CN111856880A - 一种高性能ldi用感光膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能LDI用感光膜及其制备方法，属于感光膜制备技术领域。所述的高性能LDI用感光膜，以重量份为单位，包括以下原料：聚氯乙烯106‑134份、发光填料20‑30份、增塑剂6‑8份、硬脂酸单甘油酯5‑7份、月桂醇硫酸钠0.8‑1.5份、聚乙二醇二丙烯酸酯2‑4份、光引发剂1‑2份、感光单体2‑3份、增光剂0.3‑0.5份、助溶剂2.5‑3.6份、抗氧化剂1.3‑2份，所述的感光膜是经过多级混合、离心处理、冷却成型等步骤制成的。本发明的感光膜比现有的感光膜拉伸强度提高30.56％以上，可广泛应用在激光直接成像设备LDI中，可避免污染造成曝光不良的大量产品产生，提高经济效益。
Description
技术领域
本发明属于感光膜制备技术领域，具体涉及一种高性能LDI用感光膜及其制备方法。
背景技术
在电路板PCB(Printed Circuit Board，PCB)激光直接成像设备(LaserDirectImage,LDI)中，成像镜头是最核心的元器件之一，直接决定产品成像质量，但是镜头最下端镜片离成像PCB工件距离很短，只有十几毫米，LDI在正常工作过程中，PCB工件上的有机溶剂会慢慢挥发，挥发的有机溶剂会附着在镜头下端的镜片上，从而形成影响成像质量的污染膜，LDI设备采用高能量的激光作为光源，伴随着大量的热量，进一步造成下面的有机溶剂在高温下的大量挥发，特别是当PCB工件上是涂敷湿膜显影剂时，镜头下端镜片短期内会形成大量污染膜，设备必须停机进行维护，这些污染造成大量产品曝光不良，而且作业时难以实时发现，带来很多的经济损失。
中国专利申请文献“一种耐热感光膜及其制备方法(申请公布号：CN108948590A)”公开了一种耐热感光膜及其制备方法，包括PVC原料和感光添加剂，所述感光添加剂包括光引发剂、感光单体、荧光石粉体填料或发光填料、助溶剂。当接受到外界光源时，荧光石粉体填料或发光填料即时发光回应，而感光单体的发光稍有延迟；引发剂和助溶剂有利于感光添加剂的作用效果；在制备时，将感光添加剂和PVC原料均匀混合之后，提升反应温度180-200℃，使PVC原料与感光添加剂之中部分物质发生缩聚反应，避免发光物质的脱落；荧光石粉体填料或发光填料的增加，可增加PVC膜材料的抗老化性，与此同时降低PVC膜材的热收缩性，增强其稳定性，具有较为广泛的应用，但仍然存在着韧性性能较差不能满足应用需求的问题。
发明内容
本发明提供一种高性能LDI用感光膜及其制备方法，以解决现有技术制得的感光膜仍然存在着韧性性能较差，不能满足应用需求的问题。
按现在的工业生产状况，工业生产的聚氯乙烯的分子量通常在50000-120000之间，且分散性较大。超高相对分子质量聚氯乙烯(HPVC)在现实生产中也较为常用。由于超高相对分子质量聚氯乙烯树脂的自身性能,决定了产品特有的性能,它除保留普通PVC多种优异性能外,拉伸性能、耐疲劳、耐磨耗、耐候性、耐油性、耐寒性、耐臭氧性、耐热性、耐溶剂性、尺寸稳定性、消光性等均有很大提高。
但是基于LDI用感光膜制备的要求，综合考量感光膜制备时各个参数指标，不能仅通过增大聚合度来制备提高其拉伸性能和耐候性、耐热性等。现有的LDI感光膜制备时的生产配方和性能不能满足不断进步的应用需求。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种高性能LDI用感光膜，以重量份为单位，包括以下原料：聚氯乙烯106-134份、发光填料20-30份、增塑剂6-8份、硬脂酸单甘油酯5-7份、月桂醇硫酸钠0.8-1.5份、聚乙二醇二丙烯酸酯2-4份、光引发剂1-2份、感光单体2-3份、增光剂0.3-0.5份、助溶剂2.5-3.6份、抗氧化剂1.3-2份。
进一步地，所述的高性能LDI用感光膜，以重量份为单位，包括以下原料：聚氯乙烯123份、发光填料26份、增塑剂7份、硬脂酸单甘油酯6份、月桂醇硫酸钠1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、光引发剂1.6份、感光单体2.4份、增光剂0.4份、助溶剂3份、抗氧化剂1.6份。
进一步地，所述发光填料为ZnS·CaS。
进一步地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯。
进一步地，所述光引发剂为α，α-二乙氧基苯乙酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮按重量比为2:1构成。
进一步地，所述感光单体为环碳酸酯单丙烯酸酯。
进一步地，所述增光剂为增光剂gz-56。
进一步地，所述助溶剂为氯化钾。
进一步地，所述抗氧化剂为抗氧剂501。
进一步地，所述聚氯乙烯为平均聚合度在800-2800之间或分子间具有轻微交联结构的PVC树脂。
本发明还提供一种高性能LDI用感光膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将增塑剂、硬脂酸单甘油酯、月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯、抗氧化剂混合，在转速为200-300r/min下搅拌，形成混凝体系；
