CN111909536A - 黑色直接染料组合物、黑色直接染料及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黑色直接染料组合物、黑色直接染料及其制备方法和用途。所述黑色直接染料组合物包括：如式(I)所示的组分A：
Figure DDA0002660679210000011
如式(II)所示的组分B：
Figure DDA0002660679210000012
如式(III)所示的组分C：
Figure DDA0002660679210000013
其中，M1、M2、M3各自独立地为H、Li、Na或K；R1、R2各自独立地为C1‑C6的烷烃。本发明的黑色直接染料组合物在进行染色时上染率高，且各项色牢度优异。进一步地，本发明的黑色直接染料配伍性好，染料性能高，具有上染率高、各项色牢度优异等特点。

Description

黑色直接染料组合物、黑色直接染料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及染料领域，具体涉及一种黑色直接染料组合物、黑色直接染料及其制备方法和用途。
背景技术
直接染料不需媒染剂的帮助，即能实现染色，在纤维素纤维、蛋白质纤维、棉、毛、麻等纺织物的染色中有着广泛的应用。其中，黑色直接染料还可用于皮革、纸张和墨水的着色，是目前市场占比较高的一类直接染料。
早期的黑色直接染料主要是由联苯胺衍生的偶氮染料，具有乌黑度好、上染率和固色率高的优点，但在生产与使用中会释放致癌中间体联苯胺。为此，由联苯胺衍生的所有直接和酸性品种的黑色染料相继被禁用。因此，开发染色性能优异的新型非诱变性环保黑色直接染料已成为一项重大课题。
中国专利文献CN103627200A公开了一种黑色染料，具有如下式所示的结构：
Figure BDA0002660679200000011
上述黑色直接染料的色泽艳丽，价格低廉、染色方法简便，是重要的棉用染料；但其在染色时仍存在各项色牢度低、上染率不足的问题。
因此，针对上述问题，开发一种各项色牢度好、染色性能优异的黑色直接染料是亟待解决的技术问题。
发明内容
发明要解决的问题
鉴于现有技术中存在的技术问题，例如：黑色直接染料存在的上染率低、各项染色牢度不佳等问题，本发明提供了一种黑色直接染料组合物、黑色直接染料及其制备方法和用途，该黑色直接染料组合物的上染率高、各项色牢度优异，在应用于纤维材料的染色时具有优良的染色性能。
用于解决问题的方案
本发明首先提供了一种黑色直接染料组合物，其包括：
如式(I)所示的组分A：
Figure BDA0002660679200000021
如式(II)所示的组分B：
Figure BDA0002660679200000022
如式(III)所示的组分C：
Figure BDA0002660679200000023
其中，M1、M2、M3各自独立地为H、Li、Na或K；R1、R2各自独立地为C1-C6的烷烃。
根据本发明的黑色直接染料组合物，其中，以重量份数计，所述组分A的重量份数为21-70份，优选30-65份，更优选31-65份，进一步优选40-60份；所述组分B的重量份数为10-45份，优选18-38份，更优选20-35份，进一步优选25-32份；所述组分C的重量份数为5-30份，优选10-27份，更优选12-22份，进一步优选15-25份。
根据本发明的黑色直接染料组合物，其中，所述组分A选自以下化合物中的一种或两种以上的组合：
Figure BDA0002660679200000031
Figure BDA0002660679200000041
根据本发明的黑色直接染料组合物，其中，所述组分B选自以下化合物中的一种或两种以上的组合：
Figure BDA0002660679200000042
Figure BDA0002660679200000051
根据本发明的黑色直接染料组合物，其中，所述组分C选自以下化合物中的一种或两种以上的组合：
Figure BDA0002660679200000052
Figure BDA0002660679200000061
本发明还提供一种黑色直接染料，其包括本发明的黑色直接染料组合物；优选地，所述黑色直接染料还包括助剂；
更优选地，所述助剂包括分散剂、填充剂、防尘剂、固色剂和促染剂中的一种或两种以上的组合；进一步优选地，所述分散剂选自分散剂NNO和分散剂MF中的一种或两种。
根据本发明的黑色直接染料，其中，以重量份数计，所述助剂的重量份数为0.1-10份，优选0.1-8份，更优选0.1-5份，进一步优选0.1-3份。
本发明又提供一种根据本发明的黑色直接染料的制备方法，其包括：将所述黑色直接染料组合物的各染料组份与任选存在的助剂混合的步骤。
本发明再提供了一种根据本发明的黑色直接染料用于纤维的染色和/或印花的用途；优选地，所述纤维包括棉纤维、纤维素纤维、蚕丝纤维、蛋白质纤维、涤纶和腈纶中的一种或两种以上的组合。
本发明再提供了一种织物，其通过使用本发明所述的黑色直接染料进行染色制备得到；优选地，所述织物为包含纤维的织物；更优选地，所述纤维包括棉纤维、纤维素纤维、蚕丝纤维、蛋白质纤维、涤纶和腈纶中的一种或两种以上的组合。
发明的效果
