CN111863604A - 一种pn结硅微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PN结硅微球的制备方法，该方法选用一定尺寸的N型硅微球为原料，先用氢氟酸浸泡后，除去表面的氧化层，然后再用去离子水和无水乙醇清洗后进行真空干燥。选取包含硼元素的溶液作为扩散源，按照一定的体积比浸润干燥后的硅微球，然后真空干燥。取出干燥后的硅微球，在保护气氛中在一定温度下进行热扩散，扩散结束后采用一定浓度的氢氟酸清洗，然后再用去离子水和无水乙醇清洗，最后经真空干燥，获得PN结硅微球。与现有技术相比，本发明方法工艺设计合理，可操作性强，生产成本低廉，生产效率高，所得PN结硅微球的尺寸均匀，扩散浓度和深度可控的，可大规模工业化生产用于太阳能电池、光电子器件、半导体和传感器等领域可。

Description

一种PN结硅微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体材料的制备领域，具体涉及一种PN结硅微球的制备方法。
背景技术
硅半导体材料，如晶体硅太阳能电池，薄膜太阳能电池，硅光电子器件、硅发光材料等已经引起了材料科学家的广泛关注。含有PN结的硅作为光吸收和能量转化材料，在各种探测器、生物微传感器、光电纳米器械、储能材料等领域，尤其作为太阳能电池材料近年来备受关注。
单结光伏器件固有的障碍导致大部分能量值低于硅的基本吸收边缘的红外光无法被吸收利用，将其光电转化效率限制在Shockley-Queisser（SQ）限值所规定的最高值33%以内。为了克服这个障碍，必须探索新的光电器件。单结光伏器件在微纳米光子结构上的发展为突破SQ的限制带来了新的可能，具有陷光结构的半导体器件可以使入射光被限制在光子结构内部，从而增强了光电子的产生。特别地，球形半导体增加了光被吸收的可能性，即使光子能量值在吸收系数极低的硅吸收边缘以下，使得光电流响应增强。另外球状硅半导体大大节省了硅的使用量，节省了成本。
PN结硅微球的制备方法主要有点滴法（M. Garin, et al., All-siliconspherical-Mie-resonator photodiode with spectral response in the infraredregion, Nature Communications, 5(3440), DOI: 10.1038/ncomms4440,2014.），硅微球的结晶度主要取决于生长过程、冷却率、气体压力以及晶体形状，硅微球形成后需要进行两步扩散形成PN结。另外，还有粉末熔化的方法制备（Yasuhiro Shirahata，et al.Microstructures and Optical Properties of Silicon Spheres for Solar Cells,Materials Transactions, 57(7), 1082-1087, 2016.），将未掺杂的硅粉放入模板中，在1450℃下将硅微粉进行融化，再用1200℃进行退火，接着在保护气体下900℃下进行硼扩散，硼扩散后在生长N型薄膜，形成PN结接触。以上两种方法制备过程均非常复杂，成本高，不利于大量制备。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种PN结硅微球的制备方法，该方法利用N型硅微球作为原材料，运用硼元素制备扩散剂进行热扩散制备出尺寸均匀，扩散浓度和深度可控的PN结硅微球，以满足在光电纳米器件上的不同应用需求。该方法具有制备工艺流程设计合理，不需要复杂设备，产率高，可工业化生产等优点。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种PN结硅微球的制备方法，其包括如下步骤：
步骤1，量取粒径为0.5～30µm 的N型硅微球；
步骤2，将N型硅微球置于体积分数为1～10%的氢氟酸溶液中，超声辅助下浸泡5～30分钟；
步骤3，超声结束后，依次用去离子水和无水乙醇离心冲洗；
步骤4，将清洗后的N型硅微球在80～120℃下真空干燥1-5h；
步骤5，干燥后的N型硅微球置于含硼元素掺杂剂溶液中充分浸润；
