CN111893458A - 一种细颈坩埚的脱模方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种细颈坩埚的脱模方法，包括把模具做成空心的，在中心孔处打眼，保持整体模具壁厚在2mm左右，生产完成之后，将细颈坩埚及石墨模具一起放入马弗炉，用空气压缩机不断往炉内注入大量空气，同时升温到900‑1200度，持续时间为10‑12小时，之后降温将细颈坩埚及石墨模具取出，用细长杆将已经腐蚀的石墨捣碎剔除，缩短氧化的时间，重复上述操作，直至石墨完全烧蚀干净，即可得到PBN细颈坩埚。本发明细颈坩埚的脱模方法，利用PBN和石墨在高温下不同的化学特性，造成石墨被腐蚀变脆，直至石墨烧蚀干净，采用本发明方法可避免机械式脱模对PBN细颈坩埚造成的损伤。

Description

一种细颈坩埚的脱模方法

技术领域

本发明涉及一种细颈坩埚的脱模方法，特别是涉及一种用于去除热解氮化硼细颈蒸发坩埚中石墨模具的方法，属于PBN坩埚制备技术领域。

背景技术

因诸多工艺条件等因素的限制，分子束外延等生产工艺中经常需要使用细颈氮化硼坩埚。细颈氮化硼坩埚的制备和其他氮化硼坩埚一样，是在沉积炉内，在2000℃左右的高温条件下，由三氯化硼和氨气反应生成气态氮化硼分子，生成的氮化硼沉积在位于沉积炉内的石墨模具表面上，从而形成细颈氮化硼坩埚。氮化硼质地较脆，而且氮化硼坩埚一般比较薄，在沉积工序完成后，如何从细颈瓶中去除石墨模具，一直是一个工艺难题，这是因为细颈坩埚是一种形状不规则的产品，瓶颈处是最细的，PBN坩埚生产之后，模具是拿不出来的。目前主要是采用人工打磨的方式去除石墨模具，但人工打磨的方式效率低，且对操作要求高。

经检索发现，中国专利文献CN202860943U公开了一种用于去除热解氮化硼细颈蒸发坩埚中石墨模具的钢刷，包括钢刷轴，钢刷轴上套设有以钢刷轴为中心轴旋转的钢刷套，所述钢刷套的外壁具有刷齿，所述钢刷轴的端部具有至少两个固定凸起或固定凹槽。所述固定凸起或固定凹槽为三个，呈品字形分布。所述固定凸起呈圆锥形或棱锥形。本实用新型的用于去除热解氮化硼细颈蒸发坩埚中石墨模具的钢刷避免了石墨模具随钢刷同时转动的问题，保证了钢刷对模具进行有效的打磨。中国专利文献CN202865333U公开了一种用于制备热解氮化硼细颈蒸发坩埚的石墨模具，包括模具本体，所述模具本体具有空腔，所述模具本体的空腔内的底部具有固定凸起或固定凹槽。固定凸起或固定凹槽至少为两个。固定凸起呈圆锥形或棱锥形。固定凸起或固定凹槽为三个，呈品字形分布。本实用新型解决了石墨模具随钢刷同时转动的问题，保证了钢刷对模具进行有效的打磨。中国专利文献CN202865337U公开了一种热解氮化硼细颈蒸发坩埚，包括呈圆柱形的坩埚本体，所述圆柱形的坩埚本体的上部连接逐渐收缩的颈部，颈部的上端逐渐扩大形成坩埚出口。所述热解氮化硼细颈蒸发坩埚的壁厚为0.5-5mm。所述颈部内径与坩埚本体内径的比例为1：2-10。本实用新型的热解氮化硼细颈蒸发坩埚可以提供稳定的蒸汽量，保证分子束流的稳定。

