CN111892900A - 一种高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法。A组份包含15～25重量份改性聚醚原胶，12～18重量份增塑剂，10～20重量份纳米碳酸钙，37～63重量份重质碳酸钙；B组份包含15～25重量份固化剂，15～25重量份炭黑，50～70重量份增塑剂。改性聚醚胶由分子量1000～5000g/mol的聚醚三元醇、分子量1000～3000g/mol的聚醚二元醇与二异氰酸酯按0.4～0.6的R值合成。B组份固化剂由分子量小于600g/mol的三元醇、二元醇与NCO的质量分数30‑35％、25℃粘度为100～1000mPa·s的聚合MDI合成。该密封胶弹性恢复率在95％以上，邵氏硬度A在30～60范围内，符合中空玻璃密封胶的使用要求。

Description

一种高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域。
背景技术
中空玻璃用密封胶在完成施胶固化后不可避免受到拉伸、压缩、剪切的外力作用，在粘接强度满足国标和实际使用工况的前提下，密封胶的必须具有足够的弹性以应对形变。国家标准GB/T 29755-2013规定了中空玻璃双组份密封胶的一系列指标要求，其中要求密封胶的邵氏硬度A在30～60之间，弹性恢复率应当≥80％。开发双组份聚氨酯密封胶用于中空玻璃，应从分子结构设计角度调控各组分相对比例以满足上述要求。本发明采用中等分子量的聚醚多元醇制备A组份的原胶，采用低分子量三元醇和二元醇制备B组份的固化剂，同时调控固化剂的NCO含量以控制硬段比例，通过着三种手段可显著提升密封胶的弹性恢复率。
发明内容
本发明目的是提供一种高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法。
本发明涉及的高弹性双组份聚氨酯密封胶包含以下重量份的成分：
A组份
改性聚醚原胶 15～25份；
增塑剂 12～18份
纳米碳酸钙 10～20份
重质碳酸钙 37～63份
B组份
固化剂 15～25份；
炭黑 15～25份；
增塑剂 50～70份。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份中的改性聚醚原胶，由聚醚三元醇、聚醚二元醇与二异氰酸酯扩链而得。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份中的改性聚醚原胶的合成包含以下重量份的成分：
聚醚三元醇：60～75份
聚醚二元醇：10～20份
二异氰酸酯：10～20份
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份中的改性聚醚原胶的合成中，聚醚三元醇的分子量为1000～5000g/mol。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份中的改性聚醚原胶的合成中，聚醚二元醇的分子量为1000～3000g/mol。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份改性聚醚原胶的合成中，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷-4-4’-二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚合MDI中的一种或多种混合物。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份改性聚醚原胶的合成中，异氰酸酯基与活泼氢的摩尔比[NCO]/[OH]，即R值为0.4～0.6。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份改性聚醚原胶的合成方法如下：
步骤(1)按照设定R值的配方向反应器中投入定量聚醚三元醇、聚醚二元醇，升温至110℃，控制真空度不大于-0.095MPa，在该条件下除水1～2小时。
步骤(2)：降温至75～85℃，投入定量二异氰酸酯，氮气保护下反应0.5～1小时，降温至65～70℃，加入催化剂，在氮气保护下继续反应1～2小时，得到改性聚醚原胶，密封备用。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份改性聚醚原胶的合成步骤(2)中，催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、四甲基丁二胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡中的一种或多种混合物，投入量为活泼氢物质的量的0.04～0.08％。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份和B组份中的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)中的一种或多种混合物。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份中纳米碳酸钙为粒度≥1250目的活性超细碳酸钙。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶B组份中固化剂由异氰酸酯与低分子量三元醇和二元醇合成。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶B组份中固化剂的合成包含以下重量份的成分：
