CN111925677A - 一种可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料及其制备方法 - Google Patents

一种可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料及其制备方法。本发明应用甲基丙烯酸、酚醛环氧、聚醚硅醇合成的含硅丙烯酸酯低聚物，以及丙烯酸酯单体、引发剂等组成混合物，具有紫外光固化的特性，可以极大提高照明铝板反射罩中金属板材的附着力、可以耐高温达到300℃。本发明方法实践性高、可行性好，是解决紫外光固化耐高温灯罩涂料的一种有效手段，是绿色环保的紫外光固化材料。

Description

一种可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料及其制 备方法
技术领域
本发明属于紫外光固化涂料制备领域，特别涉及一种提高紫外光固化耐高温的铁铝金属板反射罩涂料的制备方法。
背景技术
紫外光固化技术由于具有高效、节能、环保等特点。特别是近年来国家大力提倡环保、安全材料的应用以来，在涂料、油墨、粘合剂领域得到广泛应用，所以全球近年来的发展相当迅速，特别是在紫外光固化涂料领域，那就更是得到长足发展。
传统的涂料固化通常是通过加热即物理干燥的方法除去高分子溶液中的溶剂，得到硬化的漆膜。UV固化则是利用紫外光的能量引发涂料中的低分子预聚体或齐聚体及作为活性稀释剂的单体分子之间的聚合及交联反应，得到硬化漆膜，实质上是通过形成化学键实现化学干燥。光固化涂料又称光敏涂料，以紫外光为涂料固化能源的称为紫外光固化涂料。紫外光(UV)固化涂料不需加热，可在纸张、塑料、皮革和木材等易燃底材上迅速固化成膜。紫外光固化涂料主要由环氧丙烯酸树脂、光敏剂(光引发剂)和稀释剂组成，同时加入一些添加剂，如热稳定剂，制备色漆时加入颜料和填料。光固化涂料优点是固化时间短(几分之一秒到几分钟)、固化温度低、挥发分低，为省能源、省资源、无公害、高效率的涂料新品种；在照明反射罩的涂料中，其重要的一个性能是涂料需要具备良好的导热性能，因为反射罩本身具备良好的导热性，因为其为良导热材料制成，但是涂上涂料后，涂料往往不具备很好的导热性能，这将大大影响了车辆反射罩的正常运行。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种紫外光固化耐高温的金属板反射罩涂料的制备方法。
紫外光固化目前最为有益的是高效，由于固化时间特短(一般在0.3-1秒内)，提高了效率，但是由于快速交联固化，分子聚合产生应力来不及扩散，加之本身C＝C双键交联会产生收缩，这样带来的附着力变化使紫外光固化在很多基材上固化后附着力低，达不到使用要求，为此开发附着力较好的紫外光固化涂料具有重要作用。
结合这两个性能我们开发具有金属上附着力和耐高温的照明反射罩涂料，为此开发一紫外光固化反射罩涂料，具有很重要的社会现实意义。
在耐高温灯罩涂料这块，任海燕等的“一种汽车反射灯罩真空紫外光固化涂料”CN102070979A是应用聚氨酯丙烯酸酯为主体紫外光固化涂料，只是具有一般成膜性能，必须要真空电镀后才能作为灯罩使用，不具有耐高温性能，也不属于直接喷涂使用的灯罩涂料。
发明内容
为了解决在反射灯罩上面的涂料，用紫外光固化涂料，解决其中的金属附着力和耐高温的性能儿开发的紫外光固化金属板反射罩涂料。
本发明的技术方案为：一种可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物，组成按质量百分含量计，包含：
A)低聚物---30-50％；
B)稀释单体---30-40％；
C)阻聚剂---0.5-1％；
D)光引发剂---5-8％；
E)至少含有附着力促进剂的助剂--1-2％；
F)溶剂---5-15％；
G)哑粉--0--10％；
所述低聚物是由甲基丙烯酸、酚醛环氧树脂、聚合抑制剂、聚醚硅醇以及催化剂共同反应得到；所述的聚合抑制剂是酚类抗氧剂,所述的催化剂是季铵盐、叔胺衍生物；所述的稀释单体是二官能团以上的丙烯酸酯中的一种或几种，。
所述的低聚物是加入酚醛环氧树脂、聚合抑制剂、催化剂、聚醚硅醇在95-100℃反应5个小时，后在80-95℃搅拌状态下滴加甲基丙烯酸，100-105℃控温3个小时，酸价降到5mgKOH/g时结束反应。
