CN111893638A - 一种具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法及其在防护口罩中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法及其在防护口罩中的应用。将尼龙6及醋酸银及醋酸铁溶解於甲酸与无水醋酸混合溶剂中制备含二价铁离子及一价银离子与尼龙6的混合溶液;利用静电纺丝工艺,将该混合溶液加工成纳米级超细纤维无纺布;将该纳米级超细纤维无纺布与常规拒水无纺布及常规亲肤无纺布夹层复合制备防护用口罩;纳米级超细纤维无纺布滤膜中的醋酸银呈现高效的抗细菌效果;二价铁离子作为Fenton反应的催化剂与过氧水或臭氧一起呈现高效的杀病毒效果。
Description
技术领域
本发明属于防护口罩用的过滤材料领域,具体涉及纳米级超细纤维无纺布型过滤体及其制备方法和应用。
背景技术
口罩是常规防护用品之一,其防护效果是基于对有害物质进行过滤阻拦。熔喷法纤维非织造布是常用过滤体;过滤效率与其纤维的直径密切相关。纤维直径越小,比表面积就越大、孔隙率就越高,过滤性能也就越优越。由于受到喷丝板加工精度及喷丝过程中产生的阻力等因素的限制、熔喷法制备出来的纤维直径通常在2微米以上。也就是说,使用熔喷法制备直径在纳米级的超细纤维由于受到原理及工艺上的限制目前尚无法实现。
静电纺丝是制备纳米级超细纤维非织造布的有效技术与工艺。熔融或溶解状态的高分子聚合物(树脂)从供给电极侧向接受电极侧跃迁过程中,在自身重力及静电场力作用下被拉伸为直径在数十到数百纳米的超细纤维。该纳米级超细纤维有序或无序重叠形成具有比表面积大、孔隙率高、过滤性能能优越的静电纳米级纤维非织造布。静电纺丝以溶解或熔融状态的高分子聚合物为初始原料,与以母粒为初始原料的熔喷法相比,更容易将特定的功能性添加剂或官能团添加或接枝在纳米纤维内部或表面(参考文献:Progress inPolymer Science,Volume 77,February 2018,Pages 69-94“Progress in electrospunpolymeric nanofibrous membranes for water treatment:Fabrication,modificationand applications”)。比如,将铜离子或银离子或其它抗菌性成分添加在静电纳米级纤维非织造布的内部或表面,能制备出具有抗菌性(对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率分别为82%和75%)静电纳米级纤维非织造布(参考文献:Preparation andcharacterization of natural cellulose/polyacrylonitrile antibacterialnanofibers,Acta MaterialComposite Sinica,2015,32(4):1042-1052)。
做为防护口罩用的过滤体,静电纳米级纤维非织造布具有过滤效率高,吸气阻力与呼气阻力小等优点。但是,如何对静电纳米级纤维非织造布过滤体进行杀菌消毒,实现多次重复使用,一直是须待解决的大难题。静电纺丝法制备的静电纳米级纤维非织造布较为蓬松,耐水洗性差,不适合洗涤再生。化学交联,即,将纳米纤维通过化学反应交联为一体,可以提高静电纳米级纤维非织造布的机械强度,但因工艺复杂尚未实现产业化应用(参考文献:Journal of Materials Chemistry A,2018,6,15047-15065)。
发明内容
本发明提供了具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,并将静电纳米级纤维非织造布应用于防护口罩的制备。本发明的创新点在于:
1、将一价银离子与二价铁离子同时添加在纳米级超细纤维内部及表面;
2、一价银离子作为辅助剂实现持久性自身抗菌杀毒
3、二价铁离子作为催化剂与臭氧或过氧水一起发生FENTON反应实现迅速彻底抗菌杀毒。FENTON反应是英国化学家Fenton H.J.H.发现的氢氧自由基反应(参考文献:(“Oxidation of tartaric acid in presence of iron”.J.Chem.Soc.,Trans.1894,65:899–911)。Fenton反应的氧化力强(2.70V),反应速度快,产物为水和二氧化碳。
