CN111909286A - 一种生物质基化学发光聚合物及其制备方法 - Google Patents

一种生物质基化学发光聚合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物质基化学发光聚合物及其制备方法，属于发光材料领域。所述发光聚合物的制备方法为：将壳聚糖加入至乙酸溶液中，搅拌至完全溶解后加入氯化钴溶液超声脱泡，然后加入碱性溶液形成生物质聚合物，静置过夜，然后加入N‑(4‑氨丁基)‑N‑乙基异鲁米诺(ABEI)，搅拌后加入过氧化氢溶液获得化学发光聚合物。本发明合成的化学发光聚合物具有发光强度高、持续时间长等优点，该方法在持续时间、强度和催化特性方面模拟了萤火虫生物发光系统，在冷光源、生物测定、生物传感器、生物成像、光催化光源利用等方面具有潜在的应用前景。

Description

一种生物质基化学发光聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型、环保的生物质基化学发光聚合物及其制备方法，属于发光材料领域。
背景技术
由化学反应引起的发光称为化学发光，被广泛应用于冷光源、生物测定、基因报告、生物成像和生物工程等领域。然而，大多数化学发光都表现为闪型光发射，严重限制了其应用。例如，强和持久的发光是装饰娱乐和紧急情况下水体中照明的冷光源。在分析化学领域中，闪型化学发光一般以秒或分钟为单位，且具有快速的动力学曲线，导致分析精度较差。在分析时间内，荧光型发射可产生缓慢的动力学曲线，甚至是恒定的发光，大大提高了灵敏度和精准性。相反，基于化学强度弱而且持续时间短，致使化学发光用于生物成像的频率要低于荧光。长期以来，长效化学发光机制的研究报道相对较少。但持久的化学发光在灵敏和准确的生物测定、冷光源的使用和化学发光成像等方面的应用仍是一个巨大的挑战。基于此，本发明以壳聚糖等生物质基材料为原料，制备了化学发光发光持久的化学发光材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有化学发光体系发光时间短等问题，提出了一种新型、环保的生物质基高效化学发光聚合物材料及其制备方法。本发明以壳聚糖为原料，制备了发光持久的化学发光材料。本发明所用的生物质原料具有生物相容性、无毒及可降解性等优点。本发明的合成方法简单易控，“绿色”无污染。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种新型、环保的生物质基化学发光聚合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将壳聚糖加入至乙酸溶液中，搅拌至壳聚糖完全溶解；其中，所述乙酸溶液的体积浓度为10.0～30.0％(v/v)；所述壳聚糖与乙酸溶液的比例为0.6～1.6g：25mL；
(2)向步骤(1)得到的产物加入氯化钴溶液，搅拌均匀后超声脱泡；其中，所述氯化钴溶液的浓度为30.0mmol/L，所述乙酸溶液与氯化钴溶液的体积比例为50：1～7；
(3)向步骤(2)得到的混合物中加入碱性溶液搅拌均匀，形成生物质聚合物，静置过夜；其中，所述碱性溶液的浓度为1.0～9.0mol/L，所述乙酸溶液与碱性溶液的体积比为5：6；
(4)将步骤(3)得到的产物与N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺(ABEI)溶液混合，搅拌均匀后，加入过氧化氢溶液，获得化学发光聚合物；其中，所述N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺(ABEI)的浓度为1.0～24.0mmol/L；所述过氧化氢溶液的浓度为0.1～1.0mol/L；所述步骤(3)得到的产物、N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺(ABEI)溶液与过氧化氢溶液的体积比为4：1：5。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(1)中，所述壳聚糖与乙酸溶液的比例为1.0g：25mL。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(1)中，所述乙酸溶液的体积浓度为20.0％。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(2)中，所述乙酸溶液与氯化钴溶液的体积比为25：1。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(3)中，所述的碱性溶液的浓度为5.0mol/L，