所述的酚醛环氧树脂是环氧值在170-195eq/100g的标准酚醛环氧，聚醚硅醇的羟值在50-65mgKOH/g,所述的聚合抑制剂是酚类抗氧剂,所述的催化剂是季铵盐、叔胺衍生物。
所述的稀释单体包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)中的任一种或几种。
所述附着力促进剂是磷酸酯甲基丙烯酸酯，酸价在250-320mgkKOH/g。
所述的溶剂为醋酸丁酯。
该组合物在紫外光固化后在金属板的附着力按划格法测试达到一级，耐高温300℃大于10小时。
制备所述的可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物的方法，先制备低聚物，然后各组分混合反应均匀得到。
所述的紫外光固化涂料组合物在照明金属板板反射罩中涂覆的涂料中的应用，涂布量5-10g/m2，能够做成亮光或者哑光。
有益效果：
本发明制备的紫外光固化金属板反射罩涂料，具有紫外光固化的特性，可以极大提高照明铝板反射罩中金属板材的附着力、可以耐高温达到300℃。本发明方法实践性高、可行性好，是解决紫外光固化耐高温灯罩涂料的一种有效手段，是绿色环保的紫外光固化材料。
具体实施方式
本发明所使用的制剂只要是合格工业品不限于厂家，皆为市售常规产品。
一种可以紫外光固化(UV)耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物，其组成按质量百分含量计，包含：
A)低聚物---30-50％；
B)稀释单体---30-40％；
C)阻聚剂---0.5-1％；
D)光引发剂---5-8％；
E)附着力促进剂等助剂--1-2％；
F)溶剂---5-15％；
G)哑粉--0--10％。
其中，所述低聚物是如下物质的反应产物：甲基丙烯酸；酚醛环氧树脂；聚合抑制剂；聚醚硅醇；催化剂。
所述的酚醛环氧树脂是环氧值在170-195eq/100g，聚醚硅醇是羟值在50-65mgKOH/g。
所述的低聚物合成，其特征在于，所述的低聚物树脂合成工艺是加入酚醛环氧树脂、聚合抑制剂、催化剂、聚醚硅醇在95-100℃反应5个小时。后在80-95℃搅拌状态下滴加甲基丙烯酸，100-105℃控温3个小时，酸价降到5mgKOH/g。
所述的酚醛环氧树脂是环氧值在170-195eq/100g的标准酚醛环氧，聚醚硅醇是羟值在50-65mgKOH/g。其中酚醛环氧可以优选市面成熟的E51，或者,E54等产品。
所述的聚合抑制剂是酚类抗氧剂,所述的催化剂是季铵盐、叔胺类。其中抗氧剂有优选对羟基苯甲醚(HQME)、2-叔丁基对苯二酚MTBHQ。催化剂中季铵盐常用的有苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵(TBAB)、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵等。催化剂一般优选季铵盐，在季铵盐中比较优选苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵。
所述的稀释单体是二官能团以上的丙烯酸酯中的一种或几种种。包括但不限于：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)。
所述附着力促进剂是磷酸酯甲基丙烯酸酯，其磷酸酯甲基丙烯酸酯的酸价在250-320mgkKOH/g。
该组合物在紫外光固化后在金属板(铁、铝)附着力(划格法)达到一级，耐高温300℃可以大于10小时。
应用在照明金属板板反射罩中涂覆的涂料。使用施工在涂布量5-10g/m2，可以根据客户需求做成亮光或者哑光。
为了更好地理解本发明，现在下面结合实例对本发明做进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不仅限于实例表示的范围。实验所测值是指在适应环境所测，会根据不同材料及环境有所差别。
通篇申请中，以下术语具有指定含义：
代号或术语 中文名称
EA54 酚醛环氧树脂,得自三木化学
JS3000 聚醚硅醇，得自上海杰森贸易公司
TEBA 苄基三乙基氯化铵，得自无锡正茂化学
HQME 对羟基苯甲醚，得自Ciba
