CN111848700B - 一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料及其制备方法，属于无机纳米材料技术领域，所述炔银簇材料由[AgC≡CtBu]n、AgSO3CF3和NH4VO3合成，其化学式为：C130H234Ag48F36O24S12V4，该化合物的每个晶胞里边包含有两个方向和结构的二十四核单体簇，即(A)[Ag24(VO3)2(C≡CtBu)12(CF3SO3)6]，(B)[Ag24(VO3)2(C≡CtBu)14(CF3SO3)6]。该炔银簇材料具有潜在的半导体性质和发光性质。

Description

一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料及其 制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，涉及一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料及其制备方法。
背景技术
作为银簇化合物的重要分支之一，炔银(I)簇合物的制备和分离是很困难的。早期合成的都是一些结构简单的低核数的炔银簇，这些为后期的高核银簇的发展提供了一些参考和经验。此外，不同的阴离子作为模板合成的炔银簇是非常有限的，不同的阴离子具有不同的尺寸、结构和价态，阴离子可以在静电的相互作用下与银原子发生键合，最终形成结构更复杂迷人、性质更优异的炔银簇。
然而，构筑具有结构新颖和性质优异的高核炔银簇是很具有挑战性的，但是作为金属簇中极具代表性的一类，从20世纪80年代中期开始，金属炔基配合物就由于其结构的多样性激发了人们的强烈研究兴趣，随后金属银成为构筑高核金属簇的主要选择之一。
以d10金属离子为中心的配合物具有优异的发光性质，所以银簇化合物是一种潜在的发光材料，在发光等领域有着潜在的应用价值。因此，通过引入炔银配体、在阴离子模板诱导下来合成具有发光性质的高核银簇化合物，成为研究热点之一。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料及其制备方法，所述炔银簇材料由[AgC≡CtBu]n、AgSO3CF3和NH4VO3合成，该材料具有潜在的半导体性质和发光性质。
本发明采用如下技术方案：
一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料，所述炔银簇材料由[AgC≡CtBu]n、AgSO3CF3和NH4VO3合成，其化学式为：C130H234Ag48F36O24S12V4，该化合物的每个晶胞里边包含有两个方向和结构的二十四核单体簇，即(A)[Ag24(VO3)2(C≡CtBu)12(CF3SO3)6]，(B)[Ag24(VO3)2(C≡CtBu)14(CF3SO3)6]。
进一步地，所述炔银簇材料属于单斜晶系，空间群为P 21/c，晶胞参数为
Figure BDA0002650205390000021
Figure BDA0002650205390000022
α＝90°，β＝94.967(4)°，γ＝90°，
Figure BDA0002650205390000023
一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料的制备方法，所述炔银簇材料的制备方法具体为：
第一步：将[AgC≡CtBu]n、AgSO3CF3以及NH4VO3溶解在溶剂中，经搅拌反应后，获得悬浊液；
第二步：将所述悬浊液经过滤后，得无色透明溶液，待所述无色透明溶液挥发后，得无色块状晶体，即产物。
进一步地，所述[AgC≡CtBu]n，AgSO3CF3以及NH4VO3的摩尔比为2：2：1。
进一步地，所述溶剂为甲醇。
进一步地，所述悬浊液经过滤后得到无色透明的溶液，该溶液pH＝6.3。
进一步地，所述无色透明溶液的挥发温度为室温。
进一步地，所述银簇的产率达到48％。
进一步地，所述炔银簇材料具有潜在的半导体性质和发光性质。
本发明为一种具有潜在的半导体性质和发光性质的以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇，该炔银簇材料的化学式为：C130H234Ag48F36O24S12V4。该银簇材料是一种利用VO3 –作为阴离子模板，[AgC≡CtBu]n作为主配体、AgSO3CF3作为辅助配体构筑的新型炔银簇，属于单斜晶系，空间群为P 21/c，晶胞参数为