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(3)中，所述碱性溶液的种类为KOH溶液、NaOH溶液、BaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液等，优选为KOH溶液。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(4)中，所述N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺(ABEI)溶液的浓度为12.0mmol/L。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(4)中，所述过氧化氢溶液的浓度为0.5mol/L。
根据上述的技术方案，优选的情况下，步骤(4)中，将步骤(3)得到的产物均匀粉碎、碾碎或捣碎后，与N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺(ABEI)溶液混合，搅拌均匀后，加入过氧化氢溶液，获得化学发光聚合物。
本发明还涉及保护上述的方法制备的生物质基化学发光聚合物。
本发明制备化学发光聚合物的原料来源广泛，制作方法简单、无毒、化学发光持久。本发明合成的化学发光聚合物材料具有持续时间长等优点，该方法在持续时间方面模拟了萤火虫生物发光系统，在冷光源、生物测定、生物传感器、生物成像等方面具有潜在的应用前景。
本发明的合成方法有如下优点：
(1)本发明采用廉价、无毒、可再生、可生物降解与生物相容性良好的壳聚糖为原料制备生物质基聚合物，有利于环境保护；
(2)本发明的生物质基化学发光聚合物的制备方法操作简单，反应条件易于控制；
(3)本发明制备生物质基化学发光聚合物的方法具有环境友好的优点；
(4)本发明的产品为解决化学发光材料化学发光时间短等问题提供了一种有效地途径。
附图说明
图1为实施例1中壳聚糖用量对生物质基化学发光聚合物发光时间的影响图。
图2为实施例1和实施例6中ABEI浓度对生物质基化学发光聚合物发光时间的影响图。
图3为实施例1和实施例7中H2O2浓度对生物质基化学发光聚合物发光时间的影响图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术特点，下面通过实施例对本发明作进一步地说明，但是本发明要求保护的范围并不仅限于此。
实施例1
(1)准确称取壳聚糖(用量分别为0.6g、0.8g、1.0g、1.2g、1.4g和1.6g)加入到25.0mL乙酸溶液(20.0％)中，搅拌至壳聚糖完全溶解；
(2)在步骤(1)得到的产物中加入1.0mL的氯化钴溶液(30.0mmol/L)，搅拌均匀后超声脱泡；
(3)将步骤(2)中的混合物与30.0mL的KOH溶液(5.0mol/L)混合后搅拌均匀，静置过夜；
(4)将步骤(3)得到的产物碾碎后吸取4.0mL与1.0mL的ABEI溶液(12.0mmol/L)混合，搅拌均匀；
(5)在步骤(4)得到的产物中加入5.0mL的过氧化氢溶液(0.5mol/L)，获得系列化学发光聚合物；
(6)黑暗环境中观察步骤(5)所得系列材料的化学发光时长，并简单判断其发光强度。
实施例2
(1)准确称取壳聚糖1.0g加入到25.0mL乙酸溶液(浓度分别为10.0％、15.0％、25.0％和30.0％)中，搅拌至壳聚糖完全溶解；
(2)在步骤(1)得到的产物中加入1.0mL的氯化钴溶液(30.0mmol/L)，搅拌均匀后超声脱泡；
(3)将步骤(2)中的混合物与30.0mL的KOH(5.0mol/L)溶液混合后搅拌均匀，静置过夜；
(4)将步骤(3)得到的产物碾碎后吸取4.0mL与1.0mL的ABEI溶液(12.0mmol/L)混合，搅拌均匀；
(5)在步骤(4)得到的产物中加入5.0mL的过氧化氢溶液(0.5mol/L)，获得系列化学发光聚合物；
(6)黑暗环境中观察步骤(5)所得系列材料的化学发光时长，并简单判断其发光强度。
实施例3
(1)准确称取壳聚糖1.0g加入到25.0mL乙酸溶液(20.0％)中，搅拌至壳聚糖完全溶解；
(2)在步骤(1)得到的产物中加入氯化钴溶液(30.0mmol/L，氯化钴溶液体积分别为0.5mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL和3.5mL)中，搅拌均匀后超声脱泡；
(3)将步骤(2)中的混合物与30.0mL的KOH溶液(5.0mol/L)混合后搅拌均匀，静置过夜；
(5)在步骤(4)得到的产物中加入5.0mL的过氧化氢溶液(0.5mol/L)，获得系列化学发光聚合物；
(6)黑暗环境中观察步骤(5)所得系列材料的化学发光时长，并简单判断其发光强度。
实施例4
(1)准确称取壳聚糖1.0g加入到25.0mL乙酸溶液(20.0％)中，搅拌至壳聚糖完全溶解；
(2)在步骤(1)得到的产物中加入1.0mL的氯化钴溶液(30.0mmol/L)，搅拌均匀后超声脱泡；
