CN111910105A - 一种用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛65合金高温防护涂层领域，具体为一种用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层及其制备方法。采用无机磷酸盐为成膜物质，耐高温无机粉末作为功能填料，涂覆到钛65基合金基材上，经过热处理，制备出主要成分为含Al、Si、P、Cr、Mg、Cu等元素的无机涂层。该涂层可应用于钛65合金的抗高温氧化涂层，解决钛65合金的高温氧化问题，涂层与基体之间形成的扩散层的成分为Al3Ti，具有较好的抗高温氧化性能。该制备方法操作简便，成本低，所获涂层与基材相容性好，结合力强，抗氧化性能良好，是一种很有前景的钛65合金抗高温氧化防护涂层。

Description

一种用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛65合金高温防护涂层领域，具体为一种用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层及其制备方法。
背景技术
一般长时间使用温度高于400℃的钛合金可称之为高温钛合金，高温钛合金材料在航空发动机上主要用于制造压气机部件及相应的机匣组件等，以实现航空发动机减重、提高推重比，增加燃油效益等，目前世界上使用温度最高的工程化钛合金为IMI834钛合金，其长时间工作的最高使用温度为600℃。参见文献[1]孙红兰,姚泽坤,郭鸿镇,TA7钛合金在不同镦粗条件下缺陷形成的研究[J],热加工工艺,2012,41(3):84-86。
Ti65合金是一种名义成分为Ti-5.9Al-4.0Sn-3.5Zr-0.3Mo-0.4Si-0.3Nb-2.0Ta-1.0W-0.05C的10组元近α型高温钛合金，设计使用温度为600～650℃。然而，Ti65合金目前仍处于工程化研究阶段，抗高温氧化性能不足，尤其是当其使用温度超过600℃时，表面形成不具有保护性的TiO2氧化膜，同时氧会渗透到基体中与钛基体形成固溶体，降低合金的塑性，严重影响合金的使用性能。参见文献[2]王清江,刘建荣,杨锐,高温钛合金的现状与前景[J],航空材料学报,2014,34(4):1-26。因此，钛65合金在高温状况下使用必须施加涂层进行保护。
目前，钛合金的防护涂层有很多种。其中，铝化物涂层与基体合金具有很好地相容性，获得广泛的研究，主要有：粉末包埋渗铝、热浸镀渗铝、电镀铝和热扩散、溅射铝和热扩散以及热喷涂铝及热扩散，这些涂层都在一定程度上提高基体合金的抗高温氧化能力。见文献[3-5]：
[3]V.Gauthier,F.Dettenwanger,M.Schütze,V.Shemet,and W.Quadakkers,Oxidation-Resistant Aluminide Coatings onγ-TiAl,Oxid.Met.,2003,59(3-4),p233-255；
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发明内容
本发明的目的在于提供一种用于钛65合金高温防护的磷酸盐抗高温抗氧化涂层及其制备方法，解决钛65合金的高温氧化问题，涂层与基体之间形成的扩散层的成分为Al3Ti，具有较好的抗高温氧化性能。
本发明的技术方案是：
一种用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，涂层中包括成膜物质和功能填料，成膜物质为磷酸或无机磷酸盐，功能填料包括铝源、铬源，其中：
成膜物质来源于但不限于磷酸、磷酸铝、磷酸镁、磷酸铬、五氧化二磷、磷酸三甲酯之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～50微米；按重量份数计，涂层中P元素含量范围在5份～30份；
铝源来源于但不限于金属铝、磷酸铝、氧化铝之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～100微米；按重量份数计，涂层中Al元素含量范围在20份～60份；
铬源来源于但不限于氧化铬、铬酸、磷酸铬、硝酸铬、碳化铬之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～50微米；按重量份数计，涂层中Cr元素含量范围在5份～45份。
所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，功能填料中还包括硅源，硅源来源于但不限于金属硅、氧化硅、碳化硅、硅酸钠之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～150微米；按重量份数计，涂层中Si元素含量范围在大于0份至40份。
所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，优选的，按重量份数计，涂层中Si元素含量范围在10份～30份。
所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，功能填料中还包括镁源，镁源来源于但不限于氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～50微米；按重量份数计，涂层中Mg元素含量范围在大于0份至20份。
所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，优选的，按重量份数计，涂层中Mg元素含量范围在2份～10份。
