CN111849173A - 一种定向排列导热组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定向排列导热组合物及其制备方法，所述的定向排列导热组合物采用有机硅加成反应固化而得。所述的定向排列导热组合物原料包括各向同性导热绝缘材料、各向异性导热材料、乙烯基硅油、含氢硅油和其它助剂。所述的各向异性导热材料在交流电场和振动的作用下，发生定向排列，提高组合物的导热系数。本发明的制备方法简单，对设备要求不高，定向效果好，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及在填充于界面间隙起散热作用的高定向排列导热组合物。
背景技术
随着电子设备的微小化，不同发热源越来越趋于紧凑，与此对应的，高效的界面散热材料可以有效解决由于不同发热源过度集中造成的热量聚集、散热不畅问题。作为导热界面材料，目前广泛使用的是无机绝缘导热材料填充的有机硅体系，其中氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氢氧化铝、氢氧化镁等被广泛使用。然而，由于无机绝缘导热材料本身的导热系数的局限，导致制备的界面材料导热效果日益满足不了散热需要。
因此，提出了一种以碳纤维、氧化铝、鳞片石墨等导热粉体填充并通过磁场使碳纤维定向排列的技术。这类技术要求在较强大的磁场强度下，使碳纤维沿磁感线方向排列，从而在定向排列方向获得高导热性，但设备要求高，生产效率不高。另外提出了一种以碳纤维、氧化铝、氮化铝作为填料通过挤出实现碳纤维定向排列的技术。这类技术利用碳纤维与狭缝之间的剪切力使碳纤维在挤出过程中长度方向渐渐平行于挤出方向，从而实现定向排列，但是定向后的层合和移动降低了定向效果。
发明内容
发明要解决的问题
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有优异的导热性能、交流电场和振动共同定向的且生产效率高的定向排列导热组合物及其制备方法。
本发明针对上述技术不足的方案如下：
本发明公开了一种定向排列导热组合物及其制备方法，所述的定向排列导热组合物采用有机硅加成反应固化而得。所述的定向排列导热组合物原料包括各向同性导热绝缘材料、各向异性导热材料、乙烯基硅油、含氢硅油和其它助剂。所述的各向异性导热材料在交流电场和振动的作用下，发生定向排列，提高组合物的导热系数。
一种定向排列导热组合物，其特征在于，由有机硅加成反应固化而得，所述的定向排列导热组合物原料包括各向同性导热绝缘材料、各向异性导热材料、乙烯基硅油、含氢硅油和其它助剂。其中所述的各向异性导热材料平行于电场方向定向排列。
本发明的各向异性导热材料包括碳纤维和碳纳米管，其中碳纤维的质量比为 5％～20％。
碳纤维是一种含碳量在90％以上的新型纤维材料，按制造条件和方法分类可分为普通碳纤维、石墨化碳纤维、活性碳纤维和气相生长碳纤维，本发明中的碳纤维为石墨化的碳纤维。碳纤维的直径为5～15μm。直径小于5μm则导热性能降低，直径大于 15μm时生产效率降低。
本发明中的碳纤维平均长度优选50-300μm。平均长度小于50μm时则原料混合物中碳纤维彼此的接触少，形成的导热通路少，导热效果差；平均长度大于300μm时则原料混合物中碳纤维增稠效果明显，使原料混合物失去流动性，导致碳纤维定向排列困难，导热能力降低。
碳纳米管是主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，层与层之间保持固定的距离。碳纳米管按照石墨烯片的层数分类可分为：单壁碳纳米管和多壁碳纳米管；本发明中的碳纳米管是多壁碳纳米管，本发明的多壁碳纳米管的质量比为 0.1％～2％。其中多壁碳纳米管的平均外径为5～100nm，长度为10～60μm。
本发明的乙烯基硅油粘度为50mpa.s～500mpa.s；合成乙烯基硅油的单体为八甲基环四硅氧烷(D4)。
本发明的各向同性绝缘材料为石英粉、勃姆石、氧化铝、氧化镁、氢氧化铝中的一种或几种的组合；本发明中的各向同性绝缘材料中含有氧化铝。本发明的各向同性绝缘材料的平均粒径为0.3～10μm，优选0.8～5μm。
本发明的各向同性绝缘材料质量比为70％～95％，优选为75％～90％。
本发明的各向异性导热材料的定向排列是通过交流电场和压振动实现的。包括：
混合工序，将定向排列导热组合物的原料乙烯基硅油、含氢硅油、各向异性导热材料、各向同性绝缘材料和其它助剂加入捏合机，捏合均匀；
定向排列工序，将定向排列导热组合物的原料混合物放入矩形模具，于模具两边施加交流电场，同时与模具正下方施加振动；
固化成型工序，将定向排列导热组合物的原料混合物放入烘箱，高温固化；
切割工序，沿交流电场方向的垂直方向进行切割。
本发明的定向排列导热组合物，其特征在于，所述的振动台为机械振动，振动波的移动方向平行于交流电场方向。
本发明所用的振动台的振动时间为0.5～20min，振动频率为20～80HZ，振幅为0.5～2mm。
本发明的交流电场场强为500V/cm～10000V/cm，施加交流电场的时间为 0.5～20min。
本发明定向排列导热组合物的原料混合物的固化温度为80℃～140℃，固化时间为 10～60min。
附图说明
图1为说明本发明的定向排列导热组合物的制备方法的一例概略图。
图2为实施例一的定向排列导热组合物在2.5次元影像测量仪下放大225倍的平行于电场方向的切面图
图3为实施例六的定向排列导热组合物在2.5次元影像测量仪下放大225倍的垂直于电场方向的切面图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明进行进一步的详细说明。所描述的实施例只是本发明的一部分，不能代表本发明的全部内容。
实施例一：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、615g平均直径10 μm且长度250μm的碳纤维和5.5g平均外径10nm且长度为50μm的多壁碳纳米管，捏合15min，后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场2000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向平行电场方向。 10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入120℃精密鼓风烘箱加热20min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
