CN111875526A - 一种高含量玉米黄质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高含量玉米黄质的制备方法，属于生物化学领域，包括以下步骤：a.将玉米黄质晶体与有机溶剂进行混合得到混合溶液；b.将步骤a中混合溶液在惰性气体环境中升温搅拌成为混合液；c.将步骤b中的混合液降温，保持温度一段时间后分离得到晶体；d.将c步骤得到的晶体真空干燥，除去有机溶剂即得高含量玉米黄质晶体。本发明能显著提高玉米黄质纯度，可得到液相含量80%纯度以上的玉米黄质晶体，提高玉米黄质的生物利用度。
Description
技术领域
本发明涉及生物化学领域，尤其是一种高含量玉米黄质的制备方法。
背景技术
叶黄素和玉米黄质是唯一存在于人体视网膜中的两种类胡萝卜素，它们对于治疗和预防老年性黄色斑变性(ARMD)疾病非常重要，可有效保护眼睛免遭AMRD和因此带来的失明。由于玉米黄质是充分共轭的，因而它多少能比叶黄素提供更好的保护作用以抗光能引起的损伤。事实上，80年代中后期的一些研究也证明了在人眼视黄斑正中心的小区内主要是玉米黄质，同心地离开凹部而向黄斑的外周边靠近，则玉米黄质的量逐渐减少，而叶黄素的量随之渐增，在黄斑外围，叶黄素是主要的黄色色素。
在自然界中，玉米黄质主要存在玉米皮中，提取时成本很高；叶黄素可以通过化学转位的方法转化成普通玉米黄质，但产品中含约15-30%的叶黄素，产品纯度低，导致玉米黄质在体内吸收较差，生物利用度低，为改善玉米黄质生物利用度，提高纯度，从而提高其在体内的转化利用度效果。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种高含量玉米黄质的制备方法，能显著提高玉米黄质纯度，可得到液相含量80%纯度以上的玉米黄质晶体，提高玉米黄质的生物利用度。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高含量玉米黄质的制备方法，包括以下步骤：
a.将玉米黄质晶体与有机溶剂进行混合得到混合溶液；
b.将步骤a中混合溶液在惰性气体环境中升温搅拌成为混合液；
c.将步骤b中的混合液降温，保持温度一段时间后分离得到晶体；
d.将c步骤得到的晶体真空干燥，除去有机溶剂即得高含量玉米黄质晶体。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤b中升温至40-90℃，保温时间0.5-5h。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤c中降温至0-25℃，保温时间1-5h，分离过程使用板框压滤或离心过滤等任意一种固液分离方法。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤a中有机溶剂体积和玉米黄质晶体重量（ml/g）比值为5～100。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤a中有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯溶剂任意一种或几种，有机溶剂体积和玉米黄质晶体重量（ml/g）比值为10～20。
本发明技术方案的进一步改进在于：玉米黄质为叶黄素或其脂肪酸转化物或其它产品提取所得的玉米黄质。
本发明技术方案的进一步改进在于：玉米黄质HPLC检测含量在10%-70%之间。
本发明技术方案的进一步改进在于：玉米黄质HPLC检测含量在40%-60%之间。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明在于选用特殊的处理方法与溶剂组合结晶相结合，能显著提高玉米黄质纯度，可得到液相含量80%纯度以上的玉米黄质晶体，且生物利用度高于一般市有玉米黄质。特殊处理主要体现在具体操作步骤，尤其是有机溶剂的选择以及温度和时间参数的具体限定上，具体的选用丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯溶剂与玉米黄质晶体，既方便得到混合溶液便于后续步骤的处理，同时也完成了叶黄素以及其他类胡萝卜素进一步转化成玉米黄素。溶剂体积与玉米黄质重量的合适配比进一步确保内消旋玉米黄质比例占比达到99%以上，相对于普通玉米黄质，内消旋玉米黄质对视黄斑起到主要保护作用，具有更强大抗氧化性和滤除蓝光的作用；同时先升温保持一段时间后再降至低温保持，起到将部分反式玉米黄质转化为顺式玉米黄质的作用，其更有利于生物体吸收利用；且严格限定高温以及低温的度数以及保持时间，保证了反式及顺式转化效果；在混合时通入惰性气体，避免了玉米黄质的氧化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
