CN111902565A - 能够涂覆粉末颗粒的沉积装置及粉末颗粒的涂覆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供新概念的微粒用ALD或者数字CVD装置以及方法,在没有额外的反应器本身的振动或旋转的情况下,使用导入反应器的前驱体或者净化气体的脉冲导入带来的冲击,抑制表面涂覆对象、即颗粒的凝聚(agglomeration),实现分散的最大化,并且对于各颗粒能够实现均匀的颗粒涂覆,并且在没有额外的过滤器或填料的情况下能够防止待涂覆的粉体在工序中从反应器流失。根据本发明的沉积反应器构成为重叠配置了至少两个以上的反应器的结构,反应物的引入或者净化气体的引入直接引入发生化学反应的内部反应器,但是净化步骤可以在内部反应器和外部反应器中同时实现。

Description

能够涂覆粉末颗粒的沉积装置及粉末颗粒的涂覆方法
技术领域
本发明涉及能够在粉末或者微粒(powder)的表面涂覆均匀的薄膜的装置和方法,更加详细地,以如脉冲(pulse)等时分方式引入在粉末或者微粒(powder)的表面形成均匀的薄膜的反应物,通过化学沉积方式,能够在微粒表面形成厚度被控制为均匀的薄膜或涂层的装置和方法。
背景技术
在化学沉积技法中,将通过反应物的时分引入引起表面化学反应的技术单独称为原子层沉积技术(ALD,atomic layer deposition)或者数字化学沉积(Digital chemicalvapor deposition)。
这样的技术是1970年代初期在芬兰开发的,一般情况下,相当于将化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD)变形的数字化化学沉积方法。在一般的CV D中,将多种反应物同时注入反应器中,从而合成固体材料,但是,在ALD中,将原材料物质各自分开并分别供给,是仅利用通过原材料物质的吸附实现的表面化学反应的技术。
即,各原材料物质气体依次被供给至反应器内,这时,在反应物引入步骤之间增加去除未被基板表面吸附的原材料物质或副产物的净化工序,由此构成沉积工序。
例如,在需要利用AX(反应物1,气体)+BY(反应物2,气体)→AB(产物,固体)+XY(副产物,气体)反应来制造AB薄膜时,首先,将作为反应物1的AX气体引入反应器,之后作为下一步骤,净化反应器,从而反应器内变成仅存在吸附在基板表面上的AX的状态。
作为下一步骤,将作为反应物2的BY气体引入反应器时,吸附在表面的作为反应物1的AX和被引入的作为反应物2的BY在基板表面产生化学反应,在基板表面形成产物、即AB。
在之后步骤的净化中,引入反应器但未能参与反应的反应物BY和作为反应副产物的XY被排出到反应器之外。这样如果将反应物1的AX引入-净化-反应物2的BY引入-净化作为一个循环,则通过反复的循环次数可以将成膜厚度精确地控制在纳米级。
这样,ALD工序是在引入的各原材料物质(前驱体,precursor)被吸附在表面的条件下进行反应而实现基于自限制反应(Self-Limiting reaction mechanism)的薄膜生长,因此可以实现薄膜的优秀的阶梯覆盖(step coverage),调节工序次数,从而不仅具有能够实现纳米单位的准确的厚度调节的特征,而且具有通过充分的反应时间可以制造高品质薄膜的优点。
但是,并非一定要仅利用化学吸附在表面的反应物,即使利用化学以及物理性吸附的所有吸附物质也能够实现相似的效果,将这种情况还称为数字CVD。
随着自2000年以来半导体器件尺寸的减小和集成度的迅速提高而开启纳米时代,原子层沉积技术(Atomic layerdeposition,ALD)作为纳米薄膜沉积技术备受关注。目前,不仅应用于制造纳米半导体器件的栅极、isolation(隔离)、接合以及布线领域所需的薄膜,而且还应用于例如储能以及转换器件、传感器、显示器等各种纳米薄膜材料的合成。
