CN111875153A - 对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高盐高有机物废水处理技术领域，涉及对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法。本发明的处理方法包括(1)预处理、(2)催化氧化、(3)电渗析、(4)后处理。本发明采用“双氧水‑催化剂”结合的方式，其特点为减少双氧水的用量，通过与催化剂的接触，加速了有机物降解的速度，减少反应时间，缩短了环化废水在反应池的停留时间，减少反应池的占地面积及设备投资。本发明采用电渗析分离盐分和有机物，同时浓缩盐水，减轻了多效蒸发的负荷，减少了蒸汽用量。在生化处理中，由于盐分的减少，增加了菌种的活性，大大提高了生化反应的效率；而电渗析浓缩提高了盐的浓度，降低了处理的水量，降低了污水处理难度。

Description

对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法
技术领域
本发明属于高盐高有机物废水处理技术领域，涉及对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法。
背景技术
环氧氯丙烷生产工艺的环化阶段产生大量高有机物含量的盐水，一般的处理过程主要包括：经pH调节后的盐水进入多效蒸发，蒸水后进离心分离出含有机物的盐，蒸出的水进入生化处理。此种工艺制备的工业盐，COD高，一般定义为危废，需要交由具有危废处理资格的单位处理。由于此种盐产量高，不仅增加企业负担，也加重了环境污染，既不环保也不经济。
中国专利CN 92113481.9公开了一种高浓度盐类废水回收方法，该方法步骤如下：先由结晶罐处理、蒸发，使盐水过饱和而析出晶体，然后进行固液分离，得到附着有有机物的盐，加热使表面的有机物蒸发，促发生分解反应，将有机碳予以破坏，成为碳渣，然后再溶于水，经过滤使盐水与碳渣分离、纯化。由于未经有机相的分离，及浓缩前与浓缩中未进行去杂，因而所得盐成份复杂，实用性差，浓缩时会造成蒸发效率降低，缩短蒸发器的使用寿命。
CN201710259235.6公开了一种零排放的甘油法制备环氧氯丙烷的清洁工艺，采用双极膜电渗析将氯化钠废水分解成HCl和NaOH，HCl、NaOH分别回用与甘油、二氯丙醇发生取代反应和环化反应，实现循环利用，不排放高盐废水。这种清洁工艺并未涉及对废水中的有机物的处理方法，废水中的有机物是否会造成膜污染也未有明确的说明。
具备经济实力的企业，常采用高温臭氧氧化工艺，此工艺能有效的去除废水中的有机物，但是由于高温下盐废水腐蚀性较强，设备投资增大，而且运行成本也高，此类工艺直接降低环氧氯丙烷产品的竞争力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有生产工艺存在的上述缺陷，提出了对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法，在传统的多效蒸发前增加除有机物的多项措施，将溶液进行双氧水氧化、离子交换膜渗析等除去有机物，电渗析后的浓缩盐溶液经多效蒸发析盐，得到纯净工业盐，同时降低投资和运行成本。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
本发明提供了一种对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法，包括以下步骤：
(1)预处理:将环化废水调节pH至5～6，随后将环化废水和双氧水充分混合；
(2)催化氧化:将步骤(1)中混合的废水通入反应池中进行催化氧化，反应池底部设置催化剂床层，催化剂为膨胀石墨吸附剂；
