CN111893474A - 一种金属件处理陶化液及金属预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶化液及金属预处理方法，金属预处理方法包括以下步骤S01对金属件进行脱脂处理除去金属件表面的油脂，所述脱脂处理为使用脱脂液进行喷淋处理，所述脱脂液的PH值为8.3～9.5；S02对金属件进行水洗，清洗金属件；S03对金属件进行陶化，陶化过程中陶化液喷淋在所述金属件表面，所述陶化液包括以下质量百分含量的组分：氟锆酸0.2‑0.7；水性有机硅烷0.4‑0.9；硝酸锰0.5‑1；余量为水。该方法采用以氟锆酸盐、水性有机硅烷为原材料陶化液，在与金属工件接触时，快速吸附于金属工件表面，形成Si—O—M共价键，且与金属之间的结合非常牢固；另一端能与涂料树脂生成共价键，使两种性质差别很大的材料结合起来，起到提高复合材料的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面处理技术，尤其涉及一种金属件处理陶化液及金属预处理方法。
背景技术
传统金属表面处理采用磷化工艺，磷化用于涂漆前，通过化学反应形成磷酸盐化学转化膜，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力。磷化工艺的副产物是大量的磷化渣和废水，每隔一段时间，生产线必须停产，磷化槽进行除渣处理，除渣结束后不仅要清洗磷化槽，磷化液也不可避免有部分浪费，磷化渣的处理也只能叫专业环保机构处理，而且磷化废水处理也很复杂。传统锌系磷化的过程需要保持较高温状态，热能消耗大。
发明内容
本发明为了解决现有技术中采用磷化需要保持较高温状态，热能消耗大，且产生大量的磷化渣和废水的问题，提供了一种陶化液及使用该陶化液进行金属预处理的方法，该方法采用以氟锆酸、水性有机硅烷为原材料陶化液，在与金属工件接触时，快速吸附于金属工件表面，形成Si—O—M共价键，且与金属之间的结合非常牢固；另一端能与涂料树脂生成共价键，使两种性质差别很大的材料结合起来，起到提高复合材料的作用。该新型转化膜是由无定形态ZrO2组成的，而不是Zn3(PO4)2多晶体。它主要是用氧化锆组成的纳米陶瓷涂层取代传统的结晶型磷化保护层，与金属表面和随后的油漆涂层之间有良好的附着力，耐腐蚀性能优良。
本发明所采取的技术方案为：一种金属预处理方法，包括以下步骤
S01对金属件进行脱脂处理除去金属件表面的油脂，所述脱脂处理为使用脱脂液进行喷淋处理，所述脱脂液的PH值为8.3～9.5；
S02对金属件进行水洗，清洗金属件；
S03对金属件进行陶化，陶化过程中陶化液喷淋在所述金属件表面，所述陶化液包括以下质量百分含量的组分：
氟锆酸0.2-0.7％；
水性有机硅烷树脂0.4-0.9％；
硝酸锰0.5-1％；
余量为水
S04对金属件进行清洗
S05烘干金属件。
进一步的，步骤S04中至少包括第一次清洗和第二次清洗，所述第一次清洗水温为室温，所述第二次清洗水温为(50～80)℃。
进一步的，所述陶化液的PH值为4.0～5.0，所述陶化液喷淋在所述金属件表面，喷淋压力为(0.07～0.1)MPa。
进一步的，所述陶化液与金属件反应温度大于10℃。
进一步的，步骤S02中水洗为多次水洗，水洗温度为室温。
进一步的，步骤S05中烘干温度为(40～80)℃。
本发明还涉及一种金属件处理陶化液，包括以下质量百分含量的组分：
氟锆酸0.2-0.7；
水性有机硅烷0.4-0.9；
硝酸锰0.5-1；
余量为水。
进一步的，所述陶化液的PH值为4.0～5.0。
本发明所产生的有益效果包括：本发明中的陶化液与金属表面的反应包括
(1)硅烷发生水解反应生成硅醇：
R1-Si(OR)3+3H2O＝R1-Si(OH)3+3ROH
其中R代表烷基，R1代表碳数为1的烷。
(2)硅醇羟基通过氢键吸附在金属表面，在干燥过程中进一步发生脱水反应形成含-Si-O-Me(Me表示金属)共价键的有机膜：
R1-Si(OH)3+MeOH＝R1Si(OH)2OMe+H2O
其中Me代表金属基材，
(3)硅烷水解产物(硅醇)相互之间通过缩合反应，在金属表面形成具有Si-O-Si三维互穿网状高分子结构的有机膜：
R1-Si(OH)3+R1-Si(OH)3＝R1-(OH)2Si-O-Si(OH)2-R1+H2O
