CN104569036A - 一种结晶聚合物相变过程的原位检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种结晶聚合物相变过程的原位检测方法，所述方法采用的装置包括两个组成部分，分别为加热装置和原位测试装置。所述加热装置包括程序控温热台1和特殊设计的金属容器2，在所述金属容器2距离底部4mm处的器壁上等间距开设有一系列圆孔3。所述原位测试装置包括所述金属容器2、水槽4、热电偶5、固定装置6及温度数显仪7。所述水槽4右上方设有进水口8，左下方设有出水口9。所述热电偶5与所述温度数显仪7之间设置有连接所述热电偶5和所述温度数显仪7的补偿导线10。所述固定装置6位于所述水槽4的正上方。本发明特别适用于结晶聚合物非等温非等速相变行为的原位测试，具有装置简单、检测结果准确、成本低、检测步骤快捷等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，具体地说是一种结晶聚合物相变过程的简单、快速、准确的原位检测方法。
背景技术
相变储能材料(PCM)是一种具有能量存储功能的材料，利用相变材料储热和放热的特性，可用于航空领域及太阳能、工业余热的储存，也可以作为控温材料应用于电子、建筑等行业，具有广阔的市场应用前景。对于一些高分子材料制品，通常在高温条件下使用，因此测试产品性能时测定其相变温度成为十分必要的一项内容。高分子材料的实际生产过程如挤出、注塑、吹塑等加工工艺通常是在动态非等温下完成的，因此对动态条件下相变过程的检测具有重要的实践意义和理论价值。研究结晶聚合物相变行为，对相变储能材料的研究、测试产品性能及聚合物加工工艺优化等均具有指导作用。
目前，国内外在检测结晶聚合物相变行为时使用的装置主要包括：由主机、机械制冷系统、低温干燥器及样品压样机等构成的差示扫描量热仪；由高稳定X射线源、样品及样品位置取向的调整机构系统、射线检测器及衍射图样处理分析系统构成的X-射线衍射仪；由光源、单色器、探测器及计算机处理信息系统构成的红外光谱仪；以及由光源、目镜、聚光镜及波特兰透镜构成的偏光显微镜等。这些测定装置虽各具优点，但同时也存在一些缺陷。这些检测装置的构造均非常复杂，购置成本高，有些装置实际操作方法相对繁琐。如利用X-射线衍射法和偏光显微镜检测相变程度时，这两种方法工作量大，而且不能连续定量地测试。另外，偏光显微镜的压片和制样较难；红外测定法在样品达到熔融时的测定方式难以处理，导致此方法虽理论上可行，但实际操作并不易实现。差热扫描量热法通常仅用于检测等温结晶与非等温、等速结晶过程的相变过程，且成本相对较高。
在实际加工操作过程中，结晶聚合物的相变过程多处于非等温、非等速降温条件下，对结晶聚合物非等温非等速条件下的相变行为，目前尚缺乏成本较低、简单、快捷的检测方法。因此，有必要开发一种针对结晶聚合物在非等温、非等速降温条件下的相变过程的原位检测方法。
发明内容
本发明提供了一种结晶聚合物相变过程的原位检测方法，其可以简单、快速、准确地检测结晶聚合物的相变过程。
本发明所设计的结晶聚合物相变过程的原位测试装置，通过原位测试获得的温度-时间变化曲线上的特征点，从而确定结晶聚合物相变温度范围。对本发明的理论分析如下：结晶聚合物从熔融温度冷却至室温的过程中，结晶聚合物的结构会发生一定的转变，由非晶型转变为晶型，即发生所谓的“相变”。相变过程中释放的潜热使得结晶聚合物的降温速率减慢，甚至导致结晶聚合物本身温度在一定时间内不发生变化，使得通过原位测试获得的温度-时间变化曲线上呈现一个温度平台，可以据此特征来确定结晶聚合物相变的发生，并获得其发生相变的温度范围。
本发明所述原位检测结晶聚合物相变过程的测试装置包括两个部分，分别为加热装置和原位测试装置；所述加热装置为程序控温加热台(1)；所述原位测试装置包括金属容器(2)、水槽(4)、热电偶(5)、固定装置(6)及温度数显仪(7)；所述水槽(4)右上方设有进水口(8)，左下方设有出水口(9)，所述热电偶(5)与所述温度数显仪(7)之间设置有连接所述热电偶(5)和所述温度数显仪(7)的补偿导线(10)；所述固定装置(6)位于所述水槽(4)正上方。
本发明所述加热台1为程序控温加热台，加热台是可以更换的，能进行程序控温的加热台即可。