(3)电渗析：将反应后的环化废水经精密过滤器处理后，通过泵送至电渗析器中进行有机物和无机物的分离处理；
(4)后处理：电渗析器的淡化室中高COD废水进入生化污水处理，分离浓缩后的盐水进入多效蒸发，蒸出的水进入环化工段配制溶液，浓缩后的盐溶液经过再处理得到工业盐。
具体的，所述步骤(1)中环化废水和质量浓度30％双氧水充分混合，30％双氧水的消耗量是每立方米环化废水消耗9～10kg。
其中，所述步骤(2)中催化剂为膨胀体积为230～260mg/L的膨胀石墨吸附剂，催化氧化过程将废水的COD降至预处理过程的环化废水COD的75％～65％。
具体的，所述步骤(3)中电渗析器包括正负极板一对、阴离子交换膜200张、阳离子交换膜201张、离子交换膜与极板之间的隔板2个，阴、阳离子交换膜之间的流道400个，隔板和流道厚度约为0.5mm，以0.1M的Na2SO4溶液为极液，在电渗析器的两极板间施加110V电压，单膜对电压为0.55V，电流密度为180A/m2。
具体的，所述步骤(4)中多效蒸发为三效蒸发，具体包括浓缩盐水经蒸发器逐步浓缩和二次汽换热过程。
具体的，所述二次汽换热过程，具体包括以下步骤：界区外的饱和蒸汽与三次蒸发器蒸发的二次汽进入蒸汽喷射泵混合换热，换热后的混合蒸汽进入二次蒸发器加热室升温盐水，蒸发产生的二次蒸汽一部分抽入蒸汽喷射泵与饱和蒸汽混合，另一部分则作为二次蒸发器加热室的热源；换热后冷凝的蒸汽冷凝水则进入二次蒸发冷凝水罐，后转入三次蒸发冷凝水罐闪发，闪发的二次汽则进入一次蒸发加热室；蒸发的二次汽进入二次蒸发加热室升温钙液，换热后冷凝的冷凝水进入二次蒸发冷凝水罐，后转入下一效冷凝水罐闪发，钙液蒸发的二次汽进入一次蒸发加热室，和闪发汽升温一起钙液，后产生的二次汽进入末效二次汽冷凝器，经循环水冷却后进入冷凝水罐储存。经泵泵入预热器与原料钙液换热后进入冷凝水罐储存。
本发明的有益效果是：
本发明采用“双氧水-催化剂”结合的方式，其特点为减少双氧水的用量，通过与催化剂的接触，加速了有机物降解的速度，减少反应时间，缩短了环化废水在反应池的停留时间，减少反应池的占地面积及设备投资。
本发明采用电渗析分离盐分和有机物，同时浓缩盐水，减轻了多效蒸发的负荷，减少了蒸汽用量。高盐高COD废水变为COD废水，再进行生化处理。在生化处理中，由于盐分的减少，增加了菌种的活性，大大提高了生化反应的效率；而电渗析浓缩提高了盐的浓度，降低了处理的水量，降低了污水处理难度。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1为本发明的流程框图；
图2为本发明后处理工序的流程框图。
具体实施方式
为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白，下面结合附图，对本发明作进一步详细说明。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
主要设备：
1、精密过滤器，为陶瓷膜过滤器，具体参数如下：
装填膜元件数：12芯；
匹配膜元件长度/直径：500mm(长度)/40mm(外径)；
主体材质：钛金属；
密封材质：氟橡胶；
接口形式：法兰；
标准：DIN/化工级。
2、电渗析器具体参数如下：电渗析器包括正负极板一对、阴离子交换膜200张、阳离子交换膜201张、离子交换膜与极板之间的隔板2个，阴阳离子交换膜之间的流道400个。阳膜为磺酸型均相阳离子交换膜，厚度约为0.130mm，电阻为9.9Ω.cm2，含水率为25％；阴膜为季铵型均相阴离子交换膜，厚度均约为0.150mm，电阻为11.6Ω.cm2，含水率为35％；单张膜面积约为0.5m2。隔板和流道厚度约为0.5mm，以0.1M的Na2SO4溶液为极液，在电渗析器的两极板间施加110V电压，单膜对电压为0.55V，电流密度为180A/m2。
