CN111841625A - 一种纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：纸状不锈钢载体(PSSF)的制备，S2：PSSF的预处理，S3：TS‑1分子筛晶种的制备，S4：微纤复合分子筛膜材料TS‑1/PSSF的制备，S5：将微纤复合分子筛膜催化剂负载一定比例的贵金属，得到纤维复合分子筛膜催化剂。本发明制备的纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法省略了分子筛晶体在载体表面成核的步骤，能够使晶体快速生长从而使形成的分子筛膜均匀致密，而且该制备方法利用PSSF的三维结构，具有良好的传热性能以及一定的机械强度，可以对其进行折叠或者剪裁以制成自己所需的形状，是一种理想的处理VOCs的催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及挥发性有机物处理技术领域，尤其是涉及一种纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法。
背景技术
VOCs的化学处理法包括蓄热燃烧、光催化、等离子体、催化燃烧等方法。其中催化燃烧法操作简单、处理效率高、能耗相对较低而且不会造成二次污染，因此作为处理VOCs的高效环保方法之一，受到人们的关注。催化燃烧法能够降低VOCs氧化处理时的活化能，因此VOCs的起燃温度低，能耗较小，应用范围比较广泛，可以处理几乎所有的有机废气，而且净化效率高。因此催化燃烧是处理VOCs的前景技术之一。
在工业应用中，因燃烧过程中会产生含硫或者含氯的副产物使得催化剂上的活性组分中毒，因此，研发一种结构稳定、处理高效、价格低廉的催化剂是推广催化燃烧法处理VOCs的关键环节。
催化剂由载体、活性组分和助催化剂构成，其中活性组分对催化剂的活性起到关键作用，载体可以在催化燃烧反应中增加有效的比表面积从而减少催化剂中活性组分的用量和提高热稳定性，提高催化剂的抗中毒性。
催化剂活性组分常用的负载方法有浸渍法和离子交换法，但是浸渍法会导致活性组分在催化剂中分布不均匀，而且还会造成分子筛孔道堵塞的问题，而离子交换法则因为很难控制负载量而造成分子筛骨架塌陷，因此严重影响着催化剂的催化效率。
常见的催化剂载体有颗粒型、整体式材料，其中颗粒型载体拥有较大的比表面积且孔结构均匀，但颗粒型催化剂传热助力大、接触效率低，不利于催化剂发挥更好的活性。整体式载体孔道较多且孔壁较薄，因此传热阻力低，且接触面广。但是载体与涂层材料的膨胀系数有较大差别，因此在催化燃烧过程中，温度的变化会导致涂层材料脱落，减小催化剂的寿命。
发明内容
本发明的目的在于，针对催化剂的活性组分负载过程中分布不均匀、催化效率不高以及催化剂载体的不足，提供一种纤维复合分子筛膜降解VOCs的制备方法。本发明以不锈钢纤维为载体，采用二次生长法在不锈钢纤维上合成T-S分子筛膜，使活性组分能均匀地分散在催化剂中，且不锈钢纤维的三维结构具有良好的传热性能，也具有一定的机械强度，可以对其进行折叠或者剪裁以制成自己所需的形状，是一种理想的处理VOCs的催化剂。
技术方案：本发明的纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法包括以下步骤：
S1：纸状不锈钢载体(PSSF)的制备
将不锈钢纤维和木纤维按比例放入适量水中混合，搅拌10-30分钟后在纸样抄取机上压成纸状滤饼，干燥后置于管式炉中于保护气中烧结。
S2：PSSF的预处理
将S1烧结好的不锈钢载体置于马弗炉中于550-750℃下煅烧3-5小时，然后将不锈钢载体放到聚羟丙基二甲基氯化铵溶液中浸泡1-5小时后，用氨水洗涤3次，烘干；
S3：TS-1分子筛晶种的制备
将水、TPAOH和CH3CH2OH按照一定比例混合均匀后加入TEOS，用磁力搅拌器搅拌老化12-24小时，然后转移至水热反应釜中进行晶化制备出晶种，将晶种加入到去离子水中配置成晶种溶液，用氨水调节使溶液的pH＝10。将S2预处理的不锈钢纤维载体在此晶种溶液中浸泡1-4小时，用氨水溶液洗涤3次后烘干；
S4：微纤复合分子筛膜材料TS-1/PSSF的制备
将TPAOH、TBOT和CH3CH2OH按照一定比例搅拌均匀，然后缓慢滴加一定量的TEOS，将混合液搅拌12-24小时老化后转移至水热釜中，然后将S2中经过处理的不锈钢纤维载体置于反应釜中于一定温度下晶化，用去离子水洗涤、干燥后置于马弗炉中煅烧，得到TS-1/PSSF。