RAD2105 消光粉,得上海格乔盛国际贸易公司。
TMPTA 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,得自长兴化学
TPGDA 三丙二醇二丙烯酸酯,得自长兴化学
MA 甲基丙烯酸，得自上海永正化工贸易公司
CN120-80 标准双酚A环氧丙烯酸酯，得自莎多玛上海公司
611B-85 聚氨酯丙烯酸酯，得自长兴化学
1173 光引发剂，得自久日化学
184 光引发剂，得自久日化学
HDDA 1.6己二醇二丙烯酸酯，得自长兴化学
实施例1合成低聚物
将MA、EA54、HQME、JS3000、TEBA一定配比,其中EA54的环氧值是175eq/100g，聚醚硅醇JS3000是羟值在52mgKOH/g。按照工艺加入EA54、HQME、TEBA、JS3000在95-100℃反应5个小时。后在80-95℃搅拌状态下滴加甲基丙烯酸MA，100-105℃控温3个小时，酸价降到5mgKOH/g。此聚合物记为MAP1
实施例2合成低聚物
将MA、EA54、HQME、JS3000、三乙胺一定配比,其中EA54的环氧值是190eq/100g，聚醚硅醇JS3000是羟值在65mgKOH/g。按照工艺加入EA54、HQME、三乙胺、JS3000在95-100℃反应5个小时。后在80-95℃搅拌状态下滴加甲基丙烯酸MA，100-105℃控温3个小时，酸价降到5mgKOH/g。此聚合物记为MAP2。
实施例3合成低聚物
将MA、EA54、HQME、JS3000、TEBA一定配比,其中EA54的环氧值是175eq/100g，聚醚硅醇JS3000是羟值在65mgKOH/g。按照工艺加入EA54、HQME、TEBA、JS3000在95-100℃反应5个小时。后在80-95℃搅拌状态下滴加甲基丙烯酸MA，100-105℃控温3个小时，酸价降到5mgKOH/g。此聚合物记为MAP3。
实施例4合成低聚物
将MA、EA54、HQME、JS3000、TEBA一定配比,其中EA54的环氧值是190eq/100g，聚醚硅醇JS3000是羟值在52mgKOH/g。按照工艺加入EA54、HQME、TEBA、JS3000在95-100℃反应5个小时。后在80-95℃搅拌状态下滴加甲基丙烯酸MA，100-105℃控温3个小时，酸价降到5mgKOH/g。此聚合物记为MAP4。
实施例5制备UV固化涂料
该涂料按下表1的配方进行配置
Figure BDA0002641216700000051
Figure BDA0002641216700000061
将以上A,B组分别制成涂料，测得相关指标为：粘度600--800mpa.s/25℃；细度：
<25um；
实施例6制备UV固化涂料
该涂料按下表2的配方进行配置
Figure BDA0002641216700000062
将以上C,D组分别制成涂料，测得相关指标为：粘度500--600mpa.s/25℃；细度：
<25um；
实施例7制备UV固化涂料
该涂料按下表3的配方进行配置
Figure BDA0002641216700000063
Figure BDA0002641216700000071
将以上E,F组分别制成涂料，测得相关指标为：粘度600--800mpa.s/25℃；细度：
<25um；
实施例8制备UV固化涂料
该涂料按下表4的配方进行配置
Figure BDA0002641216700000072
将以上E,F组分别制成涂料，测得相关指标为：粘度600--800mpa.s/25℃；细度：
<25um；
实施例9测试
将实例5-8四组涂料分别用涂布器100um在灯罩铁铝板材料上制膜在1200mj/cm2紫外光灯下固化,分别测试光泽、硬度、耐高温300℃(10小时)，在铁铝板上测试附着力，测试结果如下：
组别 A B C D E F G H
光泽 25 50 95 96 25 26 25 50
硬度H 2 2 2 2 2 2 2 2
耐高温 过 / 过 / 过 / 过 /
附着力 1级 3级 1级 3级 1级 2级 1级 3级
从上表可以看出，合成的几种低聚物在配方中在成膜后不管光泽高低都具有具有附着力好，均达到一级，耐高温性好，而对比的标准环氧丙烯酸酯和聚氨酯丙烯酸酯都不具有耐高温性能和附着力较差。说明合成出的低聚物在配方应用是有效的。