本发明的上述技术问题是通过以下技术方案得以实施的:一种具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,其特征在于,包括溶解聚合高分子溶液的制备和静电纳米级超细纤维非织造布的制备;
其中,所述溶解聚合高分子溶液的制备,包括以下物质组分,各物质以重量计:
所述溶解聚合高分子溶液的制备包括以下步骤:
步骤一,将对应份数的甲酸和乙酸逐次加入容量搅拌反应釜中,油浴加热至50-90℃,搅拌转速为20-200转/分,配制甲酸-乙酸混合溶剂;
步骤二,将对应份数的尼龙6加入搅拌反应釜中,搅拌反应釜中甲酸与乙酸混合溶剂的温度保持在50-90℃恒温,搅拌转速固定在20-200转/分,持续搅拌约5-15小时,直到PA6树脂完全溶解;
步骤三,将搅拌反应釜的温度降至30-45℃,依次加入对应份数的醋酸银及醋酸铁,搅拌转速固定在20-200转/分,持续搅拌约5-15小时,直到醋酸银与醋酸铁完全溶解;将反应釜温度自然冷却到室温15-25度,收取PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液。
所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,包括:
接受基布;
供料电极:多边缘复合金属丝;
采用静电纺丝设备进行制备,具体步骤包括:
步骤一,将PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液注入供液槽;
步骤二,调节接受基布走速为50-500毫米/分;
步骤三,将电极间电压调至25-85kV;
步骤四,开启静电纺丝设备的纺丝按钮,连续制备静电纳米级超细纤维非织造布。
作为优选,所述溶解聚合高分子溶液的制备,其步骤一中,将900克甲酸和1800克乙酸逐次加入容量为10升的搅拌反应釜中,油浴加热至80℃,搅拌转速为100转/分。
作为优选,所述溶解聚合高分子溶液的制备,其步骤二中,分别称取300克PA6树脂、0.3克醋酸银、3克醋酸铁;将PA6树脂加入搅拌反应釜中,搅拌反应釜中甲酸与乙酸混合溶剂的温度保持在80℃恒温,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约5小时,直到PA6树脂完全溶解。
作为优选,所述溶解聚合高分子溶液的制备,其步骤三中,再将搅拌反应釜的温度降至30度,依次加入对应份数的醋酸银及醋酸铁,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约5小时,直到醋酸银与醋酸铁完全溶解;将反应釜温度自然冷却到室温25度,收取PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液。
作为优选,所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,其中,接受基布为抗静电拒水纺粘无纺布,幅宽35-55厘米,克重25-55g/平方米;供料电极为多边缘复合金属丝,直径1.5-5.5毫米,长度40-60厘米。
作为优选,所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,其环境湿度:35±10%;环境温度:25±3℃。
以静电纳米级超细纤维非织造布为过滤层的防护口罩的制备,包括:
拒水无纺布;
静电纳米级超细纤维非织造布;
亲肤无纺布;
内置鼻梁条;
耳带;
具体步骤包括:
步骤一,用拒水无纺布覆盖静电纳米级超细纤维非织造布层,并用超声波或热压将静电纳米级超细纤维非织造布层固定在两层拒水无纺布中间;
步骤二,将步骤一形成的结构体与亲肤无纺布复合,经过裁剪、超声波复合、锁边处理制备防护口罩。
作为优选,所述拒水无纺布为纺粘无纺布,比克重40克/平方米。
作为优选,所述亲肤无纺布为纺粘无纺布,比克重35克/平方米。
作为优选,所述防护口罩的绝对尺寸为17.5厘米×17.5厘米。
综上所述,本发明与现有技术相比具有如下优点:
本发明将适量的尼龙6及适当量的醋酸银及适当量的醋酸铁溶解於甲酸与无水醋酸混合溶剂中制备含二价铁离子及一价银离子与尼龙6的混合溶液;利用静电纺丝工艺,将该混合溶液加工成纳米级超细纤维无纺布;将该纳米级超细纤维无纺布与常规拒水无纺布及常规亲肤无纺布夹层复合制备防护用口罩;纳米级超细纤维无纺布滤膜中的醋酸银呈现高效的抗细菌效果;二价铁离子作为Fenton反应的催化剂与过氧水或臭氧一起呈现高效的杀病毒效果。