本发明所述特殊设计的金属容器2的管体优先选择半径为20mm，高为10mm的圆柱形不锈钢容器，其器壁上圆孔的半径应控制在0.5～1.0mm之间，即要保证冷却水可以通畅地在所述金属容器2内流动，又要保证水的高度高于所述聚合物熔体11的高度。
所述水槽4的进水口8和出水口9的水流速度需保持一致，以维持水槽4内的水面高度不变。
本发明所述热电偶5为T型热电偶，热电偶是可以更换的，也可换为常见的K型热电偶，与此同时，本发明所述用于连接所述热电偶5与所述温度数显仪7的补偿导线10也应相应地更换为适用于所述K型热电偶的补偿导线。
本发明所述的固定装置6为夹具，可更换为其他固定装置，需保证所述热电偶5在所述金属容器2底部的聚合物熔体11内部固定不动即可。
本发明所述用于研究结晶聚合物相变行为的原位测试装置的具体检测步骤如下：
(1)打开程序控温热台1，设置加热温度为190～230℃；
(2)待程序温控热台1温度达到预设温度，将金属容器2放置于程序温控热台1上预热5min；
(3)将聚合物(约1g)逐渐放入金属容器2底部，待聚合物完全熔融为熔体，再保温15min；
(4)将金属容器2取下，将T型热电偶5插入熔体中心约厚度的一半位置处，并将此金属容器2放入含有冷却水的水槽4中，用固定装置6将T型热电偶5固定在金属容器2中的熔体内，测试结束温度与室温(约20℃)相同；
(5)用连接T型热电偶的温度数显仪7采集上述第(4)步骤整个降温过程中的温度值；
(6)对上述第(5)步骤采集的温度值与时间值数据绘制温度-时间变化曲线，在该变化曲线上根据温度随时间变化的特征点确定结晶聚合物相变温度范围。
本发明特别适用于结晶聚合物非等温、非等速降温相变行为的原位测试，具有装置简单、检测结果准确、成本低、检测步骤快捷等特点。
附图说明
图1为用于研究结晶聚合物相变行为的原位测试装置中加热装置的结构示意图。
其中：程序控温热台1，金属容器2，圆孔3。
图2为用于研究结晶聚合物相变行为的原位测试装置中原位测试装置的结构示意图。
其中：金属容器2，水槽4，热电偶5，固定装置6，温度数显仪7，进水口8，出水口9，补偿导线10，结晶聚合物熔体11。
图3为采用本发明装置测得的吉林石化的牌号为9455F的高密度聚乙烯材料原位降温曲线。
图4为采用本发明装置测得的兰州石化的牌号为2426K的低密度聚乙烯材料原位降温曲线。
图5为采用本发明装置测得的陶氏化学的牌号为40055E的高密度聚乙烯材料原位降温曲线。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明进行清楚、完整性的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1：
本发明所述结晶聚合物相变过程的原位检测装置结构示意图如图1、图2所示。
所述装置包括两个部分，分别为加热装置和原位测试装置。所述加热装置包括程序控温热台1和特殊设计的金属容器2，所述金属容器2为半径为20mm，高为10mm的圆柱形不锈钢容器，所述金属容器2上距离底部4mm处的器壁上开设有30个半径为0.75mm的圆孔3，以便使冷却水进入所述金属容器2内，对聚合物熔体11进行冷却。所述原位测试装置包括所述金属容器2、水槽4、T型热电偶5、固定装置(夹具)6及温度数显仪7。所述水槽4右上方设有进水口8，左下方设有出水口9，以便使所述水槽4内时刻充满冷却水，使所述聚合物熔体11周围的冷却介质温度维持不变。所述热电偶5与所述温度数显仪7之间设置有连接所述热电偶5和所述温度数显仪7的补偿导线10。所述固定装置6位于所述水槽4正上方，用于固定所述金属容器2。
本发明所述用于研究结晶聚合物相变行为的原位测试装置的具体检测步骤如下：
(1)打开程序控温热台1，设置加热温度为210℃；
(2)待程序温控热台1温度达到预设温度210℃，将金属容器2放置于程序温控热台1上预热5min；
(3)将吉林石化的牌号为9455F的高密度聚乙烯1.0g逐渐加入金属容器2底部，待聚合物完全熔融为熔体，再保温15min；
(4)将金属容器2取下，将T型热电偶5插入熔体中心约厚度的一半位置处，并将此金属容器2放入含有冷却水的水槽4中，用固定装置(夹具)6将T型热电偶5固定在金属容器2中的聚合物熔体内部，测试结束温度与室温(约20℃)相同；
(5)用连接T型热电偶的温度数显仪7采集上述第(4)步骤整个降温过程中的温度值；