步骤6，将浸润过的N型硅微球在80～120℃下真空干燥1-5h；
步骤7，将干燥后的N型硅微球置于扩散炉中，惰性气氛下，800～1100℃下扩散1～60min，扩散深度范围为50～500nm，扩散浓度5×1017～1×1021atoms/cm3；
步骤8，将扩散后的N型硅微球放置于体积分数为0.5-2%氢氟酸溶液中，在超声辅助下浸泡1-5min；
步骤9，去离子水离心清洗后再用无水乙醇清洗；
步骤10，80～120℃下真空干燥1～5h后即得PN结硅微球。
作为改进的是，步骤1中所述N型硅微球为单晶或多晶，N型硅微球中的掺杂元素为磷、砷或锑中一种或多种混合，掺杂浓度1×1014～1×1021 atoms/cm3，所述N型硅微球的制备方法为脉冲放电法，火焰合成法或等离子体法。
作为改进的是，步骤2中超声辅助的频率为20～150KHz，辅助时间1～20 min，氢氟酸溶液和N型硅微球的体积比大于2:1。
作为改进的是，步骤3中离心冲洗的转速为5000～10000 r/min，依次冲洗均重复3-5次；冲洗过程中需超声辅助，超声频率为20～150KHz，辅助时间1～5 min；所用去离子水的体积、无水乙醇的体积分别与N型硅微球的体积比均大于3:1。
作为改进的是，步骤5中所述的掺杂剂溶液为硼酸的无水乙醇溶液或氧化硼的无水乙醇溶液中一种或两种混合物。
作为改进的是，步骤7中惰性气体为氮气或氩气。
作为改进的是，步骤8中超声辅助频率为20～150KHz，辅助时间1～5min，氢氟酸溶液和N型硅微球的体积比大于2:1。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种PN结硅微球的制备方法，基于点滴法和熔化法制备硅微球的基础上，以脉冲放电法制备的N型硅微球作为原材料，通过实验获得扩散、清洗所需的化学试剂的组成，体积比和浓度，反应时间、反应温度、超声频率及时间等最佳工艺参数，通过热扩散在N型硅微球表面形成一定深度和浓度的硼元素扩散制备出尺寸均匀，元素分布可控的PN结硅微球，以满足在光电器件上的不同应用需求。更重要的是，本发明提供的工艺制备得到的PN结硅微球只需要进行一次扩散工艺，步骤简单，可克服现有技术中需要通过在本征硅微球上进行两次扩散和镀膜的工艺，成本昂贵，均匀性差等技术瓶颈问题。
1、 本发明一种PN结硅微球的制备方法，利用N型硅微球作为基体材料制备PN结硅微球的工艺方案，通过对原材料、扩散剂和扩散条件的控制，实现PN结硅微球的可控制备，该工艺可操作性强，成本低廉，并且产量高，适合于工业化大生产。
2、 本发明一种PN结硅微球的制备方法，通过大量实验筛选出，最佳的掺杂剂的组成，扩散试剂的体积比和具体浓度，扩散时间、超声辅助的频率及时间等最佳工艺参数，可解决可控扩散的瓶颈问题，基于N型硅微球的PN结结构，以其独特的自身结构特点，极大的受光面积，新奇的光电性能可大大拓宽复合微纳光电结构在光电器件上的应用范围。
3、本发明制备得到的PN结硅微球可克服现有技术中PN结形成需要多步扩散、制备过程复杂及成本高等问题，所制备得到的PN结硅微球，球状尺寸均匀，扩散结深和元素分布均可控，可广泛应用于太阳能电池、半导体和传感器等领域。
附图说明
图1为本发明制备得到的PN结硅微球的扫描电镜（SEM）图；
图2为本发明PN结硅微球的扩散制备原理图。
具体实施方式
以下举例具体实施例对本发明进行说明。需要指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表本发明的保护范围，其他人根据本发明的提示进行的非本质的修改和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种PN结硅微球的制备方法，当采用N型硅微球作为原料，运用热扩散制备PN结硅微球，具体步骤如下：
1）选用电导率0.01～0.015Ω·cm的N型单晶硅母合金作为原材料，采用脉冲放电法加工，加工参数为：开路电压110V；峰值电流5A；脉宽50µs；占空比1:3，工作液为去离子水，电极为铜电极。加工收集N型硅微球，磷为掺杂元素，掺杂浓度1.5×1020 atoms/cm3，粒径范围是1～5µm，尺寸集中在3µm，集中度大于90%。