本发明将一价银离子与二价铁离子同时添加在纳米级超细纤维内部及表面;一价银离子作为辅助剂实现持久性自身抗菌杀毒;二价铁离子作为催化剂与臭氧或过氧水一起发生FENTON反应实现迅速彻底抗菌杀毒。
附图说明
图1是本发明制备的静电纳米级超细纤维非织造布的电子显微镜低倍观察:纳米级超细纤维有序/无序重叠形成的纳米价超细多孔体;
图2是本发明制备的静电纳米级超细纤维非织造布的电子显微镜高倍观察:纤维平均直径≤120纳米。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1:
一种具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,包括溶解聚合高分子溶液的制备和静电纳米级超细纤维非织造布的制备;
其中,所述溶解聚合高分子溶液的制备,包括以下物质组分,各物质以重量计:
所述溶解聚合高分子溶液的制备包括以下具体步骤:
步骤一,将900克甲酸和1800克乙酸逐次加入容量为10升的搅拌反应釜中,油浴加热至80℃,搅拌转速为100转/分,配制甲酸-乙酸混合溶剂,倒入搅拌反应釜中;
步骤二,分别称取300克PA6树脂、0.3克醋酸银、3克醋酸铁,将300克尼龙6加入搅拌反应釜中,搅拌反应釜中甲酸与乙酸混合溶剂的温度保持在80℃恒温,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约5小时,直到PA6树脂完全溶解;
步骤三,将搅拌反应釜的温度降至30℃,依次加入0.3克醋酸银、3克醋酸铁,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约5小时,直到醋酸银与醋酸铁完全溶解;将反应釜温度自然冷却到室温25度,收取PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液。
所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,包括:
接受基布:抗静电拒水常规纺粘无纺布,幅宽55厘米,克重45g/平方米;
供料电极:多边缘复合金属丝,直径2.5毫米,长度60厘米;
环境湿度:35±10%;
环境温度:25±3℃;
采用静电纺丝设备进行制备,具体步骤包括:
步骤一,将PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液注入供液槽;
步骤二,调节接受基布走速为500毫米/分;
步骤三,将电极间电压调至80kV;
步骤四,开启静电纺丝设备的纺丝按钮,连续制备静电纳米级超细纤维非织造布。
实施例2:
一种具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,包括溶解聚合高分子溶液的制备和静电纳米级超细纤维非织造布的制备;
其中,所述溶解聚合高分子溶液的制备,包括以下物质组分,各物质以重量计:
所述溶解聚合高分子溶液的制备包括以下具体步骤:
步骤一,将900克甲酸和1800克乙酸逐次加入容量为10升的搅拌反应釜中,油浴加热至50℃,搅拌转速为20转/分,配制甲酸-乙酸混合溶剂,倒入搅拌反应釜中;
步骤二,分别称取450克PA6树脂、0.9克醋酸银、4.5克醋酸铁,将450克尼龙6加入搅拌反应釜中,搅拌反应釜中甲酸与乙酸混合溶剂的温度保持在80℃恒温,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约5小时,直到PA6树脂完全溶解;
步骤三,将搅拌反应釜的温度降至30℃,依次加入0.9克醋酸银、4.5克醋酸铁,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约5小时,直到醋酸银与醋酸铁完全溶解;将反应釜温度自然冷却到室温25度,收取PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液。
所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,包括:
接受基布:抗静电拒水常规纺粘无纺布,幅宽55厘米,克重45g/平方米;
供料电极:多边缘复合金属丝,直径2.5毫米,长度60厘米;
