CN111848949A - 一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材及其制备工艺 - Google Patents
一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111848949A CN111848949A CN202010752916.8A CN202010752916A CN111848949A CN 111848949 A CN111848949 A CN 111848949A CN 202010752916 A CN202010752916 A CN 202010752916A CN 111848949 A CN111848949 A CN 111848949A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum
- silicon
- stirring
- temperature
- prepared
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
- C08G69/14—Lactams
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
- C04B28/24—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing alkyl, ammonium or metal silicates; containing silica sols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
- C08G69/14—Lactams
- C08G69/16—Preparatory processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
- C08K3/041—Carbon nanotubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
- C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
- C08K7/26—Silicon- containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材及其制备工艺,该尼龙板材由如下重量份原料制成:己内酰胺100‑120份、硅铝基空心微珠3‑5份、热稳定填料3‑5份、抗静电剂1‑3份;并在制备过程中制备了硅铝基空心微珠和热稳定填料,该硅铝基空心微珠将硅离子和铝离子接枝到玻璃微珠上,大大增强尼龙板的耐摩擦性和抗冲击性,进而提升了尼龙板的使用寿命,该热稳定填料能够捕捉尼龙扳中的大分子自由基,进而与大分子自由基进行反应,使得自由基终止,进而防止自由基继续反应,从而达到耐热效果,保证了在尼龙板长时间使用的过程中,热稳定分子不会与本体分离,使得尼龙板的使用寿命增长,且不易析出,有效了避免对环境造成污染。
Description
技术领域
本发明属于板材制备技术领域,具体涉及一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材及其制备工艺。
背景技术
聚酰胺统称尼龙(Nylon),英文名称Polyamide(简称PA),因分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—而得名,是五大通用工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广、综合性能优良的一类基础树脂。
现有的尼龙板在使用过程中会受到摩擦和撞击,由于自身耐磨性和抗冲击性较差,使得被摩擦或撞击的部分出现较深的损伤,使得尼龙板的使用寿命降低,且在使用过程由于温度过高,尼龙板会发生氧化反应使得自身性能降低,大大降低了尼龙板的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材及其制备工艺。
本发明要解决的技术问题:
现有的尼龙板在使用过程中会受到摩擦和撞击,由于自身耐磨性和抗冲击性较差,使得被摩擦或撞击的部分出现较深的损伤,使得尼龙板的使用寿命降低,且在使用过程由于温度过高,尼龙板会发生氧化反应使得自身性能降低,大大降低了尼龙板的使用寿命。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材,由如下重量份原料制成:己内酰胺100-120份、硅铝基空心微珠3-5份、热稳定填料3-5份、抗静电剂1-3份;
所述的尼龙板材由如下步骤制成:
步骤S1:将硅铝基空心微珠、热稳定填料、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌至硅铝基空心微珠和热稳定填料分散均匀,制得分散液;
步骤S2:将己内酰胺在温度为75-80℃的条件下进行加热,至己内酰胺完全熔融,加入步骤S1制得的分散液和抗静电剂,在转速为100-150r/min的条件下,进行搅拌15-20min后,在频率为5-8MHz的条件下,进行超声处理5-10min后,升温至温度为130-150℃,进行烘干并进行压板,冷却至室温制得尼龙板材。