(3)将步骤(2)中的混合物与30.0mL的碱性溶液(5.0mol/L，碱性溶液分别为NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液)混合后搅拌均匀，静置过夜；
(4)将步骤(3)得到的产物碾碎后吸取4.0mL与1.0mL的ABEI溶液(12.0mmol/L)混合，搅拌均匀；
(5)在步骤(4)得到的产物中加入5.0mL的过氧化氢溶液(0.5mol/L)；获得系列化学发光聚合物；
(6)黑暗环境中观察步骤(5)所得系列材料的化学发光时长，并简单判断其发光强度。
实施例5
(1)准确称取壳聚糖1.0g加入到25.0mL乙酸溶液(20.0％)中，搅拌至壳聚糖完全溶解；
(2)在步骤(1)得到的产物中加入1.0mL的氯化钴溶液(30.0mmol/L)，搅拌均匀后超声脱泡；
(3)将步骤(2)中的混合物与30.0mL的KOH溶液(浓度分别为1.0mol/L、3.0mol/L、7.0mol/L和9.0mol/L)混合后搅拌均匀，静置过夜；
(4)将步骤(3)得到的产物碾碎后吸取4.0mL与1.0mL的ABEI溶液(12.0mmol/L)混合，搅拌均匀；
(5)在步骤(4)得到的产物中加入5.0mL的过氧化氢溶液(0.5mol/L)，获得系列化学发光聚合物；
(6)黑暗环境中观察步骤(5)所得系列材料的化学发光时长，并简单判断其发光强度。
实施例6
(1)准确称取壳聚糖1.0g加入到25.0mL乙酸溶液(20.0％)中，搅拌至壳聚糖完全溶解；
(2)在步骤(1)得到的产物中加入1.0mL的氯化钴溶液(30.0mmol/L)，搅拌均匀后超声脱泡；
(3)将步骤(2)中的混合物与30.0mL的KOH溶液(5.0mol/L)混合后搅拌均匀，静置过夜；
(4)将步骤(3)得到的产物碾碎后吸取4.0mL与1.0mL的ABEI溶液(浓度分别为1.0mmol/L、2.0mmol/L、4.0mmol/L、6.0mmol/L、24.0mmol/L)混合，搅拌均匀；
(5)在步骤(4)得到的产物中加入5.0mL的过氧化氢溶液(0.5mol/L)，获得系列化学发光聚合物；
(6)黑暗环境中观察步骤(5)所得系列材料的化学发光时长，并简单判断其发光强度。
实施例7
(1)准确称取壳聚糖1.0g加入到25.0mL乙酸溶液(20.0％)中，搅拌至壳聚糖完全溶解；
(2)在步骤(1)得到的产物中加入1.0mL的氯化钴溶液(30.0mmol/L)，搅拌均匀后超声脱泡；
(3)将步骤(2)中的混合物与30.0mL的KOH溶液(5.0mol/L)混合后搅拌均匀，静置过夜；
(4)将步骤(3)得到的产物碾碎后吸取4.0mL与1.0mL的ABEI溶液(12.0mmol/L)混合，搅拌均匀；
(5)在步骤(4)得到的产物中加入5.0mL的过氧化氢(浓度分别为0.1mol/L、0.3mol/L、0.7mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L，获得系列化学发光聚合物；
(6)黑暗环境中观察步骤(5)所得系列材料的化学发光时长，并简单判断其发光强度。
图1为实施例1中不同的壳聚糖用量对生物质基化学发光聚合物化学发光时长的影响图，从左往右壳聚糖用量依次为0.6g、0.8g、1.0g、1.2g、1.4g和1.6g制备的生物质基化学发光聚合物在3min、10min、15min、30min、60min、90min、120min、150min、300min所对应的发光情况。实验结果发现壳聚糖用量对该发光时长具有较大的影响，随着壳聚糖用量增加，发光时长逐渐增大，当壳聚糖用量为1.0g时，发光时长达到最大，再增加壳聚糖用量时化学发光强度逐渐下降，说明壳聚糖用量为1.0g时，该发光时长达到较好效果。因此，在接下来的实验中以壳聚糖用量为1.0g为最佳壳聚糖用量。
图2为实施例1和实施例6中不同的ABEI浓度对生物质基化学发光聚合物材料发光时长的影响图，其中实施例1中壳聚糖用量为1g、ABEI浓度为12.0mmol/L，实施例6中ABEI浓度分别为1.0mmol/L、2.0mmol/L、4.0mmol/L、6.0mmol/L和24.0mmol/L，从左往右ABEI的浓度依次为1.0mmol/L、2.0mmol/L、4.0mmol/L、6.0mmol/L、12.0mmol/L和24.0mmol/L制备的生物质基化学发光聚合物在3min、15min、30min、60min、90min、120min、150min、180min、240min、300min、360min、420min所对应的发光情况。实验结果发现随着ABEI浓度的不断增加，发光时长逐渐增加，但是达到12.0mmol/L以后，发光时长增加不再明显，说明在12.0mmol/L时，该反应达到较好效果。因此，在接下来的实验中以12.0mmol/L为最佳ABEI浓度。