实施例二：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、615g平均直径10 μm且长度150μm的碳纤维和5.5g平均外径10nm且长度为50μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场5000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向平行电场方向。10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入120℃精密鼓风烘箱加热20min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
实施例三：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、550g平均直径10 μm且长度250μm的碳纤维和5.5g平均外径50nm且长度为10μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场2000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向平行电场方向。 10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入135℃精密鼓风烘箱加热15min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
实施例四：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、615g平均直径10 μm且长度50μm的碳纤维和5.5g平均外径10nm且长度为50μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场2000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向平行电场方向。 10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入135℃精密鼓风烘箱加热15min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
实施例五：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、615g平均直径10 μm且长度150μm的碳纤维和11g平均外径10nm且长度为50μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场2000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向平行电场方向。 10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入120℃精密鼓风烘箱加热20min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
实施例六：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、550g平均直径10 μm且长度150μm的碳纤维和11g平均外径50nm且长度为10μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场2000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向平行电场方向。 10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入120℃精密鼓风烘箱加热20min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
实施例七：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、550g平均直径10 μm且长度50μm的碳纤维和11g平均外径50nm且长度为10μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场5000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向平行电场方向。10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入120℃精密鼓风烘箱加热60min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
实施例八：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、1317g平均直径 10μm且长度150μm的碳纤维和11g平均外径10nm且长度为50μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场5000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向平行电场方向。 10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入120℃精密鼓风烘箱加热20min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
实施例九：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、1317g平均直径 10μm且长度250μm的碳纤维和11g平均外径50nm且长度为10μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场5000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向平行电场方向。 10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入120℃精密鼓风烘箱加热20min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