本发明的黑色直接染料组合物，在进行染色时上染率高，且各项色牢度优异。
进一步地，本发明的黑色直接染料配伍性好，染料性能高，具有上染率高、各项色牢度优异等特点。
进一步地，本发明的黑色直接染料的制备方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。
进一步地，本发明的黑色直接染料应用于各类纤维材料的染色时具有优异的染色性能。
具体实施方式
以下，针对本发明的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本发明的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本发明不限定于这些实施方案、具体例子。
另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在另外一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
需要说明的是：
本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
如无特殊声明，本发明所使用的单位均为国际标准单位，并且本发明中出现的数值，数值范围，均应当理解为包含了工业生产中所允许的误差。
本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如，特征、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中，并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外，应理解，所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。
本发明首先提供了一种黑色直接染料组合物，其包括：
如式(I)所示的组分A：
Figure BDA0002660679200000081
如式(II)所示的组分B：
Figure BDA0002660679200000082
如式(III)所示的组分C：
Figure BDA0002660679200000083
其中，M1、M2、M3各自独立地为H、Li、Na或K；R1、R2各自独立地为C1-C6的烷基。
在本发明中，C1-C6的烷基可以是直链烷基或支链烷基，举例而言，C1-C6的烷基可以是甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基等。
进一步地，为了获得性能更加优异的黑色直接染料组合物，以重量份数计，所述组分A的重量份数为21-70份，优选30-65份，更优选31-65份，进一步优选40-60份；所述组分B的重量份数为10-45份，优选18-38份，更优选20-35份，进一步优选25-32份；所述组分C的重量份数为5-30份，优选10-27份，更优选12-22份，进一步优选15-25份。
具体地，所述组分A的含量可以是25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份、65份等；所述组分B的含量可以是15份、20份、25份、30份、30份、40份等；所述组分C的含量可以是7份、10份、12份、15份、18份、20份、25份等。
在本发明中，所述式(I)～式(III)所示的化合物可以按照本领域技术人员熟知的方式合成，也可采用市售商品。
在本发明的一些具体的实施方案中，所述组分A选自以下化合物中的一种或两种以上的组合：
Figure BDA0002660679200000091
Figure BDA0002660679200000101
在本发明的一些具体的实施方案中，所述组分B选自以下化合物中的一种或两种以上的组合：
Figure BDA0002660679200000102
Figure BDA0002660679200000111
在本发明的一些具体的实施方案中，所述组分C选自以下化合物中的一种或两种以上的组合：
Figure BDA0002660679200000112
Figure BDA0002660679200000121
本发明的黑色直接染料组合物，在进行染色时上染率高，且各项色牢度优异，应用于各类纤维材料的染色时具有优良的染色性能。
本发明还提供了一种黑色直接染料，其根据本发明所述的黑色直接染料组合物；优选地，所述黑色直接染料还包括助剂。
在本发明的一些具体的实施方案中，以重量份数计，所述助剂的重量份数为0.1-10份，优选0.1-8份，更优选0.1-5份；所述黑色直接染料组合物的重量份数为黑色直接染料组合物中各组分的重量份数之和。具体地，助剂的重量份数可以是1份、3份、5份、7份、8份、9份、10份等。在本发明中，助剂的重量份数与黑色直接染料组合物的重量份数之和可以为100重量份。
在本发明的一些具体的实施方案中，所述助剂包括分散剂、填充剂、防尘剂、固色剂和促染剂中的一种或两种以上的组合。
在本发明中，对所述分散剂的具体种类没有特别限定，可以是本领域常用的分散剂。具体地，所述分散剂可以包括烷基萘磺酸甲醛缩合物，例如：甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF)、亚甲基双萘磺酸钠(分散剂NNO)中的一种或两种的组合。