只是这样的ALD或者数字CVD主要用于对象物质(substrate)是散装材料、即平板(plate)等连续性固体的情况,能够在众多的工业应用(催化剂、传感器、半导体、储能以及转换材质、显示器、制药、化妆品等)中所需的细粉或者颗粒的表面进行均匀的涂覆或沉积的ALD或者数字CVD技术尚处于初级阶段,可以说几乎没有将用于批量生产的反应器实现了商用化的例子。
在过去的20年里,由于需要开发出细粉上的均匀的涂覆技术,相关的研究人员针对微粒用ALD或数字CVD反应器提出了若干建议,大致分为流态化反应器(fludizationreactor)方式(图1)和转子(Rotary)旋转反应器(图2)两种。
之所以提出了这样的不同的反应器方式其根本原因在于粉体的颗粒之间的凝聚(agglomeration)性质是自然现象,克服该现象的方法将成为确定是否可以涂覆单个颗粒的标准。因此,如图1和图2示出,以前提出的粉体用ALD或者数字CVD反应器示出了在各个粉体颗粒之间能够实现凝聚(agglomeration)的最小化的特定的方法。
但是,这样提出的多种方法中仍然存在很多问题,例如,对于利用流态化的ALD方式的反应器(图1),由于在低压下执行工序的ALD或者数字CVD的特征,几乎无法确保在常压下进行的流态化条件。尤其是,对于细微的纳米粉末,即使在常压条件下,也是形成微通道或纳米通道,不会流态化,流态化本身几乎难以实现。
对于另一方式的转子旋转反应器(图2),以通过反应器内的轴进行旋转的方式,利用重力和叶片或者mixing ball(搅拌钵)获得分散效果,但是,利用重力和旋转力难以实现粉体的充分分散,与流动层反应器相同地存在没有适合防止反应器内的粉体流失的方法的问题。
在以前提出的大部分的反应器中,为了解决粉体从反应器向反应器外流失的问题,建议利用纳米/微型结构的过滤器或填料的方式,但是还是需要承担一部分粉体的流失,频繁发生的过滤器或者填料的堵塞现象成为了影响设备稳定运行的重大问题。
因此,为了得到可以实际利用的微粒用ALD或者数字CVD反应器,需要解决分散度的最大化以及反应器内的粉体(微粒)向反应器外流失问题等两个论点的新的方法。
发明内容
技术课题
本发明的目的在于提供新概念的微粒用ALD或者数字CVD装置以及方法,在没有振动或旋转的情况下,抑制粉体颗粒的凝聚(agglomeration),从而对各颗粒可以实现均匀的颗粒涂覆,同时,能够防止待涂覆的粉体在工序中流出到反应器。
并且,本发明提供装置以及方法,在用于涂覆微粒的ALD或者数字CVD工序中,在没有振动或旋转等额外设备的情况下,能够简单地分散待涂覆的载体颗粒,同时能够防止待涂覆的粉体在工序中流出到反应器。
解决课题的手段
根据本发明一实施方式的沉积装置的特征在于,包括:外部反应器1,其包括可开关的开合门10;以及内部反应器2,其通过上述开合门10能够引入而固定于外部反应器1的内部,其中,上述外部反应器1的内部空间11和内部反应器2的内部空间12通过内部反应器2彼此在空间上分开,上述内部反应器2是螺旋结构或者两端部之间的中间区域具有曲率的拧绕状,在上述内部反应器2的两端部包括连接部3、4,连接于从外部反应器1的外部以时分方式向内部反应器2的内部引入作为反应物的前驱体(precusor)或净化(purge)气体的输送线7、8,上述内部反应器2的连接部3、4的截面面积大于上述输送线7、8的截面面积。
作为反应物的前驱体(precusor)或净化(purge)气体从沉积装置的外部通过输送线7、8以脉冲方式供给,从而使装载于内部反应器2的内部的颗粒从一侧A移动到另一侧B,通过由于上述间接连接部3、4与输送线7、8的截面面积差异而存在的空间部C,残留在内部反应器2的未反应物或净化气体可以排出到沉积装置的外部。