对比例一：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、615g平均直径10 μm且长度250μm的碳纤维和5.5g平均外径10nm且长度为50μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场2000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向垂直于电场方向。10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入120℃精密鼓风烘箱加热20min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
对比例二：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、615g平均直径10 μm且长度150μm的碳纤维和5.5g平均外径10nm且长度为50μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场5000V/cm，10min后撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入120℃精密鼓风烘箱加热20min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
对比例三：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、550g平均直径10 μm且长度250μm的碳纤维和5.5g平均外径50nm且长度为10μm的多壁碳纳米管，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场300V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向垂直于电场方向。 10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入135℃精密鼓风烘箱加热15min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
对比例四：
将550g的200mpa.s的乙烯基硅油、38g含氢硅油与30g其他助剂在捏合机中预混合10min。然后向捏合机中加入1000g平均粒径3μm的勃姆石、615g平均直径10 μm且长度50μm的碳纤维，捏合15min后再加入6150g平均粒径4μm的氧化铝，捏合并抽真空30min。
将原料混合料放入制具中(如图1所示)，制具两边施加交流电场2000V/cm，同时开启振动平台，振动频率为50HZ，振幅为1mm，振动波的移动方向垂直于电场方向。10min后停止振动并撤去电场。
将盛有原料混合料的模具放入135℃精密鼓风烘箱加热15min。
将固化后的原料混合料用超声波切割机在其电场方向的垂直方向切片，厚度2mm。
根据ASTM-D5470对导热系数进行测试，规定测试压力为20psi。
根据ASTM-D2240对硬度进行测试。
表1为实施例1-7中定向排列导热组合物的性能参数
如表中所示，相比于垂直于电场方向振动或单纯电场定向，平行于电场方向的振动，可以明显提高各向异性导热材料的定向排列程度，从而提高最终的导热系数。
如表中所示，配方中适当加入多壁碳纳米管并且使其定向排列，可以小幅度提高产品的导热系数和硬度。
本发明设备投入不高，有较高的生产效率且导热性能优异，适用于电子元器件的界面散热。
Claims (11)
1.一种定向排列导热组合物，其特征在于，由有机硅加成反应固化而得，所述的定向排列导热组合物原料包括各向同性导热绝缘材料、各向异性导热材料、乙烯基硅油、含氢硅油和其它助剂。其中所述的各向异性导热材料平行于电场方向定向排列。
2.根据权利要求1所述的定向排列导热组合物，其特征在于，所述的各向异性导热材料包括碳纤维和碳纳米管，其中碳纤维的质量比为5％～20％。
3.根据权利要求1所述的定向排列导热组合物，其特征在于，所述的碳纳米管的质量占比为0.1％～2％。
4.根据权利要求1所述的定向排列导热组合物，其特征在于，所述的乙烯基硅油粘度为50mpa.s～500mpa.s。
5.根据权利要求1所述的定向排列导热组合物，其特征在于，所述的各向同性绝缘材料为石英粉、勃姆石、氧化铝、氧化镁、氢氧化铝中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的定向排列导热组合物，其特征在于，所述的各向同性绝缘材料质量比为70％～95％，优选为75％～90％。
7.根据权利要求1所述的定向排列导热组合物，其特征在于，所述的各向异性导热材料的定向排列是通过交流电场和振动实现的。包括：
混合工序，将定向排列导热组合物的原料乙烯基硅油、含氢硅油、各向异性导热材料、各向同性绝缘材料和其它助剂加入捏合机，捏合均匀；
定向排列工序，将定向排列导热组合物的原料混合物放入矩形模具，于模具两边施加交流电场，同时与模具正下方施加振动；
固化成型工序，将定向排列导热组合物的原料混合物放入烘箱，高温固化；
切割工序，沿交流电场方向的垂直方向进行切割。
8.根据权利要求1～7所述的定向排列导热组合物，其特征在于，所述的振动台为机械振动，振动波的移动方向平行于交流电场方向。
9.根据权利要求1～7所述的定向排列导热组合物，其特征在于，所述的交流电场场强为500V/cm～10000V/cm。
10.根据权利要求1～7所述的定向排列导热组合物，其特征在于，所述的振动台的振动时间为0.5～20min。
11.根据权利要求1所述的定向排列导热组合物，其特征在于，所述定向排列导热组合物的原料混合物的固化温度为80℃～140℃。
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