在本发明中，对所述填充剂的具体种类没有特别限定，可以是本领域常用的填充剂。
在本发明中，对防尘剂的种类没有特别限定，可以是本领域常用的防尘剂。具体地，所述防尘剂可以包括长链醇(例如：蓖麻油等)等。
在本发明中，对固色剂的种类没有特别限定，可以是本领域常用的固色剂。具体地，所述固色剂可以包括双氰胺甲醛树脂水溶性初缩体(固色剂Y)、含铜双氰胺甲醛树脂水溶性初缩体(固色剂M)等。
在本发明中，对促染剂的种类没有特别限定，可以是本领域常用的促染剂。具体地，所述促染剂可以包括冰醋酸、元明粉(硫酸钠)等。
本发明的黑色直接染料配伍性好，染料性能高，具有上染率高、各项色牢度优异等特点。
本发明还提供了一种根据本发明所述的黑色直接染料的制备方法，其包括：将所述黑色直接染料组合物的各染料组分与任选存在的助剂混合的步骤。
在本发明的一些具体的实施方案中，按照比例取组分A、组分B和组分C的干粉与任选存在的助剂进行混合，得到黑色直接染料。在另外一些具体的实施方案中，按照比例取组分A、组分B和组分C的浆料与任选存在的助剂进行混合制料，所述混合的温度为40-80℃，得到液体黑色直接染料。进一步地，将上述液体黑色直接染料在100-220℃的范围内进行干燥，得到固体黑色直接染料。
其中，组分A的浆料是重量百分比为15-20％的组分A与重量百分比为80-85％的水的混合物；组分B的浆料为重量百分比为15-20％的组分B与重量百分比为80-85％的水的混合物；组分C的浆料为重量百分比为10-15％的组分C的固体与重量百分比为85-90％的水的混合物。
在本发明中，对于干粉混合的设备、干粉混合的方法、干燥的方法及干燥的设备均无特别限定，可以是本领域中常用的方法与设备。
对于干粉混合的设备，优选采用锥形、滚筒式或梨刀式的混合器进行混合。对于干粉混合的方法，在上述设备中进行搅拌混合即可得到粒状或粉状黑色直接染料。进一步，黑色直接染料混合均匀后测试分析合格再包装。
对于干燥的设备，优选采用喷塔、烘房或闪蒸干燥器进行干燥。
本发明还提供了一种根据本发明所述的黑色直接染料用于纤维的染色和/或印花的用途；优选地，所述纤维包括天然纤维和/或人造纤维。
进一步的，天然纤维包括棉纤维、蚕丝纤维的一种或两种，人造纤维包括纤维素纤维、蛋白质纤维、涤纶和腈纶中的一种或两种以上的组合。
在本发明中，黑色直接染料可按行业内惯用方式对纤维织物进行染色，染色工艺包括浸染，卷染或轧染等。
本发明还提供了一种织物，其通过使用根据本发明所述的黑色直接染料进行染色制备得到。优选地，所述织物为包含纤维的织物；一般而言，所述纤维可以包括上述天然纤维和/或人造纤维。具体地，所述纤维包括棉纤维、纤维素纤维、蚕丝纤维、蛋白质纤维、涤纶和腈纶中的一种或两种以上的组合。
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明各实施例中，所述的黑色直接染料组合物在制作成所述黑色直接染料的过程中不可避免的含有少量的水分和微量的物理杂质，属于正常现象，不影响本发明技术方案的实施，和技术效果的体现。
本发明所述的黑色直接染料组合物中，所使用的组分A、组分B和组分C可按本领域技术人员熟知的方式合成，如按照常规的重氮化、偶合方法制备，也可采用市售产品，所选助剂均为市售常规助剂。
实施例1
分别取65重量份式(I-1)的组分A、20重量份式(II-2)的组分B、15重量份式(III-3)的组分C的干粉置于滚筒式混合器进行混合，即得黑色直接染料。
Figure BDA0002660679200000141
Figure BDA0002660679200000151
实施例2
分别取45重量份式(I-3)的组分A、35重量份式(II-4)的组分B与20重量份式(III-1)的组分C的浆料，其中，组分A的浆料为重量百分比为17.5％的组分A与重量百分比为82.5％的水的混合物；组分B的浆料为重量百分比为17.5％的组分B与重量百分比为82.5％的水的混合物；组分C的浆料为重量百分比为12.5％的组分C的固体与重量百分比为87.5％的水的混合物，将组分A、组分B以及组分C置于容器内在60℃的温度下搅拌均匀后再在140℃进行干燥，即得黑色直接染料。
Figure BDA0002660679200000152
Figure BDA0002660679200000161
实施例3
分别取50重量份式(I-5)的组分A、25重量份式(II-1)的组分B、20重量份式(III-1)的组分C与5重量份的助剂干粉置于滚筒式混合器进行混合，即得黑色直接染料，其中，助剂为元明粉。
Figure BDA0002660679200000162
Figure BDA0002660679200000171
实施例4
分别取35重量份(I-1)的组分A、45重量份式(II-1)的组分B、15重量份式(III-1)的组分C与5重量份的助剂干粉置于滚筒式混合器进行混合，即得黑色直接染料，其中，助剂为元明粉。
Figure BDA0002660679200000172
实施例5
