CN111892485A - 一种从工业大麻中提取大麻二酚(cbd)的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学领域,涉及涉及一种大麻二酚(CBD)的纯化方法,特别是涉及一种从工业大麻中提取大麻二酚(CBD)的新方法。其特点是:(1)提取率高,生产步骤简单:采用生物酶解技术和超声波技术将植物细胞壁部分分解,再利用调整机械剪切力和搅拌力,迅速破坏植物细胞组织,使组织细胞内部的化学成分与溶剂充分接触,使有效万分快速溶解转移,在极短时间内达到内外溶解平衡,既大幅度提高植物中生物碱的溶出,又避免高温提取时的杂质溶出,提高生产过程中的滤过速度和纯化效果,简化后续分离纯化步骤。本发明与传统提取方法比较,无有机溶剂残留,因而对环境无污染、成本低。(2)本发明产品纯度高达到95%以上,达到药用要求,或可制备药用其衍生物。
Description
技术领域:
本发明属于化学领域,涉及一种大麻二酚(CBD)的纯化方法,特别是涉及一种从工业大麻中提取大麻二酚(CBD)的新方法。
背景技术:
大麻二酚(简称CBD)是药用植物大麻中的主要化学成分,提取自雌性大麻植株,是雌性大麻植株毛状体内最常见化合物之一,CBD为非活性成分,是大麻中的非成瘾性成分,也就是说CBD不会让你嗨,而THC会。也正是因为THC所导致的大麻精神致幻影响占据了历史舞台,CBD被忽视了数十年,直到2013年,美国有限电视新闻网第一次播出了夏洛特的故事。大麻二酚才又重回人们的视线。大麻二酚(CBD)具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎等药理作用。CBD不仅可以作用于多种疑难疾病的治疗,还可以有效地消除四氢大麻酚(THC)对人体产生的致幻作用,被称为“反毒品化合物”(anti-marijuana compound)。
CBD在医疗领域的应用主要基于其对神经系统的保护作用。它遗传稳定、药动学性质良好,科学家们通过对CBD结构的不断修饰,合成了一系列的CBD类似物,这些类似物具有不同的药理活性,可以作用于不同的疾病。
发明内容:
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点,提供一种从工业大麻中提取大麻二酚(CBD)的新方法。其步骤包括:
(1)破碎:将大麻花叶破碎,过40-80目筛;
(2)提取:将破碎后的大麻花叶中加入体积为8-12倍量的水,再加入复合纤维素酶,复合纤维素酶与大麻花叶的质量百分比为0.1~0.5%,调节pH值至5~8,在温度20~60℃下酶解12-36小时,再经超声波逆流提取1.5-2h,频率40-50KHz,温度40-60℃,提取两次;
(3)过滤:将提取完全的混浊液过滤,合并2次滤液,得到过滤液;
(4)聚酰胺初步精制;
将所得溶液拌入干燥的聚酰胺粉末,先以水洗去水溶性杂质,再用20%-80%乙醇依次洗脱,收集洗脱液,得提取液;
(5)聚酰胺-大孔树脂联用纯化:
将提取液水浴蒸至近干,加少量乙醇与1/4-1/8,药材用量的聚酰胺粉拌合,水浴挥去溶剂,将聚酰胺放置底部铺有棉花的渗漉筒中,水洗脱至无色,取出铺在填充于3倍至5倍于药材用量的大孔树脂上。湿法装柱,树脂柱的高径比为5∶1-8∶1,流速为3-5BV/h;
(6)乙醇洗脱:
在常温常压下,以1-3BV/h流速,用乙醇液洗脱,洗脱体积为5-7BV;
(7)重结晶:
取纯化的大麻二酚(CBD)按一定的量加甲醇,加热溶解,趁热抽滤,放置过夜,析出结晶,过滤,分离晶体;将剩余物用如上方法加热溶解,重结晶,如此反复两次,得到精制的大麻二酚(CBD),纯度在95%以上。
本发明方法对上述技术方案进行了下述优化,
