选用橡胶改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂以及聚丙烯酸酯改性环氧树脂中的一种或多种，具体的，本申请实施例中改性环氧树脂选用橡胶改性环氧树脂，可选用EPP-175、NM-6168、NBR-1704、YS-616、ES-1001N、ES-1023等，改性环氧树脂的Tg小于-50℃。
本申请实施例中，电磁波吸收剂可选用羰基铁粉、合金粉、铁氧体、钛酸钡、碳化硅、炭黑、石墨烯、聚苯胺中的一种或多种；其中，羰基铁粉的粒径可为4～5μm、6～7μm、9～10μm或11～12μm，合金粉可采用FeSiCr合金粉体、FeSiNi合金粉体及FeCrNi合金粉体中的一种或多种；在本申请实施例中，电磁波吸收剂选用羰基铁粉。
本申请实施例中，稀释剂是一种为了降低树脂粘度，改善其工艺性能而加入的与树脂混溶性良好的液体溶剂。稀释剂可采用二甲苯、环己酮、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯中的一种或多种，本申请实施例中稀释剂采用二甲苯。
本申请实施例中，固化剂是一类增进或控制固化反应的物质或混合物，树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化剂来完成的；固化剂采用GR701、D400、NX-2040、MH-112、MH-204、PACM、DMDC、T-31中的一种或多种，具体的，本申请实施例中，固化剂采用GR701。
本申请实施例中，流平剂是一种常用的涂料助剂，它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜；流平剂可采用BYK-333、BYK-306、TEGO450、DN-2757、KYC-616中的一种或多种，具体的，本实施例中，流平剂采用BYK-333。
本申请实施例中，抗沉剂能够改变涂料的流变性能，避免涂料中混合均匀的各组分沉降；抗沉剂采用BYK-410、BYK-425、DH-6900、MT-6650、SP-912中的一种或多种，具体的，本申请实施例中，抗沉剂采用BYK-410。
本申请实施例中，消泡剂可消除涂料体系中的泡沫，消泡剂采用MH-2081、JQ-605、DL-1175、F-2594、DE-0965、DL-3562中的一种或多种，具体的，本申请实施例中，消泡剂采用MH-2081。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了该雷达吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将电磁波吸收剂加入无水乙醇中进行分散，逐渐将搅拌速度从800r/min调节至3000r/min，并在该转速下分散60min；随后加入硅烷偶联剂进行高速分散包覆处理120min；最后静置15min，去除上清液，用无水乙醇洗涤2～3遍下层固体，经过干燥分筛即得预处理后的电磁波吸收剂；
S2、将树脂溶解于稀释剂中，再加入预处理后的电磁波吸收剂、流平剂、抗沉剂和消泡剂并于均质乳化机中充分混匀，最后加入固化剂，继续分散15min，过滤出料，即得雷达吸波涂料。
需要说明的是，本申请实施例中，硅烷偶联剂采用KH550；
本申请实施例中制备得到的雷达吸波材料，在应用时，使用下壶喷枪于室温下按照一定速率匀速喷涂上述吸波涂料至表面洁净的基材板上，严格控制每遍喷涂的上料量与喷涂的时间间隔，直至喷涂结束，喷涂完毕后，将样件先置于50℃下固化2小时，再在80℃下继续固化20小时，自然冷却后，取出待用。
实施例2
同实施例1，不同在于，该雷达吸波材料，包括以下重量百分比的原料：
树脂：15％、电磁波吸收剂：60％、稀释剂：20.4％、固化剂：1.8％、流平剂：1％、抗沉剂：0.8％、消泡剂：1％；其中，树脂包括环氧树脂以及改性环氧树脂，改性环氧树脂占树脂总量重量百分比的80％。
实施例3
同实施例1，不同在于，该雷达吸波材料，包括以下重量百分比的原料：
树脂：13％、电磁波吸收剂：65％、稀释剂：18.6％、固化剂：1.4％、流平剂：0.5％、抗沉剂：1％、消泡剂：0.5％；其中，树脂包括环氧树脂以及改性环氧树脂，改性环氧树脂占树脂总量重量百分比的80％。
实施例4
同实施例1，不同在于，该雷达吸波材料，包括以下重量百分比的原料：
树脂：10％、电磁波吸收剂：70％、稀释剂：15.4％、固化剂：1.8％、流平剂：1％、抗沉剂：0.8％、消泡剂：1％；其中，树脂包括环氧树脂以及改性环氧树脂，改性环氧树脂占树脂总量重量百分比的80％。
实施例5
一种雷达吸波材料，包括以下重量百分比的原料：