进一步,所述的抗静电剂为十二烷基二甲基季乙内盐和十二烷基二甲基胺乙内酯中的一种。
进一步,所述的硅铝基空心微珠由如下步骤制成:
步骤A1:将氯化铝和去离子水加入反应釜中,在频率为30-50kHz的条件下,进行超声处理15-20min,制得氯化铝溶液;
步骤A2:将正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液加入反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌20-30min后,制得硅胶溶;
步骤A3:将步骤A1制得的氯化铝溶液加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为50-60℃的条件下,进行搅拌并滴加步骤A2制得的硅胶溶,滴加速度为1-3mL/min,滴加完毕后,继续搅拌3-5h,制得硅铝基混合液;
步骤A4:将玻璃粉、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为500-800r/min的条件下,进行搅拌制得混合料,将混合料进行球磨,至粒径大小为100-150目,向混合料中加入碳酸钙、碳酸镁、步骤A3制得的硅铝基混合液,在转速为600-800r/min,温度为25-30℃的条件下,继续搅拌2-4h后,在转速为5000-6000r/min的条件下,进行离心雾化,得到雾化微珠,将雾化微珠进行干燥,并在温度为600-800℃的条件下,进行煅烧4-5h,制得硅铝基空心微珠。
进一步,步骤A1所述的氯化铝和去离子水的用量比1-3g:20mL,步骤A2所述的正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液用量体积比为14:2:1.5-2,盐酸溶液的质量分数为16-18%,步骤A3所述的氯化铝溶液和硅胶溶的用量体积比为1-1.5:2,步骤A4所述的玻璃粉和去离子水的用量比为1g:5mL,十二烷基苯磺酸钠的用量为玻璃粉质量的2-5%,混合料、碳酸钙、碳酸镁、硅铝基混合液的用量比为5g:0.1g:0.1g:3-5mL。
进一步,所述的热稳定填料由如下步骤制成:
步骤B1:将碳纳米管加入第一混酸中进行浸泡,并在频率为30-50kHz,温度为50-55℃的条件下,进行超声处理1-3h,加入去离子水进行搅拌至混合均匀后,静置3-5h后,去除上清液,将沉淀物用蒸馏水进行洗涤,至沉淀物表面pH值为7,制得酸化碳纳米管;
步骤B2:将氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、步骤B1制得的酸化碳纳米管加入反应釜中,在转速为100-150r/min,温度为70-80℃的条件下,进行搅拌20-25h后,过滤去除反应液,将滤饼用四氢呋喃进行洗涤,至洗涤液澄清,将滤饼进行烘干,将滤饼和乙二胺加入反应釜中,在转速为60-80r/min,温度为100-110℃的条件下,进行搅拌30-40h,得到反应物,将反应物用乙醇进行洗涤,至清洗液澄清,将反应物进行烘干,制得氨基碳纳米管;
步骤B3:将马来酸酐和N,N-二甲基乙酰胺进行混合至马来酸酐完全溶解,制得马来酸酐溶液,将马来酸酐溶液加入反应釜中,在转速为60-80r/min,温度为50-55℃的条件下,滴加第二混酸,滴加时间为1-1.2h,滴加完毕后继续搅拌15-20min制得中间体1,将中间体1和盐酸溶液加入反应釜中,在转速为60-80r/min,温度为95-98℃的条件下,进行搅拌15-20min,加入氢氧化钠至反应液pH值为9-10,过滤去除滤液,制得中间体2;
反应过程如下:
步骤B4:将氯苯和步骤B3制得中间体2加入反应釜中,在转速为100-150r/min,温度为35-45℃的条件下,进行搅拌至中间体2完全溶解,通入光气,升温至温度为130-135℃进行反应1-1.5h后,通入氮气去除光气,制得中间体3;
反应过程如下:
步骤B5:将二丁基二氯化锡和甲苯加入反应釜中,在转速为100-200r/min,温度为40-50℃的条件下,进行搅拌至二丁基二氯化锡完全溶解后,滴加氢氧化钠溶液,进行反应2-3h,制得中间体4,将中间体4、四氢呋喃、步骤B4制得的中间体3加入反应釜中,在温度为50-60℃的条件下,进行反应2-2.5h后,在温度为70-80℃的条件下,进行蒸馏去除四氢呋喃,制得中间体5;
反应过程如下:
步骤B6:将步骤B5制得的中间体5和四氢呋喃加入反应釜中,进行搅拌至中间体5完全溶解后,加入N,N-二异丙基乙胺和步骤B2制得的氨基碳纳米管,在转速为150-200r/min,温度为20-30℃的条件下,进行搅拌20-30min后,在频率为20-50kHz的条件下,进行超声处理5-10min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得热稳定填料。