Claims (9)

1.一种可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物，组成按质量百分含量计，包含：
A)低聚物---30-50％；
B)稀释单体---30-40％；
C)阻聚剂---0.5-1％；
D)光引发剂---5-8％；
E)至少含有附着力促进剂的助剂--1-2％；
F)溶剂---5-15％；
G)哑粉--0--10％；
其特征在于，所述低聚物是由甲基丙烯酸、酚醛环氧树脂、聚合抑制剂、聚醚硅醇以及催化剂共同反应得到；所述的聚合抑制剂是酚类抗氧剂,所述的催化剂是季铵盐、叔胺衍生物；
所述的稀释单体是二官能团以上的丙烯酸酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物，其特征在于，所述的低聚物是加入酚醛环氧树脂、聚合抑制剂、催化剂、聚醚硅醇在95-100℃反应5个小时，后在80-95℃搅拌状态下滴加甲基丙烯酸，100-105℃控温3个小时，酸价降到5mgKOH/g时结束反应。
3.根据权利要求1所述的可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物，其特征在于，所述的酚醛环氧树脂是环氧值在170-195eq/100g的标准酚醛环氧，聚醚硅醇的羟值在50-65mgKOH/g,所述的聚合抑制剂是酚类抗氧剂,所述的催化剂是季铵盐、叔胺衍生物。
4.根据权利要求1所述的可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物，其特征在于，所述的稀释单体包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)中的任一种或几种。
5.根据权利要求1所述的可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物，其特征在于，所述附着力促进剂是磷酸酯甲基丙烯酸酯，酸价在250-320mgkKOH/g。
6.根据权利要求1所述的可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物，其特征在于，所述的溶剂为醋酸丁酯。
7.根据权利要求1所述的可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物，其特征在于，该组合物在紫外光固化后在金属板的附着力按划格法测试达到一级，耐高温300℃大于10小时。
8.制备权利要求1-8任一所述的可以紫外光固化耐高温的照明金属板反射罩涂料组合物的方法，其特征在于，先制备低聚物，然后各组分混合反应均匀得到。
9.权利要求1-8任一所述的紫外光固化涂料组合物在照明金属板板反射罩中涂覆的涂料中的应用，其特征在于，涂布量5-10g/m2，能够做成亮光或者哑光。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115044234A (zh) * 2022-06-21 2022-09-13 瑞通高分子科技(浙江)有限公司 一种可以紫外光固化(uv)h级绝缘涂料组合物及其制备方法

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Denomination of invention: A UV curable and high-temperature resistant reflective coating for lighting metal plates and its preparation method

Effective date of registration: 20230627

Granted publication date: 20211210

Pledgee: Zhejiang Nanxun Rural Commercial Bank branch Linghu Limited by Share Ltd.

Pledgor: Ruitong polymer technology (Zhejiang) Co.,Ltd.

Registration number: Y2023330001272