图3为实施例1和实施例7中不同的H2O2浓度对生物质基化学发光聚合物材料发光时长的影响图，其中实施例1中壳聚糖用量为1g、H2O2浓度为0.5mol/L，实施例6中H2O2的浓度分别为0.1mol/L、0.3mol/L、0.7mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L。从左往右H2O2的浓度依次为0.1mol/L、0.3mol/L、0.5mol/L、0.7mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L制备的生物质基化学发光聚合物在3min、10min、15min、30min、60min、90min、120min、180min、240min、300min、360min、420min、480min、540min、1440min所对应的发光情况。实验结果发现随着H2O2浓度的不断增加，发光时长逐渐增加，但是达到0.5mol/L以后，发光时长增加不再明显，说明在0.5mol/L时，该反应达到较好效果。因此，在接下来的实验中以0.5mol/L为最佳H2O2浓度。
上述实施例为本发明的部分实施过程，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何违背本发明的精神实质与原理下所作的改变、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生物质基化学发光聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将壳聚糖加入至乙酸溶液中，搅拌至壳聚糖完全溶解；
其中，所述乙酸溶液的体积浓度为10.0～30.0％，所述壳聚糖与乙酸溶液的比为0.6～1.6g：25mL；
(2)向步骤(1)得到的产物加入氯化钴溶液，搅拌均匀后超声脱泡；
其中，所述氯化钴溶液的浓度为30.0mmol/L，所述乙酸溶液与氯化钴溶液的体积比例为50：1～7；
(3)向步骤(2)得到的混合物中加入碱性溶液搅拌均匀，静置过夜；
其中，所述碱性溶液的浓度为1.0～9.0mol/L，所述乙酸溶液与碱性溶液的体积比为5：6；
(4)将步骤(3)得到的产物与N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺溶液混合，搅拌均匀后，加入过氧化氢溶液，获得化学发光聚合物；
其中，所述N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺的浓度为1.0～24.0mmol/L，所述过氧化氢溶液的浓度为0.1～1.0mol/L，所述步骤(3)得到的产物、N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺溶液与过氧化氢溶液的体积比为4：1：5。
2.根据权利要求1所述的生物质基化学发光聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述壳聚糖与乙酸溶液的比例为1.0g：25mL。
3.根据权利要求1所述的生物质基化学发光聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙酸溶液的体积浓度为20.0％。
4.根据权利要求1所述的生物质基化学发光聚合物的制备方法，其特征在于，所述乙酸溶液与氯化钴溶液的体积比为25：1。
5.根据权利要求1所述的生物质基化学发光聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱性溶液的浓度为5.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的生物质基化学发光聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱性溶液为KOH溶液、NaOH溶液、BaOH溶液、Na2CO3溶液或NaHCO3溶液。
7.根据权利要求1所述的生物质基化学发光聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺溶液的浓度为12.0mmol/L。
8.根据权利要求1所述的生物质基化学发光聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述过氧化氢溶液的浓度为0.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的生物质基化学发光聚合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，将步骤(3)得到的产物均匀粉碎、碾碎或捣碎后，与N-(4-氨丁基)-N-乙基异鲁米诺溶液混合，搅拌均匀后，加入过氧化氢溶液，获得化学发光聚合物。
10.权利要求1-9中任意一项所述的方法制备的生物质基化学发光聚合物。
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