CN111908468A - 活性炭及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及材料技术领域，提供了一种活性炭及活性炭的制备方法。该活性炭的制备方法包括：将煤加压成型，形成压块，所述煤中灰分的含量不大于7％；对所述压块进行炭化处理，形成炭化料；使所述炭化料在温度为900℃且通有水蒸气的活化反应室中停留预设时间，以形成活性炭，其中，每100g所述炭化料需要通入流速为1.25mL/min的所述水蒸气。本公开能够提高活性炭对水体中杂质的吸附能力。

Description

活性炭及其制备方法
技术领域
本公开涉及材料技术领域，尤其涉及一种活性炭及活性炭的制备方法。
背景技术
伴随工农业的快速发展，国内大部分水体已呈微污染化，含有较多的悬浮物、细菌、有机污染物、内分泌干扰物等杂质。
现有技术中，常采用活性炭来净化水体。然而，现有的活性炭的孔容积小于0.3mL/g，导致其对水体中的杂质的吸附能力较差。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本公开的目的在于提供一种活性炭及活性炭的制备方法，能够提高活性炭对水体中杂质的吸附能力。
根据本公开的一个方面，提供一种活性炭的制备方法，包括：
将煤加压成型，形成压块，所述煤中灰分的含量不大于7％；
对所述压块进行炭化处理，形成炭化料；
使所述炭化料在温度为900℃且通有水蒸气的活化反应室中停留预设时间，以形成活性炭，其中，每100g所述炭化料需要通入流速为1.25mL/min的所述水蒸气。
在本公开的一种示例性实施例中，所述预设时间为2-3h。
在本公开的一种示例性实施例中，所述煤中挥发分的含量为10％-11％。
在本公开的一种示例性实施例中，对所述压块进行炭化处理包括：
使所述压块形成粒径为3-8mm的压块粒子；
对所述压块粒子进行炭化处理，形成炭化料。
在本公开的一种示例性实施例中，对所述压块粒子进行炭化处理包括：
将所述压块粒子投入到炭化反应室中，并将所述炭化反应室的温度在50min内从20℃升至预设温度，以形成炭化料。
在本公开的一种示例性实施例中，所述预设温度为600℃。
在本公开的一种示例性实施例中，将煤加压成型包括：
使煤形成粒径不大于0.075mm的煤粉；
将所述煤粉加压成型，形成压块。
在本公开的一种示例性实施例中，将所述煤粉加压成型包括：
在15MPa下将所述煤粉加压成型。
在本公开的一种示例性实施例中，所述压块呈胶囊状。
根据本公开的一个方面，提供一种活性炭，所述活性炭由上述任意一项所述的活性炭的制备方法制备而成。
本公开的活性炭及活性炭的制备方法，采用的煤的灰分的含量不大于7％，且在炭化过程中每100g炭化料需要通入流速为1.25mL/min的水蒸气，从而使活性炭的孔容积为0.63-0.65mL/g、比表面积为1256-1338m2/g，提高了活性炭对水体中杂质的吸附能力。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
通过参照附图来详细描述其示例性实施例，本公开的上述和其它特征及优点将变得更加明显。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开实施方式的活性炭的制备方法的流程图；
图2为实施例1所制备的的活性炭的氮吸脱附等温线图；
图3为实施例1所制备的的活性炭的孔径分布图；
图4为实施例1所制备的的活性炭的累积孔容图；
图5为本公开实施方式中生物膜挂膜装置的示意图；
图6为市售活性炭的扫描电镜图；
图7为实施例1制备的活性炭的扫描电镜图；
图8为实施例2制备的活性炭的扫描电镜图。
图中：1、离心泵；2、高位水箱；3、过滤柱；4、臭氧发生装置。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施例使得本公开将全面和完整，并将示例实施例的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本公开的实施方式的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本公开的技术方案而没有所述特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、材料、装置等。在其它情况下，不详细示出或描述公知技术方案以避免模糊本公开的各方面。图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。
此外，附图仅为本公开的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。用语“一”和“该”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等。