脉冲放电法制备硅微球的工艺过程在张伟、汪炜、洪捐等的文章《A practicalapproach on producing Silicon nanoparticles through spark erosion using highspeed small hole EDM》（Applied Mechanics and Materials,2012），汪炜、张伟、洪捐等的发明专利一种激波辅助超短脉冲放电的纳米粒子的制备方法及装置（专利公开号CN102744477A）中均做了详细的阐述。
2）量取5g N型硅微球，将N型硅微球置于体积分数为1%的氢氟酸溶液中，超声辅助下浸泡25分钟，氢氟酸溶液和N型硅微球的体积比大于2:1，浸泡时间为5分钟，超声频率为80KHz，辅助时间20min；
3）采用去离子水、酒精清洗时的离心转速为8000 r/min，冲洗3～5次。先进行去离子水清洗，在进行酒精清洗，清洗过程中需要进行超声辅助，超声频率为80KHz，辅助时间3min，所用去离子水的体积、无水乙醇的体积分别与N型硅微球的体积比均大于3:1。
4）120℃真空干燥温度，真空干燥时间3 h。
5）干燥后的N型硅微球置于含硼元素掺杂剂溶液中充分浸润，其中，质量分数3%的硼酸溶液采用无水乙醇配制，N型硅微球和含硼元素掺杂剂溶液的质量比1:1，浸泡时间10min；
6）将浸润过的硅微球在120℃真空干燥温度，真空干燥时间3 h；
7）将上述干燥后的硅微球在惰性气体保护下，在扩散炉中氮气气氛下，900℃扩散5min；
8）将扩散后的N型硅微球放置于体积分数1%氢氟酸溶液，浸泡时间为1分钟，超声频率为80KHz，辅助时间1min，氢氟酸溶液和N型硅微球的体积比大于2:1；
9）采用去离子水、酒精清洗时的离心转速为8000 r/min，冲洗3～5次。先进行去离子水清洗，在进行酒精清洗，清洗过程中需要进行超声辅助，超声频率为80KHz，辅助时间3min，所用去离子水的体积、无水乙醇的体积分别与N型硅微球的体积比均大于3:1；
10）120℃真空干燥温度，真空干燥时间3 h即得PN结硅微球。
对制备得到的PN结硅微球进行性能测试，二次离子质谱（SIMS）显示硼元素分布均匀，扩散深度300nm，扩散浓度1.5×1018atoms/cm3。如图1和图2所示，制备出N型硅微球尺寸集中在3 µm左右，PN结硅微球内部无孔洞或裂纹等缺陷。采用制备出的PN结硅微球作为基材，剖开后下方连接导电玻璃，上面连接金属探针，形成电回路，可以用作光电二极管结构和或光探测器。
当采用990nm的红外单色光照射时，经测试短路电流值为1.2 ± 0.1nA，开路电压为0.18 ± 0.02V ，最大输出功率为45± 8pW ，填充因子为35%。整个硅微球的光电转化效率估算为(0.8 ± 0.15) %，内量子效率为22 ± 5 %，数据显示PN结硅微球作为可以作为光电转化的器件使用，并且在长波段获得了良好的光吸收特性。
实施例2
一种PN结硅微球的制备方法，当采用N型硅微球作为原料，运用热扩散制备PN结硅微球，具体步骤如下：
1）选用电导率0.02～0.025Ω·cm的N型单晶硅母合金作为原材料，采用脉冲放电法加工，加工参数为：开路电压110V；峰值电流5A；脉宽20µs；占空比1:5，工作液为去离子水，电极为铜电极。加工收集N型硅微球，磷为掺杂元素，掺杂浓度5×1019 atoms/cm3，粒径范围是0.5～1µm，集中度大于90%。
脉冲放电法制备硅微球的工艺过程在张伟、汪炜、洪捐等的文章《A practicalapproach on producing Silicon nanoparticles through spark erosion using highspeed small hole EDM》（Applied Mechanics and Materials,2012），汪炜、张伟、洪捐等的发明专利一种激波辅助超短脉冲放电的纳米粒子的制备方法及装置（专利公开号CN102744477A）中均做了详细的阐述。
2）量取5g N型硅微球，将N型硅微球置于体积分数为10%的氢氟酸溶液中，超声辅助下浸泡5分钟，氢氟酸溶液和N型硅微球的体积比大于2:1，浸泡时间为5分钟，超声频率为60KHz，辅助时间20min；
