CN111841468A - 一种电场驱动制备水凝胶基复合材料的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电场驱动制备水凝胶基复合材料的方法及装置，主要是利用电场力的作用使带电微粒快速均匀地渗透进入水凝胶三维网络内部与之复合。与常规的浸渍吸附法相比，本发明具有显著的优势，如耗时短、载量大、均匀性好、材料利用率高并且不会破坏各组份材料的理化结构。更重要的是该方法具有普遍的适用性，可用于任何水凝胶材料与带电荷微粒材料之间的复合，极具工业批量生产应用潜力。

Description

一种电场驱动制备水凝胶基复合材料的方法及装置
技术领域
本发明属于水凝胶领域，特别涉及一种电场驱动制备水凝胶基复合材料的方法及装置。
背景技术
水凝胶是一类具有三维高分子网络结构的材料，关于这类的材料存在着多种不同的定义。一般来说，研究比较广泛的水凝胶材料不仅要具有交联的网络结构，还具有一定的亲水性，结构中含有大量水分，在以水为分散介质的环境中能够发生溶胀现象。交联机理包括物理纠缠、离子反应、化学交联等。许多天然的或合成的三维高分子在一定条件下都可形成水凝胶，如氧化纤维素、羧甲基纤维素、海藻酸、透明质酸、胶原、聚谷氨酸、聚丙烯酸、聚乙烯醇等。由于水凝胶具有许多独特的理化性质，其在诸多领域都有应用，如日用品、工业用品、农业土建以及生物医学等。然而，单一水凝胶在应用时往往存在功能短缺或性能不足，因此常与其它功能材料进行复合来获得更好的性能。由于水凝胶材料都具有三维网络结构，因此，最常用的与其它材料进行复合方法就是浸渍吸附法，让材料通过自由扩散的方式渗透进入水凝胶内部与之复合。然而，浸渍吸附法在实际应用中存在许多弊端，如耗时长、效率低、复合不均匀、处理体系溶液体积大等，这些限制了其在工业上大规模应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电场驱动制备水凝胶基复合材料的方法及装置，该方法能有效解决常规浸渍吸附法效率低、耗时长、稳定性差以及复合不均匀等问题。
本发明提供了一种电场驱动制备水凝胶基复合材料的方法，包括：
先将水凝胶置于导电溶液中浸没，然后将水凝胶裁剪成匹配尺寸放置在反应槽中，再将导电溶液或带电荷颗粒溶液注入反应槽两侧的正极端空槽和负极端空槽中，盖上盖板，打开直流电源在电场驱动下制备得到水凝胶基复合材料。
所述水凝胶为亲水性、水溶性或水溶胀性的天然高分子、合成高分子或天然高分子和合成高分子杂化通过交联形成三维网络结构的聚合物材料，或者为硅水凝胶、二氧化硅水凝胶等无机材料水凝胶，或者无机材料与有机材料掺杂的水凝胶。不包括由纤维组成的三维网络材料。硅水凝胶(氟硅氧烷水凝胶)，是一种有机高分子材料，有亲水性，具有双位相材料构架，即拥有氟硅和水凝胶两种通道，常被用来制作高档隐形眼镜。
所述天然高分子包括多糖类(可溶淀粉、可溶纤维素、葡聚糖、海藻酸、透明质酸、琼脂、硫酸软骨素、壳聚糖等)，多肽类(胶原、明胶、聚氨基酸、聚谷氨酸、聚赖氨酸、蛋白质等)，DNA和RNA核酸类水凝胶；合成高分子包括醇、丙烯酸及其衍生物的聚合物类(聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚氧乙烯、聚N-聚代丙烯酰胺及它们的衍生物等)、硅胶、亲水性有机玻璃。水凝胶的交联方式包括化学和物理的。
所述导电溶液为小分子电解质溶液、缓冲盐溶液、PBS、生理盐水、Tris-甘氨酸中的一种或几种。
所述带电荷颗粒可为任意有机的或无机的，有生命的或无生命的带电荷颗粒，如聚电解质、聚乙烯亚胺盐酸盐、聚乙烯吡啶、聚乙烯胺、壳聚糖或其衍生物、蛋白质、胶原、明胶、多肽、聚氨基酸、核苷酸、DNA、RNA、羧酸-吡啶共聚体、羧甲基壳聚糖、透明质酸、聚丙烯酸钠、聚苯乙烯硫酸、聚乙烯磺酸、聚乙烯磷酸、羧甲基纤维素钠、肝素钠、氧化铁、微生物(细菌和酵母以及真菌)、动物细胞中的一种或几种。所述带电荷颗粒在电场力的作用下均匀扩散进入水凝胶内部与之复合。