S5：将微纤复合分子筛膜催化剂负载一定比例的贵金属
配置一定浓度的贵金属盐溶液，将TS-1/PSSF浸入其中，1小时后取出干燥、煅烧，得到贵金属负载的微纤复合分子筛膜催化剂。
进一步的，S1所述的锈钢纤维和木纤维比例为1-3：1，所述的干燥温度为90-120℃。
进一步的，S1中所述的烧结过程的保护气为氮气、氦气或氩气，烧结温度为400-550℃维持20-40分钟，除去木纤维，而后升温至100-1200℃维持20-40分钟，以形成三维网状结构。
进一步的，S2和S3所述的氨水浓度为0.1-1mol/L。
进一步的，S3所述的水、TPAOH和CH3CH2OH比例为490-510：5-10：90-110。
进一步的，S3所述的晶化过程，温度为100-130℃，晶化时间为12-30小时。
进一步的，S4所述的TPAOH、TBOT和CH3CH2OH比例为0.06-0.12：0.005-0.02：100.05-99.97。
进一步的，S4所述的晶化过程，温度为120-200℃，晶化时间为36-60小时,所述的煅烧条件为：温度为500-700℃，时间为3-7小时。
进一步的，S5所述的贵金属包括Pt、Rh、Ag、Pd的一种或多种，所述的干燥温度为90-120℃，所述的煅烧条件为：温度为300-500℃，时间为2-4小时。
本发明的有益效果：本发明以不锈钢纤维为载体，采用二次生长法在不锈钢纤维上合成T-S分子筛膜，使活性组分能均匀地分散在催化剂中，且不锈钢纤维的三维结构具有良好的传热性能，也具有一定的机械强度，可以对其进行折叠或者剪裁以制成自己所需的形状，是一种理想的处理VOCs的催化剂。
说明书附图
图1为3个实施例中纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂对异丙醇的转化率。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
S1：纸状不锈钢载体(PSSF)的制备
将不锈钢纤维和木纤维按2:1的比例放入2L水中混合，搅拌15分钟后在纸样抄取机上压成长度为600mm，宽度为200mm的纸状滤饼，100℃干燥4小时后置于管式炉中于氮气氛围中先在450℃烧结20分钟，除去木纤维，而后升温至1100℃维持30分钟，形成三维网状结构。
S2：PSSF的预处理
将S1烧结好的不锈钢载体置于马弗炉中于600℃下煅烧4小时，然后将不锈钢载体放到聚羟丙基二甲基氯化铵溶液中浸泡2小时后，用0.1mol/L氨水洗涤3次，烘干；
S3：TS-1分子筛晶种的制备
将水、TPAOH和CH3CH2OH按照50：1：10的比例混合均匀后加入9.815gTEOS，用磁力搅拌器搅拌老化24小时，然后转移至水热反应釜中于120℃反应24小时进行晶化制备出晶种，将晶种加入到去离子水中配置成晶种溶液，用氨水调节使溶液的pH＝10。将S2预处理的不锈钢纤维载体在此晶种溶液中浸泡1小时，用0.1mol/L氨水溶液洗涤3次后烘干；
S4：微纤复合分子筛膜材料TS-1/PSSF的制备
将TPAOH、TBOT和CH3CH2OH按照0.1:0.01:100的比例搅拌均匀，然后缓慢滴加12.682gTEOS，将混合液搅拌24小时老化后转移至水热釜中，然后将S2中经过处理的不锈钢纤维载体置于反应釜中于180℃下晶化48小时，用去离子水洗涤、干燥后置于马弗炉中于550℃下煅烧4小时，得到TS-1/PSSF。
S5：将微纤复合分子筛膜催化剂负载Pt
配置0.1mol/L的贵金属盐溶液，将TS-1/PSSF浸入其中，1小时后取出于100℃下干燥4小时、400℃下煅烧4小时，得到0.25wt％Mn负载的微纤复合分子筛膜催化剂。
将本实施例制备的Pt负载的微纤复合分子筛膜催化剂用于二甲苯的催化燃烧处理，先将该催化剂用胶黏剂制备成长度为600mm，宽度为200mm，厚度为300mm的蜂窝状分子筛型材，选取对浓度为500ppm的二甲苯为反应物，空速为10000h-1，研究异丙醇的转化率。
实施例2
负载的贵金属为Rh，其他原料组分与工艺参数不变，研究异丙醇的转化率。
实施例3
负载的贵金属为Pt和Rh，其他原料组分与工艺参数不变，研究异丙醇的转化率。