实施例1
本实施例中，氢氧化钙环化制环氧氯丙烷产生的废水组成如表1所示。
表1.氢氧化钙环化制环氧氯丙烷产生的废水组成表
序号 名称 规格
1 水(H<sub>2</sub>O) 0.828
2 氢氧化钙(Ca(OH)<sub>2</sub>)，wt％ 0.006
3 氢氧化镁(Mg(OH)<sub>2</sub>)，wt％ 0.009
4 氯化钙(CaCl<sub>2</sub>)，wt％ 0.134
5 甘油(C<sub>3</sub>H<sub>8</sub>O<sub>3</sub>)，wt％ 0.012
6 一氯丙二醇(C<sub>3</sub>H<sub>7</sub>ClO<sub>2</sub>)，wt％ 0.0006
7 碳酸钙(CaCO<sub>3</sub>)，wt％ 0.010
8 计算化学需氧量COD，mg/L 10688
(1)预处理
来自环氧氯丙烷装置环化塔底的环化氯化钙废水进入废水缓冲罐，加入质量浓度30％盐酸调节pH至5～6，将环化废水和质量浓度30％双氧水输送至4米长的静态混合器中，30％双氧水的消耗量是每立方米废水消耗9.5kg。
(2)催化氧化
将混合后的废水通入反应池中，污水量是160m3/h，反应池尺寸L24m×W10m×H4m，池壁为钢筋混凝土刷树脂防腐层，催化剂床层为蜂窝活性炭，床层四周设置丝网围护结构，直接固定在池底，每个催化剂床层尺寸3×3×3m，总共放置12个，废水进料管道插入反应池中，开口距离池底0.5m，处理后的废水从反应池上部离顶0.5m处溢流出去。废水连续进出。经反应池中的催化氧化，废水的COD为8000～7000mg/L。
催化剂为膨胀体积为250mg/L的膨胀石墨吸附剂，催化剂床层维持半年以上，随后催化剂经高温再生后重复使用。
(3)电渗析
经反应后的氯化钙环化废水经精密过滤器处理后，通过泵送至电渗析器中，阴、阳离子分别向阳极和阴极移动。离子迁移过程中，如果膜的固定电荷与离子的电荷相反，则离子可以通过；如果它们的电荷相同，则离子被排斥，从而实现溶液淡化、浓缩、精制或纯化等目的。不带电的有机物不能通过离子交换膜，从而分离COD与盐。
上述经过精密过滤器的待处理废水以进料温度为25℃和10cm/s的流速通过上述电渗析器淡室进行脱盐处理；废水经电渗析处理后进入到废水贮槽，循环再次进入电渗析器，直到电导率降低到1ms/cm以下停止，得到脱盐后废水(淡室)电导率为0.2ms/cm，COD为8000mg/L。浓室进水为氯化钙水溶液，水温为25℃，流速为10cm/s；浓室接收淡室迁移过来的盐得到更高浓度的盐水，电导率约为132.6ms/cm，COD为1000mg/L。
经电渗析后，废盐水中氯化钙的浓度由原来的13.4％，浓缩至17％左右，减轻了后处理过程中多效蒸发的负担。
(4)后处理
电渗析器的淡化室中高COD废水进入生化污水处理。浓缩后的盐水，有机物COD降至1000mg/L以下，进入三效蒸发，蒸出的水有机物含量低，进入环化工段配制氯化钙溶液。浓缩后的氯化钙溶液进入喷雾干燥得到无水氯化钙。具体流程如下：
电渗析后的17％废盐液进入盐溶液缓冲罐，废盐由加料泵送至板式预热器与冷凝水换热后，进入一次蒸发器蒸发浓缩，浓缩后的钙液经加料泵转入二次蒸发器蒸发浓缩，最后转入三次蒸发器浓缩至氯化钙浓度为45％，后泵至喷雾造粒干燥器干燥后得无水氯化钙。
界区外的0.6MPa饱和蒸汽与三次蒸发器蒸发的二次汽进入蒸汽喷射泵混合换热，换热后的0.17MPa的混合蒸汽进入二次蒸发器加热室升温钙液，蒸发产生的二次蒸汽一部分抽入蒸汽喷射泵与饱和蒸汽混合，另一部分则作为二次蒸发器加热室的热源。换热后冷凝的蒸汽冷凝水则进入二次蒸发冷凝水罐，后转入三次蒸发冷凝水罐闪发，闪发的二次汽则进入一次蒸发加热室；蒸发的二次汽进入二次蒸发加热室升温钙液，换热后冷凝的冷凝水进入二次蒸发冷凝水罐，后转入下一效冷凝水罐闪发，钙液蒸发的二次汽进入一次蒸发加热室，和闪发汽升温一起钙液，后产生的二次汽进入末效二次汽冷凝器，经循环水冷却后进入冷凝水罐储存。经泵泵入预热器与原料钙液换热后进入冷凝水罐储存。