环境湿度:35±10%;
环境温度:25±3℃;
采用静电纺丝设备进行制备,具体步骤包括:
步骤一,将PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液注入供液槽;
步骤二,调节接受基布走速为500毫米/分;
步骤三,将电极间电压调至80kV;
步骤四,开启静电纺丝设备的纺丝按钮,连续制备静电纳米级超细纤维非织造布。
实施例3:
一种具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,包括溶解聚合高分子溶液的制备和静电纳米级超细纤维非织造布的制备;
其中,所述溶解聚合高分子溶液的制备,包括以下物质组分,各物质以重量计:
所述溶解聚合高分子溶液的制备包括以下具体步骤:
步骤一,将1000克甲酸和1600克乙酸逐次加入容量为10升的搅拌反应釜中,油浴加热至50℃,搅拌转速为20转/分,配制甲酸-乙酸混合溶剂,倒入搅拌反应釜中;
步骤二,分别称取400克PA6树脂、10克醋酸银、20克醋酸铁,将400克尼龙6加入搅拌反应釜中,搅拌反应釜中甲酸与乙酸混合溶剂的温度保持在80℃恒温,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约5小时,直到PA6树脂完全溶解;
步骤三,将搅拌反应釜的温度降至30℃,依次加入10克醋酸银、20克醋酸铁,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约5小时,直到醋酸银与醋酸铁完全溶解;将反应釜温度自然冷却到室温25度,收取PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液。
所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,包括:
接受基布:抗静电拒水常规纺粘无纺布,幅宽55厘米,克重45g/平方米;
供料电极:多边缘复合金属丝,直径2.5毫米,长度60厘米;
环境湿度:35±10%;
环境温度:25±3℃;
采用静电纺丝设备进行制备,具体步骤包括:
步骤一,将PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液注入供液槽;
步骤二,调节接受基布走速为500毫米/分;
步骤三,将电极间电压调至80kV;
步骤四,开启静电纺丝设备的纺丝按钮,连续制备静电纳米级超细纤维非织造布。
实施例4:
一种具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,包括溶解聚合高分子溶液的制备和静电纳米级超细纤维非织造布的制备;
其中,所述溶解聚合高分子溶液的制备,包括以下物质组分,各物质以重量计:
所述溶解聚合高分子溶液的制备包括以下具体步骤:
步骤一,将900克甲酸和1800克乙酸逐次加入容量为10升的搅拌反应釜中,油浴加热至50℃,搅拌转速为20转/分,配制甲酸-乙酸混合溶剂,倒入搅拌反应釜中;
步骤二,分别称取300克PA6树脂、0.3克醋酸银、3克醋酸铁,将300克尼龙6加入搅拌反应釜中,搅拌反应釜中甲酸与乙酸混合溶剂的温度保持在50℃恒温,搅拌转速固定在20转/分,持续搅拌约5小时,直到PA6树脂完全溶解;
步骤三,将搅拌反应釜的温度降至30℃,依次加入0.3克醋酸银、3克醋酸铁,搅拌转速固定在20转/分,持续搅拌约5小时,直到醋酸银与醋酸铁完全溶解;将反应釜温度自然冷却到室温15度,收取PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液。
所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,包括:
接受基布:抗静电拒水常规纺粘无纺布,幅宽35厘米,克重25g/平方米;
供料电极:多边缘复合金属丝,直径1.5毫米,长度40厘米;
环境湿度:35±10%;
环境温度:25±3℃;
采用静电纺丝设备进行制备,具体步骤包括:
步骤一,将PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液注入供液槽;
步骤二,调节接受基布走速为50毫米/分;
步骤三,将电极间电压调至25kV;
步骤四,开启静电纺丝设备的纺丝按钮,连续制备静电纳米级超细纤维非织造布。
实施例5:
