CN111841499B - 一维编织结构的金属有机骨架材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一维编织结构的金属有机骨架材料及其制备方法与应用，以银盐、苯甲酸类化合物和吡啶类化合物作为原料，采用水热法进行合成，获得一维编织结构功能化的金属有机骨架材料；其中，所述苯甲酸类化合物选自1,2,3‑苯三甲酸、2‑氨基间苯二甲酸和5‑羟基间苯二甲酸，所述吡啶类化合物为4,4’‑联吡啶。本发明制备的金属有机骨架材料均呈现棒状结构，因配体的不同而直径各异，棒状材料相互交叠，形成一维编织结构，更加有利于样品中全氟辛酸的吸附。

Description

一维编织结构的金属有机骨架材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一类一维编织结构的金属-有机骨架材料的制备方法及其在全氟辛酸吸附领域的应用，属于环境检验技术领域。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)是一类人为合成的有机氟化物，其烷基链上的氢原子被氟原子所取代。由于其热稳定性和疏水性，PFCs被广泛用作表面活性剂、阻燃剂、润滑剂、润湿剂和聚合物添加剂中。该类化合物含有高能C-F键、较长的疏水碳氟链和极性官能团，PFCs在水中表现出高度的持久性和生物累积性等特征，同时其在环境中的毒性和迁移特性又对人类构成了巨大的威胁。全氟辛酸(Perfluorooctanoic acid,PFOA)作为一种新兴污染物，是全氟化合物中最常见的污染物代表，近年来受到人们的广泛关注。PFOA自然降解性能差，可在人体内积累产生一定的毒性。因此，美国环境保护署(EPA)将PFOA归类为“可能的致癌物”，并规定饮用水中的健康建议水平为70ng/L。在人口稠密地区都已发现了高含量的PFOA。因此，迫切需要开发用于从水环境中PFOA去除的处理技术。
据发明人了解，目前对于水样中PFOA的去除，涉及的常用方法有电化学氧化、光催化法、基于硫酸根(SO4·-)的氧化法和机械化学法等。然而，这些常用方法通常具有一些固有的缺点，例如高能耗，操作工艺复杂以及反应条件苛刻等。吸附作为最有效的处理方式被广泛应用于饮用水处理中。目前常用的吸附剂种类为活性炭、氧化铝、金属氢氧化物、聚丙烯腈纤维、树脂和碳纳米管等，已被用于去除PFOAs。然而，经过发明人研究发现，常规吸附剂的吸附效率较低，循环和再生性能较差。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一维编织结构功能化的金属有机骨架材料及其制备方法与应用，该金属有机骨架材料具有一维编织结构，具有较高的吸附效率，循环性能和再生性能较好，有利于全氟辛酸的吸附。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种一维编织结构功能化的金属有机骨架材料，由棒状材料相互交叠形成一维编织结构，所述棒状材料由金属有机骨架材料构成，金属有机骨架材料由银离子与配体配位形成，所述配体包括苯甲酸类化合物和吡啶类化合物，所述苯甲酸类化合物选自1,2,3-苯三甲酸、2-氨基间苯二甲酸和5-羟基间苯二甲酸，所述吡啶类化合物为4,4’-联吡啶。
经过实验发现，本发明提供的具有一维编织结构的金属有机骨架材料对全氟辛酸具有较高的吸附效率，循环性能和再生性能较好。
另一方面，一种一维编织结构的金属有机骨架材料的制备方法，以银盐、苯甲酸类化合物和吡啶类化合物作为原料，采用水热法进行合成，获得一维编织结构功能化的金属有机骨架材料；其中，所述苯甲酸类化合物选自1,2,3-苯三甲酸、2-氨基间苯二甲酸和5-羟基间苯二甲酸，所述吡啶类化合物为4,4’-联吡啶。
经过实验发现，采用特定原料经过水热法制备能够获得具有一维编织结构的功能化金属有机骨架材料，这种材料对全氟辛酸具有较高的吸附效率，循环性能和再生性能较好。
第三方面，一种上述一维编织结构功能化的金属有机骨架材料在脱除水中全氟辛酸的应用。
第四方面，一种处理水中全氟辛酸的方法，将上述一维编织结构功能化的金属有机骨架材料加入至待处理水中进行吸附，将吸附后的一维编织结构功能化的金属有机骨架材料去除即可。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备的一系列功能化的金属-有机骨架材料，该类金属-有机骨架材料均呈现棒状结构，因配体的不同而直径各异，棒状材料相互交叠，形成一维编织结构，更加有利于样品中全氟辛酸的吸附。