并且,通过以时分方式引入内部反应器2的作为反应物的前驱体(precusor)和净化(purge)气体,在装载于内部反应器2内的颗粒表面进行ALD或者数字CVD反应,这时,以时分方式引入内部反应器2的作为反应物的前驱体(precusor)和净化(purge)气体以脉冲(pulse)方式供给,从而移动凝聚的颗粒,实现分散凝聚的颗粒或细粉等待涂物体的功能。
优选地,与位于内部反应器2的两端部的连接部3、4各自连通的输送线7、8可以是至少一个以上,并且还可以包括:加热装置,其为了上述ALD或者数字CVD反应而加热内部反应器2或外部反应器1的全部或局部。
本发明的另一实施方式可以是使用作为本发明以实施例的沉积装置对颗粒表面进行均匀涂覆的方法,包括:先准备沉积装置的步骤;向内部反应器2的内部装载颗粒的步骤;通过外部反应器1的开合门10,导入内部反应器2,连接内部反应器2的连接部3、4和输送线7、8的固定步骤;通过输送线,向内部反应器2的一侧以脉冲(pulse)方式供给作为反应物的第一前驱体(precusor),使其吸附于颗粒表面的第一吸附步骤;在上述第一吸附步骤之后,与第一前驱体的供给方向相同地,向内部反应器2的一侧以脉冲(pulse)方式供给净化(purge)气体,将未被吸附的第一前驱体排出到内部反应器2的外部的第一净化步骤;通过输送线,向内部反应器2的另一侧以脉冲(pulse)方式供给作为反应物的第二前驱体(precusor),使其吸附于颗粒表面的第二吸附步骤;在上述第二吸附步骤之后,与第二前驱体的供给方向相同地,向内部反应器2的另一侧以脉冲(pulse)方式供给净化(purge)气体,将为被吸附的第二前驱体排出到内部反应器2的外部的第二净化步骤;以及提高外部反应器1和/或内部反应器2的温度,引起颗粒表面反应的表面反应步骤。
更加优选地,上述第一吸附步骤和/或第二吸附步骤可以至少反复进行多次,上述第一净化步骤和/或第二净化步骤至少反复进行多次。
在上述第一吸附步骤及第二吸附步骤或者第一净化步骤及第二净化步骤,通过第一前驱体或净化气体及第二前驱体或净化气体的脉冲供给,颗粒在内部反应器2内移动,从而可以分散凝聚的颗粒。
而且,在上述第一净化步骤或者第二净化步骤中,排出到内部反应器2的外部的未反应物可以通过输送线7、8排出到沉积装置外部,在实现这样的排出的同时通过由于间接连接部3、4与输送线7、8的截面面积差异而存在的空间部C,残留在内部反应器2的未反应物或净化气体通过经由外部反应器1连通的外部反应器排出口9排出到沉积装置的外部。
上述第一吸附步骤、第一净化步骤、第二吸附步骤以及第二净化步骤可以至少反复进行一次以上。
如上所述,本发明采用了双层反应器(double wall reactor)结构,所以通过引入反应物以及净化气体的脉冲(pulse)的力可以得到涂覆对象、即粉体或细粉在内部反应器内分散的效果,通过外部反应器进行净化过程,所以在反应器没有使用过滤器或填料的情况下也能够防止粉体从ALD或者数字CVD反应器排出而流失到真空泵(低压工序)或外部(常压工序)。
并且,通过引入反应物以及净化气体的脉冲(pulse)的力使得涂覆对象、即粉体或细粉在内部反应器内物理移动,从而除了分散效果之外,还可以得到反应物均匀地涂敷于粉体或细粉表面的效果。
附图说明
图1是根据现有技术的流态层ALD反应器模式图。
图2是根据现有技术的转子(Rotary)旋转ALD反应器模式图。
图3是根据本发明的ALD或者数字CVD双层反应器模式图。
图4是根据本发明的ALD或者数字CVD双层反应器的内部反应器中装载(loading)被涂覆的粉体的样子示意图。