Figure BDA0002650205390000024
α＝90°，β＝94.967(4)°，γ＝90°，
Figure BDA0002650205390000031
该炔银簇材料具有潜在的半导体性质和发光性质。
本发明的优点与效果为：
本发明提供了一种具有潜在的半导体性质和发光性质的二十四核炔银簇材料，是采用炔基配体和以钒多酸为阴离子模板来合成的一个高核银簇，有望广泛用于光、电等技术领域。
附图说明
图1为本发明具有潜在的半导体性质和发光性质的二十四核炔银簇材料的晶体结构图；
图2为本发明具有潜在半导体性质和发光性质的二十四核炔银簇材料的实验和模拟的粉末衍射曲线；
图3为本发明具有潜在半导体性质和发光性质的二十四核炔银簇材料的红外光谱图；
图4为本发明具有潜在的半导体性质和发光性质的二十四核炔银簇材料的热重曲线图；
图5为本发明具有潜在半导体性质和发光性质的二十四核炔银簇材料的固体紫外光学漫反射光谱和能量间隙；
图6为本发明具有潜在半导体性质和发光性质的二十四核炔银簇材料的固态发射光谱，其中，激发波长为244nm(室温)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的解释，但是并不用于限制本发明的保护范围。
本实验方案提供了一种具有潜在的半导体性质和发光性质的以钒多酸为阴离子模板修饰的二十四核炔银簇材料，该银簇材料的化学式为：C130H234Ag48F36O24S12V4。该炔银簇材料属于单斜晶系，空间群为P 21/c，晶胞参数为
Figure BDA0002650205390000032
α＝90°，β＝94.967(4)°，γ＝90°，
Figure BDA0002650205390000033
上述具有潜在的半导体性质和发光性质的二十四核炔银簇材料的制备方法，具体为：
将[AgC≡CtBu]n、AgSO3CF3以及NH4VO3溶解在溶剂甲醇中，经搅拌反应后，获得悬浊液，其中，tBu指叔丁基；
将所述悬浊液过滤后，得无色透明溶液，待所述无色透明溶液挥发后，得无色块状晶体，即产物。
其中，所述[AgC≡CtBu]n，AgSO3CF3以及NH4VO3的摩尔比为2：2：1。对于银簇材料而言，其关键在于反应原料的配比，发明人在研发过程中，经过大量的实验发现：仅有按照上述配比，才可以合成具有图1所示晶体结构的二十四核炔银簇材料。
优选，溶剂为甲醇，经反应后得到悬浊液，将悬浊液过滤得到无色透明的溶液，其pH值为6.3，其中，偏酸性条件下不易发生银镜反应，而且有利于Ag+聚集成核，上述无色透明溶液的挥发温度为室温，通常室温为25℃，产率是48％。
对上述实施方案中具有潜在的半导体性质和发光性质的二十四核炔银簇材料进行了固态紫外吸收光谱和固态发光光谱研究。在室温下测试了该炔银簇材料的固态紫外吸收光谱(如图5所示)，从图中可以很清楚的看到该炔银簇材料的电子吸收光谱在266nm处有一个高能带的吸收峰，并推算出其禁带宽度大约为2.71eV，表明该炔银簇材料是一种潜在的半导体材料。此外，在室温条件下研究了该炔银簇材料的固态发光光谱(如图6所示)。室温时，在244nm激发波长下其相应的最大发射峰的波长为402nm。
实施例1：
合成二十四核炔银簇材料
称量[AgC≡CtBu]n(0.0945g,0.5000mmol)，AgSO3CF3(0.1285g,0.5000mmol)，NH4VO3(0.0292g,0.2500mmol)加入到25mL的玻璃小瓶中，再加入甲醇(15mL)，将反应瓶中放在搅拌器上搅拌24小时，得到悬浊液。
悬浊液经滤纸过滤后得到无色透明的溶液(pH＝6.3)，将滤液保存在烧杯中在室温下慢慢挥发，大约经过三天时间挥发得到无色的块状晶体，即为该二十四核炔银簇材料，产率为48％。
二十四核炔银簇材料的潜在半导体性质
在室温下测试了该炔银簇材料的固态紫外吸收光谱(如图5所示)，并且推算出其禁带宽度大约为2.71eV，表明该炔银簇材料是一种潜在的半导体材料。
二十四核炔银簇材料的发光性质