进一步,步骤B1所述的第一混酸为体积比为1:3的浓硝酸和浓硫酸混合,浓硝酸质量分数68-70%,浓硫酸质量分数70-75%,步骤B2所述的氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、酸化碳纳米管的用量比为60mL:3mL:1-3g,滤饼和乙二胺的用量比为1-3g:120mL,步骤B3所述的马来酸酐和第二混酸的用量比为1g:2-3mL,第二混酸为体积比为9:10的浓硝酸和浓硫酸混合,浓硝酸质量分数为70-75%,浓硫酸质量分数为75-80%,中间体1和盐酸溶液的用量比为1-1.5g:4mL,盐酸溶液的质量分数为38-40%,步骤B4所述的中间体2和光气的用量物质的量比为1:3,步骤B5所述的二丁基二氯化锡和氢氧化钠溶液用量物质的量比为1:2,氢氧化钠溶液的质量分数为30-35%,中间体4和中间体3的用量物质的量比为1:1,步骤B6所述的中间体5和氨基碳纳米管的用量质量比为5-6:3,N,N-二异丙基乙胺的用量为中间体5和氨基碳纳米管重量总和5-8%。
一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材的制备工艺,包括如下步骤:
步骤S1:将硅铝基空心微珠、热稳定填料、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌至硅铝基空心微珠和热稳定填料分散均匀,制得分散液;
步骤S2:将己内酰胺在温度为75-80℃的条件下进行加热,至己内酰胺完全熔融,加入步骤S1制得的分散液和抗静电剂,在转速为100-150r/min的条件下,进行搅拌15-20min后,在频率为5-8MHz的条件下,进行超声处理5-10min后,升温至温度为130-150℃,进行烘干并进行压板,冷却至室温制得尼龙板材。
本发明的有益效果:本发明在制备一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材的过程中,制备了一种硅铝基空心玻璃微珠,先将氯化铝在超声处理的条件下溶于去离子水,再以正硅酸乙酯为原料,制得硅胶溶,并将硅胶溶与氯化铝溶液进行共聚,得到硅铝基混合液,将硅铝基混合液和玻璃粉进行混合后,使得硅离子和铝离子接枝到玻璃微珠上,大大增强尼龙板的耐摩擦性和抗冲击性,进而提升了尼龙板的使用寿命,并制备了一种热稳定填料,该热稳定填料以碳纳米管为基料,相对碳纳米管进行酸化处理,在对酸化后的碳纳米管氨基化,使得碳纳米管的表面含有氨基,并制备了中间体5,该中间体5为有机锡热稳定剂的一种,在尼龙扳受热时,热稳定填料能够捕捉尼龙扳中的大分子自由基,进而与大分子自由基进行反应,使得自由基终止,进而防止自由基继续反应,从而达到耐热效果,用过氨基碳纳米管和中间体5反应,使得氨基与异氰酸酯基反应使得中间体5的分子固定在碳纳米管上,进而保证了在尼龙板长时间使用的过程中,热稳定分子不会与本体分离,使得尼龙板的使用寿命增长,且不易析出,有效了避免对环境造成污染。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材,由如下重量份原料制成:己内酰胺100份、硅铝基空心微珠3份、热稳定填料3份、十二烷基二甲基季乙内盐1份;
所述的尼龙板材由如下步骤制成:
步骤S1:将硅铝基空心微珠、热稳定填料、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌至硅铝基空心微珠和热稳定填料分散均匀,制得分散液;
步骤S2:将己内酰胺在温度为75℃的条件下进行加热,至己内酰胺完全熔融,加入步骤S1制得的分散液和十二烷基二甲基季乙内盐,在转速为100r/min的条件下,进行搅拌15min后,在频率为5MHz的条件下,进行超声处理5min后,升温至温度为130℃,进行烘干并进行压板,冷却至室温制得尼龙板材。
所述的硅铝基空心微珠由如下步骤制成:
步骤A1:将氯化铝和去离子水加入反应釜中,在频率为30kHz的条件下,进行超声处理15min,制得氯化铝溶液;
步骤A2:将正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌20min后,制得硅胶溶;
步骤A3:将步骤A1制得的氯化铝溶液加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为50℃的条件下,进行搅拌并滴加步骤A2制得的硅胶溶,滴加速度为1mL/min,滴加完毕后,继续搅拌3h,制得硅铝基混合液;
步骤A4:将玻璃粉、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为500r/min的条件下,进行搅拌制得混合料,将混合料进行球磨,至粒径大小为100目,向混合料中加入碳酸钙、碳酸镁、步骤A3制得的硅铝基混合液,在转速为600r/min,温度为25℃的条件下,继续搅拌2h后,在转速为5000r/min的条件下,进行离心雾化,得到雾化微珠,将雾化微珠进行干燥,并在温度为600℃的条件下,进行煅烧4h,制得硅铝基空心微珠。
所述的热稳定填料由如下步骤制成:
步骤B1:将碳纳米管加入第一混酸中进行浸泡,并在频率为30kHz,温度为50℃的条件下,进行超声处理1h,加入去离子水进行搅拌至混合均匀后,静置3h后,去除上清液,将沉淀物用蒸馏水进行洗涤,至沉淀物表面pH值为7,制得酸化碳纳米管;
步骤B2:将氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、步骤B1制得的酸化碳纳米管加入反应釜中,在转速为100r/min,温度为70℃的条件下,进行搅拌20h后,过滤去除反应液,将滤饼用四氢呋喃进行洗涤,至洗涤液澄清,将滤饼进行烘干,将滤饼和乙二胺加入反应釜中,在转速为60r/min,温度为100℃的条件下,进行搅拌30h,得到反应物,将反应物用乙醇进行洗涤,至清洗液澄清,将反应物进行烘干,制得氨基碳纳米管;