本公开实施方式提供一种活性炭的制备方法。如图1所示，该活性炭的制备方法可以包括步骤S100至S120，其中：
步骤S100、将煤加压成型，形成压块，煤中灰分的含量不大于7％。
步骤S110、对压块进行炭化处理，形成炭化料。
步骤S120、使炭化料在温度为900℃且通有水蒸气的活化反应室中停留预设时间，以形成活性炭，其中，每100g炭化料需要通入流速为1.25mL/min的所述水蒸气。
本公开实施方式的活性炭的制备方法，采用的煤的灰分的含量不大于7％，且在炭化过程中每100g炭化料需要通入流速为1.25mL/min的水蒸气，从而使活性炭的孔容积为0.63-0.65mL/g、比表面积为1256-1338m2/g，提高了活性炭对水体中杂质的吸附能力。
下面对本公开实施方式的活性炭的制备方法的各步骤进行详细说明：
在步骤S100中，将煤加压成型，形成压块，煤中灰分的含量不大于7％。
该煤中灰分的含量不大于7％，例如可以为7％、6％、5％等。此外，该煤中挥发分的含量可以为10％-11％，例如可以为10.2％、10.3％、10.5％、10.8％、11％等。在煤加压成型前，可以将煤依次经干燥、破碎、磨粉，以形成煤粉。该煤粉的粒径不大于0.075mm，例如可以为0.075mm、0.073mm、0.064mm、0.051mm、0.044mm等。该加压成型过程可以在压块机中进行。具体地，将煤粉加入压块机的料仓中加压成型，形成压块。该加压成型所用的压力可以为15MPa，但本公开实施方式对此不做特殊限定。该压块可以呈胶囊状。该胶囊的尺寸可以为Ф10mm×8mm×6mm。在本公开其它实施方式中，该压块也可以呈其它形状，在此不再一一列举。
在步骤S110中，对压块进行炭化处理，形成炭化料。
本公开实施方式可以将压块投入到炭化反应室中，并将炭化反应室的温度在50min内从20℃升至预设温度，以形成炭化料。该预设温度可以为600℃，但本公开实施方式不以此为限。此外，在对压块进行炭化处理前，可以将压块粉碎，以形成压块粒子。该压块粒子的粒径可以为3-8mm，例如可以为3mm、4.1mm、5.8mm、7.3mm、8mm等。
在步骤S120中，使炭化料在温度为900℃且通有水蒸气的活化反应室中停留预设时间，以形成活性炭，其中，每100g炭化料需要通入流速为1.25mL/min的所述水蒸气。
该预设时间可以为2-4h，例如2h、2.4h、3.3h、4h等。进一步地，炭化料在900℃下活化预设时间后，需要对其进行冷却，以形成活性炭。
下面结合具体实施例对本公开实施方式做进一步说明：
实施例1
本公开实施方式的活性炭的制备方法包括以下步骤：
(1)选取灰分的含量为6.2％，且挥发分的含量为10.7％的煤，将煤干燥、破碎、磨粉，以形成粒径为0.066mm的煤粉。将煤粉放入对辊压块机的料仓中，并在15MPa加压成型，以形成呈胶囊状的压块；
(2)将压块粉碎，以形成粒径为7mm的压块粒子，将压块粒子投入到炭化反应室中，并将炭化反应室的温度在50min内从20℃升至600℃，以形成炭化料；
(3)使炭化料在温度为910℃且通有水蒸气的活化反应室中停留2.5h，以形成烧失率为60.8％的活性炭，其中，每100g炭化料需要通入流速为1.25mL/min的所述水蒸气。
依据《煤质颗粒活性炭试验方法》(GBT7702.15-2008、GBT7702.7-2008、GBT7702.6-2008和GBT7702.3-2008)中的方法对制备的活性炭的灰分、碘吸附值、亚基蓝吸附值和强度进行检测，且检测结果为：亚甲基蓝吸附值为251mg·g-1，碘吸附值为1170mg·g-1，灰分为9.62％，强度为93％。
采用Autosorb-1-MP型氮气吸附仪在液氮温度下对制备的活性炭进行比表面积和孔容积的检测结果，其结果为：比表面积为1338m2·g-1，孔容积0.65mL·g-1。此外，所制备的活性炭的氮吸脱附等温线图如图2所示。由图2可以看出，氮气吸脱附等温线是典型的(Ⅰ)型吸附等温线，图中的迟滞回线属于H4型，表明所制得的活性炭含有较发达的中孔结构。所制备的活性炭的孔径分布图如图3所示，累积孔容图如图4所示。由图3和图4可知，所制备的活性炭的孔径分布主要集中在0.5-5nm之间，孔容增量则集中在＜5nm的中微孔区域；在＜3.5nm的中微孔区域的孔容增幅大，此后，孔容变化量趋于平缓。
实施例2
本公开实施方式的活性炭的制备方法包括以下步骤：
(1)选取灰分的含量为5.6％，且挥发分的含量为10.4％的煤，将煤干燥、破碎、磨粉，以形成粒径为0.071mm的煤粉。将煤粉放入对辊压块机的料仓中，并在15MPa加压成型，以形成呈胶囊状的压块；
(2)将压块粉碎，以形成粒径为4mm的压块粒子，将压块粒子投入到炭化反应室中，并将炭化反应室的温度在50min内从20℃升至600℃，以形成炭化料；
(3)使炭化料在温度为910℃且通有水蒸气的活化反应室中停留3h，以形成烧失率为63.1％的活性炭，其中，每100g炭化料需要通入流速为1.25mL/min的所述水蒸气。
依据《煤质颗粒活性炭试验方法》(GBT7702.15-2008、GBT7702.7-2008、GBT7702.6-2008和GBT7702.3-2008)中的方法对制备的活性炭的灰分、碘吸附值、亚基蓝吸附值和强度进行检测，且检测结果为：亚甲基蓝吸附值为274mg·g-1，碘吸附值为1264mg·g-1，灰分为10.47％，强度为94％。
采用Autosorb-1-MP型氮气吸附仪在液氮温度下对制备的活性炭进行比表面积和孔容积的检测结果，其结果为：比表面积为1256m2·g-1，孔容积0.63mL·g-1。
工艺生物膜电镜检测
如图5所示，筛分实施例1得到的活性炭、实施例2得到的活性炭以及市售普通商品活性炭至8×30目(粒径为0.6-2.36mm)，分别装填至三个过滤柱3内。过滤柱3的材质为有机玻璃，内径为40mm。过滤柱3内部由下至上依次为承托层和活性炭滤料层。承托层为砾石和石英砂，分别厚50mm。过滤柱3初装高度为90cm。活性炭滤料层端距离活性炭柱上端溢流口约200mm。过滤柱3柱均采用向下流。挂膜装置的水由离心泵1抽取至高位水箱2，并经高位水箱2进入过滤柱3内。该挂膜装置所用的水可以由黄浦江原水经混凝沉淀、砂滤形成。挂膜过程主要参数：按照重力流方式，自上而下进行过滤与吸附，利用气水混合器前期进行充氧挂膜，将水从顶部分别进入三个过滤柱3，进水流量为40mL·min-1，水中的微生物经过活性炭时，在炭颗粒表面附着、固定，从第30天开始通入低质量臭氧(约3gO3/h)，臭氧由臭氧发生装置4通过玻璃砂布气板从过滤柱3底部进入，在柱内水气逆流接触，完成传质过程。
取过滤柱3中活性炭样品，使用扫描式电子显微镜对过滤柱3运行60天后活性炭表面的生物膜生长情况进行检测，其检测结果如图6至图8所示。由图6至图8可知，本发明所制备的活性炭表面及孔隙被生物膜所覆盖，形成大量稳定的生物膜，甚至出现了比较致密的菌胶团及丝状的黏性分泌物质；而普通市售活性炭表面只有散落的个别微生物生长，尚未形成成熟的生物膜。由于本公开实施方式的活性炭形成有大量稳定的生物膜，从而可以提高活性炭与水中污染物质的降解作用。
本公开实施方式还提供一种活性炭。该活性炭由上述任一实施方式所述的活性炭的制备方法制备而成，因此，具有相同的有益效果，在此不再赘述。
本领域技术人员在考虑说明书及实践后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由所附的权利要求指出。

Claims (10)

1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，包括：
将煤加压成型，形成压块，所述煤中灰分的含量不大于7％；
对所述压块进行炭化处理，形成炭化料；
使所述炭化料在温度为900℃且通有水蒸气的活化反应室中停留预设时间，以形成活性炭，其中，每100g所述炭化料需要通入流速为1.25mL/min的所述水蒸气。
2.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，所述预设时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，所述煤中挥发分的含量为10％-11％。
4.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，对所述压块进行炭化处理包括：
使所述压块形成粒径为3-8mm的压块粒子；
对所述压块粒子进行炭化处理，形成炭化料。
5.根据权利要求4所述的活性炭的制备方法，其特征在于，对所述压块粒子进行炭化处理包括：
将所述压块粒子投入到炭化反应室中，并将所述炭化反应室的温度在50min内从20℃升至预设温度，以形成炭化料。
6.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，所述预设温度为600℃。
7.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，将煤加压成型包括：
使煤形成粒径不大于0.075mm的煤粉；
将所述煤粉加压成型，形成压块。
8.根据权利要求7所述的活性炭的制备方法，其特征在于，将所述煤粉加压成型包括：
在15MPa下将所述煤粉加压成型。
9.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于，所述压块呈胶囊状。
10.一种活性炭，其特征在于，所述活性炭由权利要求1-9任一项所述的活性炭的制备方法制备而成。
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