(6)对上述第(5)步骤采集的温度值与时间值数据作图，绘制温度-时间变化曲线。
通过上述步骤，在该变化曲线上根据温度随时间变化的特征点确定吉林石化的牌号为9455F的高密度聚乙烯的相变温度范围。
如图3所示的牌号为9455F的高密度聚乙烯的温度-时间变化曲线可以明显地看出本实施例1从127.43℃开始，温度随时间的变化偏离了原来的线性轨迹，当温度降至118.64℃以下时，温度随时间的变化又趋于线性轨迹。由此可以确定该高密度聚乙烯在此测试工艺条件下的相变起始温度为127.43℃，相变结束温度为118.64℃。
实施例2：
本发明所述结晶聚合物相变过程的原位检测装置结构示意图如图1、图2所示。
所述装置包括两个部分，分别为加热装置和原位测试装置。所述加热装置包括程序控温热台1和特殊设计的金属容器2，所述金属容器2为半径为20mm，高为10mm的圆柱形不锈钢容器，所述金属容器2上距离底部4mm处的器壁上开设有30个半径为0.5mm的圆孔3，以便使冷却水进入所述金属容器2内，对聚合物熔体11进行冷却。所述原位测试装置包括所述金属容器2、水槽4、T型热电偶5、固定装置(夹具)6及温度数显仪7。所述水槽4右上方设有进水口8，左下方设有出水口9，以便使所述水槽4内时刻充满冷却水，使所述聚合物熔体11周围的冷却介质温度维持不变。所述热电偶5与所述温度数显仪7之间设置有连接所述热电偶5和所述温度数显仪7的补偿导线10。所述固定装置6位于所述水槽4正上方，用于固定所述金属容器2。
本发明所述用于研究结晶聚合物相变行为的原位测试装置的具体检测步骤如下：
(1)打开程序控温热台1，设置加热温度为200℃；
(2)待程序温控热台1温度达到预设温度200℃，将金属容器2放置于程序温控热台1上预热5min；
(3)将兰州石化的牌号为2426K的低密度聚乙烯1.0g逐渐加入金属容器2底部，待聚合物完全熔融为熔体，再保温15min；
(4)将金属容器2取下，将T型热电偶5插入熔体中心约厚度的一半位置处，并将此金属容器2放入含有冷却水的水槽4中，用固定装置(夹具)6将T型热电偶5固定在金属容器2中的聚合物熔体内部，测试结束温度与室温(约20℃)相同；
(5)用连接T型热电偶的温度数显仪7采集上述第(4)步骤整个降温过程中的温度值；
(6)对上述第(5)步骤采集的温度值与时间值数据作图，绘制温度-时间变化曲线。
通过上述步骤，在该变化曲线上根据温度随时间变化的特征点确定兰州石化的牌号为2426K的低密度聚乙烯的相变温度范围。
如图4所示的牌号为2426K的低密度聚乙烯的温度-时间变化曲线可以明显地看出本实施例2从102.69℃开始，温度随时间的变化偏离了原来的线性轨迹，当温度降至93.03℃以下时，温度随时间的变化又趋于线性轨迹。由此可以确定该低密度聚乙烯在此测试工艺条件下的相变起始温度为102.69℃，相变结束温度为93.03℃。
实施例3：
本发明所述结晶聚合物相变过程的原位检测装置结构示意图如图1、图2所示。
所述装置包括两个部分，分别为加热装置和原位测试装置。所述加热装置包括程序控温热台1和特殊设计的金属容器2，所述金属容器2为半径为20mm，高为10mm的圆柱形不锈钢容器，所述金属容器2上距离底部4mm处的器壁上开设有30个半径为1.0mm的圆孔3，以便使冷却水进入所述的金属容器2内，对聚合物熔体11进行冷却。所述原位测试装置包括所述金属容器2、水槽4、T型热电偶5、固定装置(夹具)6及温度数显仪7。所述水槽4右上方设有进水口8，左下方设有出水口9，以便使所述水槽4内时刻充满冷却水，使所述聚合物熔体11周围的冷却介质温度维持不变。所述热电偶5与所述温度数显仪7之间设置有连接所述热电偶5和所述温度数显仪7的补偿导线10。所述固定装置6位于所述水槽4正上方，用于固定所述金属容器2。
本发明所述用于研究结晶聚合物相变行为的原位测试装置的具体检测步骤如下：
(1)打开程序控温热台1，设置加热温度为210℃；
(2)待程序温控热台1温度达到预设温度210℃，将金属容器2放置于程序温控热台1上预热5min；
(3)将陶氏化学的牌号为40055E的高密度聚乙烯1.0g逐渐加入金属容器2底部，待聚合物完全熔融为熔体，再保温15min；
(4)将金属容器2取下，将T型热电偶5插入熔体中心约厚度的一半，并将此金属容器2放入含有冷却水的水槽4中，用固定装置6将T型热电偶5固定在金属容器2中的熔体内，测试结束温度与室温(约20℃)相同；