步骤B3:将马来酸酐和N,N-二甲基乙酰胺进行混合至马来酸酐完全溶解,制得马来酸酐溶液,将马来酸酐溶液加入反应釜中,在转速为60r/min,温度为50℃的条件下,滴加第二混酸,滴加时间为1h,滴加完毕后继续搅拌15min制得中间体1,将中间体1和盐酸溶液加入反应釜中,在转速为60r/min,温度为95℃的条件下,进行搅拌15min,加入氢氧化钠至反应液pH值为9,过滤去除滤液,制得中间体2;
步骤B4:将氯苯和步骤B3制得中间体2加入反应釜中,在转速为100r/min,温度为35℃的条件下,进行搅拌至中间体2完全溶解,通入光气,升温至温度为130℃进行反应1h后,通入氮气去除光气,制得中间体3;
步骤B5:将二丁基二氯化锡和甲苯加入反应釜中,在转速为100r/min,温度为40℃的条件下,进行搅拌至二丁基二氯化锡完全溶解后,滴加氢氧化钠溶液,进行反应2h,制得中间体4,将中间体4、四氢呋喃、步骤B4制得的中间体3加入反应釜中,在温度为50℃的条件下,进行反应2h后,在温度为70℃的条件下,进行蒸馏去除四氢呋喃,制得中间体5;
步骤B6:将步骤B5制得的中间体5和四氢呋喃加入反应釜中,进行搅拌至中间体5完全溶解后,加入N,N-二异丙基乙胺和步骤B2制得的氨基碳纳米管,在转速为150r/min,温度为20℃的条件下,进行搅拌20min后,在频率为20kHz的条件下,进行超声处理5min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得热稳定填料。
实施例2
一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材,由如下重量份原料制成:己内酰胺110份、硅铝基空心微珠4份、热稳定填料4份、十二烷基二甲基季乙内盐2份;
所述的尼龙板材由如下步骤制成:
步骤S1:将硅铝基空心微珠、热稳定填料、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为300r/min的条件下,进行搅拌至硅铝基空心微珠和热稳定填料分散均匀,制得分散液;
步骤S2:将己内酰胺在温度为75℃的条件下进行加热,至己内酰胺完全熔融,加入步骤S1制得的分散液和十二烷基二甲基季乙内盐,在转速为100r/min的条件下,进行搅拌15min后,在频率为5MHz的条件下,进行超声处理5min后,升温至温度为130℃,进行烘干并进行压板,冷却至室温制得尼龙板材。
所述的硅铝基空心微珠由如下步骤制成:
步骤A1:将氯化铝和去离子水加入反应釜中,在频率为30-50kHz的条件下,进行超声处理15min,制得氯化铝溶液;
步骤A2:将正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为25℃的条件下,进行搅拌20min后,制得硅胶溶;
步骤A3:将步骤A1制得的氯化铝溶液加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为50℃的条件下,进行搅拌并滴加步骤A2制得的硅胶溶,滴加速度为1mL/min,滴加完毕后,继续搅拌3h,制得硅铝基混合液;
步骤A4:将玻璃粉、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为500r/min的条件下,进行搅拌制得混合料,将混合料进行球磨,至粒径大小为100目,向混合料中加入碳酸钙、碳酸镁、步骤A3制得的硅铝基混合液,在转速为600r/min,温度为25℃的条件下,继续搅拌2h后,在转速为5000r/min的条件下,进行离心雾化,得到雾化微珠,将雾化微珠进行干燥,并在温度为600℃的条件下,进行煅烧4.5h,制得硅铝基空心微珠。
所述的热稳定填料由如下步骤制成:
步骤B1:将碳纳米管加入第一混酸中进行浸泡,并在频率为30kHz,温度为50℃的条件下,进行超声处理1h,加入去离子水进行搅拌至混合均匀后,静置3h后,去除上清液,将沉淀物用蒸馏水进行洗涤,至沉淀物表面pH值为7,制得酸化碳纳米管;
步骤B2:将氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、步骤B1制得的酸化碳纳米管加入反应釜中,在转速为100r/min,温度为70℃的条件下,进行搅拌20h后,过滤去除反应液,将滤饼用四氢呋喃进行洗涤,至洗涤液澄清,将滤饼进行烘干,将滤饼和乙二胺加入反应釜中,在转速为60r/min,温度为100℃的条件下,进行搅拌30h,得到反应物,将反应物用乙醇进行洗涤,至清洗液澄清,将反应物进行烘干,制得氨基碳纳米管;
步骤B3:将马来酸酐和N,N-二甲基乙酰胺进行混合至马来酸酐完全溶解,制得马来酸酐溶液,将马来酸酐溶液加入反应釜中,在转速为60r/min,温度为50℃的条件下,滴加第二混酸,滴加时间为1h,滴加完毕后继续搅拌15min制得中间体1,将中间体1和盐酸溶液加入反应釜中,在转速为60r/min,温度为95℃的条件下,进行搅拌15min,加入氢氧化钠至反应液pH值为9,过滤去除滤液,制得中间体2;
步骤B4:将氯苯和步骤B3制得中间体2加入反应釜中,在转速为100r/min,温度为35℃的条件下,进行搅拌至中间体2完全溶解,通入光气,升温至温度为130℃进行反应1h后,通入氮气去除光气,制得中间体3;