3）采用去离子水、酒精清洗时的离心转速为5000 r/min，冲洗3～5次。先进行去离子水清洗，在进行酒精清洗，清洗过程中需要进行超声辅助，超声频率为150KHz，辅助时间1min，所用去离子水的体积、无水乙醇的体积分别与N型硅微球的体积比均大于3:1。
4）120℃真空干燥温度，真空干燥时间3 h。
5）干燥后的N型硅微球置于含硼元素掺杂剂溶液中充分浸润，其中，质量分数3%的氧化硼溶液采用无水乙醇配制，N型硅微球和含硼元素掺杂剂溶液的质量比1:1，浸泡时间10 min；
6）将浸润过的硅微球在120℃真空干燥温度，真空干燥时间3 h；
7）将上述干燥后的硅微球在惰性气体保护下，在扩散炉中氮气气氛下，800℃扩散2min；
8）将扩散后的N型硅微球放置于体积分数5%氢氟酸溶液，浸泡时间为5分钟，超声频率为40KHz，辅助时间3min，氢氟酸溶液和N型硅微球的体积比大于2:1；
9）采用去离子水、酒精清洗时的离心转速为5000 r/min，冲洗3～5次。先进行去离子水清洗，在进行酒精清洗，清洗过程中需要进行超声辅助，超声频率为150KHz，辅助时间1min，所用去离子水的体积、无水乙醇的体积分别与N型硅微球的体积比均大于3:1；
10）90℃真空干燥温度，真空干燥时间5 h即得PN结硅微球。
对制备得到的PN结硅微球进行性能测试，具体步骤如实施例1,二次离子质谱（SIMS）显示硼元素分布均匀， PN结硅扩散深度100nm，扩散浓度0.8×1018atoms/cm3。微球内部无孔洞或裂纹等缺陷。采用制备出的PN结硅微球作为基材，剖开后下方连接导电玻璃，上面连接金属探针，形成电回路，可以用作光电二极管结构和或光探测器。
当采用990nm的红外单色光照射时，经测试短路电流值为1 ± 0.1nA，开路电压为0.15 ± 0.02V ，最大输出功率为38± 8pW ，填充因子为32%。整个硅微球的光电转化效率估算为(0.7 ± 0.15) %，内量子效率为19 ± 5 %，数据显示PN结硅微球作为可以作为光电转化的器件使用，并且在长波段获得了良好的光吸收特性。
实施例3
一种PN结硅微球的制备方法，当采用N型硅微球作为原料，运用热扩散制备PN结硅微球，具体步骤如下：
1）选用电导率0.1～0.15Ω·cm的N型单晶硅母合金作为原材料，采用脉冲放电法加工，加工参数为：开路电压110V；峰值电流5A；脉宽100µs；占空比1:2，工作液为去离子水，电极为铜电极。加工收集N型硅微球，磷为掺杂元素，掺杂浓度7.5×1018atoms/cm3，粒径范围是5～15µm，集中度大于90%。
脉冲放电法制备硅微球的工艺过程在张伟、汪炜、洪捐等的文章《A practicalapproach on producing Silicon nanoparticles through spark erosion using highspeed small hole EDM》（Applied Mechanics and Materials,2012），汪炜、张伟、洪捐等的发明专利一种激波辅助超短脉冲放电的纳米粒子的制备方法及装置（专利公开号CN102744477A）中均做了详细的阐述。
2）量取5g N型硅微球，将N型硅微球置于体积分数为5%的氢氟酸溶液中，超声辅助下浸泡30分钟，氢氟酸溶液和N型硅微球的体积比大于2:1，浸泡时间为5分钟，超声频率为150KHz，辅助时间3min；
3）采用去离子水、酒精清洗时的离心转速为10000 r/min，冲洗3次。先进行去离子水清洗，在进行酒精清洗，清洗过程中需要进行超声辅助，超声频率为60KHz，辅助时间3min，所用去离子水的体积、无水乙醇的体积分别与N型硅微球的体积比均大于3:1。
4）100℃真空干燥温度，真空干燥时间3 h。
5）干燥后的N型硅微球置于含硼元素掺杂剂溶液中充分浸润，其中，质量分数3%的氧化硼溶液采用无水乙醇配制，N型硅微球和含硼元素掺杂剂溶液的质量比1:1，浸泡时间10 min；
6）将浸润过的硅微球在120℃真空干燥温度，真空干燥时间3 h；
7）将上述干燥后的硅微球在氮气保护下，在扩散炉中氮气气氛下，900℃扩散30min；