树脂：13％、电磁波吸收剂：65％、稀释剂：18.6％、固化剂：1.4％、流平剂：0.5％、抗沉剂：1％、消泡剂：0.5％；其中，树脂包括环氧树脂以及改性环氧树脂，改性环氧树脂占树脂总量重量百分比的50％。
需要说明的是，本申请实施例中，环氧树脂可选用常规的E-44、E-42、E-39-D、E-35、E-31、E-21、E51等；改性环氧树脂选用橡胶改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂以及聚丙烯酸酯改性环氧树脂中的一种或多种，具体的，本申请实施例中改性环氧树脂选用聚氨酯改性环氧树脂，可选用UA10、UA11、GH-100、102C-3、EPU-73B、EPU-300A、EPU-301等，改性环氧树脂的Tg小于-50℃。
本申请实施例中，电磁波吸收剂可选用羰基铁粉、合金粉、铁氧体、钛酸钡、碳化硅、炭黑、石墨烯、聚苯胺中的一种或多种；其中，羰基铁粉的粒径可为4～5μm、6～7μm、9～10μm或11～12μm，合金粉可采用FeSiCr合金粉体、FeSiNi合金粉体及FeCrNi合金粉体中的一种或多种；在本申请实施例中，电磁波吸收剂选用合金粉。
本申请实施例中，稀释剂是一种为了降低树脂粘度，改善其工艺性能而加入的与树脂混溶性良好的液体溶剂。稀释剂可采用二甲苯、环己酮、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯中的一种或多种，本申请实施例中稀释剂采用二甲苯和环己酮。
本申请实施例中，固化剂是一类增进或控制固化反应的物质或混合物，树脂固化是经过缩合、闭环、加成或催化等化学反应，使热固性树脂发生不可逆的变化过程，固化是通过添加固化剂来完成的；固化剂采用GR701、D400、NX-2040、MH-112、MH-204、PACM、DMDC、T-31中的一种或多种，具体的，本申请实施例中，固化剂采用D400与NX-2040两种复配。
本申请实施例中，流平剂是一种常用的涂料助剂，它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜；流平剂可采用BYK-333、BYK-306、TEGO450、DN-2757、KYC-616中的一种或多种，具体的，本实施例中，流平剂采用BYK-306。
本申请实施例中，抗沉剂能够改变涂料的流变性能，避免涂料中混合均匀的各组分沉降；抗沉剂采用BYK-410、BYK-425、DH-6900、MT-6650、SP-912中的一种或多种，具体的，本申请实施例中，抗沉剂采用DH-6900。
本申请实施例中，消泡剂可消除涂料体系中的泡沫，消泡剂采用MH-2081、JQ-605、DL-1175、F-2594、DE-0965、DL-3562中的一种或多种，具体的，本申请实施例中，消泡剂采用JQ-605。
基于同一发明构思，本申请实施例还提供了该雷达吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将电磁波吸收剂加入至的无水乙醇中进行分散，逐渐将搅拌速度从800r/min调节至3000r/min，并在该转速下分散60min；随后加入硅烷偶联剂进行高速分散包覆处理120min；最后静置15min，去除上清液，用无水乙醇洗涤2～3遍下层固体，经过干燥分筛即得预处理后的电磁波吸收剂；
S2、将树脂溶解于稀释剂中，再加入预处理后的电磁波吸收剂、流平剂、抗沉剂和消泡剂并于均质乳化机中充分混匀，最后加入固化剂，继续分散15min，过滤出料，即得雷达吸波涂料。
需要说明的是，本申请实施例中，硅烷偶联剂采用KH550；
本申请实施例中制备得到的雷达吸波材料，在应用时，使用下壶喷枪于室温下按照一定速率匀速喷涂上述吸波涂料至表面洁净的基材板上，严格控制每遍喷涂的上料量与喷涂的时间间隔，直至喷涂结束，喷涂完毕后，将样件先置于50℃下固化2小时，再在80℃下继续固化20小时，自然冷却后，取出待用。
实施例6
同实施例5，不同在于，树脂中改性环氧树脂占树脂总量的60％。
实施例7
同实施例5，不同在于，树脂中改性环氧树脂占树脂总量的70％。
实施例8
同实施例5，不同在于，树脂中改性环氧树脂占树脂总量的80％。
实施例9
同实施例5，不同在于，树脂中改性环氧树脂占树脂总量的90％。
将上述实施例1～9制备得到的雷达吸波材料分别进行涂层拉伸性能(断裂伸长率)测试和涂层附着力测试，测试结果分别如图1～4所示，其中，涂层拉伸性能(断裂伸长率)测试按照GB/T 528-2009规定进行测试，涂层附着力测试按照GB/T 5210-2006规定进行测试。
图5显示了不同实施例制备得到的雷达吸波材料固化后形成涂层的断面SEM图，其中A为实施例5制备的雷达吸波材料形成的涂层的断面SEM图；B为实施例8制备的雷达吸波材料形成的涂层的断面SEM图。