步骤B5:将二丁基二氯化锡和甲苯加入反应釜中,在转速为100r/min,温度为40℃的条件下,进行搅拌至二丁基二氯化锡完全溶解后,滴加氢氧化钠溶液,进行反应2h,制得中间体4,将中间体4、四氢呋喃、步骤B4制得的中间体3加入反应釜中,在温度为50℃的条件下,进行反应2h后,在温度为70℃的条件下,进行蒸馏去除四氢呋喃,制得中间体5;
步骤B6:将步骤B5制得的中间体5和四氢呋喃加入反应釜中,进行搅拌至中间体5完全溶解后,加入N,N-二异丙基乙胺和步骤B2制得的氨基碳纳米管,在转速为150r/min,温度为20℃的条件下,进行搅拌20min后,在频率为20kHz的条件下,进行超声处理5min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得热稳定填料。
实施例3
一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材,由如下重量份原料制成:己内酰胺120份、硅铝基空心微珠5份、热稳定填料5份、十二烷基二甲基季乙内盐3份;
所述的尼龙板材由如下步骤制成:
步骤S1:将硅铝基空心微珠、热稳定填料、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为500r/min的条件下,进行搅拌至硅铝基空心微珠和热稳定填料分散均匀,制得分散液;
步骤S2:将己内酰胺在温度为80℃的条件下进行加热,至己内酰胺完全熔融,加入步骤S1制得的分散液和十二烷基二甲基季乙内盐,在转速为150r/min的条件下,进行搅拌20min后,在频率为8MHz的条件下,进行超声处理10min后,升温至温度为150℃,进行烘干并进行压板,冷却至室温制得尼龙板材。
所述的硅铝基空心微珠由如下步骤制成:
步骤A1:将氯化铝和去离子水加入反应釜中,在频率为50kHz的条件下,进行超声处理20min,制得氯化铝溶液;
步骤A2:将正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液加入反应釜中,在转速为500r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌30min后,制得硅胶溶;
步骤A3:将步骤A1制得的氯化铝溶液加入反应釜中,在转速为300r/min,温度为60℃的条件下,进行搅拌并滴加步骤A2制得的硅胶溶,滴加速度为3mL/min,滴加完毕后,继续搅拌5h,制得硅铝基混合液;
步骤A4:将玻璃粉、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为800r/min的条件下,进行搅拌制得混合料,将混合料进行球磨,至粒径大小为150目,向混合料中加入碳酸钙、碳酸镁、步骤A3制得的硅铝基混合液,在转速为800r/min,温度为30℃的条件下,继续搅拌4h后,在转速为6000r/min的条件下,进行离心雾化,得到雾化微珠,将雾化微珠进行干燥,并在温度为800℃的条件下,进行煅烧5h,制得硅铝基空心微珠。
所述的热稳定填料由如下步骤制成:
步骤B1:将碳纳米管加入第一混酸中进行浸泡,并在频率为50kHz,温度为55℃的条件下,进行超声处理3h,加入去离子水进行搅拌至混合均匀后,静置5h后,去除上清液,将沉淀物用蒸馏水进行洗涤,至沉淀物表面pH值为7,制得酸化碳纳米管;
步骤B2:将氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、步骤B1制得的酸化碳纳米管加入反应釜中,在转速为150r/min,温度为80℃的条件下,进行搅拌25h后,过滤去除反应液,将滤饼用四氢呋喃进行洗涤,至洗涤液澄清,将滤饼进行烘干,将滤饼和乙二胺加入反应釜中,在转速为80r/min,温度为110℃的条件下,进行搅拌40h,得到反应物,将反应物用乙醇进行洗涤,至清洗液澄清,将反应物进行烘干,制得氨基碳纳米管;
步骤B3:将马来酸酐和N,N-二甲基乙酰胺进行混合至马来酸酐完全溶解,制得马来酸酐溶液,将马来酸酐溶液加入反应釜中,在转速为80r/min,温度为55℃的条件下,滴加第二混酸,滴加时间为1.2h,滴加完毕后继续搅拌20min制得中间体1,将中间体1和盐酸溶液加入反应釜中,在转速为80r/min,温度为98℃的条件下,进行搅拌20min,加入氢氧化钠至反应液pH值为10,过滤去除滤液,制得中间体2;
步骤B4:将氯苯和步骤B3制得中间体2加入反应釜中,在转速为100-150r/min,温度为45℃的条件下,进行搅拌至中间体2完全溶解,通入光气,升温至温度为135℃进行反应1.5h后,通入氮气去除光气,制得中间体3;
步骤B5:将二丁基二氯化锡和甲苯加入反应釜中,在转速为200r/min,温度为50℃的条件下,进行搅拌至二丁基二氯化锡完全溶解后,滴加氢氧化钠溶液,进行反应3h,制得中间体4,将中间体4、四氢呋喃、步骤B4制得的中间体3加入反应釜中,在温度为60℃的条件下,进行反应2.5h后,在温度为80℃的条件下,进行蒸馏去除四氢呋喃,制得中间体5;