该超薄有机膜通过-Si-O-Me共价键非常牢固地吸附于金属表面，同时与有机高分子涂层通过交联反应形成化学键，对有机高分子涂层具有很强的吸附力，能够提高有机高分子涂层在金属表面的附着力，能够有效阻止涂层下扩散腐蚀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的解释说明，但应当理解为本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
实施例1
金属预处理工艺为：
陶化预处理的工艺流程为：冷轧板板材进入陶化喷淋自动线(链速大小(待处理金属件在生产线的行进速度)为：2.0m/min)，依次经过预脱脂喷淋区域，脱脂喷淋区域，两道冷水洗喷淋区域，陶化喷淋区域，冷水洗喷淋区域，热水洗喷淋区域，水分烘干，可焊硅酸锌底漆喷涂，喷淋的液体来自对应的液体槽，喷淋的压力具体见下。
(1)预脱脂和脱脂槽工序：
脱脂时采用脱脂液喷淋金属件，脱脂液置于脱脂槽内，脱脂液PH值：9.0；温度： 60℃，喷淋压力：0.15MPa。
(2)冷水洗：
采用冷水喷淋金属件进行冲洗，喷淋压力：0.15MPa；喷淋温度：18℃，进行2 次冷水洗后进入下一步；
(3)陶化：
使用陶化液喷淋金属件进行陶化，陶化液PH值：4.5；喷淋压力:0.1MPa；温度:18℃。
(4)冷水洗：
采用冷水喷淋金属件进行冲洗，喷淋压力：15MPa；喷淋温度：18℃；
(5)热水洗：
控制相关参数为：喷淋压力:0.15MPa；温度:80℃。
(6)水分烘干烘干室参数为:
温度:80℃。
(7)喷涂可焊硅酸锌底漆。
槽液管理：预脱脂、脱脂槽每天开班前将槽内表面的目测可见明显油污去除，每周内清洗槽内过滤网一次，当连续生产时，预脱脂槽每周更换一次，脱脂槽每两周更换一次，同时考虑生产安排酌情安排换槽时间；陶化槽每天下班前必须打入高位沉淀塔内进行沉淀过滤处理，每周一次清洗槽内过滤网，陶化槽每个月更换一次。所有水洗区生产中每天更换水洗槽。
实施例1
实施例1中陶化液氟锆酸含量为0.2％(氟锆酸合理范围为0.2％-0.7％)
表格中显示此实施例中氟锆酸含量低(氟锆酸合理范围为0.2％-0.7％)，陶化液ph值约5.0，此时陶化液酸性较弱，陶化膜呈现蓝色-灰色，膜色发暗，几乎不反光。
实施例2
实施例2中陶化液仅氟锆酸含量不同,(氟锆酸合理范围为0.2％-0.7％,实施例2氟锆酸含量为0.5％)其余化学成分、生产工艺与实施例1相同。
表格中显示此实施例中氟锆酸含量居中(氟锆酸合理范围为0.2％-0.7％)，陶化液 ph值约4.5，此时陶化液酸性居中，陶化膜呈现金黄色，膜色发亮，反光度居中。
实施例3
实施例3中陶化液仅氟锆酸含量不同(氟锆酸合理范围为0.2％-0.7％,实施例3氟锆酸含量为0.7％)。其余化学成分、生产工艺与实施例1相同。
表格中显示此实施例中氟锆酸含量高(氟锆酸合理范围为0.2％-0.7％)，陶化液ph值约4.0，此时陶化液酸性最强，陶化膜呈现紫色-金黄色，膜色发亮，反光度最强。
金属预处理工艺为：
陶化预处理的工艺流程为：冷轧板板材进入陶化喷淋自动线(链速大小(待处理金属件在生产线的行进速度)为：2.0m/min)，依次经过预脱脂喷淋区域，脱脂喷淋区域，两道冷水洗喷淋区域，陶化喷淋区域，冷水洗喷淋区域，热水洗喷淋区域，水分烘干，可焊硅酸锌底漆喷涂，喷淋的液体来自对应的液体槽，喷淋的压力具体见下。
(1)预脱脂和脱脂槽工序：
脱脂时采用脱脂液喷淋金属件，脱脂液置于脱脂槽内，脱脂液PH值：9.0；温度： 60℃，喷淋压力：0.15MPa。
(2)冷水洗：
采用冷水喷淋金属件进行冲洗，喷淋压力：0.15MPa；喷淋温度：18℃，进行2 次冷水洗后进入下一步；
(3)陶化：
使用陶化液喷淋金属件进行陶化，陶化液PH值：4.5；喷淋压力:0.1MPa；温度:18℃。
(4)冷水洗：
采用冷水喷淋金属件进行冲洗，喷淋压力：15MPa；喷淋温度：18℃；(5)热水洗：
控制相关参数为：喷淋压力:0.15MPa；温度:80℃。
(6)水分烘干烘干室参数为:
温度:80℃。
(7)喷涂可焊硅酸锌底漆。
槽液管理：预脱脂、脱脂槽每天开班前将槽内表面的目测可见明显油污去除，每周内清洗槽内过滤网一次，当连续生产时，预脱脂槽每周更换一次，脱脂槽每两周更换一次，同时考虑生产安排酌情安排换槽时间；陶化槽每天下班前必须打入高位沉淀塔内进行沉淀过滤处理，每周一次清洗槽内过滤网，陶化槽每个月更换一次。所有水洗区生产中每天更换水洗槽。