图5和6是由于通过内部反应器的右侧输送线导入的前驱体(图5)或净化气体(图6)的脉冲供给,微粉体在内部反应器内从右侧向左侧移动的样子示意图。
图7和图8是由于通过内部反应器的左侧输送线导入的前驱体(图7)或净化气体(图8)的脉冲供给,微粉体在内部反应器内从左侧向右侧移动的样子的示意图。
附图标记
1:外部反应器(outer reactor) 2:内部反应器(inner reactor)
3、4:间接连接部 7、8:前驱体或者净化(purge)气体输送线
9:外部反应器排出口 10:外部反应器开合门
11:外部反应器内部空间(volume of outer reactor)
12:内部反应器内部空间(volume of inner reactor)
13:泵
14:装载(loading)于内部反应器的粉体(粉末颗粒)
A、B:内部反应器内的区域 C:空间部
具体实施方式
下面,参照附图详细说明本发明的优选实施例。在进行说明之前,本说明书以及权利要求书中使用的术语或单词应该解释为符合本发明技术思想的意思和概念,不应该限定于通常的意思或者词典中解释的意思。
在整个说明书中,记载为一个部件位于另一部件之“上”时,除了包括该一个部件与另一部件接触的情况,还包括两个部件之间存在其它部件的情况。而且,在整个说明书中,在没有记载相反内容的情况下,记载为一个部分“包括”一个构成元素时,表示还可以包括其它构成元素,而不是排除一个其它构成元素。
并且,术语“第一”、“第二”等用于将一个构成元素与其它的构成元素区分,保护范围并不限定于这些术语。例如,第一构成元素可以被称为第二构成元素,类似地,第二构成元素可以被称为第一构成元素。
在各步骤中,为了便于说明而使用识别符号,识别符号并不是用于说明各步骤的顺序,在上下文没有明确记载特定顺序的情况下,可以按照与记载不同的顺序实施各步骤。即各步骤可以按照与记载相同的顺序实施,可以实质上同时实施,还可以按照相反的顺序实施。
而且,本说明书中的附图示例性示出了本发明的优选实施例,与发明的详细说明一起帮助理解本发明的技术思想,不应该解释为本发明限定于附图示出的内容。
如上所述,为了解决现有技术中的问题和本发明的技术问题,并且实现效果,在本发明中公开包括外部反应器1和内部反应器2的双层反应器(double wall reactor)结构。更加具体地,根据本发明的沉积装置由引入前驱体从而主要实现ALD或者数字CVD工序的内部反应器2和用于防止粉体在工序中流出到反应器的外部反应器1构成,从而可以解决现有技术中的问题。
更加具体地,本发明提供微粒用ALD或者数字CVD装置以及方法,在无需实现额外的反应器本身的振动或旋转的情况下,使用引入反应器的前驱体或者净化气体的脉冲导入带来的冲击,抑制作为表面涂覆对象的颗粒的凝聚(agglomeration),实现分散的最大化,对各颗粒可以实现均匀的颗粒涂覆,同时无需额外的过滤器或填料,即可防止待涂覆的粉体在工序过程中从反应器流失。
根据本发明的沉积反应器的特征在于,形成为至少两个以上的反应器(例如外部反应器和内部反应器)重叠配置的双层结构,反应物的引入或者净化气体的引入直接引入发生化学反应的内部反应器,但是,净化的步骤是在内部以及外部反应器中同时进行。
在根据本发明的沉积反应器所包含的内部反应器2中进行ALD或者数字CVD工序,在上述内部反应器2,通过前驱体引入反应器时和净化气体引入反应器时产生的力或者压力,实现有效的颗粒分散,并且通过外部反应器1实现净化,所以在没有过滤器或填料的情况下可以减少形成涂层的粉体的损失。
并且,为了将位于内部反应器2内部的粉体颗粒的分散效果最大化,还可以额外形成向根据本发明的具有双层反应器(double wall reactor)方式的沉积反应器赋予物理力(例如,超声波、磁场等)的装置(例如,超声波发生单元、磁场发生单元、电场发生单元等)。