8）将扩散后的N型硅微球放置于体积分数5%氢氟酸溶液，浸泡时间为5分钟，超声频率为20KHz，辅助时间5min，氢氟酸溶液和N型硅微球的体积比大于2:1；
9）采用去离子水、酒精清洗时的离心转速为8000 r/min，冲洗4次。先进行去离子水清洗，在进行酒精清洗，清洗过程中需要进行超声辅助，超声频率为150KHz，辅助时间1min，所用去离子水的体积、无水乙醇的体积分别与N型硅微球的体积比均大于3:1；
10）90℃真空干燥温度，真空干燥时间5 h即得PN结硅微球。
对制备得到的PN结硅微球进行性能测试，具体步骤如实施例1,二次离子质谱（SIMS）显示硼元素分布均匀，扩散深度500nm，扩散浓度2×1019atoms/cm3。 PN结硅微球内部无孔洞或裂纹等缺陷。采用制备出的PN结硅微球作为基材，剖开后下方连接导电玻璃，上面连接金属探针，形成电回路，可以用作光电二极管结构和或光探测器。
当采用990nm的红外单色光照射时，经测试短路电流值为1.5± 0.1nA，开路电压为0.22 ± 0.02V ，最大输出功率为51± 8pW ，填充因子为38%。整个硅微球的光电转化效率估算为(1.2± 0.15) %，内量子效率为25±5 %，数据显示PN结硅微球作为可以作为光电转化的器件使用，并且在长波段获得了良好的光吸收特性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种PN结硅微球的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤1，量取粒径为0.5～30µm 的N型硅微球；
步骤2，将N型硅微球置于体积分数为1～10%的氢氟酸溶液中，超声辅助下浸泡5～30分钟；
步骤3，超声结束后，依次用去离子水和无水乙醇离心冲洗；
步骤4，将清洗后的N型硅微球在80-120℃下真空干燥1-5h；
步骤5，干燥后的N型硅微球置于含硼元素掺杂剂溶液中充分浸润；
步骤6，将浸润过的N型硅微球在80-120℃下真空干燥1-5h；
步骤7，将干燥后的N型硅微球置于扩散炉中，惰性气氛下，800～1100℃下扩散1～60min，扩散深度范围为50～500nm，扩散浓度5×1017～1×1021atoms/cm3；
步骤8，将扩散后的N型硅微球放置于体积分数为0.5-2%氢氟酸溶液中，在超声辅助下浸泡1-5min；
步骤9，去离子水离心清洗后再用无水乙醇清洗；
步骤10，80-120℃下真空干燥1-5h后即得PN结硅微球。
2.根据权利要求1所述的一种PN结硅微球的制备方法，其特征在于，步骤1中所述N型硅微球为单晶或多晶，N型硅微球中的掺杂元素为磷、砷或锑中一种或多种混合，掺杂浓度1×1014～1×1021 atoms/cm3，所述N型硅微球的制备方法为脉冲放电法，火焰合成法或等离子体法。
3.根据权利要求1所述的一种PN结硅微球的制备方法，其特征在于，步骤2中超声辅助的频率为20～150KHz，辅助时间1～20 min，氢氟酸溶液和N型硅微球的体积比大于2:1。
4.根据权利要求1所述的一种PN结硅微球的制备方法，其特征在于，步骤3中离心冲洗的转速为5000～10000 r/min，依次冲洗均重复3～5次；冲洗过程中需超声辅助，超声频率为20-150KHz，辅助时间1-5 min；所用去离子水的体积、无水乙醇的体积分别与N型硅微球的体积比均大于3:1。
5.根据权利要求1所述的一种PN结硅微球的制备方法，其特征在于，步骤5中所述的掺杂剂溶液为硼酸的无水乙醇溶液或氧化硼的无水乙醇溶液中一种或两种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种PN结硅微球的制备方法，其特征在于，步骤7中惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的一种PN结硅微球的制备方法，其特征在于步骤8中超声辅助频率为20-150KHz，辅助时间1-5min，氢氟酸溶液和N型硅微球的体积比大于2:1。
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