异氰酸酯：60～85份
低分子量三元醇：5～15份
低分子量二元醇：5～35份
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶B组份中固化剂的异氰酸酯基(NCO)质量分数为8.0～12.0％。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶B组份固化剂的合成中，低分子量二元醇为三甘醇、数均分子量≤600g/mol的聚氧化丙烯醚二元醇、聚氧化乙烯醚二元醇、聚四亚甲基醚二元醇中的一种，低分子量三元醇为三羟甲基丙烷(TMP)、丙三醇、数均分子量≤600g/mol的聚氧化丙烯醚三元醇、聚氧化乙烯醚三元醇、聚四亚甲基醚三元醇中的一种。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶B组份中固化剂的合成中，异氰酸酯为聚合MDI，NCO的质量分数30-35％，粘度(25℃)100～1000mPa·s。
优选地，所述高弹性双组份聚氨酯密封胶B组份中固化剂的合成方法如下：
步骤(1)按照设定配比往反应器中投入定量低分子量三元醇和二元醇，升温至110℃，控制真空度不大于-0.095MPa，在该条件下除水1～2小时。
步骤(2)：降温至75～80℃，投入定量异氰酸酯，氮气保护下反应0.5～1小时，检测NCO含量达标后降温停止反应，得到固化剂，密封备用。
本发明中的高弹性双组份聚氨酯密封胶A组份和B组份的制备方法如下：(1)在行星式动力混合机中依次投入改性聚醚原胶、增塑剂、纳米碳酸钙、重质碳酸钙，高速搅拌1～2小时，计量出料包装得到A组份；(2)在行星式动力混合机中依次投入固化剂、增塑剂和炭黑，在不大于-0.095MPa真空度条件搅拌20～40分钟，冷却至室温，计量出料包装得到B组份。
本发明中的高弹性双组份聚氨酯密封胶，A组份和B组份按照质量比(8～12)：1进行混合，混合后成型的密封胶弹性恢复率在97％以上，邵氏硬度A在30～60范围内。
具体实施实例
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例及对比例中实验所用的原料如下，但是不限于以下原料，本发明只是以以下原料为具体例子来进一步具体说明本申请中所述贴片式真空胎防刺扎密封层材料的效果：
聚醚三元醇：上海高桥石化GEP-330N，分子量4750g/mol，羟值35mgKOH/g；山东蓝星东大EP-3600，分子量6000g/mol，羟值28mgKOH/g。
聚醚二元醇：山东蓝星东大DL2000D，分子量2000g/mol，羟值56mgKOH/g。
二异氰酸酯：MDI-100，购于烟台万华。
纳米碳酸钙：NAK-2108，粒度1250目，购于旭丰粉体。
重质碳酸钙：NC-60A重质碳酸钙，购于旭丰粉体。
增塑剂，DOP，购于南京荣基化工。
催化剂：二月桂酸二丁基锡，购于阿拉丁。
低分子量二元醇：山东蓝星东大DL400，分子量400g/mol，羟值70mgKOH/g；
低分子量三元醇：TMP，购于阿拉丁。
聚合MDI，
Figure BDA0002049329750000041
PM-200，NCO的质量分数30.5-32.0％，粘度(25℃)150-250mPa·s。
炭黑：N330，购于卡博特。
弹性恢复率：参考国家标准GB/T 13477.17-2017规定的A法进行测试，伸长百分率100％，拉伸速率5mm/min。
邵氏硬度A：参考ISO 868-2003规定的方法进行测试。
实施例1
改性聚醚原胶的制备：设定R值为0.5，称取0.010mol聚氧化丙烯醚三元醇GEP330N(47.50g，含0.03mol-OH)、0.005mol聚氧化丙烯醚二元醇DL2000(10.00g，含0.01mol-OH)投入到反应器中，升温至110℃，控制真空度不大于在-0.095MPa，除水1～2小时；温度降至75～85℃，通氮气保护，投入0.04mol二异氰酸酯MDI-100(10.01g，含0.08mol-NCO)，继续搅拌反应0.5～1小时，降温至65～70℃，加入3.167×10-5mol催化剂二月桂酸二丁基锡(0.02g)，继续搅拌反应1～2小时，得到改性聚醚原胶。
固化剂的制备：设定NCO含量为8％，向反应器中投入0.060mol(8.05g，含0.180mol-OH)三元醇TMP和0.030mol(12.00g，含0.060mol-OH)二元醇DL400，升温至110℃，控制真空度不大于-0.095MPa，除水1～2小时；降温至75～80℃，投入0.372mol(50.00g，含0.744mol-NCO)聚合MDI
Figure BDA0002049329750000051
