CN111844823B - 一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材及其制备方法 - Google Patents

一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材及其制备方法。制备方法包括以下步骤：将热塑性塑脂、助剂和连续纤维通过熔融浸渍复合成连续纤维增强热塑性片材；将连续纤维增强热塑性片材在线分切为10‑30mm宽的连续窄片材；将连续窄片材在线加热熔融；将熔融后的材料导入低剪切的双螺杆挤出机剪短纤维并实现分纤维的均匀分布混合；从双螺杆挤出机的狭缝型机头挤出的熔体经带冷却功能的连续压延设备压成而成厚度1‑5mm的板材即为所述非连续纤维增强热塑复合材料预制片材。与现有的制备方法相比，本发明制备出的非连续纤维增强热塑性复合材料在兼具高强度高抗冲、各向同性好的同时，整线可实现连续化生产，具有更高的生产效率。

Description

一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材及其制备方法。
背景技术
纤维增强热塑性复合材料主要有两大类：连续纤维增强热塑性复合材料(CFRTP)和非连续纤维增强热塑性复合材料；非连续纤维增强热塑性复合材料又分为三类：短纤维增强热塑性复合材料(SFT)、长纤维增强热塑性复合材料(LFT)及纤维毡增强热塑性复合材料(GMT)。
连续纤维增强热塑性复合材料(CFRTP)具有媲美金属的强度和抗冲性能，但存在成型加工性能差、制品结构设计自由度低的缺点；非连续纤维增强热塑性复合材料SFT、LFT、GMT虽然成型加工性能好，但存在抗冲性能(缺口冲击强度)太低，与金属相比差得太远，难以实现真正意义上的“以塑代钢”。
在SFT的相关专利中，比如公开号CN101311222B、名称为“一种高抗冲纤维增强工程塑料及制备方法”的专利申请中，采用双螺杆共混挤出制备工艺，其拉伸强度仅为111.1MPa；缺口冲击强度仅为22.2kJ/m2；比如公开号CN10271907B、名称为“一种具有高冲击强度的纤维增强聚碳酸酯树脂及其制备方法”的专利申请中，采用双螺杆共混挤出制备工艺，其拉伸强度仅为114.5MPa；缺口冲击强度仅为118.1J/m(约12kJ/m2)；比如公开号CN106751765A、名称为“一种耐磨高抗冲尼龙复合材料及其制备方法和应用”的专利申请中，采用双螺杆共混挤出制备工艺，其拉伸强度最高仅为151MPa；缺口冲击强度仅为11.9kJ/m2。
在LFT的相关专利中，比如公开号CN105273316A、名称为“一种高抗冲长纤维增强聚乙烯(PE)复合材料及制备方法”的专利申请中，采用熔融浸渍制备工艺，其拉伸强度最高仅为130MPa；缺口冲击强度最高仅为40kJ/m2；比如公开号CN 108219287A、名称为“一种低翘曲高抗冲长纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法”的专利申请中，采用熔融浸渍制备工艺，其拉伸强度最高仅为86.4MPa；缺口冲击强度仅为31.1kJ/m2。
在公开号CN10931850A、名称为“一种非连续大线长纤维增强热塑性复合材料模压预制体及其制备方法”的专利申请中，采用CFRTP连续片材分切成一定长度和宽度的非连续片材再压制成预制体，冲击强度得到显著提高，但各向异性非常明显，不同方向上的冲击强度相差一倍左右，详见表1。此外，此专利制备方法的切短步骤会导致生产效率低下。
表1：
Figure BDA0002044374040000021
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，解决非连续纤维增强热塑性复合材料抗冲性能不足、各向异性明显且生产效率较低的问题。
本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法制得的非连续纤维增强热塑复合材料预制片材。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将热塑性树脂、助剂和连续纤维通过熔融浸渍的方式复合成连续纤维增强热塑性片材(CFRTP)；
(2)将连续纤维增强热塑性片材在线分切为10～30mm宽的连续窄片材；
(3)将连续窄片材在线加热熔融；
(4)将熔融后的材料导入低剪切的双螺杆挤出机剪短纤维并实现纤维的均匀分布混合；
(5)从双螺杆挤出机的狭缝型机头挤出的熔体经带冷却功能的连续压延设备压成而成厚度1～5mm的板材即为所述非连续纤维增强热塑复合材料预制片材。
步骤(1)中，按质量百分比计，热塑性树脂为28～65％，助剂为0.1～5％，连续纤维为30～70％。