一种高含量玉米黄质的制备方法，包括以下步骤：
a.将玉米黄质晶体与有机溶剂进行混合得到混合溶液；有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯溶剂任意一种或几种，有机溶剂体积和玉米黄质晶体重量比ml/g=5～100，优选比例为10～20。
其中，玉米黄质为叶黄素或其脂肪酸转化物或其它产品提取所得的玉米黄质。玉米黄质HPLC检测含量在10%-70%之间，优选在40%-60%之间。
b.将步骤a中混合溶液在惰性气体环境中升温至40-90℃，搅拌成为混合液，保温时间0.5-5h。
c.将步骤b中的混合液降温至0-25℃，保持温度1-5h后分离得到晶体；分离方法为常规分离方法。
d.将c步骤得到的晶体真空干燥，除去有机溶剂即得高含量玉米黄质晶体。
实施例1
称取10g由万寿菊油树脂皂化得到的玉米黄质晶体HPLC检测含量为20%，与 200ml二氯甲烷混合，在20℃下搅拌混合。溶解完成后将混合液升温至40℃，在此温度下反应，反应0.5h后降温至0℃，保持1h后过滤，晶体真空干燥后使用HPLC方法测得玉米黄质晶体含量81.36%。
实施例2
称取5g由叶黄素晶体得到的玉米黄质晶体HPLC检测含量为60.12%，与 100ml乙酸乙酯混合，在25℃下搅拌混合。溶解完成后将混合液升温至80℃，在此温度下反应，搅拌3h后降温至15℃，保持4h后过滤，晶体真空干燥后使用HPLC方法测得玉米黄质晶体含量82.33%。
对比例1
称取5g由叶黄素晶体得到的玉米黄质晶体HPLC检测含量为65%，与 100ml乙醇混合，在25℃下搅拌混合。溶解完成后将混合液升温至80℃，在此温度下反应，搅拌3h后降温至15℃，保持4h后过滤，晶体真空干燥后使用HPLC方法测得玉米黄质晶体含量67%。
对比例2
称取10g由万寿菊油树脂皂化得到的玉米黄质晶体HPLC检测含量为27%，与 400ml正己烷混合，在20℃下搅拌混合。溶解完成后过滤，晶体真空干燥后使用HPLC方法测得玉米黄质晶体含量36%。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高含量玉米黄质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将玉米黄质晶体与有机溶剂进行混合得到混合溶液；
b.将步骤a中混合溶液在惰性气体环境中升温搅拌成为混合液；
c.将步骤b中的混合液降温，保持温度一段时间后分离得到晶体；
d.将c步骤得到的晶体真空干燥，除去有机溶剂即得高含量玉米黄质晶体。
2.根据权利要求1所述的一种高含量玉米黄质的制备方法，其特征在于：步骤b中升温至40-90℃，保温时间0.5-5h。
3.根据权利要求2所述的一种高含量玉米黄质的制备方法，其特征在于：步骤c中降温至0-25℃，保温时间1-5h，分离过程使用板框压滤或离心过滤中任意一种固液分离方法。
4.根据权利要求1所述的一种高含量玉米黄质的制备方法，其特征在于：步骤a中有机溶剂体积和玉米黄质晶体重量（ml/g）比值为5～100。
5.根据权利要求4所述的一种高含量玉米黄质的制备方法，其特征在于：步骤a中有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯溶剂任意一种或几种，有机溶剂体积和玉米黄质晶体重量（ml/g）比值为10～20。
6.根据权利要求1所述的一种高含量玉米黄质的制备方法，其特征在于：玉米黄质为叶黄素或其脂肪酸转化物提取所得的玉米黄质。
7.根据权利要求6所述的一种高含量玉米黄质的制备方法，其特征在于：玉米黄质HPLC检测含量在10%-70%之间。
8.根据权利要求7所述的一种高含量玉米黄质的制备方法，其特征在于：玉米黄质HPLC检测含量在40%-60%之间。
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| CN101830841A (zh) * | 2010-05-17 | 2010-09-15 | 刘温来 | 叶黄素浸膏制高含量玉米黄质的方法 |
| CN104072396A (zh) * | 2014-06-26 | 2014-10-01 | 广州立达尔生物科技股份有限公司 | 一种高纯度玉米黄质晶体的制备方法 |
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