CN111916749A - 一种热电池用加热正极一体化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本方案公开了热电池技术领域的一种热电池用加热正极一体化材料及其制备方法,包括的组分有氧化物、金属粉末、电解质和氧化锂。所有组分经惰性干燥后,按量称取各组分后,将氧化物、电解质、氧化锂混合均匀,然后转入350℃~500℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱中锂化2h~48h,冷却粉碎后,加入金属粉混合均匀。相对于传统的加热材料,加热正极一体化材料具有高的热值和燃速,且放热平缓,对热电池电极材料热冲击小,减少电极材料的分解,同时减轻了单体电池的重量,提高热电池的高比特性;在单体电池的制备过程中,加热片和正极片分开压制而成,采用加热正极一体化材料后,可以减少加热片的压制工序,提高热电池制备的效率,降低人工成本。
Description
技术领域
本发明属于热电池技术领域,特别涉及一种热电池用加热正极一体化材料及其制备方法。
背景技术
热电池是一种依靠其本身加热系统将不导电的固体状态盐类电解质加热熔融呈离子型导体而进入工作状态的热激活贮备电池。热电池具有任意角度激活、激活速度快、贮存时间长、承受环境力学条件能力强等特点,已广泛运用于武器装备,此外,热电池在民用领域中应用也得到重视,已有关于其作为飞机应急电源、火警电源、地下高温探矿电源的研究报道。
随着热电池技术的不断发展和更新,对热电池性能的要求越来越高,对其工作时间要求越来越长、输出功率、高比特性要求越来越大,激活时间越来越快。热电池主要由基片、正极片、负极片、电解质片(或隔膜片)、片状集流片、加热系统(电点火头或火冒、引燃纸、加热片)、保温垫片、电池壳和带接线柱的电池盖组成,其中热电池电极材料对其输出容量、比容量、比功率等电化学性能的影响最为关键。根据热电池的工作原理,热电池主要靠热量来使电解质达到熔融状态来使其工作,目前国内达到工程应用的熔盐电解质的熔点均较高,当热电池电解质的熔点越高时,所需求加热材料的量也越多,使得电池的重量增加,根据数据统计,加热源的重量占单体电池总重量的1/3~1/2,正极材料占有单体电池重量1/4~1/3,因此,加热材料和正极材料占整个单体电池1/2以上,采用加热正极一体化材料可以大幅度降低单体电池的重量,是提高电池比能量的重要途径之一。热电池加热正极一体化材料具有以下特点:(1)反应后能够放出的热量范围是500~3000J/g,可以根据实际需求进行调整相应配比;(2)具有较好的成型性,可以压制成直径10mm~120mm,厚度0.4mm~1mm的薄片;(3)热电池工作过程中,具有较好的电子和离子导电性,大电流放电特性良好;(4)热冲击较小,燃烧过程不产生液体、粉末飞溅,无液体溢流,减少氧化物的分解;(5)燃烧过程中不产生气体,防止热电池内部压力过大;(6)燃烧产物在高温700℃下为固体,燃烧前后体积变化小,可以保持加热正极一体化材料前后形状,不引起电池短路和电压波动。(7)储存时间长,温度小于80℃下,不发生反应;(8)与石墨、不锈钢相容性好,不发生反应;(9)热敏性要适中,可以被引燃纸火星点燃,而静电无法点燃;(10)燃速快,为了满足热电池的激活时间要求,加热材料压片后的燃速大于20cm/s;(2)具有较高的电压平台。
如今,热电池加热材料和正极材料分别压制成型,加热粉和正极材料在热电池中的占比大,降低了电池的比能量和缩短了工作时间。
发明内容
本发明意在提供一种热电池用加热正极一体化材料及其制备方法,以解决现有的热电池加热粉和正极材料占比大导致热电池的比能量低和工作时间短的问题。
本方案中的一种热电池用加热正极一体化材料,包括的组分有氧化物、金属粉末、电解质和氧化锂。
进一步,所述氧化物、金属粉末、电解质和氧化锂的重量百分比为:氧化物50%~90%,金属粉末5%~30%,电解质1%~15%,氧化锂1%~5%。
进一步,所述金属粉末、氧化物和氧化锂为粒径为过60目~300目筛的粉末,纯度>99.5%。
进一步,所述氧化物为FeO、Fe2O3、Fe3O4、CoO、Cu2O、CuO、V2O5、MoO2、MoO3中的一种或几种混合。
进一步,所述金属粉末为铝粉或者钛粉。
进一步,所述电解质为LiF-LiCl-LiBr共晶熔盐、LiCl-KCl共晶熔盐、LiCl-LiBr-KBr共晶熔盐中的一种。
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括以下步骤:
1)首先把氧化物、金属粉末、电解质、氧化锂原材料放入40℃~300℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱中干燥备用;
2)按照质量占比称取50%~90%的氧化物,5%~30%的金属粉末,0%~15%的电解质,0%~5%的氧化锂,将其中的氧化物、电解质、氧化锂混合均匀,然后转入350℃~500℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱中锂化2h~48h,取出冷却,粉碎,过筛,制备出60目~200目的粉料;
3)最后将2)中制备的粉料和称量的金属粉末混合均匀即得。
进一步,所述惰性气体为氩气、氦气中的一种;制备过程在湿度小于3%干燥房中完成。湿度过高,混和粉料时有可能吸收空气水分,增加混料的湿度,影响材料的放电的定性能和安全性。湿度过低,则空气过分干燥,可能产生静电带来危险,而本方案中空气湿度控制在3%可有效的避免上述两种情况的发生。
进一步,所述3)中混合采用行星式混合机。行星式混合机进行粉料的混合,能够确保混合均匀,且避免物料过度摩擦和撞击而导致燃烧。
本方案的有益效果是:
1、本发明方法制得的热电池用加热正极一体化材料能发挥各自原材料的优势,具备加热材料和正极材料的双重功能,可符合高比特性、快速激活热电池的要求,具有电化学性能良好且稳定性强、导电性好、成型性、热值高、贮存时间长、快速激活、输出密度较大的电流、抗恶劣环境能力强、安全性高等优点,合适的加热温度范围,能够良好地与热电池体系相匹配,与石墨、不锈钢相容性好,不发生反应。本发明热电池用加热正极一体化具有较好的成型性,可以压制成直径10mm~120mm,厚度0.3mm~1mm的薄片,大幅度降低单体电池的重量,有较好的离子和电子导电性,大电流放电特性良好;热冲击较小,燃烧过程不产生液体、粉末飞溅,无液体溢流,减少氧化物正极材料的分解,燃烧过程中不产生气体,防止热电池内部压力过大;储存时间长,温度小于80℃下,不发生反应;原有的加热材料的热量经过正极材料传热到隔膜使隔膜熔融后导电,加热正极一体化材料直接与隔膜相连,缩短热量的物理传输距离,大幅度缩短热电池的激活时间。
2、本发明制备工艺简单、操作性强、设备成本小、有利于规模化生产。相对于传统的加热材料,加热正极一体化材料具有高的热值和燃速,且放热平缓,对热电池电极材料热冲击小,减少电极材料的分解,同时减轻了单体电池的重量,提高热电池的高比特性;在单体电池的制备过程中,加热片和正极片分开压制而成,采用加热正极一体化材料后,可以减少加热片的压制工序,提高热电池制备的效率,降低人工成本。
附图说明
图1为本发明实施例1所得一种热电池用加热正极一体化材料的热值测试图;
图2为本发明实施例2所得一种热电池用加热正极一体化材料的热值测试图;
图3为本发明实施例1所得一种热电池用加热正极一体化材料用于单元热电池放电性能图;
图4为常规单体电池与实施例1所得加热正极一体化材料单体电池结构图对比;
图5为常规加热材料与实施例6加热正极一体化材料热值测试对比。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,但本发明并不局限于这些实施方式,任何在本实施例基本精神上的改进或代替,仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
以下实施例中惰性干燥箱中的惰性气体为氩气、氦气中的一种;制备过程均在湿度小于3%的干燥房中完成。
实施例1
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)首先把CuO、Al、LiCl-KCl、氧化锂原材料放入110℃温度下的惰性干燥箱干燥备用;
2)分别称取165gCuO、6gLi2O、20gLiCl-KCl,将其中的CuO、Li2O、LiCl-KCl放入高速混粉机中混合均匀,转入450℃温度下的惰性干燥箱8h,取出样品冷却,采用机械粉碎,过筛80目,制备出的粉料为加热正极一体材料前驱体;
3)最后将2)制备的加热正极一体材料前驱体和15g铝粉混合均匀即得热电池用加热正极一体化材料。
实施例2
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)首先把CuO、Al、LiCl-KCl、氧化锂原材料放入110℃温度下的真空干燥箱干燥备用;
2)分别称取160gCuO、6gLi2O、20gLiCl-KCl,将其中的CuO、Li2O、LiCl-KCl放入高速混粉机中混合均匀,转入450℃温度下的真空干燥箱8h,取出样品冷却,采用机械粉碎,过筛80目,制备出的粉料为加热正极一体材料前驱体;