(5)用连接T型热电偶的温度数显仪7采集上述第(4)步骤整个降温过程中的温度值；
(6)对上述第(5)步骤采集的温度值与时间值数据作图，绘制温度-时间变化曲线。
通过上述步骤，在该变化曲线上根据温度随时间变化的特征点确定陶氏化学的牌号为40055E的高密度聚乙烯的相变温度范围。
如图5所示的牌号为40055E的高密度聚乙烯的温度-时间变化曲线可以明显地看出本实施例3从125.18℃开始，温度随时间的变化偏离了原来的线性轨迹，当温度降至104.24℃以下时，温度随时间的变化又趋于线性轨迹。由此可以确定该聚乙烯在此测试工艺条件下的相变起始温度为125.18℃，相变结束温度为104.24℃。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。本发明可以有各种合适的更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种结晶聚合物相变过程的原位检测方法，其特征在于：
所述方法采用的装置包括两个组成部分，分别为加热装置和原位测试装置；所述加热装置包括加热台(1)和特殊设计的金属容器(2)；所述原位测试装置包括金属容器(2)，水槽(4)，热电偶(5)，固定装置(6)及温度数显仪(7)；所述水槽(4)右上方设有进水口(8)，左下方设有出水口(9)，所述热电偶(5)与所述温度数显仪(7)之间设置有连接所述热电偶(5)和所述温度数显仪(7)的补偿导线(10)；所述固定装置(6)位于所述水槽(4)正上方；
所述方法包括如下步骤：
(1)打开程序控温热台(1)，设置加热温度为190～230℃；
(2)待程序温控热台(1)温度达到预设温度，将金属容器(2)放置于程序温控热台(1)上预热5min；
(3)将约1g结晶聚合物逐渐放入金属容器(2)底部，待聚合物完全熔融为熔体，再保温15min；
(4)将金属容器(2)取下，将T型热电偶(5)插入熔体中心约厚度的一半，将金属容器(2)放入含有冷却水的水槽(4)中，用固定装置(6)将T型热电偶(5)固定在金属容器(2)中的熔体内，测试结束温度应与室温20℃相同；
(5)用连接T型热电偶的温度数显仪(7)采集上述第(4)步骤整个降温过程中不同时刻的温度值；
(6)对上述第(5)步骤采集的温度值与时间值数据绘制温度-时间变化曲线，在该变化曲线上根据温度随时间变化的特征点确定结晶聚合物相变温度范围。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述加热台(1)为程序控温热台。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述金属容器(2)为半径为20mm，高为10mm的圆柱形不锈钢容器，所述金属容器(2)器壁上等间距开设有一系列圆孔(3)。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：
所述系列圆孔(3)位于距离所述金属容器(2)底部4mm处的器壁上。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：
所述圆孔(3)半径为0.5～1.0mm，共20～35个。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述水槽(4)的进水口(8)和出水口(9)的水流速度需保持一致。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述热电偶(5)为T型热电偶。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述温度数显仪(7)为所述热电偶(5)的专用温度数显仪。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述用于连接所述热电偶(5)与所述温度数显仪(7)的补偿导线(10)为所述热电偶(5)的专用补偿导线。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述固定装置(6)为夹具。
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