步骤B6:将步骤B5制得的中间体5和四氢呋喃加入反应釜中,进行搅拌至中间体5完全溶解后,加入N,N-二异丙基乙胺和步骤B2制得的氨基碳纳米管,在转速为200r/min,温度为30℃的条件下,进行搅拌30min后,在频率为50kHz的条件下,进行超声处理10min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得热稳定填料。
对比例
本对比例为市场上常见的尼龙板。
对实施例1-3和对比例制得的尼龙板进行性能测试,测试结果如下表1所示;
表1
由上表1可知实施例1-3制得的尼龙板的摩擦损耗为25.3-25.8mg,对比例制得的尼龙板的摩擦损耗为37.6mg,实施例1-3制得的尼龙板的缺口冲击强度为8.0-8.5kJ/m2,缺口冲击强度为47.9-48.5kJ/m2,对比例制得的尼龙板的缺口冲击强度为6.8kJ/m2,缺口冲击强度为22.1kJ/m2,实施例1-3制得的尼龙板在温度为60-65℃的条件下,与氧气的反应量为90-10mmol/kg,对比例制得的尼龙板在温度为60-65℃的条件下,与氧气的反应量为350mmol/kg,表明本发明制得的尼龙板具有很好的耐磨性、耐冲击性和热稳定性。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材,其特征在于:由如下重量份原料制成:己内酰胺100-120份、硅铝基空心微珠3-5份、热稳定填料3-5份、抗静电剂1-3份;
所述的尼龙板材由如下步骤制成:
步骤S1:将硅铝基空心微珠、热稳定填料、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌至硅铝基空心微珠和热稳定填料分散均匀,制得分散液;
步骤S2:将己内酰胺在温度为75-80℃的条件下进行加热,至己内酰胺完全熔融,加入步骤S1制得的分散液和抗静电剂,在转速为100-150r/min的条件下,进行搅拌15-20min后,在频率为5-8MHz的条件下,进行超声处理5-10min后,升温至温度为130-150℃,进行烘干并进行压板,冷却至室温制得尼龙板材。
2.根据权利要求1所述的一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材,其特征在于:所述的抗静电剂为十二烷基二甲基季乙内盐和十二烷基二甲基胺乙内酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材,其特征在于:所述的硅铝基空心微珠由如下步骤制成:
步骤A1:将氯化铝和去离子水加入反应釜中,在频率为30-50kHz的条件下,进行超声处理15-20min,制得氯化铝溶液;
步骤A2:将正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液加入反应釜中,在转速为300-500r/min,温度为25-30℃的条件下,进行搅拌20-30min后,制得硅胶溶;
步骤A3:将步骤A1制得的氯化铝溶液加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为50-60℃的条件下,进行搅拌并滴加步骤A2制得的硅胶溶,滴加速度为1-3mL/min,滴加完毕后,继续搅拌3-5h,制得硅铝基混合液;
步骤A4:将玻璃粉、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为500-800r/min的条件下,进行搅拌制得混合料,将混合料进行球磨,至粒径大小为100-150目,向混合料中加入碳酸钙、碳酸镁、步骤A3制得的硅铝基混合液,在转速为600-800r/min,温度为25-30℃的条件下,继续搅拌2-4h后,在转速为5000-6000r/min的条件下,进行离心雾化,得到雾化微珠,将雾化微珠进行干燥,并在温度为600-800℃的条件下,进行煅烧4-5h,制得硅铝基空心微珠。
4.根据权利要求3所述的一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材,其特征在于:步骤A1所述的氯化铝和去离子水的用量比1-3g:20mL,步骤A2所述的正硅酸乙酯、乙醇、盐酸溶液用量体积比为14:2:1.5-2,盐酸溶液的质量分数为16-18%,步骤A3所述的氯化铝溶液和硅胶溶的用量体积比为1-1.5:2,步骤A4所述的玻璃粉和去离子水的用量比为1g:5mL,十二烷基苯磺酸钠的用量为玻璃粉质量的2-5%,混合料、碳酸钙、碳酸镁、硅铝基混合液的用量比为5g:0.1g:0.1g:3-5mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材,其特征在于:所述的热稳定填料由如下步骤制成:
步骤B1:将碳纳米管加入第一混酸中进行浸泡,并在频率为30-50kHz,温度为50-55℃的条件下,进行超声处理1-3h,加入去离子水进行搅拌至混合均匀后,静置3-5h后,去除上清液,将沉淀物用蒸馏水进行洗涤,至沉淀物表面pH值为7,制得酸化碳纳米管;
步骤B2:将氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、步骤B1制得的酸化碳纳米管加入反应釜中,在转速为100-150r/min,温度为70-80℃的条件下,进行搅拌20-25h后,过滤去除反应液,将滤饼用四氢呋喃进行洗涤,至洗涤液澄清,将滤饼进行烘干,将滤饼和乙二胺加入反应釜中,在转速为60-80r/min,温度为100-110℃的条件下,进行搅拌30-40h,得到反应物,将反应物用乙醇进行洗涤,至清洗液澄清,将反应物进行烘干,制得氨基碳纳米管;