所述带电荷颗粒根据带电性注入与之相反的电极端空槽。
所述带电荷颗粒为多种组分时，将带相同电性的电荷颗粒混合注入与之相反的电极端空槽。
所述直流电源电压为电压可调式，可依据实际需求调整。若需缩短复合时间则适当调高电压，加速带电荷颗粒的扩散；若水凝胶分子网络比较致密或带电荷颗粒尺寸相对较大则需要适当调高电压，增大电场力来加速复合过程；若材料不耐热则适当调低电压，避免电压过高是液体温度上升。运行时间则依据具体电压而定。
本发明还提供了一种电场驱动制备水凝胶基复合材料的装置，包括直流电源、反应槽和盖板；所述反应槽两侧设有正极端空槽和负极端空槽，直流电源通过正极电极棒连接正极端空槽；所述盖板置于反应槽上方。此外，依据实际需求可使用双电场装置进行复合材料制备。
所述反应槽为可替换式，根据实际水凝胶厚度可选择不同深度的反应槽。
所述盖板为防漏密封式，依靠夹子进行固定。
有益效果
(1)本发明利用电场力使带电荷颗粒定向扩散移动进入水凝胶内部与之复合，对材料需求量少，溶液体积小、复合均匀高效，耗时短，与浸渍吸附法比较优势明显，且不会对水凝胶或复合组分材料的理化结构造成破坏，有效提高了水凝胶基复合材料的制备效率。
(2)本发明具有多种复合方式，可单一组分复合，也可多种组分“一步法”复合。
(3)本发明双电场装置在相同的电压下能够为带电粒子提供更大的推动力，加快材料复合过程，进一步提高生产效率。
(4)本发明具有普遍适用性，可用于任一水凝胶与任一带电荷颗粒材料之间的复合，并可依据实际制备需求设计出不同类型的反应器。
附图说明
图1为本发明电场驱动反应器的透视结构示意图；
图2为本发明电场驱动反应器的分离结构示意图；
图3为本发明双电场驱动反应器的透视结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种电场驱动制备水凝胶基复合材料的装置，即电场驱动反应器，包括直流电源1、反应槽4和盖板5；所述反应槽4两侧设有正极端空槽7和负极端空槽8，直流电源1通过正极电极棒2连接正极端空槽7，通过负极电极棒3连接负极端空槽(8)；所述盖板5置于反应槽4上方。所述反应槽为4可替换式，根据实际水凝胶厚度可选择不同深度的反应槽。所述盖板5为防漏密封式，依靠夹子进行固定。
实施例2
(1)用0.01M的PBS(pH 7.4)配制浓度为8mg/mL的乳铁蛋白溶液和浓度为5mg/mL胶原蛋白溶液。
(2)取厚度为3mm的氟硅氧烷水凝胶，将其裁剪成尺寸为3×5cm的长方形，然后置于0.01M的PBS(pH 7.4)缓冲液中浸没1h。
(3)将步骤(2)中的氟硅氧烷水凝胶6放置在电场驱动反应器反应槽4的中间。再取1mL步骤(1)的乳铁蛋白溶液注入正极端空槽7内，另外取1mL步骤(1)的胶原蛋白溶液注入负极端空槽8内。
(4)盖上盖板5，设置电压为80V，处理5min后取出氟硅氧烷水凝胶，经PBS漂洗三次后得到氟硅氧烷复合水凝胶。
(5)将复合水凝胶烘干称重后法统计蛋白负载量和利用率。
实施例3
(1)用0.01M的PBS(pH 7.4)配制浓度为4mg/mL的乳铁蛋白溶液和浓度为2.5mg/mL胶原蛋白溶液。
(2)取厚度为3mm的氟硅氧烷水凝胶，将其裁剪成尺寸为3×5cm的长方形，然后置于0.01M的PBS(pH 7.4)缓冲液中浸没1h。
(3)将步骤(2)中的氟硅氧烷水凝胶6放置在双电场驱动反应器反应槽4的中间。再分别取1mL步骤(1)的乳铁蛋白溶液注入两个正极端空槽7内，另外分别取1mL步骤(1)的胶原蛋白溶液注入两个负极端空槽8内。
(4)盖上盖板5，设置电压为80V，处理2min后取出氟硅氧烷水凝胶，经PBS漂洗三次后得到氟硅氧烷复合水凝胶。
(5)将复合水凝胶烘干称重后法统计蛋白负载量和利用率。
对比例1
(1)用0.01M的PBS(pH 7.4)配制浓度为8mg/mL的乳铁蛋白溶液和浓度为5mg/mL胶原蛋白溶液。
(2)取厚度为3mm的细菌纤维素湿膜，将其裁剪成尺寸为3×5cm的长方形(约5g)，然后置于0.01M的PBS(pH 7.4)缓冲液中浸没1h。