分别取50重量份式(I-8)的组分A与20重量份式(II-4)的组分B、20重量份式(III-4)的组分C与10重量份的助剂干粉置于滚筒式混合器进行混合，即得黑色直接染料，其中，助剂为分散剂MF。
Figure BDA0002660679200000181
实施例6
分别取50重量份式(I-7)的组分A与20重量份式(II-3)的组分B、20重量份式(III-4)的组分C与10重量份的助剂干粉置于滚筒式混合器进行混合，即得黑色直接染料，其中，助剂为固色剂Y。
Figure BDA0002660679200000182
Figure BDA0002660679200000191
对比例1
分别取45重量份式(I-5)的组分A与50重量份式(III-2)的组分C与5重量份的助剂干粉置于滚筒式混合器进行混合，即得黑色直接染料，其中，助剂为分散剂MF。
Figure BDA0002660679200000192
对比例2
取相同重量份市售黑色直接染料备用。
染色实施例：
分别取实施例1～6和对比例1、2中的黑色直接染料各50g，棉纤维织物100g与10g元明粉放置于40℃热水中，搅拌均匀后以1.2℃/min的速度升温至99±1℃后加入再加入40g元明粉，搅拌均匀后保温45min，后逐步降温至70℃，充分水洗后换新浴，将新浴升温至50℃后再固色20min，最后于烘箱中140℃直接烘干，得到染色织物。
上染率、各项牢度测试：
将上述染色织物分别按照GB/T 23976.1-2009、GB/T 3920-2008、GB/T 3921-2008、GB/T 3922-2013与GB/T8426-1998测定其上染率、耐摩擦、耐水洗、耐汗渍色及耐日晒牢度，实验结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002660679200000201
由表1的测试结果可知，本发明提供的黑色直接染料具有较高的上染率，同时其各项色牢度也更加优异，是一种综合染色性能高的黑色直接染料。
产业上的可利用性
本发明所述的黑色直接染料组合物、黑色直接染料及其制备方法和用途，可以在工业上实施。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种黑色直接染料组合物，其特征在于，包括：
如式(I)所示的组分A：
Figure FDA0002660679190000011
如式(II)所示的组分B：
Figure FDA0002660679190000012
如式(III)所示的组分C：
Figure FDA0002660679190000013
其中，M1、M2、M3各自独立地为H、Li、Na或K；R1、R2各自独立地为C1-C6的烷烃。
2.根据权利要求1所述的黑色直接染料组合物，其特征在于，以重量份数计，所述组分A的重量份数为21-70份，优选30-65份，更优选31-65份，进一步优选40-60份；所述组分B的重量份数为10-45份，优选18-38份，更优选20-35份，进一步优选25-32份；所述组分C的重量份数为5-30份，优选10-27份，更优选12-22份，进一步优选15-25份。
3.根据权利要求1或2所述的黑色直接染料组合物，其特征在于，所述组分A选自以下化合物中的一种或两种以上的组合：
Figure FDA0002660679190000021
Figure FDA0002660679190000031
4.根据权利要求1-3任一项所述的黑色直接染料组合物，其特征在于，所述组分B选自以下化合物中的一种或两种以上的组合：
Figure FDA0002660679190000032
Figure FDA0002660679190000041
5.根据权利要求1-4任一项所述的黑色直接染料组合物，其特征在于，所述组分C选自以下化合物中的一种或两种以上的组合：
Figure FDA0002660679190000042
6.一种黑色直接染料，其特征在于，包括权利要求1-5任一项所述的黑色直接染料组合物；优选地，所述黑色直接染料还包括助剂；
更优选地，所述助剂包括分散剂、填充剂、防尘剂、固色剂和促染剂中的一种或两种以上的组合；进一步优选地，所述分散剂选自分散剂NNO和分散剂MF中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的黑色直接染料，其特征在于，以重量份数计，所述助剂的重量份数为0.1-10份，优选0.1-8份，更优选0.1-5份，进一步优选0.1-3份。
8.一种根据权利要求6或7所述的黑色直接染料的制备方法，其特征在于，包括：将所述黑色直接染料组合物的各染料组份与任选存在的助剂混合的步骤。
9.一种根据权利要求6或7所述的黑色直接染料用于纤维的染色和/或印花的用途；优选地，所述纤维包括棉纤维、纤维素纤维、蚕丝纤维、蛋白质纤维、涤纶和腈纶中的一种或两种以上的组合。
10.一种织物，其特征在于，通过使用根据权利要求6或7所述的黑色直接染料进行染色制备得到；优选地，所述织物为包含纤维的织物；更优选地，所述纤维包括棉纤维、纤维素纤维、蚕丝纤维、蛋白质纤维、涤纶和腈纶中的一种或两种以上的组合。
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