经电渗析后的17％的废盐溶液浓缩至45％，则蒸发量为0.62t水/t(原废盐溶液)，消耗蒸汽量为0.312t蒸汽/t(蒸发量)。
对比例1
采用与实施例1相同的预处理和催化氧化工序，将经反应池中的催化氧化，COD为8000～7000mg/L的废水不经过电渗析器，直接进入盐溶液缓冲罐，进行效蒸发。13.4％的原废盐溶液直接浓缩至45％，则蒸发量为0.7t水/t(原废盐溶液)，消耗蒸汽量为0.328t蒸汽/t(蒸发量)。
当然，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理:将环化废水调节pH至5～6，随后将环化废水和双氧水充分混合；
(2)催化氧化:将步骤(1)中混合的废水通入反应池中进行催化氧化，反应池底部设置催化剂床层，催化剂为膨胀石墨吸附剂；
(3)电渗析：将反应后的环化废水经精密过滤器处理后，通过泵送至电渗析器中进行有机物和无机物的分离处理；
(4)后处理：电渗析器的淡化室中高COD废水进入生化污水处理，分离浓缩后的盐水进入多效蒸发，蒸出的水进入环化工段配制溶液，浓缩后的盐溶液经过再处理得到工业盐。
2.根据权利要求1所述的对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中环化废水和质量浓度30％双氧水充分混合，30％双氧水的消耗量是每立方米环化废水消耗9～10kg。
3.根据权利要求1所述的对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中催化剂为膨胀体积为230～260mg/L的膨胀石墨吸附剂，催化氧化过程将废水的COD降至预处理过程的环化废水COD的75％～65％。
4.根据权利要求1所述的对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中电渗析器包括正负极板一对、阴离子交换膜200张、阳离子交换膜201张、离子交换膜与极板之间的隔板2个，阴、阳离子交换膜之间的流道400个，隔板和流道厚度约为0.5mm，以0.1M的Na2SO4溶液为极液，在电渗析器的两极板间施加110V电压，单膜对电压为0.55V，电流密度为180A/m2。
5.根据权利要求1所述的对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中多效蒸发为三效蒸发，具体包括浓缩盐水经蒸发器逐步浓缩和二次汽换热过程。
6.根据权利要求5所述的对环氧氯丙烷生产过程中产生的环化废水处理方法，其特征在于，所述二次汽换热过程，具体包括以下步骤：界区外的饱和蒸汽与三次蒸发器蒸发的二次汽进入蒸汽喷射泵混合换热，换热后的混合蒸汽进入二次蒸发器加热室升温盐水，蒸发产生的二次蒸汽一部分抽入蒸汽喷射泵与饱和蒸汽混合，另一部分则作为二次蒸发器加热室的热源；换热后冷凝的蒸汽冷凝水则进入二次蒸发冷凝水罐，后转入三次蒸发冷凝水罐闪发，闪发的二次汽则进入一次蒸发加热室；蒸发的二次汽进入二次蒸发加热室升温钙液，换热后冷凝的冷凝水进入二次蒸发冷凝水罐，后转入下一效冷凝水罐闪发，钙液蒸发的二次汽进入一次蒸发加热室，和闪发汽升温一起钙液，后产生的二次汽进入末效二次汽冷凝器，经循环水冷却后进入冷凝水罐储存。经泵泵入预热器与原料钙液换热后进入冷凝水罐储存。
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