3)最后将2)制备的加热正极一体材料前驱体和20g铝粉混合均匀。
实施例3
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)首先把MoO3、Al、LiCl-KCl、氧化锂原材料放入110℃温度下的真空干燥箱中干燥备用;
2)分别称取160g MoO3、6gLi2O、20gLiCl-KCl,将其中的CuO、Li2O、LiCl-KCl放入高速混粉机中混合均匀,转入450℃温度下的真空干燥箱8h,取出样品冷却,采用机械粉碎,过筛80目,制备出加热正极一体材料前驱体;
3)最后将2)制备的加热正极一体材料前驱体和20g铝粉混合均匀
实施例4
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)首先把Cu2O、Al、LiCl-KCl、氧化锂原材料放入110℃温度下的惰性干燥箱干燥备用;
2)分别称取160gCu2O、6gLi2O、20gLiCl-KCl,将其中的CuO、Li2O、LiCl-KCl放入高速混粉机中混合均匀,转入450℃温度下的惰性干燥箱8h,取出样品冷却,采用机械粉碎,过筛80目,制备出加热正极一体材料前驱体;
3)最后将2)制备的加热正极一体材料前驱体和20g铝粉混合均匀。
实施例5
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)首先把CuO、Al、LiCl-KCl、氧化锂原材料放入110℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱除水备用;
2)分别称取156gCuO、6gLi2O、30gLiCl-KCl,将其中的CuO、Li2O、LiCl-KCl放入高速混粉机中混合均匀,转入450℃温度下的惰性干燥箱8h,取出样品冷却,采用机械粉碎,过筛80目,制备出加热正极一体材料前驱体;
3)最后将2)制备的加热正极一体材料前驱体和10g铝粉混合均匀。
实施例6
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)首先把CuO、Al、LiCl-KCl、氧化锂原材料放入110℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱除水备用;
2)分别称取160gCuO、6gLi2O、10gLiCl-KCl,将其中的CuO、Li2O、LiCl-KCl放入高速混粉机中混合均匀,转入500℃温度下的惰性干燥箱8h,取出样品冷却,采用机械粉碎,过筛80目,制备出加热正极一体材料前驱体;
3)最后将2)制备的加热正极一体材料前驱体和30g铝粉混合均匀。
实施例7
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)首先把MoO3、Al、LiCl-KCl、氧化锂原材料放入110℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱除水备用;
2)分别称取160g MoO3、6gLi2O、20gLiCl-KCl,将其中的CuO、Li2O、LiCl-KCl放入高速混粉机中混合均匀,转入350℃温度下的惰性干燥箱8h,取出样品冷却,采用机械粉碎,过筛80目,制备出加热正极一体材料前驱体;
3)最后将2)制备的加热正极一体材料前驱体和20g铝粉混合均匀
实施例8
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)首先把CuO、Al、LiCl-KCl、氧化锂原材料放入110℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱除水备用;
2)分别称取150gCuO、6gLi2O、20gLiCl-KCl,将其中的CuO、Li2O、LiCl-KCl放入高速混粉机中混合均匀,转入450℃温度下的惰性干燥箱8h,取出样品冷却,采用机械粉碎,过筛80目,制备出加热正极一体材料前驱体;
3)最后将2)制备的加热正极一体材料前驱体和30g铝粉混合均匀。
实施例9
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)首先把CuO、Al、LiCl-KCl、氧化锂原材料放入110℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱除水备用;
