CN111893444A - 一种固体润滑薄膜的低温制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固体润滑薄膜的低温制备方法，包括将工件安装在旋转式鼠笼箱中；旋转式鼠笼箱旋转可快速达到硫化物的形成温度；将氢气通入炉内，清理工件；将氩气通入炉内，升高工件温度；温度升至180℃时，将含硫气体通入炉内；停止供入各气体，待消耗完毕后，将电压降低至0V；继续冷却10‑30min后，取出旋转式鼠笼箱及工件，将工件立即进行浸油处理，即在工件的表面制得硫化物固体自润滑薄膜。制备方法应用在离子电渗透工艺和\或离子镀工艺中。本发明提高工件升温速度，优化硫化物的沉积位置；降低固体润滑薄膜的成型温度，提高薄膜的生产效率，从而提高零件在高速、真空等严苛磨损工况下的服役寿命，降低生产成本，提高生产效益。

Description

一种固体润滑薄膜的低温制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种固体润滑薄膜的制备方法及应用，尤其涉及一种固体润滑薄膜的低温制备方法及应用。
背景技术
固体润滑突破了液体润滑的限制，通过粉末或薄膜等固体润滑剂减少摩擦磨损，扩展了零件的工作范围。相比油脂类润滑，固体润滑材料承载能力更强，适用范围更广。固体润滑材料常用于高速及真空等严苛的工况环境，也可与金属、陶瓷等基体材料共同形成复合自润滑材料，从而大幅提高航天器、车辆等易磨损零件的工作寿命，引起了国内外学者的广泛关注。
固体润滑薄膜在摩擦时固体润滑剂在对偶材料表面形成转移膜,使摩擦发生在润滑剂内部,从而减少摩擦,降低磨损。固体润滑材料多以薄膜方式减小磨损，也可以块状、粉末形式使用。这是因为，润滑薄膜一方面可以防止对磨零件之间的表面直接接触，另外，还可以减小接触薄层的剪切强度，大幅减小摩擦系数。而且，自润滑薄膜与基体有良好的结合力，具有更好的适应能力。
目前，常用的固体润滑材料有软金属、层状物，聚合物，以及无机化合物。硫化亚铁、二硫化钼等硫化物薄膜是常用的固体润滑材料，具有良好的摩擦学性能。采用等离子辅助沉积方法，硫化物薄膜可以直接在零件表面原位形成，比微波、射频、水热反应和电化学沉积等方法更加高效。但是，硫化物自润滑薄膜的制备温度较高，往往高于零件的回火温度，而且处理时间较长。对于需要高硬度的碳素钢和合金钢来说，低温回火温度为180±10℃，应尽量缩短处理时间。巴德玛等利用高频脉冲等离子扩渗设备对表面纳米化样品，并进行低温离子渗硫处理，保温温度220℃，保温时间为90min。马国政等对超声速微粒轰击后的1Cr18Ni9Ti不锈钢进行离子渗硫，渗硫温度为220℃，保温1.5h后随炉冷却至室温，取出试样并进行真空包装。中国专利申请号：201010298115.5中，工件温度控制温度范围100-650℃，渗硫时间达到0.5-20小时。中国专利申请号：201610838384.3中，离子渗硫处理温度为800℃-900℃，时间为60min-120min。由于较高的处理温度和处理时间，导致硫化物固体润滑技术的应用形成了较大限制。
发明内容
为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种固体润滑薄膜的低温制备方法及应用。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种固体润滑薄膜的低温制备方法，方法包括以下步骤：