2、本发明基于金属-有机骨架吸附材料和紫外分光光度计，开发了一种去除环境水样中全氟辛酸的方法，实现了环境水样中全氟辛酸的有效去除。该方法具有快速、高效等特点，为环境保护以及治理提供新的技术。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1～3的一维编织结构功能化的金属有机骨架材料合成示意图；
图2为本发明实施例1～3制备的一维编织结构功能化的金属有机骨架材料的表征图，A为实施例1的扫描电镜图，B为实施例2的扫描电镜图，C为实施例1的扫描电镜图，D为实施例1的元素分析图，E为实施例2的元素分析图，F为实施例3的元素分析图；
图3为本发明实施例1～3制备的一维编织结构功能化的金属有机骨架材料多次循环再生后吸附效率图；
图4为本发明实施例4所制备金属有机骨架材料。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有吸附剂吸附全氟辛酸存在吸附效率低、循环和再生性能差等问题，本发明提出了一维编织结构功能化的金属有机骨架材料及其制备方法与应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种一维编织结构功能化的金属有机骨架材料，由棒状材料相互交叠形成一维编织结构，所述棒状材料由金属有机骨架材料构成，金属有机骨架材料由银离子与配体配位形成，所述配体包括苯甲酸类化合物和吡啶类化合物，所述苯甲酸类化合物选自1,2,3-苯三甲酸、2-氨基间苯二甲酸和5-羟基间苯二甲酸，所述吡啶类化合物为4,4’-联吡啶。
经过实验发现，本发明提供的具有一维编织结构的金属有机骨架材料对全氟辛酸具有较高的吸附效率，循环性能和再生性能较好。
该实施方法的一些实施例中，银离子、甲酸类化合物和吡啶类化合物的摩尔比为1:0.45～0.55:0.9～1.1。
本发明的另一种实施方式，提供了一种一维编织结构功能化的金属有机骨架材料的制备方法，以银盐、苯甲酸类化合物和吡啶类化合物作为原料，采用水热法进行合成，获得一维编织结构功能化的金属有机骨架材料；其中，所述苯甲酸类化合物选自1,2,3-苯三甲酸、2-氨基间苯二甲酸和5-羟基间苯二甲酸，所述吡啶类化合物为4,4’-联吡啶。
经过实验发现，采用特定原料经过水热法制备能够获得具有一维编织结构的金属有机骨架材料，这种材料对全氟辛酸具有较高的吸附效率，循环性能和再生性能较好。
本发明所述银盐是指溶于水，且阳离子为银离子的化合物，例如硝酸银等。
本发明所述水热法是指，在密闭条件下，以水为溶剂，加热至温度高于100℃，使反应体系压力升高，从而实现高温高压进行反应的方法。
该实施方式的一些实施例中，水热法采用的温度为150～180℃。
该实施方式的一些实施例中，合成时间为70～75h。
该实施方式的一些实施例中，反应体系中，银盐、苯甲酸类化合物、吡啶类化合物、水的添加比例为0.1～0.5:0.1～0.3:0.1～0.5:50～890，g:g:g:mL。
该实施方式的一些实施例中，采用KOH调节反应体系的pH。
该实施方式的一些实施例中，反应体系的pH为3～9。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述一维编织结构的金属有机骨架材料在脱除水中全氟辛酸的应用。
本发明的第四种实施方式，提供了一种处理水中全氟辛酸的方法，将上述一维编织结构的金属有机骨架材料加入至待处理水中进行吸附，将吸附后的一维编织结构功能化的金属有机骨架材料去除即可。
该实施方式的一些实施例中，采用NaCl调节待处理水中的离子强度。
该实施方式的一些实施例中，调节待处理水中的离子强度为0～30％。
该实施方式的一些实施例中，吸附过程中调节pH为3～12。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：含有羧基的金属有机骨架材料的制备，如图1所示：
0.31g 4,4’-联吡啶加入到0.34g AgNO3溶液70mL中，搅拌均匀后加入0.21g 1,2,3-苯三甲酸，使用KOH调节溶液pH为6，160℃条件下反应72h，获得含有羧基的金属有机骨架材料，记为MOF-COOH，其结构形貌如图2A所示，为一维编织结构，元素分析如图2D所示。
实施例2：含有氨基的金属有机骨架材料的制备，如图1所示：