从宏观表象看是采用水性有机硅烷有机涂层代替传统磷化膜保护层，在金属表面形成一层超薄含硅氧键的网状有机涂层；从微观反应看是水性有机硅烷发生水解反应生成硅醇：
R1-Si(OR)3+3H2O＝R1-Si(OH)3+3ROH
硅醇羟基通过氢键吸附在金属表面，在干燥过程中进一步发生脱水反应形成含 -Si-O-Me(Me表示金属)共价键的有机膜：
R1-Si(OH)3+MeOH＝R1Si(OH)2OMe+H2O
同时，水性有机硅烷水解产物(硅醇)相互之间通过缩合反应，在金属表面形成具有Si-O-Si三维互穿网状高分子结构的有机膜：
R1-Si(OH)3+R1-Si(OH)3＝R1-(OH)2Si-O-Si(OH)2-R1+H2O
该超薄有机膜通过-Si-O-Me共价键非常牢固地吸附于金属表面，同时与有机高分子涂层通过交联反应形成化学键，对有机高分子涂层具有很强的吸附力，能够提高有机高分子涂层在金属表面的附着力，能够有效阻止涂层下扩散腐蚀。
其中，Me代表金属基材，R代表烷基，R1代表碳数为1的烷。
也就是说，剩余的水性有机硅烷分子通过SiOH基团之间的缩聚反应，也在金属工件表面形成具有Si—O—Si三维网状的硅烷皮膜，该膜在烘干过程中和后道的预涂底漆，通过交联反应牢固地结合在一起，形成牢固的化学键。XH-70C陶化皮膜液，在金属工件表面与油漆三者之间，通过化学键，形成牢固的结构。上述成膜过程可归纳为下列四步反应模型：第一，与硅相连的三个Si-OR，水解成Si-OH；第二，Si-OH之间脱水缩合成Si-O-Si的低聚硅氧烷；第三，低聚物中的Si-OH与基材表面上的OH形成氢键；第四，在加热固化过程中，伴随脱水反应而与基材形成Si-O-M共价键连接。但因在金属工件的界面上，水性有机硅烷的硅羟基与工件表面只有一个键合，剩下两个Si-OH或者与其它水性有机硅烷中的 Si-OH缩合，或者处于游离状态，在后续工序中与涂膜发生化学键缩合。
稀有金属锆和稀土元素，在XH-70C皮膜液中的含量极低，在上述成膜过程中，所发挥的是用量极少而效果显著的优势，且使皮膜更细更致密，耐蚀性能更强。在无磷陶化皮膜液的过程中研究中，解决了下列三个难题：
1、稀有金属锆与享有工业维生素美誉的稀土组合，共同添到祥和陶化皮膜之中；
2、有效控制皮膜液中低聚硅氧烷的数量。这是陶化皮膜液成膜速度快慢，皮膜耐蚀性高低的关键因素之一。它过多，则槽液的稳定性差，槽液浑浊且易沉淀，膜层耐蚀性差；而它过少，则处理现场的熟化时间长，生产效率低；
3、降低常见因素对成膜过程中的缩合成膜反应的影响。市场上的硅烷皮膜液和陶瓷皮膜液，之所以在实际应用中遇到操作性难题，其根源就在于对除油的质量要求过高，对带入皮膜槽的杂质要求过高。
上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。
Claims (8)
1.一种金属预处理方法，其特征在于：包括以下步骤
S01 对金属件进行脱脂处理除去金属件表面的油脂，所述脱脂处理为使用脱脂液进行喷淋处理，所述脱脂液的PH值为8.3～9.5；
S02 对金属件进行水洗，清洗金属件；
S03 对金属件进行陶化，陶化过程中陶化液喷淋在所述金属件表面，所述陶化液包括以下质量百分含量的组分：
氟锆酸0.2-0.7；
水性有机硅烷0.4-0.9；
硝酸锰0.5-1；
余量为水
S04 对金属件进行清洗
S05 烘干金属件。
2.根据权利要求1所述的金属预处理方法，其特征在于：步骤S04中至少包括第一次清洗和第二次清洗，所述第一次清洗水温为室温，所述第二次清洗水温为（50～80）℃。
3.根据权利要求1所述的金属预处理方法，其特征在于：所述陶化液的PH值为4.0～5.0，所述陶化液喷淋在所述金属件表面，喷淋压力为（0.07～0.1）MPa。
4.根据权利要求3所述的金属预处理方法，其特征在于：所述陶化液与金属件反应温度大于10℃。
5.根据权利要求1所述的金属预处理方法，其特征在于：步骤S02中水洗为多次水洗，水洗温度为室温。
6.根据权利要求1所述的金属预处理方法，其特征在于：步骤S05中烘干温度为（40～80）℃。
7.一种金属件处理陶化液，其特征在于：包括以下质量百分含量的组分：
氟锆酸0.2-0.7；
水性有机硅烷0.4-0.9；
硝酸锰0.5-1；
余量为水。
8.根据权利要求7所述的金属件处理陶化液，其特征在于：所述陶化液的PH值为4.0～5.0。
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