图1显示了不同电磁波吸收剂羰基铁粉的添加量对吸波材料的断裂伸长率的影响，从图1中可以看出当电磁波吸收剂羰基铁粉的添加量为65％时，吸波材料具有最大的断裂伸长率，且断裂伸长率为215.5％；图2显示了不同电磁波吸收剂羰基铁粉的添加量对吸波材料的附着力影响，从图2中可以看出当电磁波吸收剂羰基铁粉的添加量为65％时，吸波材料具有最大的附着力，且附着力为18.8MPa；图3显示了树脂中改性环氧树脂含量对吸波材料的断裂伸长率的影响，从图3中可以看出当树脂中改性环氧树脂的添加量为80％时，吸波材料具有最大的断裂伸长率，且断裂伸长率为238.6％；图4显示了树脂中改性环氧树脂添加量对吸波材料的附着力的影响，从图4中可以看出当树脂中改性环氧树脂的添加量为80％时，吸波材料仍具有较高的附着力，且附着力为19.7MPa。
由上可知，通过本方法制备的雷达吸波材料，当树脂添加量为13％，改性环氧树脂添加量占树脂总量的80％，电磁波吸收剂添加量为65％时，断裂伸长率大于215％，附着力高于18MPa。从附图5中可以发现，在传统环氧树脂体系中加入改性环氧树脂，由于改性环氧树脂具有较低的Tg，固化后形成两相结构，橡胶相形成的微区具有引发和终止银纹的双重作用，提升了涂层的柔韧性，但同时由于小分量的传统环氧树脂含量减少，降低了涂层的附着力。同时，在复配树脂体系中加入一定量的电磁波吸收剂，当涂层受到外力作用时，粒子与基体之间产生微裂纹吸收能量，起到了增韧与补强效果，当电磁波吸收剂添加量为65％时，效果最佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种雷达吸波材料，其特征在于，包括电磁波吸收剂、树脂和固化剂，所述树脂包括环氧树脂以及改性环氧树脂，所述改性环氧树脂包括橡胶改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂以及聚丙烯酸酯改性环氧树脂中的一种或多种；
其中，所述改性环氧树脂的Tg小于-50℃。
2.如权利要求1所述的雷达吸波材料，其特征在于，所述电磁波吸收剂包括羰基铁粉、合金粉、铁氧体、钛酸钡、碳化硅、炭黑、石墨烯、聚苯胺中的一种或多种。
3.如权利要求2所述的雷达吸波材料，其特征在于，所述合金粉包括FeSiCr合金粉体、FeSiNi合金粉体及FeCrNi合金粉体中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的雷达吸波材料，其特征在于，所述固化剂包括GR701、D400、NX-2040、MH-112、MH-204、PACM、DMDC、T-31中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的雷达吸波材料，其特征在于，还包括稀释剂，所述稀释剂包括二甲苯、环己酮、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的雷达吸波材料，其特征在于，还包括流平剂，所述流平剂包括BYK-333、BYK-306、TEGO450、DN-2757、KYC-616中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的雷达吸波材料，其特征在于，还包括抗沉剂，所述抗沉剂包括BYK-410、BYK-425、DH-6900、MT-6650、SP-912中的一种或多种。
8.如权利要求7所述的雷达吸波材料，其特征在于，还包括消泡剂，所述消泡剂包括MH-2081、JQ-605、DL-1175、F-2594、DE-0965、DL-3562中的一种或多种。
9.如权利要求8所述的雷达吸波材料，其特征在于，所述电磁波吸收剂、所述树脂、所述稀释剂、所述固化剂、所述流平剂、所述抗沉剂和所述消泡剂的重量百分比分别为55～70％、10～15％、15～25％、1～2％、0.5～1％、0.5～1％和0.5～1％；其中，所述树脂中改性环氧树脂的质量分数为40～90％。
10.一种如权利要求1～9任一所述的雷达吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：
将所述电磁波吸收剂加入无水乙醇中分散均匀后，然后加入硅烷偶联剂进行包埋处理，过滤后得到预处理的电磁波吸收剂；
将树脂溶解在任选的所述稀释剂中，然后加入所述预处理的电磁波吸收剂、任选的所述流平剂、任选的所述抗沉剂和任选的所述消泡剂搅拌均匀后，再加入所述固化剂，继续搅拌均匀即得所述雷达吸波材料。
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