下面,参照附图详细说明本发明的实施例。但是,本发明可以以其它方式实现,并不限定于这样的实施例,在下面说明本发明的过程中,判断为对于相关的公知功能或者构成的具体说明有可能混淆本发明的宗旨时省略其详细说明。
并且,可以不包括说明书中记载的一部分构成元素或者一部分步骤,或者还可以包括其它的构成元素或者步骤。
图3是根据本发明的粉体涂覆用ALD或者数字CVD反应器装置的整体形状示意图。在本实施例中,以双层反应器(double wall reactor)为例进行说明,但是,本发明还可以应用于三层(triple wall reactor)或者其以上的情况(multi wall reactor)。
如上述图3示出,根据本发明的沉积装置用于进行粉体涂覆用ALD或者数字CVD反应,具有内部反应器2位于外部反应器1内的双层反应器结构。
外部反应器1包括导入前驱体或净化气体的引入口和排出净化气体、未反应物、副反应物等的流出口9以及外部反应器开合门10。
优选地,内部反应器2形成为包括螺旋形或各种拧绕状的结构,以便将作为表面涂覆对象的细粉颗粒的活动限制在反应器内空间,更加优选地,可以使用两端部之间的中间区域具有曲率的拧绕状,除此之外,还可以使用具有各种曲率的结构。
这样的内部反应器2和外部反应器1可以彼此隔开空间而划分,内部反应器2通过外部反应器1的开合门10可以容易安装于外部反应器内,相反,还可以容易实现拆卸。
实现表面涂覆的对象、即粉体在内部反应器2安装于外部反应器1的内部之前可以事先导入(loading)内部反应器2的里侧,优选地,导入(loading)中心部,在结束ALD或者数字CVD反应之后,从外部反应器拆卸内部反应器后,从内部反应器内部排出,从而容易进行作为反应对象的颗粒或粉体的填充以及涂覆的颗粒或粉体的回收。
如图3示出,前驱体以及净化气体通过经由外部反应器的引入口与内部反应器2的间接连接部3、4直接连接的输送线7、8,可以从沉积装置的外部直接引入内部反应器2。
并且,在这样事先装载于内部反应器2的颗粒或粉体的表面进行ALD或者数字CVD反应之后,残留的未反应物、副反应物等可以通过位于内部反应器2的两端部的间接连接部3、4排出,可以通过由于间接连接部3、4的截面面积大于上述输送线7、8的截面面积而存在于截面区域的空间部C,排出到外部反应器1的里侧。
之后,可以选择性地通过外部反应器的排出口9排出到沉积装置的外部,但是,根据需要,还可以将这些作为未反应物的前驱体物质或作为涂覆对象的颗粒或粉体再次回收到外部反应器的内部来再利用。
作为另一实施方式,引入内部反应器2的前驱体或净化气体的净化(排出)可以通过隔着空间C与内部反应器2和外部反应器1间接连接的间接连接部3、4进行,同时,前驱体或净化气体还可以通过外部反应器1的排出口9排出。
例如,当利用AX(反应物,气体)+BY(反应物,气体)→AB(产物,固体)+XY(副产物,气体)反应,在颗粒或粉体的表面制造AB薄膜时,
将AX反应物引入内部反应器之后,还将净化气体导入内部反应器,净化内部反应器,从而可以形成内部反应器内仅存在吸附在颗粒表面的AX的状态。
作为下一步骤,按照与上述AX相同的方式向内部反应器引入BY反应物,则吸附在颗粒表面的AX反应物与引入的BY在基板表面产生化学反应,在颗粒表面形成产物、即AB涂层。
最后,再次进行净化步骤,将残留在内部反应器内部的未能反应的BY和反应副产物XY排出到内部反应器外。这时,BX可以包括等离子或者臭氧等活性反应物。
可以在图3示出的根据本发明的沉积装置中执行这样的过程,具体地,首先,向内部反应器2的任意一侧的侧部(A或B区域)或者中间部分装载颗粒或粉体14之后(参照图4),将内部反应器2通过外部反应器开合门10导入并固定于外部反应器1的内部。
