CN111903708B - 一种含硅藻土的矿物源农药制剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药领域，具体涉及硅藻土的新用途，以及含硅藻土的矿物源农药制剂及其应用，该农药制剂可用于促进枸杞叶片、花蕾或枝条的生长；延缓药剂在枸杞果实中的半衰期。

Description

一种含硅藻土的矿物源农药制剂及其应用
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种含硅藻土的矿物源农药制剂及其应用。
背景技术
硅藻土是一种分布较广的沉积岩,易磨成粉末,有强烈的吸水性。硅藻土能够杀虫,原因在其粉末的每一细微颗粒都带有非常锐利的边缘,与害虫接触时,可刺透害虫体表,甚至进入害虫体内,不仅能引起害虫呼吸、消化、生殖、运动等系统出现紊乱,而且能吸收3-4倍于自身重量的水分,致使害虫体液锐减,在失去10％以上的体液后死亡。研究表明硅藻土制备的杀虫剂，可用于杀灭多种作物害虫。
但是现有技术中没有相关文献报道含硅藻土农药制剂对枸杞的生物调节作用，也未见报道硅藻土能增加杀虫剂在果实中的半衰期，起到“减量增效”的作用。本发明通过以矿物源惰性物质硅藻土为研究对象，研制防治枸杞主要害虫和调节枸杞生长的矿物源新制剂并利用，为枸杞产业提质增效提供科技支撑。
发明内容
本发明提供一种含硅藻土的矿物源农药制剂及其应用，通过研究发现，该农药制剂可用于促进枸杞叶片、花蕾或枝条的生长；延缓药剂在枸杞果实中的半衰期。具体技术方案如下：
一种含硅藻土的矿物源农药制剂用于调节枸杞生长的应用，农药制剂中活性成分为硅藻土。
本发明所述的一种含硅藻土的矿物源农药制剂用于调节枸杞生长的应用，优选的用于促进枸杞叶片、花蕾或枝条的生长；活性成分硅藻土的稀释倍数1：50-100。
本发明所述的农药制剂中包含可接受的辅料；硅藻土的重量百分含量5-75％。所述的辅料包含：润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、崩解剂、粘结剂、溶剂、填料。所述的农药制剂为悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
本发明提供硅藻土可增加杀虫剂在枸杞鲜果中半衰期的应用，所述的杀虫剂优选为啶虫脒。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、通过硅藻土对不同品种枸杞生物性状测定发现：硅藻土可促进枸杞叶片、花蕾、枝条生长，对枸杞无不良影响。
2、啶虫脒在枸杞果实中的消解动态曲线符合一级动力学方程，各剂量处理在枸杞果实中的含量均随施药时间的延长而逐渐降低，施药一次和二次，硅藻土均增加了啶虫脒在枸杞鲜果中的含有量。添加硅藻土后，啶虫脒原始沉积量均高于未添加处理的，在一次施药后，啶虫脒在鲜果上半衰期延长0.79d，二次施药后，啶虫脒在鲜果上半衰期延长1.11d。即硅藻土可增加啶虫脒在鲜果中的半衰期，可提升药剂的作用时长，可有效降低农药活性成分的使用剂量和使用次数。
附图说明
图1硅藻土对啶虫脒施用一次后在枸杞鲜果中消解动态测定结果。
图2硅藻土对啶虫脒施用二次后在枸杞鲜果中的消解动态测定结果。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明
实施例1、硅藻土对不同品种枸杞生物性状影响测定
供试药剂：Celite610硅藻土，法国益瑞石公司生产。
试验地概况：
宁杞1号、5号试验地概况：试验地位于宁夏银川市西夏区芦花台园林场枸杞种植基地，土壤类型为灌淤土，黄河水漫灌，土壤肥力均匀一致，偏碱性，pH值为8.0，有机质含量为9.3g/kg，试验地栽培管理条件完全一致，管理水平较高。株行距为1m×2.8m。
