CN111896577B - 一种dsc法测定聚乙烯(pe)熔点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析领域，涉及一种DSC法测定聚乙烯(PE)熔点的方法。通过一定速率的升温、降温、恒温、升温程序对聚乙烯进行熔点测试，优化了DSC测定聚乙烯(PE)熔点过程中的最佳条件，通过本发明，确定了通过多次升温消除热历史即PE熔点需要第二次升温能得到较理想的结果。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及DSC测定聚乙烯(PE)熔点。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
聚乙烯简称PE，是一种结晶型聚合物，其熔点是一个重要的参数。目前测定PE等熔点的方法较多，采用现代的热分析仪器差示扫描量热仪(DSC)测试PE熔点，操作快速、简便、可靠。PE的熔点与熔融时温度的最大热吸收值的当量值。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系得出物质的熔点。
但发明人发现：现有的DSC测定聚乙烯(PE)熔点受到热历史的影响，检测结果存在一定误差。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了DSC测定聚乙烯(PE)熔点。本发明通过一定速率的升温、降温、恒温、升温程序对聚乙烯进行熔点测试，优化了DSC测定聚乙烯(PE)熔点过程中的最佳条件，通过本发明，确定了通过多次升温消除热历史即PE熔点需要第二次升温能得到较理想的结果。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种DSC测定聚乙烯(PE)熔点的方法，包括:
将聚乙烯试样在氮气条件下升温至T1；
升温至T2；
降温至T1，恒温15～18min；
升温至T2；
绘制热流VS.温度曲线，第二次从T1-T2曲线上最大转变时的温度为样品的熔点；
所述T2-T1≥120。
本申请研究发现：现有DSC测定的聚乙烯(PE)熔点的方法，由于采用一次升温，对检测结果的准确度和重复性都有影响，同一种样品经过多次测试，得到的熔融峰重合性较差。为此，本申请系统研究了PE材料的结晶特性、生产工艺对熔融峰形态的影响，经过大规模实验摸索发现：在进行DSC测量时，采用二次升温的方式可以有效地消除样品的热历史和形态影响，特别是消除PE材料生产过程中，退火时间对结晶性能的影响，获得的熔融峰形态较完美，形状固定，对熔融峰积分所得到的结果重复性好。
本发明的第二个方面，提供了一种DSC测定聚乙烯(PE)熔点的系统，包括：差示扫描量热仪、称量装置。
本发明的装置结构简单、操作方便，本发明通过多次升温的方法代替单次升温测定聚乙烯(PE)熔点的方法，通过消除热历史，得到更好的熔融峰，一般对于PE来说，以第二次升温得到的结果即可。
本发明的第三个方面，提供了上述的系统在结晶型聚合物熔点检测中的应用。
由于本发明的装置能够除了热历史，得到了较理想的熔融峰，因此，有望在结晶型聚合物熔点检测中得到广泛应用。
本发明的有益效果在于：
(1)通过对聚乙烯进行第二次升温测熔点，较一次升温程序测熔点，消除了热历史，得到了较理想的熔融峰。
(2)本发明通过多次升温的方法代替单次升温测定聚乙烯(PE)熔点的方法，通过消除热历史，得到更好的熔融峰，一般对于PE来说，以第二次升温得到的结果即可。
(3)本发明的方法简单、成本低、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明中实施例1的热流VS.温度曲线图；
图2为本发明中实施例1的二次升温图谱；
图3为本发明中对比例1的一次升温图谱。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
一种DSC测定聚乙烯(PE)熔点的方法，包括:
将聚乙烯试样在氮气条件下升温至T1；
升温至T2；
降温至T1，恒温15～18min；
升温至T2；
绘制热流VS.温度曲线，第二次从T1-T2曲线上最大转变时的温度为样品的熔点；
所述T2-T1≥120。
在一些实施例中，T1为50～60℃。
在一些实施例中，T2为170℃～190℃。
在一些实施例中，第一次升温至T2的速率为8～15℃/min。
在一些实施例中，降温至T1的速率为4～8℃/min。
在一些实施例中，第一次升温至T2的速率为8～15℃/min。