PM-200，氮气保护下反应0.5～1小时，检测NCO含量达标后降温停止反应，得到固化剂。
A组份和B组份的制备：将改性聚醚原胶(20.00g)、DOP(15.00g)、重质碳酸钙(53.00g)和纳米碳酸钙(12.00g)依次加入行星式动力混合机中。氮气保护下高速搅拌20min，冷却至室温，计量出料包装得到A组份。将固化剂(18.00g)、炭黑(22.00g)、DOP(60.00g)加入行星式动力混合机中，氮气保护下高速搅拌20min，冷却至室温，计量出料包装得到B组份。A组份和B组份按照质量比10：1进行混合，施胶制样测试弹性恢复率为97.3％，邵氏硬度A为48。
对比例1
改性聚醚原胶的制备：设定R值为0.5，称取0.010mol聚氧化丙烯醚三元醇EP-3600(60.00g，含0.03mol-OH)、0.005mol聚氧化丙烯醚二元醇DL2000(10.00g，含0.01mol-OH)反应器中，升温至110℃，控制真空度不大于在-0.095MPa，除水1～2小时；温度降至75～85℃，通氮气保护，投入0.04mol二异氰酸酯MDI-100(10.01g，含0.08mol-NCO)，搅拌反应0.5～1小时，降温至65～70℃，加入3.167×10-5mol催化剂二月桂酸二丁基锡(0.02g)，继续搅拌反应1～2小时，得到改性聚醚原胶。
固化剂的制备：设定NCO含量为8％，向反应器中投入0.060mol(8.05g，含0.180mol-OH)三元醇TMP和0.030mol(12.00g，含0.060mol-OH)二元醇DL400，升温至110℃，控制真空度不大于-0.095MPa，除水1～2小时；降温至75～80℃，投入0.372mol(50.00g，含0.744mol-NCO)聚合MDI
Figure BDA0002049329750000061
PM-200，氮气保护下反应0.5～1小时，检测NCO含量达标后降温停止反应，得到固化剂。
A组份和B组份的制备：将改性聚醚原胶(20.00g)、DOP(15.00g)、重质碳酸钙(53.00g)和纳米碳酸钙(12.00g)依次加入行星式动力混合机中。氮气保护下高速搅拌20min，冷却至室温，计量出料包装得到A组份。将固化剂(18.00g)、炭黑(22.00g)、DOP(60.00g)加入行星式动力混合机中，氮气保护下高速搅拌20min，冷却至室温，计量出料包装得到B组份。A组份和B组份按照质量比10：1进行混合，施胶制样测试弹性恢复率为74.4％，邵氏硬度A为36。
本发明设置实施例2～6及对比例2～6，改性聚醚原胶与固化剂合成方法、A组份B组份配比和制备方法与实施例1相同，获得一系列高弹性双组份双组份聚氨酯密封胶。
实施例2～6及对比例2～6的改性聚醚原胶配比如表1所示
Figure BDA0002049329750000062
实施例2～6及对比例2～6的固化剂配比及性能如表2所示
Figure BDA0002049329750000063
Figure BDA0002049329750000071
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。本发明可以有各种合适的更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (20)

1.一种高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶，由含改性聚醚原胶、增塑剂、纳米碳酸钙及重质碳酸钙的A组份与含固化剂、炭黑及增塑剂的B组份以一定的重量份混合而成。
2.根据权利要求1所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份：15～25重量份改性聚醚原胶；10～20重量份纳米碳酸钙；37～63重量份重质碳酸钙，12～18重量份增塑剂；B组份：15～25重量份固化剂；15～25重量份炭黑；50～70重量份增塑剂。
3.根据权利要求1～2所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份中的改性聚醚原胶，由聚醚三元醇、聚醚二元醇与二异氰酸酯扩链而得。
4.根据权利要求1～3所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份中改性聚醚原胶的合成，包含以下重量份的成分：60～75份聚醚三元醇，10～20份聚醚二元醇，10～20份二异氰酸酯。
5.根据权利要求1～4所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份改性聚醚原胶的合成中，聚醚三元醇的分子量为1000～5000g/mol。
6.根据权利要求1～5所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份改性聚醚原胶的合成中，聚醚二元醇的分子量为1000～3000g/mol。