宁杞7号试验地概况：试验地位于宁夏银川市西夏区芦花台园林场枸杞种植基地，土壤类型为灌淤土，黄河水漫灌，土壤肥力均匀一致，偏碱性，pH值为8.23，有机质含量为7.48g/kg，试验地栽培管理条件完全一致，管理水平较高。株行距为1m×3m。
供试药剂及试验设计：共有1种试验药剂，分别设置三个浓度处理，设喷施清水为空白对照，试验共计4个处理，每处理重复3次，共计12个小区。针对宁杞1号、7号、5号三个不同品种，分别设置12个小区，每小区喷施10棵枸杞树，分别需要120棵枸杞树。每小区间隔2棵枸杞树作为隔离。
调查内容及方法：药前1天，调查小区内所有枸杞树，每棵树从东、南、西、北、中各挑选一枝具生长点的枝条，测量枝条长度，数叶片数、花蕾数，并挂牌定枝。施药后21天采集与药前1天相同数据。
结果与分析：
1、Celite610硅藻土对宁杞1号测定结果
表1硅藻土对宁杞1号叶片生长性能评价
注：表中数据均为平均值。
Celite610硅藻土50倍至100倍对宁杞1号枸杞叶片生长表现出一定促进生长的作用。而25倍于清水对照相比较，对枸杞叶片生长表现出一定的抑制作用。
表2硅藻土对宁杞1号花蕾生长性能评价
注：表中数据均为平均值。
Celite610硅藻土50倍至100倍对宁杞1号枸杞花蕾生长表现出一定促进生长的作用。而25倍于清水对照相比较，对枸杞花蕾生长表现出一定的抑制作用。
表3硅藻土对宁杞1号枝条生长性能评价
注：表中数据均为平均值。
Celite610硅藻土50倍至100倍对宁杞1号枸杞枝条生长，与清水对照相比较，均表现出一定促进生长的作用。
2、Celite610硅藻土对宁杞5号测定结果
表4硅藻土对宁杞5号叶片生长性能评价
注：表中数据均为平均值。
Celite610硅藻土50倍至100倍对宁杞5号枸杞叶片生长表现出一定促进生长的作用。而25倍与清水对照相比较，对枸杞叶片生长表现出一定的抑制作用。
表5硅藻土对宁杞5号花蕾生长性能评价
注：表中数据均为平均值。
Celite610硅藻土25倍至100倍对宁杞5号枸杞花蕾生长表现出一定促进生长的作用。
表6硅藻土对宁杞5号枝条生长性能评价
注：表中数据均为平均值。
Celite610硅藻土25倍至100倍对宁杞5号枸杞枝条生长，与清水对照相比较，均表现出一定促进生长的作用。
3、Celite610硅藻土对宁杞7号测定结果
表7硅藻土对宁杞7号叶片生长性能评价
注：表中数据均为平均值。
Celite610硅藻土50倍至100倍对宁杞7号枸杞叶片生长，与清水对照相比较，均表现出一定促进生长的作用。
表8硅藻土对宁杞7号花蕾生长性能评价
注：表中数据均为平均值。
Celite610硅藻土25倍至100倍对宁杞7号枸杞花蕾生长，与清水对照相比较，均表现出一定促进生长的作用。
表9硅藻土对宁杞7号枝条生长性能评价
注：表中数据均为平均值。
Celite610硅藻土25倍至100倍对宁杞7号枸杞枝条生长，与清水对照相比较，均表现出一定促进生长的作用。
实施例2：硅藻土对农药在枸杞果实中含量影响
试验作物：枸杞；宁杞1号，10年生。
试验地位于宁夏银川市西夏区芦花台园林场枸杞种植基地(东经106°08′，北纬38°38′)，土壤类型为灌淤土，黄河水漫灌，土壤肥力均匀一致，偏碱性，试验地栽培管理条件完全一致，管理水平较高。
试验设计:每处理二次施药，每处理重复4次，每重复喷施4棵枸杞树。每处理间隔2棵树作为隔离。每处理分别采8次样品。
表10试验药剂
施药方法：叶面喷雾法。
施药时间：二次施药处理的第一次施药时间为2019年6月24日，第二次施药时间为2019年7月1日。
采样方法：采样时均不带果柄。采集不同处理样品时需洗手。
采样时间：各处理均为施药后1h、药后1d、3d、5d、7d、14d、21d、28d。具体对应时间为7月1日(药后1h)、7月2日(药后1d)、7月4日(药后3d)、7月6日(药后5d)、7月8日(药后7d)、7月15日(药后14d)、7月22日(药后21d)、7月29日(药后28d)。
采样量：鲜果样量500g。
样品送检量及处理方法：鲜果混匀后“四分法”取50g打浆，装入50mL离心管冰冻保存。所有样品均保存2份，一份送检，一份保存备检。
检测仪器设备：超高效液相色谱仪：岛津30AD；三重四极杆质谱仪：LC-MS/MSABSCIEX3500；色谱柱：C18(2.1×100mm，3.0μm)，依利特；湘仪高速离心机H1850；电子天平(精度为0.01g)，上海光正医疗仪器有限公司；优普超纯水设备，四川优普超纯科技有限公司；超声波清洗机SB-800DT，宁波新芝生物科技股份有限公司；Brand可调移液器：(50μL，200μL，1000μL，5000μL)；多管涡旋混合器DMT-2500，杭州米欧仪器有限公司；IKAVORTEX3旋涡混合仪，杭州米欧仪器有限公司；DC-24氮吹仪，上海安谱实验科技股份有限公司；孔径0.22μm有机相针式滤器，上海安谱实验科技股份有限公司。
试剂和材料：乙腈色谱纯：TEDIA；甲酸色谱纯：TEDIA；甲酸色谱纯：ACS；盐包(6g无水硫酸镁+1.5g醋酸钠)：山东青云实验耗材有限公司；净化粉(50mgPSA+50mgGCB+150mgMgSO4)：山东青云实验耗材有限公司；超纯水为符合GB/T6682规定的一级水。
前处理方法：
提取：称取5g枸杞样品，加入1％醋酸乙腈溶液10mL，振荡10min后，加入盐包(无水硫酸镁6g和醋酸钠1.5g)后立即摇匀，振荡10min后，超声20min后，9000r离心5min，取1ml上清液加入净化粉(PSA50mg，GCB50mg，MgSO4150mg)，摇匀后静置30min，取上清液过0.22um尼龙滤膜，待上机。
基质匹配标准曲线的制备：配制5.0、10.0、20.0、50.0、100.0μg/L的系列标准溶液。
测定条件：液相色谱条件
色谱柱：C18柱,100mm×2.1mm，3.0um；流动相：A为0.1％甲酸溶液，B为乙腈，梯度洗脱条件见表1；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL。
梯度洗脱条件
质谱条件
a)离子源：电喷雾离子源ESI。
b)扫描方式：正离子扫描。
c)检测方式：多反应监测(MRM)。
d)离子化电压IS5500V。
e)碰撞气CAD8.0。
f)离子源TEM温度450℃。
g)气帘气CUR30.0psi。
h)喷雾气GS155.0psi。
j)辅助加热气GS250.0psi。
k)定性离子对、定量离子对、保留时间、锥孔电压和碰撞能量参考值见下表。
啶虫脒多反应质谱检测参数
注：带*的离子对是定量离子对。
结果与分析：
1、标准曲线
对浓度为5.0、10.0、20.0、50.0和100.0μg/L系列基质标准溶液进行分析检测，得到线性回归方程。该药物的定量离子峰面积与浓度均呈良好线性关系，相关系数均大于0.998。
表11啶虫脒的标准工作曲线制作
2、硅藻土对啶虫脒在枸杞鲜果中含量影响
3％啶虫脒微乳剂7.5mg/kg施用一次后，在枸杞鲜果中含量随施药时间的延长而逐渐降低。其中，施药后1h时含量为0.088mg/kg，1d时含量为0.035mg/kg，3d时含量为0.021mg/kg，5d时含量为0.019mg/kg，7d时含量为0.015mg/kg，14d时含量为0.013mg/kg，截止药后21d时已小于检出限。
在3％啶虫脒微乳剂7.5mg/kg剂量处理中，添加200倍硅藻土施用一次后，在枸杞鲜果中含量随施药时间的延长而逐渐降低。其中，施药后1h时含量为0.11mg/kg，1d时含量为0.075mg/kg，3d时含量为0.057mg/kg，5d时含量为0.055mg/kg，7d时含量为0.031mg/kg，14d时含量为0.022mg/kg，截止药后21d时已小于检出限。
