CN111826626A - 超硬纳米复合涂层的制备pvd设备、方法及层结构 - Google Patents
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Abstract
本发明提供超硬纳米复合涂层的制备PVD设备、方法及层结构。本发明提供了超硬纳米复合涂层的制备PVD设备，其通过总供电线路供电，复合PVD设备包括：一个壳体、一个工件架、一个离子源、一个分子泵、一个阴极电弧金属镀膜模块、一个阴极磁控溅射金属镀膜模块、一个阴极电弧石墨镀膜模块、一个阴极磁控溅射石墨镀膜模块。该PVD设备在一个真空镀膜室内集成多个磁控阴极、电弧阴极以及离子源，实现多种镀膜工艺集成，从而可以开发多种膜层复合的新型涂层材料。本发明中的超硬纳米复合涂层的制备方法，可制备多层过渡层，以及多层不同硬度的金刚石膜层复合制备超硬类金刚石涂层，硬度高、耐热性好。本发明中还提供了超硬纳米复合涂层的层结构。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理及材料领域域。本发明具体涉及超硬纳米复合涂层的制备PVD设备、方法及结构。
背景技术
类金刚石薄膜是一种碳材料，部分碳原子以金刚石结构的sp3键结合，另一部分碳-碳原子之间以石墨结构的sp2化学键结合，其兼具金刚石与石墨的优良性能。类金刚石薄膜最先于1971年在研究中被发现，经过数十年的发展，目前已经达到半工业化水平，在工业各领域包括航空航天、精密机械、微电子机械装置、磁盘存储器、汽车零部件、光学器材和生物医学等获得了产业化应用，可以大幅提高零部件寿命，节约零部件摩擦磨损所导致的能源与资源消耗。
类金刚石薄膜的进一步大规模工业化应用，尚需解决两方面关键问题：一方面由于类金刚石与金属、玻璃、塑料等基材之间的物理常数存在较大失配，膜基结合力有待进一步提高；另一方面是类金刚石薄膜高硬度与内应力的矛盾，因为常温下亚稳态的sp3键只能在内应力较大时形成，要制备高硬度类金刚石膜，需要高sp3键成分，就不得不面对内应力大的难题，这也是现有类金刚石薄膜产品的硬度仍远低于理论值的根本原因。
近年来，研究人员尝试多种方法制备梯度复合结构的类金刚石薄膜，通过设计一层或多层过渡层提高膜基结合力，并降低薄膜内部应力。现有技术所获得的类金刚石复合涂层，其硬度值在25-40GPa之间，仍未达到超硬涂层所要求的硬度级别(>40GPa)。
同时，用于制备硬质功能涂层的真空物理气相沉积(PVD)设备，依据镀膜工艺原理主要分为两类：阴极电弧离子镀和磁控溅射。电弧离子镀的优势在于离化率高、沉积速率快、膜基结合力高，但电弧放电熔化靶材，容易产生液滴飞溅，进而在膜层中产生大颗粒，另外电弧镀膜的致密度不高。磁控溅射镀膜的优势在于膜层均匀平整、致密度高，但沉积速率较慢、离化率低，膜基结合力不高。对于制备超高硬度(>40GPa)的多层纳米复合涂层，单一电弧或磁控溅射工艺已很难满足要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种超硬纳米复合涂层的制备PVD设备具体为在一个真空镀膜室内集成多个磁控阴极、电弧阴极以及离子源，实现多种镀膜工艺集成，从而可以开发多种膜层复合的新型涂层材料。
本发明的目的是提供一种超硬纳米复合涂层的制备方法，可制备多层过渡层，以及多层不同硬度的金刚石膜层复合制备超硬类金刚石涂层，硬度高、耐热性好。
本发明的目的是提供一种超硬纳米复合涂层的层结构，其硬度高、耐热性好。
本发明提供了超硬纳米复合涂层的制备PVD设备，其通过总供电线路供电，复合PVD设备包括：一个壳体、一个工件架、一个离子源、一个分子泵、一个阴极电弧金属镀膜模块、一个阴极磁控溅射金属镀膜模块、一个阴极电弧石墨镀膜模块、一个阴极磁控溅射石墨镀膜模块。
壳体具有一个反应腔室。工件架沿一个回转轴线可转动的连接于壳体且位于反应腔室内。工件架与总供电线路的地线连接。离子源设置于反应腔室内且具有一个离子源供气口、一个输出束流口和一个能够控制离子源启动的离子源启动端。分子泵具有一个抽气口及一个泵控制端。抽气口连通反应腔室。
阴极电弧金属镀膜模块，其包括一个电弧金属靶及一个第一金属弧靶高压供电回路。第一金属弧靶高压供电回路的负极与电弧金属靶电连接。电弧金属靶设置于反应腔室且朝向工件架。