使用实施例1-3制备的催化剂对异丙醇的转化，结果如图1所示。
可以看出，负载不同的贵金属，异丙醇的起燃温度没有明显的差别，但不同催化剂对异丙醇的T50和T90顺序为，Pt/Rh-TS-1/PSSF<Rh-TS-1/PSSF<Pt-TS-1/PSSF，说明Pt/Rh-TS-1/PSSF对异丙醇的催化效率最高。
Claims (9)
1.一种纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：纸状不锈钢载体的制备
将不锈钢纤维和木纤维按比例放入适量水中混合，搅拌10-30分钟后在纸样抄取机上压成纸状滤饼，干燥后置于管式炉中于保护气中烧结；
S2：PSSF的预处理
将S1烧结好的不锈钢载体置于马弗炉中于550-750℃下煅烧3-5小时，然后将不锈钢载体放到聚羟丙基二甲基氯化铵溶液中浸泡1-5小时后，用氨水洗涤3次，烘干；
S3：TS-1分子筛晶种的制备
将水、TPAOH和CH3CH2OH按照一定比例混合均匀后加入TEOS，用磁力搅拌器搅拌老化12-24小时，然后转移至水热反应釜中进行晶化制备出晶种，将晶种加入到去离子水中配置成晶种溶液，用氨水调节使溶液的pH＝10；将S2预处理的不锈钢纤维载体在此晶种溶液中浸泡1-4小时，用氨水溶液洗涤3次后烘干；
S4：微纤复合分子筛膜材料TS-1/PSSF的制备
将TPAOH、TBOT和CH3CH2OH按照一定比例搅拌均匀，然后缓慢滴加一定量的TEOS，将混合液搅拌12-24小时老化后转移至水热釜中，然后将S2中经过处理的不锈钢纤维载体置于反应釜中于一定温度下晶化，用去离子水洗涤、干燥后置于马弗炉中煅烧，得到TS-1/PSSF；
S5：将微纤复合分子筛膜催化剂负载一定比例的贵金属
配置一定浓度的贵金属盐溶液，将TS-1/PSSF浸入其中，1小时后取出干燥、煅烧，得到贵金属负载的微纤复合分子筛膜催化剂。
2.根据权利要求1所述的纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法，其特征在于：S1所述的锈钢纤维和木纤维比例为1-3：1，所述的干燥温度为90-120℃。
3.根据权利要求1所述的纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法，其特征在于：S1中所述的烧结过程的保护气为氮气、氦气或氩气，烧结温度为400-550℃，维持20-40分钟，除去木纤维，而后升温至100-1200℃，维持20-40分钟，以形成三维网状结构。
4.根据权利要求1所述的纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法，其特征在于：S2和S3所述的氨水浓度为0.1-1mol/L。
5.根据权利要求1所述的纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法，其特征在于：S3所述的水、TPAOH和CH3CH2OH比例为490-510：5-10：90-110。
6.根据权利要求1所述的纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法，其特征在于：S3所述的晶化过程，温度为100-130℃，晶化时间为12-30小时。
7.根据权利要求1所述的纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法，其特征在于：S4所述的TPAOH、TBOT和CH3CH2OH比例为0.06-0.12：0.005-0.02：100.05-99.97。
8.根据权利要求1所述的纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法，其特征在于：S4所述的晶化过程，温度为120-200℃，晶化时间为36-60小时,所述的煅烧条件为：温度为500-700℃，时间为3-7小时。
9.根据权利要求1所述的纤维复合分子筛膜处理VOCs催化剂的制备方法，其特征在于：S5所述的贵金属包括Pt、Rh、Ag、Pd的一种或多种，所述的干燥温度为90-120℃，所述的煅烧条件为：温度为300-500℃，时间为2-4小时。
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