步骤B3:将马来酸酐和N,N-二甲基乙酰胺进行混合至马来酸酐完全溶解,制得马来酸酐溶液,将马来酸酐溶液加入反应釜中,在转速为60-80r/min,温度为50-55℃的条件下,滴加第二混酸,滴加时间为1-1.2h,滴加完毕后继续搅拌15-20min制得中间体1,将中间体1和盐酸溶液加入反应釜中,在转速为60-80r/min,温度为95-98℃的条件下,进行搅拌15-20min,加入氢氧化钠至反应液pH值为9-10,过滤去除滤液,制得中间体2;
步骤B4:将氯苯和步骤B3制得中间体2加入反应釜中,在转速为100-150r/min,温度为35-45℃的条件下,进行搅拌至中间体2完全溶解,通入光气,升温至温度为130-135℃进行反应1-1.5h后,通入氮气去除光气,制得中间体3;
步骤B5:将二丁基二氯化锡和甲苯加入反应釜中,在转速为100-200r/min,温度为40-50℃的条件下,进行搅拌至二丁基二氯化锡完全溶解后,滴加氢氧化钠溶液,进行反应2-3h,制得中间体4,将中间体4、四氢呋喃、步骤B4制得的中间体3加入反应釜中,在温度为50-60℃的条件下,进行反应2-2.5h后,在温度为70-80℃的条件下,进行蒸馏去除四氢呋喃,制得中间体5;
步骤B6:将步骤B5制得的中间体5和四氢呋喃加入反应釜中,进行搅拌至中间体5完全溶解后,加入N,N-二异丙基乙胺和步骤B2制得的氨基碳纳米管,在转速为150-200r/min,温度为20-30℃的条件下,进行搅拌20-30min后,在频率为20-50kHz的条件下,进行超声处理5-10min后,过滤去除滤液,将滤饼进行烘干制得热稳定填料。
6.根据权利要求5所述的一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材,其特征在于:步骤B1所述的第一混酸为体积比为1:3的浓硝酸和浓硫酸混合,浓硝酸质量分数68-70%,浓硫酸质量分数70-75%,步骤B2所述的氯化亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、酸化碳纳米管的用量比为60mL:3mL:1-3g,滤饼和乙二胺的用量比为1-3g:120mL,步骤B3所述的马来酸酐和第二混酸的用量比为1g:2-3mL,第二混酸为体积比为9:10的浓硝酸和浓硫酸混合,浓硝酸质量分数为70-75%,浓硫酸质量分数为75-80%,中间体1和盐酸溶液的用量比为1-1.5g:4mL,盐酸溶液的质量分数为38-40%,步骤B4所述的中间体2和光气的用量物质的量比为1:3,步骤B5所述的二丁基二氯化锡和氢氧化钠溶液用量物质的量比为1:2,氢氧化钠溶液的质量分数为30-35%,中间体4和中间体3的用量物质的量比为1:1,步骤B6所述的中间体5和氨基碳纳米管的用量质量比为5-6:3,N,N-二异丙基乙胺的用量为中间体5和氨基碳纳米管重量总和5-8%。
7.根据权利要求1所述的一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材的制备工艺,其特征在于:包括如下步骤:
步骤S1:将硅铝基空心微珠、热稳定填料、十二烷基苯磺酸钠、去离子水加入反应釜中,在转速为300-500r/min的条件下,进行搅拌至硅铝基空心微珠和热稳定填料分散均匀,制得分散液;
步骤S2:将己内酰胺在温度为75-80℃的条件下进行加热,至己内酰胺完全熔融,加入步骤S1制得的分散液和抗静电剂,在转速为100-150r/min的条件下,进行搅拌15-20min后,在频率为5-8MHz的条件下,进行超声处理5-10min后,升温至温度为130-150℃,进行烘干并进行压板,冷却至室温制得尼龙板材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010752916.8A CN111848949A (zh) | 2020-07-30 | 2020-07-30 | 一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010752916.8A CN111848949A (zh) | 2020-07-30 | 2020-07-30 | 一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材及其制备工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111848949A true CN111848949A (zh) | 2020-10-30 |
Family
ID=72945169
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010752916.8A Pending CN111848949A (zh) | 2020-07-30 | 2020-07-30 | 一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材及其制备工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111848949A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113149704A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-07-23 | 乌鲁木齐胜达天利建材科技有限公司 | 一种蒸压蛋壳砂的制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101081927A (zh) * | 2007-07-05 | 2007-12-05 | 吉林大学 | 玻璃微珠填充改性铸型尼龙板材及其制备方法 |
