CN111876113A - 延迟固化的单组份环氧导热胶及其的使用方法 - Google Patents

延迟固化的单组份环氧导热胶及其的使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种延迟固化的单组份环氧导热胶及其的使用方法，该导热胶包括下述按质量百分比的各组分：环氧树脂2‑69％、活性稀释剂0.1‑5％、延迟固化剂0.01‑0.5％、光引发剂0.05‑1％、增感剂0.01‑0.5％、导热填料30‑95％和偶联剂0.01‑1％，其使用方法为先在被粘基材表面涂覆导热胶，然后，用紫外光照射导热胶进行激活，再将贴合基材粘贴在导热胶上，室温放置1‑24小时完全固化，本发明的导热胶能够在室温存放，不需要规避湿气包装，生产要求简单，可在不加热的情况下进行固化，且既能提供足够的操作时间，又能在较短时间内快速固化。

Description

延迟固化的单组份环氧导热胶及其的使用方法
技术领域
本发明涉及导热界面材料技术领域，具体涉及一种延迟固化的单组份环氧导热胶。
背景技术
单组份环氧导热胶或双组份环氧导热胶具有使用方便、粘接强度高、导热系数高等优点，因此广泛应用于电子行业、工业领域等散热量要求高的领域。但是单组份环氧导热胶或双组份环氧导热胶也存在一定的局限性：
1、单组份或双组份需加热固化，但有些零件不耐高温，导致使用范围受限；
2、双组份常温完全固化速度慢，需要6H以上，生产效率低；
3、单组份常温贮存时间＜5months，贮存时间较短，且生产温度、运输过程或贮存温度高于30℃，导热胶使用时间会降低、粘度变高甚至固化。
针对单组份或双组份环氧导热胶存在的局限性，现有解决方案是：单组份环氧导热胶采用冷藏或者-20℃贮存；双组份环氧导热胶采用多种固化剂搭配使用增加反应速度，进而缩短固化时间，但使用需要混合，远没有单组份环氧导热胶使用方便。
因此，开发存贮要求低、固化方式简单，且可实现快速固化及常温固化，对于在电子行业、工业领域等领域的应用具有重要意义。
发明内容
为了弥补以上不足，本发明提供了一种延迟固化的单组份环氧导热胶及其的使用方法，该延迟固化的单组份环氧导热胶能够实现常温存贮、快速固化及常温固化后有粘接强度的导热胶。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种延迟固化的单组份环氧导热胶，包括下述按质量百分比的各组分：环氧树脂2-69％、活性稀释剂0.1-5％、延迟固化剂0.01-0.5％、光引发剂0.05-1％、增感剂0.01-0.5％、导热填料30-95％和偶联剂0.01-1％。
作为本发明的进一步改进，所述环氧树脂为脂肪族环氧树脂、双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和含核壳结构环氧树脂中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述环氧树脂中的脂肪族环氧树脂和含核壳结构环氧树脂的质量比为10:1，脂肪族环氧树脂和含核壳结构环氧树脂采用该种比例搭配使用效果更佳。
作为本发明的进一步改进，所述活性稀释剂为3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、2-(氧杂环丁烷-2-基)乙酸乙酯、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
本发明活性稀释剂中稀释剂的活性根据客户操作时间需求做相应调整，一般稀释剂的活性越高，固化越快，活性稀释剂中的稀释剂活性高的，如3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷，在紫外光光照情况下会迅速凝胶，从而无法进行贴合；活性稀释剂中的稀释剂活性低的，如苯基缩水甘油醚，在紫外光光照情况下缓慢凝胶(常温下，通常凝胶时间大于60分钟)，显著降低生产效率，因此活性稀释剂需要根据固化时间需要采用稀释剂活性的高低，也可以通过活性不同的稀释剂组合形成活性适中的活性稀释剂，既给客户充足的时间进行操作，又不至于固化时间太长降低生产效率。
作为本发明的进一步改进，所述光引发剂为鎓盐类、硫鎓盐类和芳茂铁盐中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述鎓盐类为二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐、异丙苯茂铁六氟磷酸盐或二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐。