一种具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,包括溶解聚合高分子溶液的制备和静电纳米级超细纤维非织造布的制备;
其中,所述溶解聚合高分子溶液的制备,包括以下物质组分,各物质以重量计:
所述溶解聚合高分子溶液的制备包括以下具体步骤:
步骤一,将900克甲酸和1800克乙酸逐次加入容量为10升的搅拌反应釜中,油浴加热至90℃,搅拌转速为200转/分,配制甲酸-乙酸混合溶剂,倒入搅拌反应釜中;
步骤二,分别称取300克PA6树脂、0.3克醋酸银、3克醋酸铁,将300克尼龙6加入搅拌反应釜中,搅拌反应釜中甲酸与乙酸混合溶剂的温度保持在90℃恒温,搅拌转速固定在200转/分,持续搅拌约15小时,直到PA6树脂完全溶解;
步骤三,将搅拌反应釜的温度降至45℃,依次加入0.3克醋酸银、3克醋酸铁,搅拌转速固定在200转/分,持续搅拌约15小时,直到醋酸银与醋酸铁完全溶解;将反应釜温度自然冷却到室温25度,收取PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液。
所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,包括:
接受基布:抗静电拒水常规纺粘无纺布,幅宽55厘米,克重55g/平方米;
供料电极:多边缘复合金属丝,直径2.5毫米,长度60厘米;
环境湿度:35±10%;
环境温度:25±3℃;
采用静电纺丝设备进行制备,具体步骤包括:
步骤一,将PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液注入供液槽;
步骤二,调节接受基布走速为500毫米/分;
步骤三,将电极间电压调至85kV;
步骤四,开启静电纺丝设备的纺丝按钮,连续制备静电纳米级超细纤维非织造布。
实施例6:
一种具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,包括溶解聚合高分子溶液的制备和静电纳米级超细纤维非织造布的制备;
其中,所述溶解聚合高分子溶液的制备,包括以下物质组分,各物质以重量计:
所述溶解聚合高分子溶液的制备包括以下具体步骤:
步骤一,将900克甲酸和1800克乙酸逐次加入容量为10升的搅拌反应釜中,油浴加热至80℃,搅拌转速为100转/分,配制甲酸-乙酸混合溶剂,倒入搅拌反应釜中;
步骤二,分别称取300克PA6树脂、0.3克醋酸银、3克醋酸铁,将300克尼龙6加入搅拌反应釜中,搅拌反应釜中甲酸与乙酸混合溶剂的温度保持在80℃恒温,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约10小时,直到PA6树脂完全溶解;
步骤三,将搅拌反应釜的温度降至35℃,依次加入0.3克醋酸银、3克醋酸铁,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约10小时,直到醋酸银与醋酸铁完全溶解;将反应釜温度自然冷却到室温20度,收取PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液。
所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,包括:
接受基布:抗静电拒水常规纺粘无纺布,幅宽45厘米,克重40g/平方米;
供料电极:多边缘复合金属丝,直径3.5毫米,长度50厘米;
环境湿度:35±10%;
环境温度:25±3℃;
采用静电纺丝设备进行制备,具体步骤包括:
步骤一,将PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液注入供液槽;
步骤二,调节接受基布走速为250毫米/分;
步骤三,将电极间电压调至80kV;
步骤四,开启静电纺丝设备的纺丝按钮,连续制备静电纳米级超细纤维非织造布。
实施例7:
以静电纳米级超细纤维非织造布为过滤层的防护口罩的制备,包括:
拒水无纺布;常规纺粘无纺布,比克重40克/平方米;
静电纳米级超细纤维非织造布;
亲肤无纺布;常规纺粘无纺布,比克重35克/平方米;
内置鼻梁条;
耳带;
具体步骤包括:
步骤一,用拒水无纺布覆盖静电纳米级超细纤维非织造布层,并用超声波或热压将静电纳米级超细纤维非织造布层固定在两层拒水无纺布中间;
步骤二,将步骤一形成的结构体与亲肤无纺布复合,经过裁剪、超声波复合、锁边处理制备防护口罩。