步骤(1)所述热塑性树脂包括PE树脂、PP树脂、PA树脂、PC树脂、PMMA树脂、PBT树脂、PPS树脂等中的一种以上。
步骤(1)所述助剂包括热稳定助剂、相容剂、润滑剂、抗氧剂等的一种或几种。
步骤(1)所述连续纤维包括碳纤维、玻璃纤维中的一种以上。
步骤(1)中所述熔融浸渍通过双螺杆挤出机实现，热塑性树脂和助剂先混合均匀，然后通过双螺杆挤出机熔融后进入浸渍模头和连续纤维进行熔体浸渍。
步骤(3)所述在线加热为红外加热或连续烘箱加热。
步骤(5)所述带冷却功能的连续压延设备包括带冷却功能的双辊压延机或双带连续压机。
本发明所述的“低剪切”是指尽量少使用剪切作用较强的螺纹元件，同时螺杆转速要设置得比较低，一般在200rpm以下，能达到将纤维剪断但又不会剪得太短的目的。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
与现有的制备方法相比，本工艺路线制备出的非连续纤维增强热塑性复合材料在兼具高强度高抗冲、各向同性好的同时，整线可实现连续化生产，具有更高的生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，适用于PE树脂、PP树脂、PA树脂、PC树脂等热塑性塑料，具体制备步骤如下：
1、高强度、高抗冲非连续纤维增强PP复合材料预制片材的制备
①将PP树脂、助剂和连续纤维(PP树脂为28～65wt％，助剂为0.1～5wt％，连续纤维为30～70wt％)通过熔融浸渍的方式复合成连续纤维增强热塑性片材(CFRTP)，熔融浸渍温度设定为230～280摄氏度；
②将连续片材在线分切为宽度10～30mm宽的连续窄片材；
③用红外或其他在线快速加热方式使连续片材达到熔融状态；
④将熔融后的材料导入低剪切的双螺杆挤出机，将纤维剪短并实现纤维的均匀分布混合；螺杆挤出温度设置200～280摄氏度，螺杆转速设定在50～200rpm；
⑤从双螺杆挤出机的狭缝型机头挤出的熔体经带冷却功能的连续压延设备压成而成厚度1-5mm的非连续纤维增强热塑复合材料预制片材。
2、高强度、高抗冲非连续纤维增强PA6复合材料预制片材的制备
①将PA6树脂、助剂和连续纤维(PA6树脂为28～65wt％，助剂为0.1～5wt％，连续纤维为30～70wt％)通过熔融浸渍的方式复合成连续纤维增强热塑性片材(CFRTP)，熔融浸渍温度设定为260～320摄氏度；
②将连续片材在线分切为宽度(10～30mm)的连续窄片材；
③用红外或其他在线快速加热方式使连续片材达到熔融状态；
④将熔融后的材料导入低剪切的双螺杆挤出机，将纤维剪短并实现纤维的均匀分布混合；螺杆挤出温度设置240～300摄氏度，螺杆转速设定在50～200rpm；
⑤从双螺杆挤出机的狭缝型机头挤出的熔体经带冷却功能的连续压延设备压成而成厚度1-5mm的非连续纤维增强热塑复合材料预制片材。
3、高强度、高抗冲非连续纤维增强PA66复合材料预制片材的制备
①将PA66树脂、助剂和连续纤维(PA66树脂为28～65wt％，助剂为0.1～5wt％，连续纤维为30～70wt％)通过熔融浸渍的方式复合成连续纤维增强热塑性片材(CFRTP)，熔融浸渍温度设定为270～330摄氏度；
②将连续片材在线分切为宽度(10～30mm)的连续窄片材；
③用红外或其他快速加热方式使连续片材达到熔融状态；
④将熔融后的材料导入低剪切的双螺杆挤出机，将纤维剪短并实现纤维的均匀分布混合；螺杆挤出温度设置270～320摄氏度，螺杆转速设定在500～200rpm；
⑤从双螺杆挤出机的狭缝型机头挤出的熔体经带冷却功能的连续压延设备压成而成厚度1-5mm的非连续纤维增强热塑复合材料预制片材。
具体实施方式如下：
实施例1
一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材，制备步骤如下：
(1)将PP树脂、玻璃纤维、碳纤维和助剂(热稳定助剂、相容剂)通过熔融浸渍的方式复合成为0.1mm厚的GF/PP预浸片、CF/PP连续片材；其中PP树脂含量为38wt％，碳纤维含量为40wt％，玻纤含量为20wt％，热稳定助剂含量为0.2wt％，相容剂含量为1.8wt％；
(2)将连续片材在线分切为宽度为20mm的连续窄片材；
(3)通过红外快速加热使连续窄片材熔融；
(4)将熔融后的材料导入低剪切的双螺杆挤出机并实现纤维的均匀分布混合；
(5)从双螺杆挤出机的狭缝型机头挤出的熔体经带冷却功能的连续压延设备压成而成厚度3mm的板材即所述非连续纤维增强热塑复合材料预制片材。
对比例1
一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材，制备方法如下：