0.31g 4,4’-联吡啶加入到0.34g AgNO3溶液70mL中，搅拌均匀后加入0.18g 2-氨基间苯二甲酸，使用KOH调节溶液pH为6，160℃条件下反应72h，获得含有氨基的金属有机骨架材料，记为MOF-NH2，其结构形貌如图2B所示，为一维编织结构，元素分析如图2E所示。
实施例3：含有羟基的金属有机骨架材料的制备，如图1所示：
0.31g 4,4’-联吡啶加入到0.34g AgNO3溶液70mL中，搅拌均匀后加入0.18g 5-羟基间苯二甲酸，使用KOH调节溶液pH为6，160℃条件下反应72h，获得含有羟基的金属有机骨架材料，记为MOF-OH，其结构形貌如图2C所示，为一维编织结构，元素分析如图2F所示。
采用上述的功能化金属-有机骨架材料进行水中全氟辛酸的吸附方法，包括如下步骤：
1)样品前处理
将功能化的金属-有机骨架材料加入到待测样品中，添加NaCl调节待测样品的离子强度30％，pH值为4，进行吸附。吸附完成后，将吸附材料与溶液分离，测定剩余水溶液的浓度。全氟辛酸的吸附量(Qt)和去除率根据以下公式计算：
Figure BDA0002588331720000051
Figure BDA0002588331720000052
其中，C0(mg/L)为吸附前PFOA浓度；Ct(mg/L)为吸附后PFOA污染物浓度；Qt(mg/g)是t时刻，吸附剂对目标污染物的吸附量；V(mL)是溶液体积；m(mg)是吸附剂质量。
2)使用标准石英比色皿测定，测定因子为1.0，低速50nm/cm，扫描速度240nm/min,光源UV+VIS灯，测量方式为吸光度，响应时间1s，光路为10mm。全氟辛酸的扫描波长范围为190-500nm，最大吸收波长220nm。
3)绘制标准曲线，测定样品中全氟辛酸的含量。
吸附全氟辛酸参数见表1。全氟辛酸的线性范围0.1～1000mg/L,相关系数(r2)介于0.9965～0.9971，日内标准偏差为4.16～6.34％，显示出良好的重现性。
表1功能化金属-有机骨架材料吸附全氟辛酸的参数
Figure BDA0002588331720000053
使用甲醇洗涤使用过的金属-有机骨架材料。具体而言，即在一次吸附完成之后，离心法收集吸附剂材料，并用甲醇洗涤多次后，真空干燥。连续五个PFOA的“吸附-解吸”循环后进行了吸附性能的测试，结果如图3所示。
五次循环中，功能性的金属-有机骨架材料的吸附效率略有下降，但基本维持稳定。吸附效率略有下降的原因在于吸附剂表面存在未完全解吸的PFOA颗粒或部分材料损失。此外，由于再生后可吸附剂的活性位点较少，金属-有机骨架材料和PFOA之间的相互作用减弱。综上所述，功能性金属-有机骨架材料具有足够的稳定性以进行再生和重复利用。
实施例4
0.31g 4,4’-联吡啶加入到0.34g AgNO3溶液70mL中，搅拌均匀后加入0.21g 1,3,5-苯三甲酸，使用KOH调节溶液pH为6，160℃条件下反应72h。获得的材料的形貌如图4所示，为颗粒状结构，且对全氟辛酸吸附量为24.9mg/g。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种处理水中全氟辛酸的方法，其特征是，将一维编织结构的金属有机骨架材料加入至待处理水中进行吸附，将吸附后的一维编织结构功能化的金属有机骨架材料去除；
对吸附后的水溶液进行紫外分光光度计分析，测定全氟辛酸的含量；
所述的一维编织结构的金属有机骨架材料，是由棒状材料相互交叠形成一维编织结构，所述棒状材料由金属有机骨架材料构成，金属有机骨架材料由银离子与配体配位形成，所述配体包括苯甲酸类化合物和吡啶类化合物，所述苯甲酸类化合物选自1,2,3-苯三甲酸、2-氨基间苯二甲酸和5-羟基间苯二甲酸，所述吡啶类化合物为4,4’-联吡啶；
银离子、苯甲酸类化合物和吡啶类化合物的摩尔比为1:0.45~0.55:0.9~1.1；
所述一维编织结构的金属有机骨架材料的制备方法是以银盐、苯甲酸类化合物和吡啶类化合物作为原料，采用水热法进行合成；反应体系中，银盐、苯甲酸类化合物、吡啶类化合物、水的添加比例为0.1~0.5:0.1~0.3:0.1~0.5:50~890，g : g : g : mL。
2.如权利要求1所述的处理水中全氟辛酸的方法，其特征是，采用NaCl调节待处理水中的离子强度；
调节待处理水中的离子强度为0~30%。
3.如权利要求1所述的处理水中全氟辛酸的方法，其特征是，吸附过程中调节pH为3~12。
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