上述防护口罩的绝对尺寸为17.5厘米×17.5厘米。
防护口罩的过滤性能检测:过滤效率97.5%(10次测试平均值),总吸气阻力≤70Pa,总呼气阻力≤59Pa。
防护口罩的抗菌性能检测:对大肠杆菌的抑菌效率达到66.8%(作用时间2分钟),抑菌效率达到79.84%(作用时间20分钟)。对金黄色葡萄球菌菌的抑菌效率达到55.71%%(作用时间2分钟),抑菌效率达到82.85%(作用时间20分钟)。对白色念珠菌的抑菌效率达到63.6%(作用时间2分钟),抑菌效率达到70.35%(作用时间20分钟)。
防护口罩的杀病毒性能检测:将附有甲型流感病毒H1N1的口罩在含有3%臭氧及50%水蒸气消毒柜中消毒5分钟,抗病毒活性值≥5.05,抗病毒活性率≥99.99%。将附有甲型流感病毒H1N1的口罩在含有5%过氧水消毒柜中消毒5分钟,抗病毒活性值≥6.05,抗病毒活性率≥99.999%。
对比实施例7,与实施例1相比,本实施例7的区别在于,溶解聚合高分子(尼龙6)溶液的制备中,步骤三中,不添加醋酸银及醋酸铁,得到静电纺丝用的尼龙6溶液。
得到的静电纳米级超细纤维非织造布的性能测试结果如下:
防护口罩的过滤性能检测:过滤效率97.1%(10次测试平均值),总吸气阻力≤70Pa,总呼气阻力≤59Pa;
防护口罩的抗菌性能检测:对大肠杆菌的抑菌效率达到6.9%(作用时间2分钟),抑菌效率达到7.1%(作用时间20分钟)。对金黄色葡萄球菌菌的抑菌效率达到4.7%%(作用时间2分钟),抑菌效率达到4.6%(作用时间20分钟)。对白色念珠菌的抑菌效率达到3.8%(作用时间2分钟),抑菌效率达到3.6%(作用时间20分钟);
防护口罩的杀病毒性能检测:将附有甲型流感病毒H1N1的口罩在含有3%臭氧及50%水蒸气消毒柜中消毒5分钟,抗病毒活性值≥2.05,抗病毒活性率≥90%。将附有甲型流感病毒H1N1的口罩在含有5%过氧水消毒柜中消毒5分钟,抗病毒活性值≥2.03,抗病毒活性率≥90%。
文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,其特征在于,包括
溶解聚合高分子溶液的制备和静电纳米级超细纤维非织造布的制备;
其中,所述溶解聚合高分子溶液的制备,包括以下物质组分,各物质以重量计:
所述溶解聚合高分子溶液的制备包括以下步骤:
步骤一,将对应份数的甲酸和乙酸逐次加入容量搅拌反应釜中,油浴加热至50-90℃,搅拌转速为20-200转/分,配制甲酸-乙酸混合溶剂;
步骤二,将对应份数的尼龙6加入搅拌反应釜中,搅拌反应釜中甲酸与乙酸混合溶剂的温度保持在50-90℃恒温,搅拌转速固定在20-200转/分,持续搅拌约5-15小时,直到PA6树脂完全溶解;
步骤三,将搅拌反应釜的温度降至30-45℃,依次加入对应份数的醋酸银及醋酸铁,搅拌转速固定在20-200转/分,持续搅拌约5-15小时,直到醋酸银与醋酸铁完全溶解;将反应釜温度自然冷却到室温15-25度,收取PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液;
所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,包括:
接受基布;
供料电极:多边缘复合金属丝;
采用静电纺丝设备进行制备,具体步骤包括:
步骤一,将PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液注入供液槽;
步骤二,调节接受基布走速为50-500毫米/分;
步骤三,将电极间电压调至25-85kV;
步骤四,开启静电纺丝设备的纺丝按钮,连续制备静电纳米级超细纤维非织造布。
2.根据权利要求1所述的具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,其特征在于,所述溶解聚合高分子溶液的制备,其步骤一中,将900克甲酸和1800克乙酸逐次加入容量为10升的搅拌反应釜中,油浴加热至80℃,搅拌转速为100转/分。
3.根据权利要求1所述的具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,其特征在于,所述溶解聚合高分子溶液的制备,其步骤二中,分别称取300克PA6树脂、0.3克醋酸银、3克醋酸铁;将PA6树脂加入搅拌反应釜中,搅拌反应釜中甲酸与乙酸混合溶剂的温度保持在80℃恒温,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约5小时,直到PA6树脂完全溶解。