S1、更换旋转式鼠笼箱的主轴和外罩笼，将待制膜的工件安装在旋转式鼠笼箱中，并且将旋转式鼠笼箱放置到真空炉的阴极盘上，真空炉外罩接正极；真空炉密封后抽真空至中真空；
S2、拨动旋转式鼠笼箱，使旋转式鼠笼箱旋转，旋转式鼠笼箱形成空心阴极效应，可快速达到硫化物的形成温度；
S3、将氢气通入炉内，调整电压至100-200V，通过放电继续清理工件，时间为5-15min；
S4、将氩气通入炉内，调整电压至300-600V，利用阴极溅射升高工件温度；
S5、温度升至180℃时，将含硫气体通入炉内，保温0.5-2.5小时；
S6、停止供入各气体，待消耗完毕后，将电压降低至0V；
S7、继续冷却10-30min后，取出旋转式鼠笼箱及工件，将工件立即进行浸油处理，即在工件的表面制得硫化物固体自润滑薄膜。
进一步地，旋转式鼠笼箱的主轴两端均从外罩笼中穿出，且与外罩笼相互固定，外罩笼的截面呈圆形，主轴旋转可带动外罩笼旋转，可优化硫化物的沉积位置，使工件表面固体薄膜分布更加均匀；
进一步地，主轴的两端均固定连接有飞轮，飞轮与拨叉通过传动键相互固定，拨叉通过拨叉轴承旋转安装于立柱上；立柱安装于底板上；拨动拨叉，通过传动键带动飞轮储存能量，并带动主轴旋转，主轴带动外罩笼和工件旋转。
进一步地，定位套与飞轮之间设置有将主轴固定的立座，主轴通过主轴轴承安装在立座上，立座安装于底板上。
进一步地，底板上开设有T型槽，立座和立柱可沿T型槽移动，调整距离后由安装螺栓和安装螺母定位。
进一步地，拨叉上固定连接有拨叉轴，拨叉轴与拨叉轴承的内圈相互固定。
进一步地，在工件内孔制备薄膜时，工件套在主轴上，工件依靠外表面定位，工件的外表面与外罩笼的内壁相抵，工件的内孔与主轴之间具有空隙，工件通过定位套夹紧；工件内孔表面与主轴外表面发生辉光放电，产生阴极溅射，形成硫化物固体自润滑薄膜。
进一步地，在工件外表面制备薄膜时，工件套在主轴上，工件依靠内孔定位，工件的内孔与主轴相抵，工件的外表面与外罩笼之间具有空隙，工件通过定位套夹紧；工件外表面与外罩笼内壁发生辉光放电，产生阴极溅射，形成硫化物固体自润滑薄膜。
由真空压力表测量炉内气压，由热电偶测量工件温度。
一种固体润滑薄膜的低温制备方法应用在离子电渗透工艺和\或离子镀工艺中。
本发明具有的有益效果为：本发明采用旋转式鼠笼箱安装工件，形成空心阴极效应，提高工件升温速度，优化硫化物的沉积位置；通过阴极溅射出的金属粒子，与含硫气体反应生成金属硫化物，在工件表面制备硫化物固体润滑薄膜；通过主轴和外罩笼的材料设计，设计溅射阴极金属种类，可调控金属硫化物种类，制备形成温度较低的硫化物，降低固体润滑薄膜的成型温度，提高薄膜的生产效率，从而提高零件在高速、真空等严苛磨损工况下的服役寿命，降低生产成本，提高生产效益，可以有效解决现有技术中硫化物固体薄膜制备温度高，以及处理时间较长导致生产成本过高等问题。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图2为工件内孔制备薄膜时旋转式鼠笼箱的剖面结构示意图。
图3为工件外表面制备薄膜时旋转式鼠笼箱的剖面结构示意图。
图4为本发明制备的固体润滑薄膜的表面SEM形貌图。
图5为工件未采用薄膜的磨痕形貌图。
图6为工件未采用薄膜的磨屑形貌图。
图7为工件采用薄膜的磨痕形貌图。
图8为工件采用薄膜的磨屑形貌图。