(3)将步骤(2)中的细菌纤维素湿膜6放置在电场驱动反应器反应槽4的中间。再取1mL步骤(1)的乳铁蛋白溶液注入正极端空槽7内，另外取1mL步骤(1)的胶原蛋白溶液注入负极端空槽8内。
(4)盖上盖板5，设置电压为80V，处理5min后取出细菌纤维素湿膜，经PBS漂洗三次后得到细菌纤维素复合膜。
(5)将复合水凝胶烘干称重后法统计蛋白负载量和利用率。
实施例4
(1)用生理盐水配制浓度为3mg/mL的透明质酸溶液。
(2)取厚度为5mm的聚乙烯醇水凝胶，将其裁剪成尺寸为6×10cm的长方形(约20g)，然后置于生理盐水中浸没2h。
(3)将步骤(2)中的聚乙烯醇水凝胶6放置在电场驱动反应器反应槽4的中间。取3mL步骤(1)的透明质酸溶液注入负极端空槽8内，正极端空槽7内注满生理盐水。
(3)盖上盖板5，设置电压为90V，处理8min后取出聚乙烯醇水凝胶，经生理盐水漂洗三次后得到复合水凝胶。
(4)将复合水凝胶烘干称重后法统计透明质酸负载量和利用率。
对比例2
(1)用生理盐水配制浓度为3mg/mL的透明质酸溶液。
(2)取厚度为5mm的聚乙烯醇水凝胶，将其裁剪成尺寸为6×10cm的长方形(约20g)。
(3)将步骤(2)中的聚乙烯醇水凝胶浸没在50mL步骤(1)的透明质酸溶液中，并在50rpm下处理12h后取出，经生理盐水漂洗三次后得到复合水凝胶。
(4)将复合水凝胶烘干称重后法统计透明质酸负载量和利用率。
实施例5
(1)用0.01M的PBS(pH 7.4)配制浓度为6mg/mL的聚L-赖氨酸溶液。
(2)取厚度为4mm的海藻酸钙水凝胶，将其裁剪成尺寸为4×6cm的长方形(约10g)，然后置于0.01M的PBS(pH 7.4)中浸没1.5h。
(3)将步骤(2)中的海藻酸钙水凝胶6放置在电场驱动反应器反应槽4的中间。再取2mL步骤(1)的聚L-赖氨酸溶液注入负极端空槽8内，正极端空槽7内注满PBS。
(4)盖上盖板5，设置电压为70V，处理6min后取出海藻酸钙水凝胶，经PBS漂洗三次后得到复合水凝胶。
(5)将复合水凝胶烘干称重后法统计透明质酸负载量和利用率。使用元素分析法统计了复合水凝胶中各元素的含量。由于海藻酸钙分子中不含氮元素，因此复合水凝胶中氮元素含量可定量说明聚L-赖氨酸的含量。
实施例6
(1)用0.01M的PBS(pH 7.4)配制浓度为4mg/mL的乳铁蛋白溶液和浓度为2.5mg/mL胶原蛋白溶液。
(2)取厚度为3mm的二氧化硅水凝胶，将其裁剪成尺寸为3×5cm的长方形，然后置于0.01M的PBS(pH 7.4)缓冲液中浸没1h。
(3)将步骤(2)中的二氧化硅水凝胶6按图3的双电场示意放置在电场驱动反应器反应槽4的中间。再各取1mL步骤(1)的乳铁蛋白溶液注入两个正极端空槽7内，另外各取1mL步骤(1)的胶原蛋白溶液注入两个负极端空槽8内。
(4)盖上盖板5，设置电压为80V，处理3min后取出二氧化硅水凝胶，经PBS漂洗三次后得到二氧化硅复合水凝胶。
(5)将复合水凝胶烘干称重后法统计蛋白负载量和利用率。
对比例3
(1)用0.01M的PBS(pH 7.4)配制浓度为6mg/mL的聚L-赖氨酸溶液。
(2)取厚度为4mm的海藻酸钙水凝胶，将其裁剪成尺寸为4×6cm的长方形(约10g)。
(3)将步骤(2)中的海藻酸钙水凝胶浸没在40mL步骤(1)的聚L-赖氨酸溶液中，并在30rpm下处理6h后取出，经PBS漂洗三次后得到复合水凝胶。
(4)将复合水凝胶烘干称重后法统计透明质酸负载量和利用率。使用元素分析法统计了复合水凝胶中各素的含量。由于海藻酸钙分子中不含氮元素，因此复合水凝胶中氮元素含量可定量说明聚L-赖氨酸的含量。
实施例2、3、4、5、6及对比例1、2、3中材料的负载量及利用率如表1所示。
表1
Figure BDA0002568757450000061
实施例5和对比例3中材料的元素含量如表2所示。
表2
元素 C(％) O(％) N(％) Ca(％)