在室温条件下研究了该炔银簇材料的固态发光情况，并且分析了其固态发光光谱(如图6所示)。室温时，在244nm激发波长下其相应的最大发射峰的波长为402nm。
合成具有潜在的半导体性质和发光性质的二十四核炔银簇材料的物理性能检测
取实施例1制得的二十四核炔银簇材料做进一步表征，其过程如下：
晶体结构测定
该炔银簇材料的X-射线单晶衍射数据用大小合适的单晶样品在Bruker D8 QUEST型衍射仪收集测定。用石墨单色器，Mo-Kα(λ＝0.071073nm)为光源，数据还原用Saint软件包。用SHELXL-2014程序对结构进行解析，采用全矩阵最小二乘法(fill-matrix least-squares refinement based on F2)进行结构精修。
详细的晶体测定数据见表1，重要的键长和键角数据见表2，晶体结构图见图1，粉末衍射曲线见图2，红外光谱见图3，热重曲线见图4，固体紫外光学漫反射光谱和能量间隙见图5，发光光谱见图6。
表1：二十四核炔银簇材料的主要晶体学数据
Figure BDA0002650205390000051
Figure BDA0002650205390000061
α R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|；b wR2＝{Σ[w(Fo 2–Fc 2)2]/Σ[w(Fo 2)2]}1/2
表2：重要的键长
Figure BDA0002650205390000062
和键角(°)
Figure BDA0002650205390000063
Figure BDA0002650205390000071
Figure BDA0002650205390000081
备注：对称代码:#1-x,-y+2,-z+1；#2-x+1,-y+1,-z+1。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述的内容，可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (5)

1.一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料的制备方法，其特征在于：所述炔银簇材料由[AgC≡C t Bu] n 、AgSO3CF3和NH4VO3合成，其化学式为：C130H234Ag48F36O24S12V4，该化合物的每个晶胞里边包含有两个方向和结构的二十四核单体簇，即(A) [Ag24(VO3)2(C≡C t Bu)12(CF3SO3)6]，(B) [Ag24(VO3)2(C≡C t Bu)14(CF3SO3)6]；
所述炔银簇材料属于单斜晶系，空间群为P 2 1 /c，晶胞参数为a=24.441(3) Å，b=20.882(3) Å，c=27.928(4) Å，α=90°，β=94.967(4)°，γ=90°，V=14201(3) Å3；
所述炔银簇材料的制备方法具体为：
第一步：将[AgC≡C t Bu] n 、AgSO3CF3以及NH4VO3溶解在溶剂中，经搅拌反应后，获得悬浊液；
第二步：将所述悬浊液经过滤后，得无色透明溶液，待所述无色透明溶液挥发后，得无色块状晶体，即产物；
所述溶剂为甲醇；
所述[AgC≡C t Bu] n ，AgSO3CF3以及NH4VO3的摩尔比为2：2：1。
2.根据权利要求1所述的一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料的制备方法，其特征在于：所述悬浊液经过滤后得到无色透明的溶液，该溶液pH=6.3。
3.根据权利要求1所述的一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料的制备方法，其特征在于：所述无色透明溶液的挥发温度为室温。
4.根据权利要求1所述的一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料的制备方法，其特征在于，所述银簇的产率达到48 %。
5.根据权利要求1所述的一种以钒多酸为阴离子模板构筑的二十四核炔银簇材料的制备方法，其特征在于，所述炔银簇材料具有潜在的半导体性质和发光性质。
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