(2)将聚氯乙烯加入至反应容器中，从温度为25-30℃升至122-128℃，转速为300-400r/min下搅拌1-1.5h，制得混合料a；
(3)将发光填料、光引发剂、感光单体、增光剂、助溶剂添加至步骤(2)中制得的混合料中，升温至182-190℃放置2-3h，制得混合料b；
(4)将步骤(3)制得的混合料b降温至98-106℃后，在转速为1000-1300r/min下离心处理0.8-1.5h，制得混合料c；
(5)将步骤(3)中制得的混合料c冷却成型，制得高性能LDI用感光膜。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明增加发光填料，可提升高性能LDI用感光膜的抗老化性，与此同时降低高性能LDI用感光膜的热收缩性，提高稳定性。
(2)本发明将发光填料、光引发剂、感光单体、增光剂混入进聚氯乙烯中，当光线照射至这种经改性后的聚氯乙烯时，感光膜表面具有优良的发光性能，可满足应用需求。
(3)本发明通过在制备感光膜中添加硬脂酸单甘油酯、月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯，协同提高了感光膜的韧性性能，比现有的感光膜拉伸强度提高30.56％以上。
(4)本发明的感光膜具有优良的生物降解性能，可广泛应用在电路板PCB激光直接成像设备LDI中，可避免污染造成曝光不良的大量产品产生，提高经济效益。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，现通过以下实施例加以说明，以下实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
以下实施例中，所述的高性能LDI用感光膜，以重量份为单位，包括以下原料：聚氯乙烯106-134份、发光填料20-30份、增塑剂6-8份、硬脂酸单甘油酯5-7份、月桂醇硫酸钠0.8-1.5份、聚乙二醇二丙烯酸酯2-4份、光引发剂1-2份、感光单体2-3份、增光剂0.3-0.5份、助溶剂2.5-3.6份、抗氧化剂1.3-2份；
所述发光填料为ZnS·CaS；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯；
所述光引发剂为α，α-二乙氧基苯乙酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮按重量比为2:1构成；
所述感光单体为环碳酸酯单丙烯酸酯；
所述增光剂为增光剂gz-56；
所述助溶剂为氯化钾；
所述抗氧化剂为抗氧剂501；
所述聚氯乙烯为平均聚合度在800-2800之间或分子间具有轻微交联结构的PVC树脂
所述聚乙二醇二丙烯酸酯的分子量在300-700之间，优选的平均分子量为约600-700。
所述的高性能LDI用感光膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将增塑剂、硬脂酸单甘油酯、月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯、抗氧化剂混合，在转速为200-300r/min下搅拌，形成混凝体系；
(2)将聚氯乙烯加入至反应容器中，从温度为25-30℃升至122-128℃，转速为300-400r/min下搅拌1-1.5h，制得混合料a；
(3)将发光填料、光引发剂、感光单体、增光剂、助溶剂添加至步骤(2)中制得的混合料中，升温至182-190℃放置2-3h，制得混合料b；
(4)将步骤(3)制得的混合料b降温至98-106℃后，在转速为1000-1300r/min下离心处理0.8-1.5h，制得混合料c；
(5)将步骤(3)中制得的混合料c冷却成型，制得高性能LDI用感光膜。
下面通过更具体的实施例加以说明。
实施例1
一种高性能LDI用感光膜，以重量份为单位，包括以下原料：聚氯乙烯108份、发光填料22份、增塑剂6份、硬脂酸单甘油酯5份、月桂醇硫酸钠0.9份、聚乙二醇二丙烯酸酯2份、光引发剂1份、感光单体2份、增光剂0.3份、助溶剂2.5份、抗氧化剂1.3份；
所述发光填料为ZnS·CaS；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯；
所述光引发剂为α，α-二乙氧基苯乙酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮按重量比为2:1构成；
所述感光单体为环碳酸酯单丙烯酸酯；
所述增光剂为增光剂gz-56；
所述助溶剂为氯化钾；
所述抗氧化剂为抗氧剂501；
所述聚氯乙烯为平均聚合度在约为800，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的分子量平均分子量为约700。
所述的高性能LDI用感光膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将增塑剂、硬脂酸单甘油酯、月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯、抗氧化剂混合，在转速为200r/min下搅拌，形成混凝体系；
