CN111908457A - 一种电化学剥离制备石墨烯的对电极装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电化学剥离制备石墨烯的对电极装置，包括金属对电极板，电极板置于绝缘的离子交换膜支撑框架内，电极板从离子交换膜支撑架伸出的部分形成条状的导电极耳，导电极耳被绝缘板夹装，绝缘板与导电极耳呈镜像对称部分的形状与导电极耳该对称部分的形状一致为绝缘极耳，导电极耳和绝缘极耳朝外的端部设有方向一致的半径与导电母线线径相同的半圆孔，导电极耳的半圆孔部伸出绝缘板，离子交换膜支撑框架与对电极板工作面平行的两面均设有一组分隔框，每个分隔框内均设有与分隔框密封连接的离子交换膜，离子交换膜支撑框架设有一组导气孔和一组导液孔。这种装置低成本、具有安全高效、操作简便、可实现连续化生产的优点。
Description
技术领域
本发明涉及电化学法规模化生产石墨烯的技术，具体是一种电化学剥离制备石墨烯的对电极装置。
背景技术
石墨烯是由碳组成的一层原子的二维晶体材料，主要制备的来源是石墨。英国曼彻斯特大学盖姆教授和诺沃肖洛夫教授从原生石墨中成功制单层晶体石墨烯，证实了石墨烯可以在自然环境中存在。石墨烯具有优良的力学、电学、热学和光学性能。
电化学剥离石墨制造石墨烯相对于其他方法具有低成本、绿色安全、高效等优点，是工业生产石墨烯的新方法。在水系的电剥离过程中，阳极生成氧气撑开石墨的片层，从而产生石墨烯，因为在水溶液中进行电化学剥离，阴极会同时产生氢气，在规模化的生产中会产生大量的气体，如果在电剥离过程中不采取措施隔开阴阳两极产生的气体，阳极产生的氧气和阴极产生的氢气就会直接进行接触，在有微小火花存在的条件即可发生爆炸，这对于规模化的生产过程存在极大的安全隐患。因此，避免电剥离过程中阳极产生的氧气和阴极产生的氢气接触是避免电剥离过程发生爆炸的关键所在。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术得不足，而提供一种电化学剥离制备石墨烯的对电极装置。这种装置低成本、具有安全高效、操作简便、可实现连续化生产的优点。
实现本发明目的的技术方案是：
一种电化学剥离制备石墨烯的对电极装置， 包括金属对电极板，电极板置于绝缘的离子交换膜支撑框架内，电极板从离子交换膜支撑架伸出的部分形成条状的导电极耳，导电极耳被绝缘板夹装，绝缘板与导电极耳呈镜像对称部分的形状与导电极耳该对称部分的形状一致为绝缘极耳，导电极耳和绝缘极耳朝外的端部设有方向一致的半径与导电母线线径相同的半圆孔，导电极耳的半圆孔部伸出绝缘板，所述离子交换膜支撑框架与对电极板工作面平行的两面均设有一组分隔框，每个分隔框内均设有与分隔框密封连接的离子交换膜，离子交换膜支撑框架伸入电极槽时朝上的端部设有一组导气孔，离子交换膜支撑框架伸入电极槽的下部设有一组导液孔，对电极装置采用悬挂方式固定在母线上。
所述绝缘板、离子交换膜支撑框架材质为亚克力板或聚丙烯塑料板或木板，他们的功能为绝缘作用，采用亚克力板时，亚克力板采用的粘合剂为二氯甲烷。
所述离子交换膜为即能使电解液离子自由通过的同时也能隔绝阴极和阳极气体产物接触的材质，离子交换膜使阳极产生的氧气和阴极产生的氢气不能接触，避免了爆炸的危险，离子交换膜允许离子通过而隔绝气体通过，对离子的快速通过和离子向石墨电极迁移进行插层反应。
所述导气孔和导液孔的数量为至少2个，对电极所产生的气体通过导气孔排出并可被收集再利用，导液孔的设置可以使得电解槽内的电解液可以进入离子交换膜支撑框架，这样便于槽内的电解液与离子交换膜支撑框架里的电解液进行交换，以减缓浓差极化。
所述对电极装置工作在水系电剥离环境时为阴极，工作在有机系电剥离环境时为阳极。
离子交换膜在浸润于电解质中会呈现溶胀状态，离子交换膜支撑框架将离子交换膜固定住，以实现稳定的生产。
本装置的工作过程为：将两根母线平行放置于电解槽槽体上，然后将N个石墨电极装置和N+1个对电极装置间隔排列设置在导电母线上，石墨电极装置和对电极装置之间为相对平行位置，相邻的电极装置有极距，将电解液注入电解槽中，用导线将电解槽中的母线连接直流电源，设置电源输出1V-60V，对电极装置通过下部的两个导液管进行液体交换有利于减缓电解液的浓差极化，通电后在电场的作用下，电解液中阳离子向阴极迁移，阴离子向阳极迁移插层石墨；阳极阴极发生了析气反应生产气体，在阴极这一侧有大量的气体生产，有大量的气泡沿着电极板向上冒出，在离子交换膜的存在下，气体被限制在对电极装置一侧不能向石墨电极这一侧扩散并通过电极装置上部的两个导气管排出，从而实现了阴阳极气体的隔绝，电剥离时间1-8h，阳极石墨电极被完全剥离成大量的石墨烯，自始至终对电极装置中产生的气体只从导气孔排出并被收集，石墨电极剥离成石墨烯浆液，对电极装置可以循环使用，在剥离完毕对对电极装置进行超声清洗10min，并泡于去离子水中，以备下次使用。
本技术方案在阴阳两极之间采用一层离子交换膜，使阳极产生的氧气和阴极产生的氢气不能接触，避免了爆炸的危险；对电极板悬挂在母线的两端中一端导电，另外一端通过采用绝缘材料与电极连接，使电极的一端绝缘，以避免短路的危险；制备石墨烯时若隔膜设置在石墨工作电极这一侧会增加石墨工作电极装置的复杂性，同时石墨电极的产物会附着在离子交换膜上，会造成离子交换膜的污染和难以清洗，离子交换膜设置在对电极装置一侧可简化石墨电极装置的结构复杂度；当离子交换膜使用时间达到寿命需要更换时，更换离子交换膜简便。
这种装置低成本、具有安全高效、操作简便、可实现连续化生产的优点。
附图说明
图1为实施例的结构示意图；
图2为实施例剥离下来的产物的SEM图；
图3为实施例剥离下来的产物的TEM图。
图中，1.电极板 2.离子交换膜支撑框架 3.导电极耳 4.绝缘板 5.绝缘极耳 6.分隔框 7.离子交换膜 8.导气孔 9.导液孔 。
具体实施例
下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例：
参照图1，一种电化学剥离制备石墨烯的对电极装置， 包括金属对电极板1，电极板1置于绝缘的离子交换膜支撑框架2内，电极板1从离子交换膜支撑架2伸出的部分形成条状的导电极耳3，导电极耳3被绝缘板4夹装，绝缘板4与导电极耳3呈镜像对称部分的形状与导电极耳3该对称部分的形状一致为绝缘极耳5，导电极耳3和绝缘极耳5朝外的端部设有方向一致的半径与导电母线线径相同的半圆孔，导电极耳3的半圆孔部伸出绝缘板4，所述离子交换膜支撑框架2与对电极板1工作面平行的两面均设有一组分隔框6，每个分隔框6内均设有与分隔框6密封连接的离子交换膜7，离子交换膜支撑框架2伸入电极槽时朝上的端部设有一组导气孔8，离子交换膜支撑框架2伸入电极槽的下部设有一组导液孔9，对电极装置采用悬挂方式固定在母线上。
所述绝缘板4、离子交换膜支撑框架2材质为亚克力板或聚丙烯塑料板或木板，他们的功能为绝缘作用，本例采用亚克力板，亚克力板采用的粘合剂为二氯甲烷。
所述离子交换膜7为即能使电解液离子自由通过的同时也能隔绝阴极和阳极气体产物接触的材质，离子交换膜7使阳极产生的氧气和阴极产生的氢气不能接触，避免了爆炸的危险，离子交换膜7允许离子通过而隔绝气体通过，对离子的快速通过和离子向石墨电极迁移进行插层反应，本例离子交换膜7为全氟磺酸离子交换膜。
所述导气孔8和导液孔9的数量为至少2个，对电极1所产生的气体通过导气孔8排出并可被收集再利用，导液孔9的设置可以使得电解槽内的电解液可以进入离子交换膜支撑框架2，这样便于槽内的电解液与离子交换膜支撑框架2里的电解液进行交换，以减缓浓差极化。
所述对电极装置工作在水系电剥离环境时为阴极，工作在有机系电剥离环境时为阳极。
本装置的工作过程为：本装置的工作过程为：将两根母线平行放置于电解槽槽体上，然后将N个石墨电极装置和N+1个对电极装置间隔排列设置在导电母线上， 石墨电极装置和对电极装置之间为相对平行位置，相邻的电极装置有极距，将电解液注入电解槽中，用导线将电解槽中的母线连接直流电源，设置电源输出1V-60V，对电极装置通过下部的两个导液管进行液体交换有利于减缓电解液的浓差极化，通电后在电场的作用下，电解液中阳离子向阴极迁移，阴离子向阳极迁移插层石墨；阳极阴极发生了析气反应生产气体，在阴极这一侧有大量的气体生产，有大量的气泡沿着电极板向上冒出，在离子交换膜的存在下，气体被限制在对电极装置一侧不能向石墨电极这一侧扩散并通过电极装置上部的两个导气管排出，从而实现了阴阳极气体的隔绝，电剥离时间1-8h，阳极石墨电极被完全剥离成大量的石墨烯，自始至终对电极装置中产生的气体只从导气孔7排出并被收集，石墨电极剥离成石墨烯浆液，对电极装置可以循环使用，在剥离完毕对对电极装置进行超声清洗10min，并泡于去离子水中，以备下次使用，采用本装置用于电化学剥离制备石墨烯的产物的SEM图、TEM图分别如图2、图3所示。
Claims (5)
1.一种电化学剥离制备石墨烯的对电极装置，其特征在于，包括金属对电极板，电极板置于绝缘的离子交换膜支撑框架内，电极板从离子交换膜支撑架伸出的部分形成条状的导电极耳，导电极耳被绝缘板夹装，绝缘板与导电极耳呈镜像对称部分的形状与导电极耳该对称部分的形状一致为绝缘极耳，导电极耳和绝缘极耳朝外的端部设有方向一致的半径与导电母线线径相同的半圆孔，导电极耳的半圆孔部伸出绝缘板，所述离子交换膜支撑框架与对电极板工作面平行的两面均设有一组分隔框，每个分隔框内均设有与分隔框密封连接的离子交换膜，离子交换膜支撑框架伸入电极槽时朝上的端部设有一组导气孔，离子交换膜支撑框架伸入电极槽的下部设有一组导液孔，对电极装置采用悬挂方式固定在母线上。
2.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的对电极装置，其特征在于，所述绝缘板、离子交换膜支撑框架材质为亚克力板或聚丙烯塑料板或木板。
3.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的对电极装置，其特征在于，所述离子交换膜为即能使电解液离子自由通过的同时也能隔绝阴极和阳极气体产物接触的材质。
4.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的对电极装置，其特征在于，所述导气孔和导液孔的数量为至少2个。
5.权利要求1-4任意一项所述的电化学剥离制备石墨烯的对电极装置，其特征在于，所述对电极装置工作在水系电剥离环境时为阴极，工作在有机系电剥离环境时为阳极。
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