作为本发明的进一步改进，所述偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、二氨基官能团硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述延迟固化剂为聚四氢呋喃醚二醇、聚丙烯乙二醇和聚醚多元醇中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述增感剂为过氧化苯甲酰、二(叔丁基过氧化)戊酸丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧化乙酸酯和叔丁基过氧化碳酸异辛酯中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氮化铝、氢氧化铝和氮化硼中的至少一种。
一种延迟固化的单组份环氧导热胶的使用方法，具体步骤如下：
步骤一：在被粘基材表面涂覆导热胶；
步骤二：用紫外光照射基材表面涂覆的导热胶，进而激活导热胶，紫外光可以采用光区365nm，固化能量为2000mJ/cm2的LED灯；
步骤三：将贴合基材粘贴在被粘基材的导热胶层上，最佳在紫外光照射完成后，等待20秒再粘贴贴合基材；
步骤四：在室温情况下放置1-24小时进行完全固化。
本发明的有益技术效果是：本发明可预先施工于被粘基材表面，用紫外光照射来激活导热胶，然后再贴合另一面被贴基材，在室温情况下，已经激活的导热胶会进行固化，从而将两种被粘基材粘合在一起。由于所述导热胶的紫外光激活阶段是在基材贴合之前，解决了由于被粘基材不透紫外光导致不能固化的问题；另外所述的导热胶是依赖于紫外光激活，其可在常规的存贮温度和常规湿度下保存；本发明提供的单组份环氧导热胶，不需要规避湿气包装，生产要求简单；可在不加热的情况下进行固化；本发明提供的环氧树脂胶粘剂在紫外光照射后，提供5-60分钟左右的延迟用作粘贴操作时间，并在1-24小时内完全固化；本发明提供的单组份环氧导热胶既能提供足够的操作时间，又能在较短时间内快速固化，可适合众多客户使用要求。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本申请具体实施例和对比例所用的原料和试剂均为市售可得。
脂肪族环氧树脂：Celloxide 2021P，购自株式会社大赛璐；
含核壳结构环氧树脂-1(橡胶增韧双酚A缩水甘油醚环氧树脂)：ACE MX 153，购自Kaneka公司；
含核壳结构环氧树脂-2(橡胶增韧双酚A缩水甘油醚环氧树脂)：ACE MX 125，购自Kaneka公司
双酚F环氧树脂：Epiclon 830CRP，购自DIC公司；
双酚A环氧树脂：JER828US，购自三菱公司；
3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷：S-221，购自Synasia；
苯基缩水甘油醚：XY690，购自安徽新远化工有限公司；
硫鎓盐类光引发剂-1(阳离子光引发剂)：UVI-6976，购自Dow Chemical公司，重量百分率为50wt％；
硫鎓盐类光引发剂-2(光酸引发剂)：CPI-200K，购自San Apro；
芳茂铁盐引发剂：R-GEN 261，购自Basf公司；
3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷：SILQUEST A-187，购自MomentivePerformance Materials；
聚四氢呋喃醚二醇：PTMEG650，购自三菱；
过氧化苯甲酰：BPO，购自Alfa；
过氧化二异丙苯：DCP，购自Alfa；
氧化铝：购自百图；
氧化锌：购自百图；
氮化硼：购自百图；
氢氧化铝：购自百图。
实施例：
按照下表1和表2中实施例和对比例的配方，将各组分进行混合、溶解得到延迟固化的单组份环氧导热胶。
表1为实施例1-8配方各组分用量(单位：质量百分比)
Figure BDA0002623196420000071
Figure BDA0002623196420000081
表2为对比例1-4配方各组分用量(单位：重量份)
Figure BDA0002623196420000082
将实施例1-8中制备的延迟固化的单组份环氧导热胶施胶于标准铝板样条上，用LED灯(365nm，固化能量为2000mJ/cm2)照射后，等待20秒后贴合标准铝板样条，室温1小时固化，放置24小时后测试剪切强度。
上述实施例1-8粘接强度测试数据参见表3。
表3，拉力测试数据：
单组份环氧导热胶种类 强度(MPa) 失效方式
实施例1 5.1 胶层失效，CF
实施例2 3.8 胶层失效，CF
实施例3 5.8 胶层失效，CF
实施例4 7.8 胶层失效，CF
实施例5 6.2 胶层失效，CF
实施例6 6.1 胶层失效，CF
实施例7 5.5 胶层失效，CF
实施例8 7.4 胶层失效，CF
上述实施例1-8储存和固化条件数据参见表4.