(2)将聚氯乙烯加入至反应容器中，从温度为26℃升至122℃，转速为300r/min下搅拌1.5h，制得混合料a；
(3)将发光填料、光引发剂、感光单体、增光剂、助溶剂添加至步骤(2)中制得的混合料中，升温至185℃放置2h，制得混合料b；
(4)将步骤(3)制得的混合料b降温至98℃后，在转速为1000r/min下离心处理1.5h，制得混合料c；
(5)将步骤(3)中制得的混合料c冷却成型，制得高性能LDI用感光膜。
实施例2
一种高性能LDI用感光膜，以重量份为单位，包括以下原料：聚氯乙烯123份、发光填料26份、增塑剂7份、硬脂酸单甘油酯6份、月桂醇硫酸钠1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、光引发剂1.6份、感光单体2.4份、增光剂0.4份、助溶剂3份、抗氧化剂1.6份；
所述发光填料为ZnS·CaS；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯；
所述光引发剂为α，α-二乙氧基苯乙酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮按重量比为2:1构成；
所述感光单体为环碳酸酯单丙烯酸酯；
所述增光剂为增光剂gz-56；
所述助溶剂为氯化钾；
所述抗氧化剂为抗氧剂501；
所述聚氯乙烯为平均聚合度在约为1900，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的分子量平均分子量为约700。
所述的高性能LDI用感光膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将增塑剂、硬脂酸单甘油酯、月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯、抗氧化剂混合，在转速为300r/min下搅拌，形成混凝体系；
(2)将聚氯乙烯加入至反应容器中，从温度为30℃升至125℃，转速为400r/min下搅拌1.2h，制得混合料a；
(3)将发光填料、光引发剂、感光单体、增光剂、助溶剂添加至步骤(2)中制得的混合料中，升温至186℃放置2.5h，制得混合料b；
(4)将步骤(3)制得的混合料b降温至105℃后，在转速为1300r/min下离心处理0.8h，制得混合料c；
(5)将步骤(3)中制得的混合料c冷却成型，制得高性能LDI用感光膜。
实施例3
一种高性能LDI用感光膜，以重量份为单位，包括以下原料：聚氯乙烯132份、发光填料28份、增塑剂8份、硬脂酸单甘油酯7份、月桂醇硫酸钠1.3份、聚乙二醇二丙烯酸酯4份、光引发剂2份、感光单体3份、增光剂0.5份、助溶剂3.2份、抗氧化剂1.8份；
所述发光填料为ZnS·CaS；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯；
所述光引发剂为α，α-二乙氧基苯乙酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮按重量比为2:1构成；
所述感光单体为环碳酸酯单丙烯酸酯；
所述增光剂为增光剂gz-56；
所述助溶剂为氯化钾；
所述抗氧化剂为抗氧剂501；
所述聚氯乙烯为平均聚合度在约为1900，所述聚乙二醇二丙烯酸酯的分子量平均分子量为约600。
所述的高性能LDI用感光膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将增塑剂、硬脂酸单甘油酯、月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯、抗氧化剂混合，在转速为200r/min下搅拌，形成混凝体系；
(2)将聚氯乙烯加入至反应容器中，从温度为28℃升至128℃，转速为300r/min下搅拌1.5h，制得混合料a；
(3)将发光填料、光引发剂、感光单体、增光剂、助溶剂添加至步骤(2)中制得的混合料中，升温至189℃放置2.6h，制得混合料b；
(4)将步骤(3)制得的混合料b降温至102℃后，在转速为1200r/min下离心处理1.3h，制得混合料c；
(5)将步骤(3)中制得的混合料c冷却成型，制得高性能LDI用感光膜。
实施例4
对实施例1-3的配方和生产方法所生产制备的LDI感光膜，进行产品抽样按照GB/T3830-94所述的测定方法进行检测，结果显示拉伸强度和断裂伸长率以及直角撕裂强度等均好于规定标准。所制备的产品完全能够满足使用要求。
对比例1
制备工艺与实施例2基本相同，不同之处在于制备高性能LDI用感光膜的原料中缺少硬脂酸单甘油酯、月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯。
对比例2
制备工艺与实施例2基本相同，不同之处在于制备高性能LDI用感光膜的原料中缺少硬脂酸单甘油酯。
对比例3
制备工艺与实施例2基本相同，不同之处在于制备高性能LDI用感光膜的原料中缺少月桂醇硫酸钠。
对比例4
制备工艺与实施例2基本相同，不同之处在于制备高性能LDI用感光膜的原料中缺少聚乙二醇二丙烯酸酯。
对比例5
采用中国专利申请文献“一种耐热感光膜及其制备方法(申请公布号：CN108948590A)”中实施例1-5所述的方法制备感光膜。