图中：1、旋转式鼠笼箱；2、工件；3、真空炉；4、阴极盘；5、真空压力表；6、热电偶；7、主轴；8、外罩笼；9、飞轮；10、拨叉；11、传动键；12、拨叉轴承；13、立柱；14、底板；15、立座；16、主轴轴承；17、安装螺栓；18、安装螺母；19、拨叉轴；20、定位套；21、真空泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种固体润滑薄膜的低温制备方法，方法包括以下步骤：
S1、如图1所示，更换旋转式鼠笼箱1的主轴和外罩笼，将待制膜的工件2安装在旋转式鼠笼箱中，并且将旋转式鼠笼箱放置到真空炉3的阴极盘4上，真空炉外罩接正极。真空炉密封后由真空泵21抽至中真空；由真空压力表5测量炉内气压，由热电偶6测量工件温度。
如图2所示，在工件内孔制备薄膜时，工件套在主轴上，工件依靠外表面定位，工件的外表面与外罩笼的内壁相抵，工件的内孔与主轴之间具有空隙，工件通过定位套20夹紧；工件内孔表面与主轴外表面发生辉光放电，产生阴极溅射，形成硫化物固体自润滑薄膜。
如图3所示，在工件外表面制备薄膜时，工件套在主轴上，工件依靠内孔定位，工件的内孔与主轴相抵，工件的外表面与外罩笼之间具有空隙，工件通过定位套20夹紧；工件外表面与外罩笼内壁发生辉光放电，产生阴极溅射，形成硫化物固体自润滑薄膜。
S2、拨动旋转式鼠笼箱，使旋转式鼠笼箱旋转，旋转式鼠笼箱形成空心阴极效应，可快速达到硫化物的形成温度；
S3、将氢气通入炉内，调整电压至100-200V，通过放电继续清理工件，时间为5-15min；
S4、将氩气通入炉内，调整电压至300-600V，利用阴极溅射升高工件温度；
S5、温度升至180℃时，将含硫气体通入炉内，保温0.5-2.5小时；
S6、停止供入各气体，待消耗完毕后，将电压降低至0V；
S7、继续冷却10-30min后，取出旋转式鼠笼箱及工件，将工件立即进行浸油处理，即在工件的表面制得硫化物固体自润滑薄膜。
通过调整主轴和外罩笼材料，选择易溅射金属如TU2，制备形成温度较低的硫化物，可在180℃甚至更低温度下形成固体薄膜。
旋转式鼠笼箱的主轴7两端均从外罩笼8中穿出，且与外罩笼相互固定，外罩笼的截面呈圆形，主轴旋转可带动外罩笼旋转，可优化硫化物的沉积位置，使工件表面固体薄膜分布更加均匀；
主轴的两端均固定连接有飞轮9，飞轮与拨叉10通过传动键11相互固定，拨叉通过拨叉轴承12旋转安装于立柱13上；拨叉上固定连接有拨叉轴19，拨叉轴与拨叉轴承的内圈相互固定；立柱安装于底板14上；拨动拨叉，通过传动键带动飞轮储存能量，并带动主轴旋转，主轴带动外罩笼和工件旋转。拨叉轴承可减小拨叉与立柱之间的摩擦，从而不会为外罩笼旋转增加阻力。
定位套与飞轮之间设置有将主轴固定承托的立座15，主轴通过主轴轴承16安装在立座上，立座安装于底板14上。主轴轴承可减小摩擦，从而不会为外罩笼旋转增加阻力。
底板上开设有T型槽，立座和立柱可沿T型槽移动，以适应不同尺寸的外罩笼，调整距离后由安装螺栓17和安装螺母18定位。
本发明固体润滑薄膜的低温制备方法可应用在离子电渗透工艺和\或离子镀工艺中。
对本实施例获得的固体薄膜表面形貌检测如图4所示，薄膜已经覆盖工件表面，并形成具备聚集。
图5-8为工件采用固体润滑薄膜前后的对照图，可以发现固体润滑薄膜具有优异的减摩和抗磨性能。其中，(a)图(图5)和(b)图(图6)为无薄膜的磨痕和磨屑形貌，A处存在较深的划痕，B处磨屑尺寸较大。(c)图(图7)和(d)图(图8)为有薄膜的磨痕和磨屑形貌，C处薄膜未发生变化，D处在磨痕两端，薄膜形成聚集。