表4，储存和固化条件数据：
Figure BDA0002623196420000091
上述对比例1-4储存和固化条件数据参见表5.
表5，储存和固化条件数据：
Figure BDA0002623196420000092
对比例1-4中制备的单组分环氧导热胶施胶于标准铝板样条上，贴合标准铝板样条，在60-100℃条件下1小时固化，24小时后测试剪切强度。
上述对比例1-4粘接强度测试数据参见表6。
表6，拉力测试数据：
单组份环氧导热胶种类 强度(MPa) 失效方式
实施例1 2.1 胶层失效，CF
实施例2 2.8 胶层失效，CF
实施例3 3.8 胶层失效，CF
实施例4 3.5 胶层失效，CF
由于本申请的延迟固化的单组份环氧导热胶是依赖于紫外光激活才会进行固化，因此，本申请的延迟固化的单组份环氧导热胶可以在常规的存贮温度和常规湿度下保存，不需要规避湿气包装，生产要求简单，且储存时间长，而对比例中的单组分环氧导热胶对温度要求高，需要在-15℃～5℃条件下进行储存和运输，储存时间短。
本申请的延迟固化的单组份环氧导热胶在使用时，可预先施工于被粘基材表面，用紫外光照射胶层来激活导热胶，然后再贴合另一面的贴合基材，在室温情况下，已经激活的导热胶会进行固化，从而将两被粘基材与贴合基材粘合在一起。由于所述导热胶的紫外光激活阶段是在基材贴合之前，解决了由于被粘基材不透紫外光导致不能固化的问题。
本申请的延迟固化的单组份环氧导热胶在固化时仅需紫外光进行照射，不需要进行加热，可在室温的情况下进行固化，对比例中需要加热到60-100℃条件才可以固化，固化温度要求高，固化操作不方便。
本申请的延迟固化的单组份环氧导热胶在紫外光照射后，提供5-60分钟左右的延迟时间，用作粘贴操作时间，并在1-24小时内完全固化。
因此本发明提供的单组份环氧导热胶既能提供足够的操作时间，又能在较短时间内快速固化，可适合众多客户使用要求。
以上实施例为本发明优选的实施方式，并不用于限制本发明，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种延迟固化的单组份环氧导热胶，其特征在于：包括下述按质量百分比的各组分：环氧树脂2-69％、活性稀释剂0.1-5％、延迟固化剂0.01-0.5％、光引发剂0.05-1％、增感剂0.01-0.5％、导热填料30-95％和偶联剂0.01-1％。
2.根据权利要求1所述的延迟固化的单组份环氧导热胶，其特征是：所述环氧树脂为脂肪族环氧树脂、双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂和含核壳结构环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的延迟固化的单组份环氧导热胶，其特征是：所述活性稀释剂为3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷、2-(氧杂环丁烷-2-基)乙酸乙酯、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的延迟固化的单组份环氧导热胶，其特征是：所述光引发剂为鎓盐类、硫鎓盐类和芳茂铁盐中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的延迟固化的单组份环氧导热胶，其特征是：所述鎓盐类为二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐、异丙苯茂铁六氟磷酸盐或二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐。
6.根据权利要求1所述的延迟固化的单组份环氧导热胶，其特征是：所述偶联剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、二氨基官能团硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的延迟固化的单组份环氧导热胶，其特征是：所述延迟固化剂为聚四氢呋喃醚二醇、聚丙烯乙二醇和聚醚多元醇中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的延迟固化的单组份环氧导热胶，其特征是：所述增感剂为过氧化苯甲酰、二(叔丁基过氧化)戊酸丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧化乙酸酯和叔丁基过氧化碳酸异辛酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的延迟固化的单组份环氧导热胶，其特征是：所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氢氧化铝、氮化铝、氢氧化铝和氮化硼中的至少一种。
10.一种权利要求1所述的延迟固化的单组份环氧导热胶的使用方法，其特征是：具体步骤如下：
步骤一：在被粘基材表面涂覆导热胶；
步骤二：用紫外光照射基材表面涂覆的导热胶，进而激活导热胶；
步骤三：将贴合基材粘贴在被粘基材的导热胶层上；
步骤四：在室温情况下放置1-24小时进行完全固化。
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