7.根据权利要求1～6所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份改性聚醚原胶的合成中，二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷-4-4’-二异氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚合MDI中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1～7所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份中改性聚醚原胶的合成中，异氰酸酯基与活泼氢的摩尔比[NCO]/[OH]，即R值为0.4～0.6。
9.根据权利要求1～8所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份改性聚醚原胶的合成方法如下：
步骤(1)按照设定R值的配方往反应器中投入定量聚醚二元醇、聚醚三元醇，升温至110℃，控制真空度不大于-0.095MPa，在该条件下除水1～2小时；
步骤(2)：降温至75～85℃，投入定量二异氰酸酯，氮气保护下反应0.5～1小时，降温至65～70℃，加入催化剂，在氮气保护下继续反应1～2小时，得到改性聚醚原胶，密封备用。
10.根据权利要求1～9所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份改性聚醚原胶的合成步骤(2)中，催化剂为二月桂酸二丁基锡(DBTDL)、四甲基丁二胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡中的一种或多种混合物，投入量为活泼氢物质的量的0.04～0.08％。
11.根据权利要求1～10所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份和B组份中的增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)中的一种或多种混合物。
12.根据权利要求1～11所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份中纳米碳酸钙为粒度≥1250目的活性超细碳酸钙。
13.根据权利要求1～12所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，B组份中固化剂由异氰酸酯与低分子量三元醇和二元醇合成。
14.根据权利要求1～13所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，B组份中的固化剂的合成包含以下重量份的成分：60～85份异氰酸酯，5～15份低分子量三元醇，5～35份低分子量二元醇。
15.根据权利要求1～14所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，B组份中固化剂的异氰酸酯基(NCO)质量分数为8.0～12.0％。
16.根据权利要求1～15所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，B组份中固化剂的合成中，低分子量二元醇为三甘醇、数均分子量≤600g/mol的聚氧化丙烯醚二元醇、聚氧化乙烯醚二元醇、聚四亚甲基醚二元醇中的一种，低分子量三元醇为三羟甲基丙烷(TMP)、丙三醇、数均分子量≤600g/mol的聚氧化丙烯醚三元醇、聚氧化乙烯醚三元醇、聚四亚甲基醚三元醇中的一种。
17.根据权利要求1～16所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，B组份中化剂的合成中，异氰酸酯为聚合MDI，NCO的质量分数30-35％，粘度(25℃)100～1000mPa·s。
18.根据权利要求1～17所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，B组份固化剂的合成方法如下：
步骤(1)按照设定配比往反应器中投入定量低分子量二元醇和三元醇，升温至110℃，控制真空度不大于-0.095MPa，在该条件下除水1～2小时。
步骤(2)：降温至75～80℃，投入定量异氰酸酯，氮气保护下反应0.5～1小时，检测NCO含量达标后降温停止反应，得到固化剂，密封备用。
19.根据权利要求1～18所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份和B组份的制备方法如下：(1)在行星式动力混合机中依次投入改性聚醚原胶、增塑剂、纳米碳酸钙、重质碳酸钙，高速搅拌1～2小时，计量出料包装得到A组份；(2)在行星式动力混合机中依次投入固化剂、增塑剂和炭黑，在不大于-0.095MPa真空度条件搅拌20～40分钟，冷却至室温，计量出料包装得到B组份。
20.根据权利要求1～19所述的高弹性双组份聚氨酯密封胶及其制备方法，其特征在于，A组份和B组份按照质量比(8～12)：1进行混合，混合后成型的密封胶弹性恢复率在97％以上，邵氏硬度A在30～60范围内。
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