步骤(2)中复合纤维素酶的组分及质量比为:纤维素酶40-50%,果胶酶30-40%、半纤维素酶20-30%。
步骤(4)中大孔树脂的型号为AB-8、NKA-II、HPD-100、LX-100型树脂中的一种或几种。
本发明方法具有以下技术效果:
(1)提取率高,生产步骤简单:采用生物酶解技术和超声波技术将植物细胞壁部分分解,再利用调整机械剪切力和搅拌力,迅速破坏植物细胞组织,使组织细胞内部的化学成分与溶剂充分接触,使有效万分快速溶解转移,在极短时间内达到内外溶解平衡,既大幅度提高植物中生物碱的溶出,又避免高温提取时的杂质溶出,提高生产过程中的滤过速度和纯化效果,简化后续分离纯化步骤。本发明与传统提取方法比较,无有机溶剂残留,因而对环境无污染、成本低。
(2)本发明产品纯度高达到95%以上,达到药用要求,或可制备药用其衍生物。
具体实施方式
下面举例加以说明,这些实施例只是对本发明方法的进一步详细描述,并不意味着对本发明的任何限制。
实施例1
(1)破碎:将大麻花叶破碎,过40目筛;
(2)提取:将破碎后的大麻花叶中加入体积为12倍量的水,再加入40%纤维素酶,30%果胶酶、20%半纤维素酶,与大麻花叶的质量百分比为0.5%,调节pH值至5.5,在温度60℃下酶解12小时,再经超声波逆流提取1.5h,频率50KHz,温度40-60℃,提取两次;
(3)过滤:将提取完全的混浊液过滤,合并2次滤液,得到过滤液;
(4)聚酰胺初步精制:
将所得溶液拌入干燥的聚酰胺粉末,先以水洗去水溶性杂质,再用20%-80%乙醇依次洗脱,收集洗脱液,得提取液;
(5)聚酰胺-大孔树脂联用纯化:
将提取液水浴蒸至近干,加少量乙醇与1/4-1/8,药材用量的聚酰胺粉拌合,水浴挥去溶剂,将聚酰胺放置底部铺有棉花的渗漉筒中,水洗脱至无色,取出铺在填充于3倍至5倍于药材用量的NKA-II大孔树脂上。湿法装柱,树脂柱的高径比为5∶1-8∶1,流速为3-5BV/h;
(6)乙醇洗脱:
在常温常压下,以1-3BV/h流速,用乙醇液洗脱,洗脱体积为5-7BV;
(7)重结晶:
取纯化的大麻二酚(CBD)按一定的量加甲醇,加热溶解,趁热抽滤,放置过夜,析出结晶,过滤,分离晶体;将剩余物用如上方法加热溶解,重结晶,如此反复两次,得到精制的大麻二酚(CBD),纯度在95.5%。
实施例2
(1)破碎:将大麻花叶破碎,过80目筛;
(2)提取:将破碎后的大麻花叶中加入体积为10倍量的水,再加入40%纤维素酶,30%果胶酶、30%半纤维素酶,与大麻花叶的质量百分比为0.3%,调节pH值至6.8,在温度60℃下酶解24小时,再经超声波逆流提取1.5h,频率50KHz,温度40-60℃,提取两次;
(3)过滤:将提取完全的混浊液过滤,合并2次滤液,得到过滤液;
(4)聚酰胺初步精制:
将所得溶液拌入干燥的聚酰胺粉末,先以水洗去水溶性杂质,再用20%-80%乙醇依次洗脱,收集洗脱液,得提取液;
(5)聚酰胺-大孔树脂联用纯化:
将提取液水浴蒸至近干,加少量乙醇与1/4-1/8,药材用量的聚酰胺粉拌合,水浴挥去溶剂,将聚酰胺放置底部铺有棉花的渗漉筒中,水洗脱至无色,取出铺在填充于3倍至5倍于药材用量的AB-8大孔树脂上。湿法装柱,树脂柱的高径比为5∶1-8∶1,流速为3-5BV/h;
(6)乙醇洗脱:
在常温常压下,以1-3BV/h流速,用乙醇液洗脱,洗脱体积为5-7BV;
(7)重结晶;
取纯化的大麻二酚(CBD)按一定的量加甲醇,加热溶解,趁热抽滤,放置过夜,析出结晶,过滤,分离晶体;将剩余物用如上方法加热溶解,重结晶,如此反复两次,得到精制的大麻二酚(CBD),纯度在96.3%。
实施例3
(1)破碎:将大麻花叶破碎,过60目筛;
(2)提取:将破碎后的大麻花叶中加入体积为8倍量的水,再加入45%纤维素酶,35%果胶酶、25%半纤维素酶,与大麻花叶的质量百分比为0.1%,调节pH值至7.0,在温度60℃下酶解24小时,再经超声波逆流提取1.5h,频率50KHz,温度40-60℃,提取两次;
(3)过滤:将提取完全的混浊液过滤,合并2次滤液,得到过滤液;
(4)聚酰胺初步精制:
将所得溶液拌入干燥的聚酰胺粉末,先以水洗去水溶性杂质,再用20%-80%乙醇依次洗脱,收集洗脱液,得提取液;
(5)聚酰胺-大孔树脂联用纯化:
将提取液水浴蒸至近干,加少量乙醇与1/4-1/8,药材用量的聚酰胺粉拌合,水浴挥去溶剂,将聚酰胺放置底部铺有棉花的渗漉筒中,水洗脱至无色,取出铺在填充于3倍至5倍于药材用量的LX-100大孔树脂上。湿法装柱,树脂柱的高径比为5∶1-8∶1,流速为3-5BV/h;
(6)乙醇洗脱:
在常温常压下,以1-3BV/h流速,用乙醇液洗脱,洗脱体积为5-7BV;
(7)重结晶:
取纯化的大麻二酚(CBD)按一定的量加甲醇,加热溶解,趁热抽滤,放置过夜,析出结晶,过滤,分离晶体;将剩余物用如上方法加热溶解,重结晶,如此反复两次,得到精制的大麻二酚(CBD),纯度在97.2%。
Claims (3)
1.一种从工业大麻中提取大麻二酚(CBD)的新方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)破碎:将大麻花叶破碎,过40-80目筛;
(2)提取:将破碎后的大麻花叶中加入体积为8-12倍量的水,再加入复合纤维素酶,复合纤维素酶与大麻花叶的质量百分比为0.1~0.5%,调节pH值至5~8,在温度20~60℃下酶解12-36小时,再经超声波逆流提取1.5-2h,频率40-50KHz,温度40-60℃,提取两次;
(3)过滤:将提取完全的混浊液过滤,合并2次滤液,得到过滤液;
(4)聚酰胺初步精制:
将所得溶液拌入干燥的聚酰胺粉末,先以水洗去水溶性杂质,再用20%-80%乙醇依次洗脱,收集洗脱液,得提取液;
(5)聚酰胺-大孔树脂联用纯化:
将提取液水浴蒸至近干,加少量乙醇与1/4-1/8,药材用量的聚酰胺粉拌合,水浴挥去溶剂,将聚酰胺放置底部铺有棉花的渗漉筒中,水洗脱至无色,取出铺在填充于3倍至5倍于药材用量的大孔树脂上。湿法装柱,树脂柱的高径比为5∶1-8∶1,流速为3-5BV/h;
(6)乙醇洗脱:
在常温常压下,以1-3BV/h流速,用乙醇液洗脱,洗脱体积为5-7BV;
(7)重结晶:
取纯化的大麻二酚(CBD)按一定的量加甲醇,加热溶解,趁热抽滤,放置过夜,析出结晶,过滤,分离晶体;将剩余物用如上方法加热溶解,重结晶,如此反复两次,得到精制的大麻二酚(CBD),纯度在95%以上。
本发明方法对上述技术方案进行了下述优化,
步骤(2)中复合纤维素酶的组分及质量比为:纤维素酶40-50%,果胶酶30-40%、半纤维素酶20-30%。
步骤(5)中大孔树脂的型号为AB-8、NKA-II、HPD-100、LX-100型树脂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中提取大麻二酚(CBD)的新方法,其特征是:所述的步骤(2)中,复合纤维素酶的组分及质量比为:纤维素酶40-50%,果胶酶30-40%、半纤维素酶20-30%。
3.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中提取大麻二酚(CBD)的新方法,其特征是:在所述的步骤(5)中,大孔树脂的型号为AB-8、NKA-II、HPD-100、LX-100型树脂中的一种或几种。
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