这时,将内部反应器2的间接连接部3、4连接固定于贯通外部反应器1连接的输送线7、8,并关闭开合门11封闭外部反应器1。
之后,通过输送线7或者8将AX反应物引入内部反应器,将前驱体AX通过位于内部反应器一侧的间接连接部4(在图5中的右侧)经由输送线8引入内部反应器2,但是优选地以脉冲(pulse)方式引入。
这样,前驱体AX与输送气体一起以脉冲方式供给,从而事先装载于内部反应器的中间部的粉体颗粒向相反侧、即A区域侧移动,同时,出现凝聚的颗粒被粉碎的分散(参照图5)。
之后,与导入上述前驱体AX的方向相同地还可以导入净化气体,通过这样的净化过程,装载于内部反应器内的粉体颗粒进一步移动,进一步提高分散效果(参照图6)。
并且,这样的净化气体的引入还可以按照与图6示出的方向(即,前驱体AX被导入的方向)相反的方向引入,当这样按照相反方向引入净化气体的情况下,在内部反应器2的内部(由于前驱体AX的脉冲导入向A区域侧移动的)粉体颗粒再次向B区域移动,随着移动距离的增加,能够进一步增加分散效果。
这样的作为反应物的前驱体AX和净化气体的导入可以分别进行一次,但是,还可以分为多次来进行多次。
并且,在这样的净化过程中或净化过程之后,还可以通过连接于外部反应器1的泵13实现真空来进一步提高净化效率。
经过图5以及6示出的作为反应物的前驱体AX和净化过程,表面吸附有前驱体AX的粉体颗粒向内部反应器的A区域侧,之后如图7以及8示出,向内部反应器2的相反区域分别按照脉冲方式依次注入前驱体BY和净化气体,从而可以使得粉体颗粒向内部反应器的B区域侧移动。
即,通过位于内部反应器2的(导入有AX的侧面的)相反侧侧面的间接连接部和输送线,以脉冲方式导入作为反应物的BY前驱体,从而粉体颗粒再次经由内部反应器2的中间区域移动到B区域侧,在该过程中,实现上述的粉体颗粒的粉碎和分散,同时进行粉体颗粒的表面反应。
因此,同时实现粉体的移动和表面反应,在粉体或颗粒的表面可以形成更加均匀的涂层。
之后,可以按照与上述的BY前驱体的导入方向相同的方向进行净化步骤,根据需要还可以按照相反方向进行,可以鉴于位于内部反应器内的粉体颗粒的位置适当地选择这样的净化气体的导入方向。
可选地,可以按照导入AX反应物的方向或导入BY反应物的方向中的任意一个方向进行这样的净化步骤,还可以通过与外部反应器连接的泵来进行,而不采用净化气体。
如上所述,由于内部反应器的间接连接部与输送线的截面面积差异内部反应器未能完全封闭而是存在空间部C,所以可以进行这样的通过反应器外部的泵进行的净化过程,这样的使用外部泵的净化过程和通过输送线导入净化气体进行的净化过程可以同时进行或者依次进行,根据需要还可以仅进行一种。
至少一个以上的输送线可以位于形成在内部反应器的两端部的间接连接部,优选地,根据空间部C,适当地调节输送线的数量。
通过这样的以时分方式导入内部反应器2的作为反应物的前驱体(precusor,AX或BY等)和净化(purge)气体,在装载于内部反应器2内的颗粒表面进行ALD或者数字CVD反应,同时,上述作为反应物的前驱体(precusor,AX或BY等)和净化(purge)气体以脉冲方式导入,从而可以实现粉体颗粒的移动和粉碎,可以进行更加均匀的粉体的表面反应以及表面涂覆。
可以有上述说明的实施例的各种变形例,例如可以经由输送线7、8分别供给作为反应物的前驱体AX和BY,在未进行额外的净化气体的供给的情况下,通过外部反应器1的排出口9进行净化过程,还可以同时进行经由输送线7、8供给净化气体进行的净化过程。
并且,间接连接部3、4可以分别形成有一个输送线7、8,还可以形成有多个输送线,使粉体颗粒从内部反应器的一侧(A区域)向另一侧(B区域)移动多次以上,并使其发生表面反应。