CN106832262A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-06-13 | 上海跃贝塑化科技有限公司 | 具有免喷涂高光性能的纳米复合尼龙材料及其制备方法 |
-
2020
- 2020-07-30 CN CN202010752916.8A patent/CN111848949A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101081927A (zh) * | 2007-07-05 | 2007-12-05 | 吉林大学 | 玻璃微珠填充改性铸型尼龙板材及其制备方法 |
CN106832262A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-06-13 | 上海跃贝塑化科技有限公司 | 具有免喷涂高光性能的纳米复合尼龙材料及其制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113149704A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-07-23 | 乌鲁木齐胜达天利建材科技有限公司 | 一种蒸压蛋壳砂的制备方法 |
CN113149704B (zh) * | 2021-06-07 | 2023-08-01 | 乌鲁木齐胜达天利建材科技有限公司 | 一种蒸压蛋壳砂的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111848949A (zh) | 一种基于硅铝基空心微珠增强尼龙板材及其制备工艺 | |
CN101704981B (zh) | 一种阳离子聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 | |
CN101302731B (zh) | 有机硅改性纸张增湿强剂的制备方法 | |
US11485819B2 (en) | Elastomer material modified by a hybrid hard segment material and preparation method thereof | |
TW201002757A (en) | Large scale process for polymerization of DAPBI-containing polyaramid | |
CN104710579A (zh) | 一种湿强剂、其制备方法及应用 | |
CN105968375B (zh) | 一种聚酰胺纳米母粒的反应挤出制备方法 | |
CN114605746B (zh) | 一种阻燃材料用母粒及其制备方法 | |
CN107880264A (zh) | 一种石墨烯改性聚酰胺导热热熔胶及其制备方法 | |
CN109369898B (zh) | 一种高流动性导电聚酯母粒及其制备方法 | |
CN112250924A (zh) | 一种环保回收高耐磨橡塑材料的配方及生产工艺 | |
CN109880220A (zh) | 自修复型环保橡胶材料及其制备方法 | |
CN101705637B (zh) | 造纸用涂料分散剂及其制备方法 | |
CN114478971A (zh) | 一种腈基功能化苯并噁嗪树脂及其聚合物和复合材料的制备方法 | |
CN112250972A (zh) | 一种耐腐蚀塑料及其制备方法 | |
CN113845822A (zh) | 节能固化超耐候粉末涂料及其生产工艺 | |
CN110467812B (zh) | 一种激光3d打印用复合改性尼龙12的制造方法 | |
CN117186536A (zh) | 一种具有轻质功能的环保鞋底材料及其制备方法 | |
CN113089345B (zh) | 一种双性多胺高分子聚合型黏胶棉混纺匀染剂及制备方法 | |
CN105541896A (zh) | 一种己内酰胺基硅烷及其制备方法 | |
CN108752754A (zh) | 一种塑料母粒的生产方法 | |
CN114106481A (zh) | 一种增韧聚苯乙烯填充母料及其制备方法 | |
CN109233710A (zh) | 一种具有高玻璃化转变温度、高温粘结性的绝缘材料及其制备方法 | |
CN100389152C (zh) | 烷氧基侧链聚酰亚胺/纳米二氧化硅杂化材料的制备方法 | |
CN113980421A (zh) | 一种环保型密胺粉材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201030 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |