CN111892028B - 一种泥磷蒸馏回收单质磷方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，涉及泥磷处理技术领域。本发明包括以下步骤：将待回收的泥磷输送至泥磷槽内，然后通过水泵将热水槽内的热水抽入泥磷槽内，使得泥磷槽内的泥磷变成糊状；通过泥磷泵将泥磷槽内的泥磷抽入至泥磷处理机上方的泥磷料斗内，然后通过泥磷料斗内的螺旋机将泥磷输送至泥磷处理机内。本发明工艺技术突出高效、环保、安全、热能利用率高、可连续生产的特点，生产过程火焰不外串、尾气有序排放并设置有变温吸附和除尘设备，排出的干灰无单质磷，水循环使用不外排，作业环境良好，生产过程实现连续进料和连续出灰，提高了蒸磷效率，热源采用磷炉尾气，高温烟气实现系统循环利用，装置能够24小时不间断生产。

Description

一种泥磷蒸馏回收单质磷方法

技术领域

本发明属于泥磷处理技术领域，特别是涉及一种泥磷蒸馏回收单质磷方法。

背景技术

在电热法生产黄磷过程中会伴随产生泥磷，且泥磷量约占产品黄磷的7-15%，泥磷中含磷单质约20-45%，通常称的泥磷，泥磷中单质磷含量在20-70%之间，泥磷中回收单质磷是黄磷生产厂必须要做的一项重要之事，泥磷的处理方法包括化学法、物理法以及泥磷制取磷酸或磷酸盐法。

化学法从泥磷中回收磷：化学法系采用强酸氧化磷泥中的单质磷水合生成磷酸，废液和废渣需进行二次处理，消除污染，由于该法工艺路线长、废液和废渣需进行二次处理、运行费用高等，至今未能得到广泛应用。

泥磷制取磷酸或磷酸盐：此方法分为固定炉法和回转炉法，两种方法系采用空气对泥磷中单质磷雾化氧化吸收水合生成磷酸，该方法反应条件苛刻、伴随有副反应、工艺复杂、安全隐患大等，国内外黄磷生产厂很少采用。

物理法从泥磷中回收单质磷：物理法从泥磷中回收单质磷分为过滤法和蒸馏法两种，过滤法系采用过滤设备滤网，或滤网上附集硅藻土，并在一定温度和压力下过滤出单质磷；蒸馏法系采用转锅或固定锅对泥磷间歇加热，并在一定温度和压力下蒸出磷蒸汽，同时对磷蒸汽冷凝收单质磷，干灰间歇排出，蒸馏法目前可实现间歇进料和连续进料，但不能连续排出干灰，蒸馏法是国内泥磷回收单质磷的主要方法之一，但存在蒸磷过程中环境污染严重、安全隐患大、产品综合能耗高、不能连续排出干灰等原因，该方法还需要在技术、设备、工艺等方面上提升，因此有必要对现有技术进行改进，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，工艺技术突出高效、环保、安全、热能利用率高、可连续生产的特点，生产过程火焰不外串、尾气有序排放并设置有变温吸附和除尘设备，排出的干灰无单质磷，水循环使用不外排，作业环境良好，生产过程实现连续进料和连续出灰，提高了蒸磷效率，热源采用黄磷炉尾气，高温烟气实现系统循环利用，装置能够24小时连续进料，不间断生产，解决了现有的转锅处理泥磷回收单质磷的工艺难以连续生产，安全性、环保性不足，且回收率低的问题。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明为一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，包括以下步骤：

步骤一：将待回收的泥磷输送至泥磷槽内，然后通过水泵将热水槽内的热水抽入泥磷槽内，使得泥磷槽内的泥磷变成糊状；

步骤二：通过泥磷泵将泥磷槽内的泥磷抽入至泥磷处理机上方的泥磷料斗内，然后通过泥磷料斗内的螺旋机将泥磷输送至泥磷处理机内；

步骤三：启动泥磷处理机的驱动机构，此时调速电机带动主轴刮刀转动，刮刀均匀搅拌固定在机内多层加热盘上的泥磷；

步骤四：通过烧煤口通入煤料至泥磷处理机内进行燃烧，对泥磷处理机内的蒸馏锅进行加热，同时将磷炉尾气经第一水封箱净化后与换热后的热空气相混合，并送入泥磷处理机的内部，使之在泥磷处理机的蒸馏锅外辅助煤料进行燃烧，对泥磷处理机内的蒸馏锅进行辅助加热，泥磷处理机在煤料、磷炉尾气以及热空气的加热下均匀受热升温；

步骤五：在加热保温过程中，泥磷处理机加热盘上的泥磷中的磷被蒸发逸出，并沿着防堵螺旋进入喷淋盘内，喷淋盘内的水流由喷淋泵将喷淋水槽内的水体抽入所得，通过喷淋盘内的喷淋系统对磷蒸气进行快速换热降温处理；

步骤六：降温后的磷蒸气经汇流管汇合后，进入收磷槽中收集并储存起来，在抽磷泵的作用下，收磷槽中的单质磷被抽入至下一工序进行精制，收磷槽中的水体经过滤网过滤后再次进入喷淋水槽内，从而实现喷淋水体的循环使用，从收磷槽逸出的处理机出口气经管道进入第二水封箱内净化，然后再进入废气处理机内与泥磷处理机燃烧产生的尾气一同进行净化；

步骤七：在加热保温过程中，泥磷处理机燃烧产生的尾气在热空气风机的作用下，从泥磷处理机上端侧面的尾气管排出进入至换热器内，与外部的冷空气换热后，降温的尾气沿管道进入至废气处理机内进行净化，净化后的尾气在尾气风机的作用下进入至第三水封箱内，然后排出，经换热的外部冷空气变成热空气后，沿管道输送至磷炉尾气处与其混合，一同为泥磷处理机提供热量。

进一步地，所述步骤一中热水槽内的热水通过热水管道分别流入至泥磷槽、泥磷料斗和收磷槽内，通过热水对泥磷槽、泥磷料斗、泥磷处理机和收磷槽进行定时疏通、清理。

进一步地，所述步骤二中通过泥磷泵将泥磷槽内的泥磷抽入至泥磷处理机上方的泥磷料斗之前，通过pH计对泥磷槽内的泥磷进行检测，若过酸，则采用碱中和法对偏酸的泥磷进行调节，保证进入泥磷处理机内的泥磷pH值为中性左右，避免传统的泥磷pH值偏酸性，生产中会产生PH3、H2可燃气体，严重时会爆炸的问题。

进一步地，所述步骤四中经第一水封箱净化后的磷炉尾气氧含量小于0.5%，避免磷炉尾气点火发生爆炸，发生安全事故。

进一步地，所述泥磷处理机内的加热保温过程设置有两个阶段，第一阶段将泥磷处理机内的蒸馏锅升温至100℃，保温半小时，将泥磷中的水蒸发掉，第二阶段将泥磷处理机内的蒸馏锅升温至450℃左右，保温7小时，将泥磷中的磷完全升华为磷蒸气。

进一步地，所述泥磷处理机内的蒸馏锅内剩余的废渣干灰通过螺运机排出泥磷处理机，泥磷处理机的进料和排灰设计均通过螺旋输送机进行上下料，防止大气空气进入泥磷处理机内而导致不安全隐患，排出的废渣干灰为黑灰色粉状，不带单质磷。

进一步地，所述泥磷处理机内主轴的转动速率设置为5转/分。

进一步地，所述步骤六中废气处理机的处理工艺采用水洗与活性炭吸附过滤技术工艺相结合的方式，达到国家允许排放浓度后有序排放。

本发明具有以下有益效果：

本发明通过设置泥磷处理机、防堵螺旋和喷淋盘，生产过程中火焰不外串、尾气有序排放并设置有快速喷淋降温系统和除尘设备，喷淋水循环使用不外排，作业环境良好，在一定温度下换热蒸出磷蒸气，能最大限度地将泥磷中的磷逸出，同时干灰得以顺畅排出，蒸馏面积大，热处理时间短，效率高，泥磷回收率大于98%，大大优于转锅生产的86%，结束了转锅生产粉尘大、污染严重、烟气无序排放的局面。

本发明通过设置泥磷料斗、螺旋机和螺运机，生产过程实现连续进料和连续出灰，提高蒸磷效率，装置能够24小时连续不间断生产，与目前大多数黄磷厂采用的转锅相比，生产效率大幅度得到提高。

本发明采用磷炉尾气和热空气辅助加热，加热介质从烧煤口进入进行燃烧，燃烧后的废热通过余热回收装置换热器，通过新鲜冷空气把热量重新带入到燃烧炉内进行回收再利用，降低燃烧成本，提高燃烧效率。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的工艺流程示意图；

附图中，各标号所代表的部件列表如下：

1、泥磷槽；2、泥磷泵；3、泥磷料斗；4、螺旋机；5、泥磷处理机；6、第一水封箱；7、防堵螺旋；8、喷淋盘；9、喷淋水槽；10、喷淋泵；11、收磷槽；12、抽磷泵；13、第二水封箱；14、废气处理机；15、尾气风机；16、第三水封箱；17、螺运机；18、换热器；19、热空气风机；20、热水槽；21、调速电机。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1所示，本发明为一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，包括以下步骤：

步骤一：将待回收的泥磷输送至泥磷槽1内，然后通过水泵将热水槽20内的热水抽入泥磷槽1内，使得泥磷槽1内的泥磷变成糊状；

步骤二：通过泥磷泵2将泥磷槽1内的泥磷抽入至泥磷处理机5上方的泥磷料斗3内，然后通过泥磷料斗3内的螺旋机4将泥磷输送至泥磷处理机5内，其中，通过泥磷泵2将泥磷槽1内的泥磷抽入至泥磷处理机5上方的泥磷料斗3之前，通过pH计对泥磷槽1内的泥磷进行检测，若过酸，则采用碱中和法对偏酸的泥磷进行调节，保证进入泥磷处理机5内的泥磷pH值为中性左右；

步骤三：启动泥磷处理机5的驱动机构，此时调速电机21带动主轴刮刀转动，刮刀均匀搅拌固定在机内多层加热盘上的泥磷，其中，泥磷处理机5内主轴的转动速率设置为5转/分；

步骤四：通过烧煤口通入煤料至泥磷处理机5内进行燃烧，对泥磷处理机5内的蒸馏锅进行加热，同时将磷炉尾气经第一水封箱6净化后与换热后的热空气相混合，经第一水封箱6净化后的磷炉尾气氧含量小于0.5%，并送入泥磷处理机5的内部，使之在泥磷处理机5的蒸馏锅外辅助煤料进行燃烧，对泥磷处理机5内的蒸馏锅进行辅助加热，泥磷处理机5在煤料、磷炉尾气以及热空气的加热下均匀受热升温；

步骤五：在加热保温过程中，泥磷处理机5加热盘上的泥磷中的磷被蒸发逸出，并沿着防堵螺旋7进入喷淋盘8内，喷淋盘8内的水流由喷淋泵10将喷淋水槽9内的水体抽入所得，通过喷淋盘8内的喷淋系统对磷蒸气进行快速换热降温处理；

步骤六：降温后的磷蒸气经汇流管汇合后，进入收磷槽11中收集并储存起来，在抽磷泵12的作用下，收磷槽11中的单质磷被抽入至下一工序进行精制，收磷槽11中的水体经过滤网过滤后再次进入喷淋水槽9内，从而实现喷淋水体的循环使用，从收磷槽11逸出的处理机出口气经管道进入第二水封箱13内净化，然后再进入废气处理机14内与泥磷处理机5燃烧产生的尾气一同进行净化，净化工艺采用水洗与活性炭吸附过滤技术工艺相结合的方式，达到国家允许排放浓度后有序排放；

步骤七：在加热保温过程中，泥磷处理机5燃烧产生的尾气在热空气风机19的作用下，从泥磷处理机5上端侧面的尾气管排出进入至换热器18内，与外部的冷空气换热后，降温的尾气沿管道进入至废气处理机14内进行净化，净化后的尾气在尾气风机15的作用下进入至第三水封箱16内，然后排出，经换热的外部冷空气变成热空气后，沿管道输送至磷炉尾气处与其混合，一同为泥磷处理机5提供热量。

步骤一中热水槽20内的热水通过热水管道分别流入至泥磷槽1、泥磷料斗3和收磷槽11内，通过热水对泥磷槽1、泥磷料斗3、泥磷处理机5和收磷槽11进行定时疏通、清理。

泥磷处理机5内的加热保温过程设置有两个阶段，第一阶段将泥磷处理机5内的蒸馏锅升温至100℃，保温半小时，将泥磷中的水蒸发掉，第二阶段将泥磷处理机5内的蒸馏锅升温至450℃左右，保温7小时，将泥磷中的磷完全升华为磷蒸气，通过第一阶段将泥磷中的水蒸发掉，避免磷蒸气与水相互作用形成磷化氢和氢，有导致爆炸的危险，避免磷化氢进一步氧化成磷酸，加剧设备的腐蚀。

泥磷处理机5内的蒸馏锅内剩余的废渣干灰通过螺运机17排出泥磷处理机5，通过设置泥磷料斗3、螺旋机4和螺运机17，生产过程实现连续进料和连续出灰，提高蒸磷效率，装置能够24小时连续不间断生产，与目前大多数黄磷厂采用的转锅相比，生产效率大幅度得到提高。

泥磷处理机5在工作时，泥磷中的水在100℃时蒸发，在281℃时黄磷蒸发，黄磷在隔绝空气加热至260℃时转化为红磷，红磷则加热至416℃时升华为磷蒸气，其冷却转化为黄磷，所有蒸发气体均通过防堵螺旋7进入喷淋盘8冷却成黄磷及水，完成黄磷的回收。

本发明工艺技术突出高效、环保、安全、热能利用率高、可连续生产的特点，生产过程火焰不外串、尾气有序排放，排出的干灰无单质磷，水循环使用不外排，作业环境良好，生产过程实现连续进料和连续出灰，提高了蒸磷效率，装置能够24小时不间断生产，热源采用磷炉尾气和燃烧介质的回收热量，降低燃烧成本，提高燃烧效率，泥磷回收率大于98%，大大优于转锅生产的86%。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上仅为本发明的优选实施例，并不限制本发明，任何对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，对其中部分技术特征进行等同替换，均属于在本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：将待回收的泥磷输送至泥磷槽（1）内，然后通过水泵将热水槽（20）内的热水抽入泥磷槽（1）内，使得泥磷槽（1）内的泥磷变成糊状；