4.根据权利要求3所述的具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,其特征在于,所述溶解聚合高分子溶液的制备,其步骤三中,再将搅拌反应釜的温度降至30度,依次加入对应份数的醋酸银及醋酸铁,搅拌转速固定在100转/分,持续搅拌约5小时,直到醋酸银与醋酸铁完全溶解;将反应釜温度自然冷却到室温25度,收取PA6/醋酸银/醋酸铁/甲酸-乙酸溶液。
5.根据权利要求1所述的具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,其特征在于,所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,其中,接受基布为抗静电拒水纺粘无纺布,幅宽35-55厘米,克重25-55g/平方米;供料电极为多边缘复合金属丝,直径1.5-5.5毫米,长度40-60厘米。
6.根据权利要求1所述的具有抗菌杀毒功能的静电纳米级纤维非织造布的制备方法,其特征在于,所述静电纳米级超细纤维非织造布的制备,其环境湿度:35±10%;环境温度:25±3℃。
7.以静电纳米级超细纤维非织造布为过滤层的防护口罩的制备,包括:
拒水无纺布;
静电纳米级超细纤维非织造布;
亲肤无纺布;
内置鼻梁条;
耳带;
具体步骤包括:
步骤一,用拒水无纺布覆盖静电纳米级超细纤维非织造布层,并用超声波或热压将静电纳米级超细纤维非织造布层固定在两层拒水无纺布中间;
步骤二,将步骤一形成的结构体与亲肤无纺布复合,经过裁剪、超声波复合、锁边处理制备防护口罩。
8.根据权利要求7所述的以静电纳米级超细纤维非织造布为过滤层的防护口罩的制备,其特征在于,所述拒水无纺布为常规纺粘无纺布,比克重40克/平方米。
9.根据权利要求7所述的以静电纳米级超细纤维非织造布为过滤层的防护口罩的制备,其特征在于,所述亲肤无纺布为常规纺粘无纺布,比克重35克/平方米。
10.根据权利要求7所述的以静电纳米级超细纤维非织造布为过滤层的防护口罩的制备,其特征在于,所述防护口罩的绝对尺寸为17.5厘米×17.5厘米。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102499493A (zh) * | 2011-10-10 | 2012-06-20 | 东华大学 | 高效低阻纳米防病毒口罩及其生产方法 |
JP2015081392A (ja) * | 2013-10-22 | 2015-04-27 | 株式会社ニチビ | 金属酸化物を主成分とするナノファイバー不織布 |
CN104928848A (zh) * | 2015-07-13 | 2015-09-23 | 山东大学 | 一种高分子基载银复合纳米纤维膜的宏量制备方法 |
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Patent Citations (4)
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JP2015081392A (ja) * | 2013-10-22 | 2015-04-27 | 株式会社ニチビ | 金属酸化物を主成分とするナノファイバー不織布 |
CN104928848A (zh) * | 2015-07-13 | 2015-09-23 | 山东大学 | 一种高分子基载银复合纳米纤维膜的宏量制备方法 |
CN107083582A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-08-22 | 齐鲁工业大学 | 一种银复合氧化铁纤维及其制备方法与应用 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112680817A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-04-20 | 新材料与产业技术北京研究院金华分院 | 一种光催化纤维及其制备方法和应用 |
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