目前的现有技术，无论是采用钢刷等专用工具代替人工进行打磨，从而提高工作效率，还是通过设计专门的石墨模具来进行PBN坩埚的加工制备，但在脱模过程中，都无法避免对PBN坩埚有可能造成的机械损伤，影响PBN坩埚的成品质量。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种细颈坩埚的脱模方法，采用该方法对加工后的PBN细颈坩埚进行脱模，可以极大地避免对PBN坩埚造成的损伤，同时可有效脱模。

本发明的技术方案如下：

一种细颈坩埚的脱模方法，包括以下步骤：

1)制备石墨模具，将石墨模具制作成空心模具，模具壁厚为2±0.2mm，在轴向中心处打垂直孔，垂直孔的直径为6±1mm；

2)将步骤1)制得的石墨模具放入沉积炉中，采用化学气相沉积法进行PBN细颈坩埚的生产制备；

3)在步骤2)生产完成后，将PBN细颈坩埚和石墨模具一起放入马弗炉内；

4)向马弗炉内不断注入空气，同时升温到900摄氏度，恒温持续氧化时间10-12小时；

5)保温时间达到后开始降温，要求在8小时内由900摄氏度降至室温20摄氏度，然后将PBN细颈坩埚和石墨模具从马弗炉内取出；

6)使用细长杆，从PBN细颈坩埚顶口伸入石墨模具的垂直孔内，将已经腐蚀的石墨捣碎剔除；

7)将剔除一部分石墨后的PBN细颈坩埚再次放回马弗炉内，重复步骤4)-6)，氧化时间每次减少2小时，直至石墨完全烧蚀干净，只留下PBN细颈坩埚。

优选的，步骤1)中，所述石墨模具包括模具主体和模具底，模具底与模具主体底端螺纹连接，模具主体的顶部开口处设置有内螺纹。

优选的，步骤4)中，通过空气压缩机向马弗炉内注入空气。

优选的，步骤4)中，升温到900摄氏度后，恒温持续氧化时间12小时。

优选的，步骤6)中，所述的细长杆选用不锈钢杆，不锈钢杆的末端设有一圆球，不锈钢杆的长度为300mm，直径为2mm。

本发明脱模方法的工作原理：利用PBN在高温有氧环境下烘烤可以耐腐蚀，而石墨在高温有氧环境下烘烤被腐蚀掉的特性。设计模具时，为缩短氧化掉石墨的时间，把模具做成空心的，在中心孔处打眼，保持整体模具壁厚在2mm左右，生产完成之后，将细颈坩埚及石墨模具一起放入马弗炉，用空气压缩机不断往炉内注入大量空气，同时升温到900度，持续时间为12小时，之后降温将细颈坩埚及石墨模具取出，用细长杆将已经腐蚀的石墨捣碎剔除，缩短氧化的时间，重复上述操作，直至石墨完全烧蚀干净，即可得到PBN细颈坩埚。

本发明的有益效果在于：

1、本发明细颈坩埚的脱模方法，利用PBN和石墨在高温下不同的化学特性，造成石墨被腐蚀变脆，直至石墨烧蚀干净，采用本发明方法可避免机械式脱模对PBN细颈坩埚造成的损伤。

2、利用本发明细颈坩埚的脱模方法，实现了不规则结构的PBN坩埚的生产脱模，增加了PBN坩埚产品的多样性，可满足不同的使用需求。

附图说明

图1为本发明中制备细颈坩埚的模具结构示意图；

图2为本发明中细长杆的结构示意图；

图中：1-螺杆，2-模具主体，3-模具底，4-手柄，5-不锈钢杆，6-圆球。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例1：

本实施例提供一种细颈坩埚的脱模方法，包括以下步骤：

1)制备细颈坩埚的石墨模具，将石墨模具制作成空心模具，模具壁厚为2±0.2mm，在轴向中心处打垂直孔，垂直孔的直径为6±1mm；

如图1所示，制备后的细颈坩埚的石墨模具包括两部分，由模具主体和模具底组成，模具底与模具主体底端螺纹连接，模具主体的顶部开口处设置有内螺纹；

2)将步骤1)制得的石墨模具利用螺杆连接其顶部开口的内螺纹，通过螺杆吊装放入沉积炉中，采用化学气相沉积法进行PBN细颈坩埚的生产制备，最终在石墨模具的表面沉积形成PBN细颈坩埚；