(1)将PP树脂、玻璃纤维、碳纤维和助剂(热稳定助剂、相容剂)通过熔融浸渍的方式复合成为厚度为0.3mm的GF/PP预浸片、CF/PP连续片材；其中碳纤维含量为40wt％，玻纤含量20wt％；其中PP树脂含量为38wt％，碳纤维含量为40wt％，玻纤含量为20wt％，热稳定助剂含量为0.2wt％，相容剂含量为1.8wt％；
(2)将连续片材分切为宽度均为5mm，长度为10mm、15mm、35mm或是50mm的小片材；
(3)将小片材混合后热压而成厚度3mm的板材。
上述实施例1以及对比例1制得的板材性能检测数据如表2所示。
表2：
Figure BDA0002044374040000061
Figure BDA0002044374040000071
实施例2
一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材，制备步骤如下：
(1)将PA6树脂、玻璃纤维和助剂(抗氧剂)通过熔融浸渍的方式复合成为0.2mm厚的连续片材；其中PA6树脂含量为39.5wt％，玻纤含量60wt％，抗氧剂含量为0.5wt％；
(2)将连续片材在线分切为宽度为20mm的连续窄片材；
(3)通过红外快速加热使连续窄片材熔融；
(4)将熔融后的材料导入低剪切的双螺杆挤出机并实现纤维的均匀分布混合；
(5)从双螺杆挤出机的狭缝型机头挤出的熔体经带冷却功能的连续压延设备压成而成厚度3mm的板材即所述非连续纤维增强热塑复合材料预制片材。
对比例2
一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材，制备方法如下：
(1)将PA6树脂、玻璃纤维和助剂(抗氧剂)通过熔融浸渍的方式复合成为厚度为0.5mm的连续片材；其中PA6树脂含量为39.5wt％，玻纤含量为60wt％，抗氧剂含量为0.5wt％；
(2)将连续片材分切为宽度均为5mm，长度为10mm、15mm、35mm或是50mm的小片材；
(3)将小片材混合后热压而成厚度3mm的板材。
上述实施例2以及对比例2制得的板材性能检测数据如表3所示。
表3：
Figure BDA0002044374040000072
Figure BDA0002044374040000081
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将热塑性塑脂、助剂和连续纤维通过熔融浸渍的方式复合成连续纤维增强热塑性片材；
(2)将连续纤维增强热塑性片材在线分切为10～30mm宽的连续窄片材；
(3)将连续窄片材在线加热熔融；
(4)将熔融后的材料导入低剪切的双螺杆挤出机剪短纤维并实现纤维的均匀分布混合；
(5)从双螺杆挤出机的狭缝型机头挤出的熔体经带冷却功能的连续压延设备压成而成厚度1～5mm的板材即为所述非连续纤维增强热塑复合材料预制片材。
2.根据权利要求1所述的一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，按质量百分比计，热塑性树脂为28～65％，助剂为0.1～5％，连续纤维为30～70％。
3.根据权利要求1所述的一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述热塑性塑脂包括PE树脂、PP树脂、PA树脂、PC树脂、PMMA树脂、PBT树脂、PPS树脂中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述助剂包括热稳定助剂、相容剂、润滑剂、抗氧剂中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述连续纤维包括碳纤维、玻璃纤维中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述熔融浸渍是通过双螺杆挤出机实现，热塑性树脂和助剂先混合均匀，然后通过双螺杆挤出机熔融后进入浸渍模头和连续纤维进行熔体浸渍。
7.根据权利要求1所述的一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述在线加热为红外加热或连续烘箱加热。
8.根据权利要求1所述的一种非连续纤维增强热塑复合材料预制片材的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述带冷却功能的连续压延设备包括带冷却功能的双辊压延机或双带连续压机。
9.一种由权利要求1-8任一项所述制备方法制得的非连续纤维增强热塑复合材料预制片材。
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