3％啶虫脒微乳剂7.5mg/kg施用二次后，在枸杞鲜果中含量随施药时间的延长而逐渐降低。其中，施药后1h时含量为0.088mg/kg，1d时含量为0.030mg/kg，3d时含量为0.019mg/kg，5d时含量为0.018mg/kg，7d时含量为0.014mg/kg，14d时含量为0.013mg/kg，截止药后21d时已小于检出限。
在3％啶虫脒微乳剂7.5mg/kg剂量处理中，添加200倍硅藻土施用二次后，在枸杞鲜果中含量随施药时间的延长而逐渐降低。其中，施药后1h时含量为0.11mg/kg，1d时含量为0.065mg/kg，3d时含量为0.050mg/kg，5d时含量为0.043mg/kg，7d时含量为0.036mg/kg，14d时含量为0.033mg/kg，截止药后21d时已小于检出限。
各剂量处理在枸杞果实中的含量均随施药时间的延长而逐渐降低，施药一次和二次，硅藻土均增加了啶虫脒在枸杞鲜果中的量。
表12硅藻土对啶虫脒在枸杞鲜果中含量动态影响测定结果
3、硅藻土对啶虫脒在枸杞果实中半衰期测定
3％啶虫脒微乳剂7.5mg/kg处理一次施药后在枸杞鲜果中的消解动态方程为Ct＝0.077e-0.33t，半衰期为2.10d。3％啶虫脒微乳剂7.5mg/kg处理二次施药后在枸杞鲜果中的消解动态方程为Ct＝0.077-0.34t，半衰期为2.04d。
在3％啶虫脒微乳剂7.5mg/kg处理中添加200倍硅藻土，一次施药后啶虫脒在枸杞鲜果中的消解动态方程为Ct＝0.126e-0.24t，半衰期为2.89d。在3％啶虫脒微乳剂7.5mg/kg处理中添加200倍硅藻土，二次施药后啶虫脒在枸杞鲜果中的消解动态方程为Ct＝0.114e-0.22t，半衰期为3.15d。
表13硅藻土对啶虫脒在果实中消解动态影响测定结果分析
实施例4、硅藻土农药制剂
60％硅藻土可湿性粉剂
硅藻土60％、木质素磺酸钙8％、十二烷基硫酸钠5％、萘磺酸盐甲醛缩合物、6％、高岭土补足100％。
30％硅藻土水分散粒剂
硅藻土30％、木质素磺酸钙8％、拉开粉12％、羧甲基纤维素4％、尿素3％、膨润土补足100％。
10％硅藻土悬浮剂
硅藻土10％、农乳16015％、SP-SC298％、木质素磺酸钙4％、有机硅3％、苯甲酸钠2％、乙二醇3％、黄原胶3％、去离子水补足100％。
上所述仅是本发明的优选实施方式，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明原料的前提下，可以做适当的改进，这些改进也在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.硅藻土用于促进枸杞生长的应用，其特征在于：用于促进枸杞叶片、花蕾或枝条的生长；硅藻土的稀释倍数为1：50-100。
2.以硅藻土为活性成分的农药制剂在调节枸杞生长中的应用，其特征在于：用于促进枸杞叶片、花蕾或枝条的生长；硅藻土的稀释倍数为1：50-100。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：农药制剂中包含可接受的辅料，硅藻土的重量百分含量5-90％。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的辅料包含：润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、崩解剂、粘结剂、溶剂、填料。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述的农药制剂为悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂。
6.硅藻土用于增加杀虫剂在枸杞鲜果中半衰期的应用，其特征在于，杀虫剂为啶虫脒。
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