阴极磁控溅射金属镀膜模块，其包括一个溅射金属靶及一个第一金属溅射高压供电回路。第一金属溅射高压供电回路的负极与溅射金属靶电连接。溅射金属靶设置于反应腔室且朝向工件架。
阴极电弧石墨镀膜模块，其包括一个电弧石墨靶及一个第一石墨弧靶高压供电回路。第一石墨弧靶高压供电回路的负极与电弧石墨靶电连接。电弧石墨靶设置于反应腔室且朝向工件架。
阴极磁控溅射石墨镀膜模块，其包括一个溅射石墨靶及一个第一石墨溅射高压供电回路。第一石墨溅射高压供电回路的负极与溅射石墨靶电连接。溅射石墨靶设置于反应腔室且朝向工件架。电弧石墨靶、溅射石墨靶、电弧金属靶及溅射金属靶沿反应腔室的内周向均匀设置。
在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的另一种实施方式中，溅射金属靶的材料为Ti、Cr、Si与W材料中的一种或多种。电弧金属靶的材料为Ti、Cr、Zr与W一种或多种。
在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的又一种实施方式中，反应腔室具有一个腔室高度延伸方向。反应腔室垂直于腔室高度延伸方向的截面为圆形截面。
工件架包括：一个旋转轴和一个层架。旋转轴延其轴线可转动的连接于壳体且位于反应腔室内。旋转轴的轴线平行于腔室高度延伸方向。旋转轴延的轴线为回转轴线。层架固定于旋转轴且随旋转轴转动。
在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的再一种实施方式中，还包括：一个电机，其输出轴同轴连接旋转轴且能够带动旋转轴绕其轴线转动。
在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的再一种实施方式中，还包括：多个气源供气装置。多个气源供气装置其均具有供气管路及供气控制端。供气管路分别与离子源供气口连接。
在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的再一种实施方式中，还包括：一个控制装置，其具有多个输入端、与多个输入端连接的处理器和与处理器连接的多个输出端。
输入端接收启动指令且能够发送到处理器。输出端分别与离子源启动端、气源供气装置的供气控制端、泵控制端、第一金属弧靶高压供电回路的供电控制端、第一金属溅射高压供电回路的供电控制端、第一石墨弧靶高压供电回路的供电控制端及第一石墨溅射高压供电回路的供电控制端连接。
处理器根据启动指令，调用预存的启动序列。根据启动序列向输出端发送离子源启动端、气源供气装置的供气控制端、泵控制端、第一金属弧靶高压供电回路的供电控制端、第一金属溅射高压供电回路的供电控制端、第一石墨弧靶高压供电回路的供电控制端及第一石墨溅射高压供电回路的供电控制端的控制信息。
启动系列包括多个顺序执行的启动指令。启动指令中包括：离子源启动端、气源供气装置的供气控制端、泵控制端、第一金属弧靶高压供电回路的供电控制端、第一金属溅射高压供电回路的供电控制端、第一石墨弧靶高压供电回路的供电控制端及第一石墨溅射高压供电回路的供电控制端的控制指令。
同时本发明提供了超硬纳米复合涂层的制备方法，制备方法通过本发明中的超硬纳米复合涂层的制备PVD设备。
制备超硬纳米复合涂层的制备方法包括：
步骤S101，将待加工金属零件放置于工件架上。
步骤S102，启动分子泵及阴极电弧金属镀膜模块。第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为100-150A，离子源的输出束流口连接氩气气源。氩气流量200-300sccm，优选值240sccm。制备0.1um厚度的第一膜层。
步骤S103，控制第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为120-160A，优选值140A。氩气流量100-200sccm。离子源的离子源供气口连接乙炔气源及氮气气源。乙炔气体流量10-20sccm，氮气流量10-30sccm，在第一膜层上制备0.5-1um厚度的第二膜层。