按照实施例1-3和对比例1-5所述的方法制备感光膜，并检测感光膜的拉伸强度，判断韧性性能，结果见下表所示。
由上表可知：(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见，实施例1-3的感光膜的韧性性能明显高于对比例5(现有技术)的感光膜的拉伸强度(韧性性能)，至少提高30.56％；同时由实施例1-3的数据可见，实施例2为最优实施例。
(2)由实施例2和对比例1-4的数据可见，硬脂酸单甘油酯、月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯同时添加在制备感光膜中起到了协同作用，协同提高了感光膜的拉伸强度，这是：
硬脂酸单甘油酯能够改进月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯间的留着率，在有目的加工改性下，硬脂酸单甘油酯能够在感光膜体系中发挥优良的活化作用和分散作用，活化月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯加快分散，降低感光膜体系的结晶度，抑制分散相产生的聚集现象的部分不规则分子链的生成和受力方向两界面分离形成空穴，进而提高了感光膜的拉伸强度，增加感光膜的韧性性能；月桂醇硫酸钠分子能达到高效的包裹感光膜体系分子，使得被包裹感光膜体系分子产生同性的排斥力，促进感光膜体系分子的分子运动，有效改善感光膜体系的力学性能，提升感光膜的拉伸强度，增加感光膜的韧性性能；聚乙二醇二丙烯酸酯粒子尺寸的两极分布有利于增韧，利于剪切变形和阻止裂纹的增长，硬脂酸单甘油酯与聚乙二醇二丙烯酸酯粒子相互作用，填充避免空穴形成，解决形成空穴这种局部集中应力的现象的问题，提升感光膜的拉伸强度，增加感光膜的韧性性能。在制备感光膜中同时添加硬脂酸单甘油酯、月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯，协同提高了感光膜的拉伸强度。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种高性能LDI用感光膜，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：聚氯乙烯106-134份、发光填料20-30份、增塑剂6-8份、硬脂酸单甘油酯5-7份、月桂醇硫酸钠0.8-1.5份、聚乙二醇二丙烯酸酯2-4份、光引发剂1-2份、感光单体2-3份、增光剂0.3-0.5份、助溶剂2.5-3.6份、抗氧化剂1.3-2份。
2.根据权利要求1所述的高性能LDI用感光膜，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：聚氯乙烯123份、发光填料26份、增塑剂7份、硬脂酸单甘油酯6份、月桂醇硫酸钠1.2份、聚乙二醇二丙烯酸酯3份、光引发剂1.6份、感光单体2.4份、增光剂0.4份、助溶剂3份、抗氧化剂1.6份。
3.根据权利要求1或2所述的高性能LDI用感光膜，其特征在于，所述发光填料为ZnS·CaS。
4.根据权利要求1或2所述的高性能LDI用感光膜，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯。
5.根据权利要求1或2所述的高性能LDI用感光膜，其特征在于，所述光引发剂为α，α-二乙氧基苯乙酮、硫代丙氧基硫杂蒽酮按重量比为2:1构成。
6.根据权利要求1或2所述的高性能LDI用感光膜，其特征在于，所述感光单体为环碳酸酯单丙烯酸酯。
7.根据权利要求1或2所述的高性能LDI用感光膜，其特征在于，所述增光剂为增光剂gz-56。
8.根据权利要求1或2所述的高性能LDI用感光膜，其特征在于，所述助溶剂为氯化钾。
9.根据权利要求1或2所述的高性能LDI用感光膜，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧剂501。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的高性能LDI用感光膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将增塑剂、硬脂酸单甘油酯、月桂醇硫酸钠、聚乙二醇二丙烯酸酯、抗氧化剂混合，在转速为200-300r/min下搅拌，形成混凝体系；
(2)将聚氯乙烯加入至反应容器中，从温度为25-30℃升至122-128℃，转速为300-400r/min下搅拌1-1.5h，制得混合料a；
(3)将发光填料、光引发剂、感光单体、增光剂、助溶剂添加至步骤(2)中制得的混合料中，升温至182-190℃放置2-3h，制得混合料b；
(4)将步骤(3)制得的混合料b降温至98-106℃后，在转速为1000-1300r/min下离心处理0.8-1.5h，制得混合料c；
(5)将步骤(3)中制得的混合料c冷却成型，制得高性能LDI用感光膜。
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2020
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