所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，功能填料中还包括铜源，铜源来源于但不限于氧化铜、硫酸铜、磷酸铜、硝酸铜、氢氧化铜之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～150微米；按重量份数计，涂层中Cu元素含量范围在大于0份至20份。
所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，优选的，按重量份数计，涂层中Cu元素含量范围在0.5份～10份。
所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，优选的，按重量份数计，涂层中P元素含量范围在10份～20份，涂层中Al元素含量范围在30份～50份，涂层中Cr元素含量范围在10份～30份。
所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层的制备方法，将成膜物质和功能填料均匀混合10min～30min后，球磨搅拌0.5h～25h，采用浸涂、淋涂、刷涂或喷涂方法，涂覆到钛65基合金基材上，经过热处理，形成抗高温氧化涂层。
所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层的制备方法，热处理过程中，保温温度为150℃～650℃，保温时间为1h～25h。
本发明的设计思想是：
本发明涂层选用磷酸盐为成膜物质，选取金属Al粉、氧化铝、氧化铬、氧化铜、碳化硅等耐高温粉末为填料，按一定比例混合，采用浸涂、淋涂、辊涂、刷涂、喷涂等制备方法，在钛65合金基材上喷涂制备成无机高温防护涂层。随后经过热处理，制备出主要成分为氧化物和金属粉末等构成的无机涂层，涂层厚度范围为10微米～150微米。涂层中，Al、Si、P、Cr、Mg、Cu元素均匀分布，Al元素的作用是与基体结合形成过渡层，增强涂层结合力；Si元素的作用是弥散在涂层中，促使涂层中各组分均匀分散；P元素的作用是与其它元素络合形成稳定化合物，增加涂层致密性；Cr元素的作用是与其他元素络合形成稳定化合物，增加涂层致密性；Mg元素的作用是与其它元素络合，增加涂层抗吸湿性；Cu元素的作用是与其他元素络合，增加涂层致密性。从而，综合磷酸盐涂层优异性能，直接涂覆在Ti65合金表面形成磷酸盐复合抗高温氧化涂层，该方法操作简便，易于控制，高温氧化实验表明该涂层具有很好地抗氧化性能，该技术在国内外未见报导。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明采用浸涂、淋涂、辊涂、刷涂、喷涂等制备方法，将磷酸盐粘结氧化物、碳化物或金属粉末等功能填料，在钛基高温合金基体上制备的高温防护涂层，涂层具有很好的抗高温防护效果。
2、本发明为无机防护涂层的制备，原料采用无机磷酸盐、氧化物颗粒、碳化物颗粒、金属粉末，混合后，涂覆到基材上，经过热处理，制备出目标涂层。涂层成分容易控制，操作简便。
3、本发明采用无机磷酸盐涂料制备钛65合金高温防护涂层，不需要采用大型设备，可以实现复杂构件涂层制备，操作简便，适用范围广。
4、本发明制备方法效率高、成本较低。
附图说明
图1为制备涂层的截面形貌图。
图2为涂层650℃、1000h氧化动力学曲线。图中，横坐标Oxidation time代表氧化时间(h)，纵坐标Mass gain代表氧化增重(mg/cm2)；序号1：coating代表涂层，序号2：Ti65代表钛65基合金基材。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明用于钛基合金高温防护的磷酸盐涂层及其制备方法，采用无机磷酸盐(如：磷酸铝、磷酸镁、磷酸铁、磷酸铬及其混和物等)为成膜物质，耐高温无机粉末(如：金属Al粉、氧化铝、氧化硅、氧化铬、氧化铜、氧化钛、碳化硅等)作为功能填料，涂覆到钛65基合金基材上，经过热处理，制备出主要成分为含Al、Si、P、Cr、Mg、Cu等元素的无机涂层，该涂层可应用于钛65合金的抗高温氧化涂层。
下面，通过实施例对发明进一步详细描述。
实施例1
本实施例涂层中，按重量份数计，P元素含量15份，Al元素含量40份，Cr元素含量30份，Si元素含量20份，Cu元素含量10份。
将粒度为10微米的磷酸铝粉、金属铝粉、氧化铬粉、碳化硅粉、氧化铜粉按比例混合20min，球磨搅拌0.5h，喷涂到Ti65基体上，随后在150℃热处理2h，制备无机磷酸盐-氧化物耐高温氧化涂层，涂层厚度为25微米。如图1所示，涂层表面均匀，没有裂纹。如图2所示，涂层表现出较好的抗高温氧化性能。
实施例2
本实施例涂层中，按重量份数计，P元素含量10份，Al元素含量50份，Cr元素含量20份，Si元素含量10份，Mg元素含量5份，Cu元素含量5份。
将粒度为50微米的磷酸镁粉、金属铝粉、氧化铬粉、碳化硅粉、氧化铜粉按比例混合20min，球磨搅拌2.5h，喷涂到Ti65基体上，随后在350℃热处理2h，制备无机磷酸盐-氧化物耐高温氧化涂层，涂层厚度为100微米。涂层表面均匀，没有裂纹，表现出较好的抗高温氧化性能。
实施例3
本实施例涂层中，按重量份数计，P元素含量20份，Al元素含量30份，Cr元素含量40份，Si元素含量15份，Mg元素含量8份。
将粒度为15微米的磷酸镁粉、金属铝粉、氧化铬粉、碳化硅粉按比例混合20min，球磨搅拌2.5h，喷涂到Ti65基体上，随后在650℃热处理2h，制备无机磷酸盐-氧化物耐高温氧化涂层，涂层厚度为50微米。涂层表面均匀，没有裂纹，表现出较好的抗高温氧化性能。
实施例4
本实施例涂层中，按重量份数计，P元素含量5份，Al元素含量60份，Cr元素含量10份，Si元素含量25份。