2)分别称取160gCuO、6gLi2O、20gLiF-LiCl-LiBr,将其中的CuO、Li2O、LiCl-KCl放入高速混粉机中混合均匀,转入450℃温度下的惰性干燥箱8h,取出样品冷却,采用机械粉碎,过筛80目,制备出加热正极一体材料前驱体;
3)最后将2)制备的加热正极一体材料前驱体和20g铝粉混合均匀。
实施例10
一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,包括如下步骤:
1)首先把CuO、Al、LiCl-KCl、氧化锂原材料放入110℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱除水备用;
2)分别称取160gCuO、6gLi2O、20gLiF-LiCl-LiBr,将其中的CuO、Li2O、LiCl-KCl放入高速混粉机中混合均匀,转入450℃温度下的惰性干燥箱8h,取出样品冷却,采用机械粉碎,过筛80目,制备出加热正极一体材料前驱体;
3)最后将2)制备的加热正极一体材料前驱体和20g钛粉混合均匀。
以实施例1为例,如图4所示,本发明所得加热正极一体化材料制成的单体电池结构与常规单体电池结构的区别。
试验例1
按照实施例1、实施例2制备热电池用加热正极一体化材料,对热电池用加热正极一体化材料进行热值测定,测定数据分别见图1和图2;同时将实施例1的热电池用加热正极一体化材料压制成片,装配成单元电池进行电性能测试,试验结果如图3所示,从图3的结果可看出单元热电池热冲击较小,热稳定性良好,放电平台平稳,放电性能优异。
另外,本申请还按照实施例6制备的热电池用加热正极一体化材料,对其进行热值测定,也对常规加热材料进行热值测试,结果如图5所示,实施例6的热电池用加热正极一体化材料的热值是常规加热材料热值的6倍,热值达到2388J/g。
将实施例6的材料制备3片加热正极一体化材料进行燃速测试,燃速分别为35cm/s,36cm/s,34cm/s。
Claims (9)
1.一种热电池用加热正极一体化材料,其特征在于:包括的组分有氧化物、金属粉末、电解质和氧化锂。
2.根据权利要求1所述的一种热电池用加热正极一体化材料,其特征在于:所述氧化物、金属粉末、电解质和氧化锂的重量百分比为:氧化物50%~90%,金属粉末5%~30%,电解质1%~15%,氧化锂1%~5%。
3.根据权利要求2所述的一种热电池用加热正极一体化材料,其特征在于:所述金属粉末、氧化物和氧化锂为过60目~300目筛的粉末,纯度>99.5%。
4.根据权利要求3所述的一种热电池用加热正极一体化材料,其特征在于:所述氧化物为FeO、Fe2O3、Fe3O4、CoO、Cu2O、CuO、V2O5、MoO2、MoO3中的一种或几种混合。
5.根据权利要求3所述的一种热电池用加热正极一体化材料,其特征在于:所述金属粉末为铝粉或者钛粉。
6.根据权利要求3所述的一种热电池用加热正极一体化材料,其特征在于:所述电解质为LiF-LiCl-LiBr共晶熔盐、LiCl-KCl共晶熔盐、LiCl-LiBr-KBr共晶熔盐中的一种。
7.根据权利要求2~6任一项所述的一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)首先把氧化物、金属粉末、电解质、氧化锂原材料放入40℃~300℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱中干燥备用;
2)按照质量占比称取50%~90%的氧化物,5%~30%的金属粉末,0%~15%的电解质,0%~5%的氧化锂,将其中的氧化物、电解质、氧化锂混合均匀,然后转入350℃~500℃温度下的惰性干燥箱或真空干燥箱中锂化2h~48h,取出冷却,粉碎,过筛,制备出60目~300目的粉料;
3)最后将2)中制备的粉料和称量的金属粉末混合均匀即得。
8.根据权利要求7所述的一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氩气、氦气中的一种;制备过程在湿度小于3%干燥房中完成。
9.根据权利要求8所述的一种热电池用加热正极一体化材料的制备方法,其特征在于:所述3)中混合采用行星式混合机。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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CN111916749B (zh) | 2023-03-17 |
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