步骤二：通过泥磷泵（2）将泥磷槽（1）内的泥磷抽入至泥磷处理机（5）上方的泥磷料斗（3）内，然后通过泥磷料斗（3）内的螺旋机（4）将泥磷输送至泥磷处理机（5）内；

步骤三：启动泥磷处理机（5）的驱动机构，此时调速电机（21）带动主轴刮刀转动，刮刀均匀搅拌固定在机内多层加热盘上的泥磷；

步骤四：通过烧煤口通入煤料至泥磷处理机（5）内进行燃烧，对泥磷处理机（5）内的蒸馏锅进行加热，同时将磷炉尾气经第一水封箱（6）净化后与换热后的热空气相混合，并送入泥磷处理机（5）的内部，使之在泥磷处理机（5）的蒸馏锅外辅助煤料进行燃烧，对泥磷处理机（5）内的蒸馏锅进行辅助加热，泥磷处理机（5）在煤料、磷炉尾气以及热空气的加热下均匀受热升温；

步骤五：在加热保温过程中，泥磷处理机（5）加热盘上的泥磷中的磷被蒸发逸出，并沿着防堵螺旋（7）进入喷淋盘（8）内，喷淋盘（8）内的水流由喷淋泵（10）将喷淋水槽（9）内的水体抽入所得，通过喷淋盘（8）内的喷淋系统对磷蒸气进行快速换热降温处理；

步骤六：降温后的磷蒸气经汇流管汇合后，进入收磷槽（11）中收集并储存起来，在抽磷泵（12）的作用下，收磷槽（11）中的单质磷被抽入至下一工序进行精制，收磷槽（11）中的水体经过滤网过滤后再次进入喷淋水槽（9）内，从而实现喷淋水体的循环使用，从收磷槽（11）逸出的处理机出口气经管道进入第二水封箱（13）内净化，然后再进入废气处理机（14）内与泥磷处理机（5）燃烧产生的尾气一同进行净化；

步骤七：在加热保温过程中，泥磷处理机（5）燃烧产生的尾气在热空气风机（19）的作用下，从泥磷处理机（5）上端侧面的尾气管排出进入至换热器（18）内，与外部的冷空气换热后，降温的尾气沿管道进入至废气处理机（14）内进行净化，净化后的尾气在尾气风机（15）的作用下进入至第三水封箱（16）内，然后排出，经换热的外部冷空气变成热空气后，沿管道输送至磷炉尾气处与其混合，一同为泥磷处理机（5）提供热量。

2.根据权利要求1所述的一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，其特征在于，所述步骤一中热水槽（20）内的热水通过热水管道分别流入至泥磷槽（1）、泥磷料斗（3）和收磷槽（11）内，通过热水对泥磷槽（1）、泥磷料斗（3）、泥磷处理机（5）和收磷槽（11）进行定时疏通、清理。

3.根据权利要求1所述的一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，其特征在于，所述步骤二中通过泥磷泵（2）将泥磷槽（1）内的泥磷抽入至泥磷处理机（5）上方的泥磷料斗（3）之前，通过pH计对泥磷槽（1）内的泥磷进行检测，若过酸，则采用碱中和法对偏酸的泥磷进行调节，保证进入泥磷处理机（5）内的泥磷pH值为中性左右。

4.根据权利要求1所述的一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，其特征在于，所述步骤四中经第一水封箱（6）净化后的磷炉尾气氧含量小于0.5%。

5.根据权利要求1所述的一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，其特征在于，所述泥磷处理机（5）内的加热保温过程设置有两个阶段，第一阶段将泥磷处理机（5）内的蒸馏锅升温至100℃，保温半小时，将泥磷中的水蒸发掉，第二阶段将泥磷处理机（5）内的蒸馏锅升温至450℃左右，保温7小时，将泥磷中的磷完全升华为磷蒸气。

6.根据权利要求1所述的一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，其特征在于，所述泥磷处理机（5）内的蒸馏锅内剩余的废渣干灰通过螺运机（17）排出泥磷处理机（5）。

7.根据权利要求1所述的一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，其特征在于，所述泥磷处理机（5）内主轴的转动速率设置为5转/分。

8.根据权利要求1所述的一种泥磷蒸馏回收单质磷方法，其特征在于，所述步骤六中废气处理机（14）的处理工艺采用水洗与活性炭吸附过滤技术工艺相结合的方式，达到国家允许排放浓度后有序排放。

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