将粒度为50微米的磷酸铬粉、金属铝粉、氧化铝粉、碳化硅粉按比例混合20min，球磨搅拌2.5h，喷涂到Ti65基体上，随后在150℃热处理2h，制备无机磷酸盐-氧化物耐高温氧化涂层，涂层厚度为80微米。涂层表面均匀，没有裂纹，表现出较好的抗高温氧化性能。
实施例5
本实施例涂层中，按重量份数计，P元素含量25份，Al元素含量20份，Cr元素含量45份，Si元素含量5份。
将粒度为50微米的磷酸铝铬粉、氧化铝粉、碳化硅粉、硅酸钠粉按比例混合20min，球磨搅拌2.5h，喷涂到Ti65基体上，随后在150℃热处理2h，制备无机磷酸盐-氧化物耐高温氧化涂层，涂层厚度为80微米。涂层表面均匀，没有裂纹，表现出较好的抗高温氧化性能。
实施例6
本实施例涂层中，按重量份数计，P元素含量25份，Al元素含量60份，Cr元素含量40份。
将粒度为20微米的五氧化二磷粉、磷酸铝粉、金属铝粉、硝酸铬粉、氧化铬粉按比例混合25min，球磨搅拌2h，浸涂到Ti65基体上，随后在400℃热处理4h，制备无机磷酸盐-氧化物耐高温氧化涂层，涂层厚度为60微米。涂层表面均匀，没有裂纹，表现出较好的抗高温氧化性能。
实施例7
本实施例涂层中，按重量份数计，P元素含量30份，Al元素含量55份，Cr元素含量45份。
将磷酸、磷酸三甲酯、铬酸以及粒度为20微米的氧化铝粉、碳化铬粉按比例混合15min，球磨搅拌3h，刷涂到Ti65基体上，随后在300℃热处理3h，制备无机磷酸盐-氧化物耐高温氧化涂层，涂层厚度为60微米。涂层表面均匀，没有裂纹，表现出较好的抗高温氧化性能。
实施例结果表明，本发明方法操作简便，成本低，易于控制，形成涂层质量高。所获涂层与基材相容性好，结合力强，抗氧化性能良好，是一种很有前景的钛65合金抗高温氧化防护涂层。

Claims (10)

1.一种用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，其特征在于，涂层中包括成膜物质和功能填料，成膜物质为磷酸或无机磷酸盐，功能填料包括铝源、铬源，其中：
成膜物质来源于但不限于磷酸、磷酸铝、磷酸镁、磷酸铬、五氧化二磷、磷酸三甲酯之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～50微米；按重量份数计，涂层中P元素含量范围在5份～30份；
铝源来源于但不限于金属铝、磷酸铝、氧化铝之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～100微米；按重量份数计，涂层中Al元素含量范围在20份～60份；
铬源来源于但不限于氧化铬、铬酸、磷酸铬、硝酸铬、碳化铬之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～50微米；按重量份数计，涂层中Cr元素含量范围在5份～45份。
2.按照权利要求1所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，其特征在于，功能填料中还包括硅源，硅源来源于但不限于金属硅、氧化硅、碳化硅、硅酸钠之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～150微米；按重量份数计，涂层中Si元素含量范围在大于0份至40份。
3.按照权利要求2所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，其特征在于，优选的，按重量份数计，涂层中Si元素含量范围在10份～30份。
4.按照权利要求1所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，其特征在于，功能填料中还包括镁源，镁源来源于但不限于氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～50微米；按重量份数计，涂层中Mg元素含量范围在大于0份至20份。
5.按照权利要求4所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，其特征在于，优选的，按重量份数计，涂层中Mg元素含量范围在2份～10份。
6.按照权利要求1所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，其特征在于，功能填料中还包括铜源，铜源来源于但不限于氧化铜、硫酸铜、磷酸铜、硝酸铜、氢氧化铜之一或两种以上，其中的固体粉末粒度范围为0.1微米～150微米；按重量份数计，涂层中Cu元素含量范围在大于0份至20份。
7.按照权利要求6所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，其特征在于，优选的，按重量份数计，涂层中Cu元素含量范围在0.5份～10份。
8.按照权利要求1所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层，其特征在于，优选的，按重量份数计，涂层中P元素含量范围在10份～20份，涂层中Al元素含量范围在30份～50份，涂层中Cr元素含量范围在10份～30份。
9.一种权利要求1至8之一所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层的制备方法，其特征在于，将成膜物质和功能填料均匀混合10min～30min后，球磨搅拌0.5h～25h，采用浸涂、淋涂、刷涂或喷涂方法，涂覆到钛65基合金基材上，经过热处理，形成抗高温氧化涂层。
10.按照权利要求9所述的用于钛65合金磷酸盐抗高温氧化涂层的制备方法，其特征在于，热处理过程中，保温温度为150℃～650℃，保温时间为1h～25h。
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