在一些实施例中，样品的重量为5-15mg。
在一些实施例中，通入时，氮气的流速为50～60ml/min。
在一些实施例中，聚乙烯是和其他聚合体混合的，其他熔点转变在热曲线上是可见的，记录并报道所有适当的熔点温度。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
(1)取适当大小的圆盘状样品10mg于铝制样品盘中。
(2)将样品盘置于仪器感应器上然后关闭样品池。
(3)以最小50ml/min的速率向样品池中通入高纯氮气，保持足够的时间完全清除样品池中剩余的空气。
(4)保持氮气通入，按照下列程序继续进行试验：
以仪器规定的最大速率升温至50℃。
以8℃/min的速率从50℃升温至170℃。
以4℃/min的速率从170℃降温至50℃。
恒温15min在50℃时。
以8℃/min的速率从50℃升温至170℃。
注意：在50℃(第四步)恒温的时间要足够长，以致能到达50℃。
(5)绘制热流VS.温度曲线如图1所示，并记录第二次从50℃-170℃曲线上最大转变时的温度，这个温度即为样品的熔点。
其中，二次升温图谱如图2所示。
实施例2：
(1)取适当大小的圆盘状样品5mg于铝制样品盘中。
(2)将样品盘置于仪器感应器上然后关闭样品池。
(3)以最小60ml/min的速率向样品池中通入高纯氮气，保持足够的时间完全清除样品池中剩余的空气。
(4)保持氮气通入，按照下列程序继续进行试验：
以仪器规定的最大速率升温至60℃。
以16℃/min的速率从60℃升温至190℃。
以6℃/min的速率从190℃降温至60℃。
恒温15min在60℃时。
以16℃/min的速率从60℃升温至190℃。
注意：在60℃(第四步)恒温的时间要足够长，以致能到达60℃。
(5)绘制热流VS.温度曲线如图1所示，并记录第二次从60℃-190℃曲线上最大转变时的温度，这个温度即为样品的熔点。
实施例3：
(1)取适当大小的圆盘状样品15mg于铝制样品盘中。
(2)将样品盘置于仪器感应器上然后关闭样品池。
(3)以最小55ml/min的速率向样品池中通入高纯氮气，保持足够的时间完全清除样品池中剩余的空气。
(4)保持氮气通入，按照下列程序继续进行试验：
以仪器规定的最大速率升温至55℃。
以12℃/min的速率从55℃升温至180℃。
以6℃/min的速率从180℃降温至55℃。
恒温15min在55℃时。
以12℃/min的速率从55℃升温至180℃。
注意：在55℃(第四步)恒温的时间要足够长，以致能到达55℃。
(5)绘制热流VS.温度曲线如图1所示，并记录第二次从55℃-180℃曲线上最大转变时的温度，这个温度即为样品的熔点。
对比例1
(1)取适当大小的圆盘状样品10mg于铝制样品盘中。
(2)将样品盘置于仪器感应器上然后关闭样品池。
(3)以最小50ml/min的速率向样品池中通入高纯氮气，保持足够的时间完全清除样品池中剩余的空气。
(4)保持氮气通入，按照下列程序继续进行试验：
以仪器规定的最大速率升温至50℃。
以8℃/min的速率从50℃升温至170℃。
以4℃/min的速率从170℃降温至50℃。
(5)绘制热流VS.温度曲线，并记录从50℃-170℃曲线上最大转变时的温度，这个温度即为样品的熔点。
其中，一次升温图谱如图3所示。
由图2、3可知，在一次升温升序中第二个熔融峰的形态不完美，采用多次升温的方法代替单次升温测定聚乙烯(PE)熔点的方法，通过消除热历史，得到更好的熔融峰，一般对于PE来说，以第二次升温得到的结果即可。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (3)
1.一种DSC测定聚乙烯熔点的方法，其特征在于，包括:
将聚乙烯试样在氮气条件下升温至T1；
升温至T2；
降温至T1，恒温15~18min；
升温至T2；
绘制热流VS.温度曲线，第二次从T1- T2曲线上最大转变时的温度为样品的熔点；
所述T2-T1≥120；
其中，所述T1为50~60℃；
所述T2为170℃~190℃；
降温至T1的速率为4~8℃/min；
第一次升温至T2的速率为8~16℃/min。
2.如权利要求1所述的DSC测定聚乙烯熔点的方法，其特征在于，样品的重量为5-15mg。
3.如权利要求1所述的DSC测定聚乙烯熔点的方法，其特征在于，通入时，氮气的流速为50~60ml/min。
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