并且,通过脉冲方式实现前驱体物质的引入和净化气体的引入,还可以通过相反方向的脉冲方式的引入,装载于内部反应器2内的粉体在内部反应器2内多次往返A区域和B区域,一边以分散的方式移动一边进行颗粒表面反应从而实现涂覆,为此,可以通过连接于输送线的阀门的开关操作适当地进行反应物以及净化气体的脉冲引入,优选地,鉴于内部反应器2内的填充空间(reservoir)的大小来使用流量调节器来控制这时的供给流量。
作为与前驱体物质AX进行反应的另一个前驱体物质或作为对应的反应物的BY,可以使用通过等离子或臭氧等活性化的反应物,当需要进行ALD或者数字CVD技法所需的加热时,可以在外部反应器1的内部或者外部安装加热部。
并且,可以在内部反应器1或者整个沉积反应器的内部发生等离子的产生。
下面举例说明根据本发明的粉体颗粒的表面涂覆方法,如图5示出,脉冲引入前驱体AX,从而使装载于内部反应器2的粉体向A区域侧移动并分散,作为下一步骤引入净化气体时,如图6示出,粉体一边分散一边移动。
之后,使用与外部反应器1连接的泵,进行追加的净化步骤之后,如图7示出,通过内部反应器的相反侧的输送线以脉冲方式引入反应物或其它前驱体BY,通过相同的引入口,脉冲引入净化气体,使得微粉体一边向B区域侧分散一边移动。
这时,可选地,还可以向与反应物相反方向供给各个净化气体,而不是向与反应物相同方向供给,导入净化气体之后通过连接于外部反应器的泵,进行追加的净化步骤。
通过这样的过程,执行根据本发明的ALD或者数字CVD的一循环(1cycle),当反复多次上述步骤时,引起粉体的持续性移动,防止彼此凝聚(agglomeration),可以在颗粒上制造更加均匀的薄膜涂层。
并且,如上所述,根据需要分开形成用于供给净化气体的输送线和用于引入前驱体的输送线,或者形成多个净化线后以脉冲方式供给,从而可以将微粉体的分散效果最大化。
而且,根据本发明的实施例,为了构成用于实现ALD或者数字CVD技法的循环,还可以构成增加了净化气体引入线的数量的反应器,以便反复进行特定的前驱体或净化气体的引入或者更加有效地实现粉体的输送以及分散,沉积反应器还可以以三个以上的多个内部(inner-)以及外部反应器(outer-reactor)构成,而不是如实施例那样以两个构成。
如上所述,根据上述的用于粉体涂覆的ALD或者数字CVD用沉积装置以及方法,不限定于上述说明的实施例的构成和方法,还可以选择性地组合实施例的全部或者一部分来构成,以得到上述实施例的各种变形。即发明的技术思想不受限制。
工业上的可利用性
本发明提供新概念的微粒用ALD或者数字CVD装置以及方法,在没有振动或旋转的情况下抑制粉体颗粒的凝聚(agglomeration),从而能够在各颗粒实现均匀的颗粒涂覆,并且能够防止待涂覆的粉体在工序过程中流出到反应器,采用双层反应器(double wallreactor)结构,通过引入反应物以及净化气体的脉冲(pulse)的力可以得到涂覆对象、即粉体或细粉在内部反应器内分散的效果,通过外部反应器进行净化过程,所以在反应器不使用过滤器或填料的情况下也可以防止粉体从ALD或者数字CVD反应器排出而流失到真空泵(低压工序)或外部(常压工序),因此,具有工业上的可利用性。

Claims (13)

1.一种沉积装置,其特征在于,包括:
外部反应器(1),其包括可开关的开合门(10);以及
内部反应器(2),其通过上述开合门(10)引入而固定于外部反应器(1)的内部,
其中,上述外部反应器(1)的内部空间(11)和内部反应器(2)的内部空间(12)通过内部反应器(2)彼此在空间上分开,
上述内部反应器(2)是螺旋结构或者两端部之间的中间区域具有曲率的拧绕状,
在上述内部反应器(2)的两端部包括连接部(3、4),连接于从外部反应器(1)的外部以时分方式向内部反应器(2)的内部导入作为反应物的前驱体即precusor或净化即purge气体的输送线(7、8),