上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种固体润滑薄膜的低温制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
S1、更换旋转式鼠笼箱(1)的主轴和外罩笼，将待制膜的工件(2)安装在旋转式鼠笼箱中，并且将旋转式鼠笼箱放置到真空炉(3)的阴极盘(4)上，真空炉外罩接正极；真空炉密封后抽真空至中真空；
S2、拨动旋转式鼠笼箱，使旋转式鼠笼箱旋转，旋转式鼠笼箱形成空心阴极效应，可快速达到硫化物的形成温度；
S3、将氢气通入炉内，调整电压至100-200V，通过放电继续清理工件，时间为5-15min；
S4、将氩气通入炉内，调整电压至300-600V，利用阴极溅射升高工件温度；
S5、温度升至180℃时，将含硫气体通入炉内，保温0.5-2.5小时；
S6、停止供入各气体，待消耗完毕后，将电压降低至0V；
S7、继续冷却10-30min后，取出旋转式鼠笼箱及工件，将工件立即进行浸油处理，即在工件的表面制得硫化物固体自润滑薄膜。
2.根据权利要求1所述的固体润滑薄膜的低温制备方法，其特征在于：所述旋转式鼠笼箱的主轴(7)两端均从外罩笼(8)中穿出，且与外罩笼相互固定，外罩笼的截面呈圆形，主轴旋转可带动外罩笼旋转，可优化硫化物的沉积位置，使工件表面固体薄膜分布更加均匀。
3.根据权利要求2所述的固体润滑薄膜的低温制备方法，其特征在于：所述主轴的两端均固定连接有飞轮(9)，飞轮与拨叉(10)通过传动键(11)相互固定，拨叉通过拨叉轴承(12)旋转安装于立柱(13)上；立柱安装于底板(14)上；拨动拨叉，通过传动键带动飞轮储存能量，并带动主轴旋转，主轴带动外罩笼和工件旋转。
4.根据权利要求3所述的固体润滑薄膜的低温制备方法，其特征在于：所述定位套与飞轮之间设置有将主轴固定的立座(15)，主轴通过主轴轴承(16)安装在立座上，立座安装于底板(14)上。
5.根据权利要求4所述的固体润滑薄膜的低温制备方法，其特征在于：所述底板上开设有T型槽，立座和立柱可沿T型槽移动，调整距离后由安装螺栓(17)和安装螺母(18)定位。
6.根据权利要求3所述的固体润滑薄膜的低温制备方法，其特征在于：所述拨叉上固定连接有拨叉轴(19)，拨叉轴与拨叉轴承的内圈相互固定。
7.根据权利要求1所述的固体润滑薄膜的低温制备方法，其特征在于：在工件内孔制备薄膜时，工件套在主轴上，工件依靠外表面定位，工件的外表面与外罩笼的内壁相抵，工件的内孔与主轴之间具有空隙，工件通过定位套(20)夹紧；工件内孔表面与主轴外表面发生辉光放电，产生阴极溅射，形成硫化物固体自润滑薄膜。
8.根据权利要求1所述的固体润滑薄膜的低温制备方法，其特征在于：在工件外表面制备薄膜时，工件套在主轴上，工件依靠内孔定位，工件的内孔与主轴相抵，工件的外表面与外罩笼之间具有空隙，工件通过定位套(20)夹紧；工件外表面与外罩笼内壁发生辉光放电，产生阴极溅射，形成硫化物固体自润滑薄膜。
9.根据权利要求1所述的固体润滑薄膜的低温制备方法，其特征在于：由真空压力表(5)测量炉内气压，由热电偶(6)测量工件温度。
10.一种如权利要求1所述的固体润滑薄膜的低温制备方法的应用，其特征在于：制备方法应用在离子电渗透工艺和\或离子镀工艺中。
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