实施例5 42.3 32.6 12.4 12.1
对比例3 43.6 33.4 5.3 13.2
从表1可以看出，实施例2比对比例1具有显著提高的蛋白载量，表明纳米纤维网络对蛋白分子具有更强的截留作用，该方法更适用于传统水凝胶类复合材料的制备。由实施例2和实施例3可以看出，双电场驱动方式在较短的时间内能取得更好的复合效果，具有显著的复合效率。由实施例4、5、6及对比例2、3可以看出，本发明在8min内就能获得最低10mg的负载量，材料利用率高达76.9％以上。而常规浸渍吸附法在耗时6h后仅能获得最高5mg的负载量，材料利用率仅为2.1％，效率远远低于本发明方法。实施例5和对比例3的复合组分中仅聚L-赖氨酸含氮元素，因此复合材料中氮元素的含量可间接说明聚L-赖氨酸的载量。由表2的元素统计可以看出各组均含有氮元素，表明材料均复合成功，但各组材料的氮元素含量却存在显著差异。其中本发明方法制备的材料氮元素含量显著高于浸渍吸附法，并且具有和表1负载量相同的趋势，证实了本发明方法高效的复合效果。而且由实施例6看出，双电场的效率更高，在3min内就可完成复合。
由以上结果可以看出，本发明具有材料负载量高和利用率高、耗时短、均匀度高、复合方式多样等优点，效果明显优于常规的浸渍吸附法。

Claims (9)

1.一种电场驱动制备水凝胶基复合材料的方法，包括：
先将水凝胶(6)置于导电溶液中浸没，然后将水凝胶(6)裁剪成匹配尺寸放置在反应槽(4)中，再将导电溶液或带电荷颗粒溶液注入反应槽两侧的正极端空槽(7)和负极端空槽(8)中，盖上盖板(5)，打开直流电源(1)在电场驱动下制备得到水凝胶基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水凝胶(6)为亲水性、水溶性或水溶胀性的天然高分子、合成高分子或天然高分子和合成高分子杂化通过交联形成三维网络结构的聚合物材料，或者为无机材料水凝胶，或者为无机材料与有机材料掺杂的水凝胶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述天然高分子为多糖类高分子、多肽类高分子、核酸类水凝胶中的一种或几种；所述合成高分子为醇、丙烯酸或其衍生物的聚合物类高分子、硅胶、亲水性有机玻璃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述导电溶液为小分子电解质溶液、缓冲盐溶液、PBS、生理盐水、Tris-甘氨酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述带电荷颗粒为聚电解质、聚乙烯亚胺盐酸盐、聚乙烯吡啶、聚乙烯胺、壳聚糖或其衍生物、蛋白质、胶原、明胶、多肽、聚氨基酸、核苷酸、DNA、RNA、羧酸-吡啶共聚体、羧甲基壳聚糖、透明质酸、聚丙烯酸钠、聚苯乙烯硫酸、聚乙烯磺酸、聚乙烯磷酸、羧甲基纤维素钠、肝素钠、氧化铁、微生物、动物细胞中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述带电荷颗粒根据带电性注入与之相反的电极端空槽。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述带电荷颗粒为多种组分时，将带相同电性的电荷颗粒混合注入与之相反的电极端空槽。
8.一种电场驱动制备水凝胶基复合材料的装置，其特征在于：包括直流电源(1)、反应槽(4)和盖板(5)；所述反应槽(4)两侧设有正极端空槽(7)和负极端空槽(8)，直流电源(1)通过正极电极棒(2)连接正极端空槽(7)，通过负极电极棒(3)连接负极端空槽(8)；所述盖板(5)置于反应槽(4)上方。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：所述反应槽(4)两两设置两对电极端。
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