上述内部反应器(2)的连接部(3、4)的截面面积大于上述输送线(7、8)的截面面积。
2.根据权利要求1所述的沉积装置,其特征在于,
从沉积装置的外部经由输送线(7、8)以脉冲方式供给作为反应物的前驱体即precusor或净化即purge气体,从而使得装载于内部反应器(2)的内部的颗粒从一侧(A)向另一侧(B)移动。
3.根据权利要求1所述的沉积装置,其特征在于,
通过因上述间接连接部(3、4)与输送线(7、8)的截面面积差异而存在的空间部(C),残留在内部反应器(2)的未反应物或净化气体排出到沉积装置的外部。
4.根据权利要求1所述的沉积装置,其特征在于,
通过以时分方式导入内部反应器(2)的作为反应物的前驱体即precusor和净化即purge气体,在装载于内部反应器(2)内的颗粒表面进行ALD或者数字CVD反应。
5.根据权利要求4所述的沉积装置,其特征在于,
按照脉冲即pulse方式供给以时分方式导入内部反应器(2)的作为反应物的前驱体即precusor和净化即purge气体,从而使凝聚的颗粒移动,分散凝聚的颗粒。
6.根据权利要求1所述的沉积装置,其特征在于,
与位于内部反应器(2)的两端部的连接部(3、4)各自连通的输送线(7、8)是至少一个以上。
7.根据权利要求4所述的沉积装置,其特征在于,还包括:
加热装置,其为了上述ALD或者数字CVD反应而能够加热内部反应器(2)或外部反应器(1)的全部或局部。
8.一种均匀地涂覆颗粒表面的方法,其特征在于,包括:
准备权利要求1至7中任一项所述的沉积装置的步骤;
向内部反应器(2)的内部装载颗粒的步骤;
通过外部反应器(1)的开合门(10),导入内部反应器(2),连接内部反应器(2)的连接部(3、4)和输送线(7、8)的固定步骤;
通过输送线,向内部反应器(2)的一侧以脉冲即pulse方式供给作为反应物的第一前驱体即precusor,使其吸附于颗粒表面的第一吸附步骤;
在上述第一吸附步骤之后,向内部反应器(2)的一侧以脉冲即pulse方式供给净化即purge气体,从而将未吸附的第一前驱体排出到内部反应器(2)的外部的第一净化步骤;
通过输送线,向内部反应器(2)的另一侧以脉冲即pulse方式供给作为反应物的第二前驱体即precusor,使其吸附于颗粒表面的第二吸附步骤;
在上述第二吸附步骤之后,向内部反应器(2)的另一侧以脉冲即pulse方式供给净化即purge气体,从而将未吸附的第二前驱体排出到内部反应器(2)的外部的第二净化步骤;以及
提高外部反应器(1)和/或内部反应器(2)的温度,引起颗粒表面的反应的表面反应步骤。
9.根据权利要求8所述的均匀地涂覆颗粒表面的方法,其特征在于,
上述第一吸附步骤和/或第二吸附步骤反复进行至少多次。
10.根据权利要求8所述的均匀地涂覆颗粒表面的方法,其特征在于,
上述第一净化步骤和/或第二净化步骤反复进行至少多次。
11.根据权利要求8所述的均匀地涂覆颗粒表面的方法,其特征在于,
在上述第一吸附步骤及第二吸附步骤或者第一净化步骤及第二净化步骤,通过第一前驱体或净化气体及第二前驱体或净化气体的脉冲供给,颗粒在内部反应器(2)内移动,从而分散凝聚的颗粒。
12.根据权利要求8所述的均匀地涂覆颗粒表面的方法,其特征在于,
在上述第一净化步骤或者第二净化步骤中,排出到内部反应器(2)的外部的未反应物通过输送线(7、8)排出到沉积装置外部,同时通过与外部反应器(1)连通的外部反应器排出口(9)排出。
13.根据权利要求8所述的均匀地涂覆颗粒表面的方法,其特征在于,
上述第一吸附步骤、第一净化步骤、第二吸附步骤以及第二净化步骤至少反复进行一次以上。
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