3)在步骤2)生产完成后，将PBN细颈坩埚和石墨模具一起放入马弗炉内；

4)通过空气压缩机向马弗炉内不断注入空气，同时升温到900摄氏度，恒温持续氧化时间12小时；

5)保温时间达到后开始降温，要求在8小时内由900摄氏度降至室温20摄氏度，然后将PBN细颈坩埚和石墨模具从马弗炉内取出；

6)使用细长杆，从PBN细颈坩埚顶口伸入石墨模具的垂直孔内，将已经腐蚀的石墨捣碎剔除；

细长杆如图2所示，细长杆为不锈钢杆，不锈钢杆的末端设有一圆球，顶端有一手柄，不锈钢杆的长度为300mm，直径为2mm。

7)将剔除一部分石墨后的PBN细颈坩埚再次放回马弗炉内，重复步骤4)-6)，氧化时间每次减少2小时，直至石墨完全烧蚀干净，只留下PBN细颈坩埚。

采用本实施例脱模方法与传统方法进行脱模，分别对100支同型号的细颈坩埚进行脱模处理，其脱模用时及脱模合格率如表1所示:

表1：传统脱模方法与本实施例脱模方法对比

类型及数量	传统人工脱模方法	本实施例脱模方法
			细颈坩埚，100支	单支用时7天，合格率20％	单支用时3天，合格率100％

由表1可知，与传统人工打磨去除石墨模具的脱模方法相比，本实施例脱模方法具有脱模用时短、脱模合格率高的优势。

实施例2：

一种细颈坩埚的脱模方法，操作步骤如实施例1所述，其不同之处在于：步骤4)中，通过空气压缩机向马弗炉内不断注入空气，同时升温到900摄氏度，恒温持续氧化时间10小时。

Claims (5)

1.一种细颈坩埚的脱模方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备石墨模具，将石墨模具制作成空心模具，模具壁厚为2±0.2mm，在轴向中心处打垂直孔，垂直孔的直径为6±1mm；

2)将步骤1)制得的石墨模具放入沉积炉中，采用化学气相沉积法进行PBN细颈坩埚的生产制备；

3)在步骤2)生产完成后，将PBN细颈坩埚和石墨模具一起放入马弗炉内；

4)向马弗炉内不断注入空气，同时升温到900摄氏度，恒温持续氧化时间10-12小时；

5)保温时间达到后开始降温，要求在8小时内由900摄氏度降至室温20摄氏度，然后将PBN细颈坩埚和石墨模具从马弗炉内取出；

6)使用细长杆，从PBN细颈坩埚顶口伸入石墨模具的垂直孔内，将已经腐蚀的石墨捣碎剔除；

7)将剔除一部分石墨后的PBN细颈坩埚再次放回马弗炉内，重复步骤4)-6)，氧化时间每次减少2小时，直至石墨完全烧蚀干净，只留下PBN细颈坩埚。

2.如权利要求1所述的细颈坩埚的脱模方法，其特征在于，步骤1)中，所述石墨模具包括模具主体和模具底，模具底与模具主体底端螺纹连接，模具主体的顶部开口处设置有内螺纹。

3.如权利要求1所述的细颈坩埚的脱模方法，其特征在于，步骤4)中，通过空气压缩机向马弗炉内注入空气。

4.如权利要求1所述的细颈坩埚的脱模方法，其特征在于，步骤4)中，升温到900摄氏度后，恒温持续氧化时间12小时。

5.如权利要求1所述的细颈坩埚的脱模方法，其特征在于，步骤6)中，所述的细长杆选用不锈钢杆，不锈钢杆的末端设有一圆球，不锈钢杆的长度为300mm，直径为2mm。

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