步骤S104，启动阴极磁控溅射金属镀膜模块及阴极磁控溅射石碳镀膜模块。控制第一石墨溅射高压供电回路的功率为10-20kW。金属溅射功率为1-3kW，氩气流量150-200sccm，乙炔气体流量100-150sccm，离子源功率8-12kW，在第二膜层上制备1-5um厚度的第三膜层。
步骤S105，启动阴极电弧石墨镀膜模块，控制第一石墨弧靶高压供电回路的弧靶电流150-200A，氩气流量100-200sccm，优选值150sccm。在第三膜层上制备1-5um厚度的第四膜层。
步骤S106，阴极磁控溅射石墨镀膜模块，控制第一石墨弧靶高压供电回路的溅射功率10-20kW，氩气200-300sccm。在第四膜层上制备0.5-1um厚度的第五膜层。
在本发明超超硬纳米复合涂层的制备方法的另一种实施方式中，步骤S102中，第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为120A。氩气流量240sccm。步骤S103中，控制第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为140A。氩气流量150sccm。
乙炔气体流量为15sccm，氮气流量为优选20sccm。
步骤S104中，控制第一石墨溅射高压供电回路的功率为15kW。金属溅射功率为2kW，氩气流量为180sccm。乙炔气体流量为120sccm，离子源功率10kw。
步骤S105中，控制第一石墨弧靶高压供电回路的弧靶电流180A。氩气流量150sccm。步骤S106中，控制第一石墨弧靶高压供电回路的溅射功率15kW。氩气250sccm。
阴极磁控溅射石墨镀膜模块与阴极磁控溅射金属镀膜模块、离子源可以同时工作，实以获得掺杂类金刚石薄膜，掺杂元素包括Ti、Cr、W、Si与H中的两种或多种。
在本发明超超硬纳米复合涂层的制备方法的另一种实施方式中，步骤S101中，启动分子泵，以使反应腔室的为真空状态。离子源的输出束流口连接氩气气源。氩气气体流量为200-500sccm，脉冲偏压为600-800V，占空比为40％-60％，清洗时间30min。
步骤S101中，氩气气体流量为300sccm，脉冲偏压为700V，占空比为50％。
步骤S104中的阴极磁控溅射石碳镀膜模块的磁控溅射方式为直流溅射方式。气体离子源采用阳极线性离子源。
同时，本发明中也提供了超硬纳米复合涂层的层结构，根据本发明中的超硬纳米复合涂层的制备方法在待加工的工件表面向远离工件表面的方向依次形成：第一膜层、第二膜层、第三膜层、第四膜层及第五膜层。第一膜层为0.1μm的金属活化层。第二膜层为0.5～1μm的金属碳氧化物过度层、第三膜层为1～5μm的多元掺杂DLC软质层、第四膜层为1～5μm的电弧DLC超硬层、第五膜层为0.5～1μm的磁控溅射DLC超硬层。
下文将以明确易懂的方式，结合附图对船用供电分配控制器的特性、技术特征、优点及其实现方式予以进一步说明。
附图说明
图1是用于说明在本发明一种实施方式中，超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的横截面的内部示意图。
图2是用于说明在本发明另一种实施方式中，超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的内部局部示意图。
图3是用于说明在本发明再一种实施方式中，制备超硬纳米复合涂层的制备方法的步骤示意图。
图4是用于说明在本发明又一种实施方式中，超硬纳米复合涂层的层结构的示意图。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式，在各图中相同的标号表示结构相同或结构相似但功能相同的部件。
在本文中，“示意性”表示“充当实例、例子或说明”，不应将在本文中被描述为“示意性”的任何图示、实施方式解释为一种更优选的或更具优点的技术方案。为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与本示例性实施例相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构及真实比例。
本发明提供了超硬纳米复合涂层的制备PVD设备，PVD(Physical VaporDeposition)---物理气相沉积。如图1所示，其通过总供电线路供电，复合PVD设备包括：一个壳体10、一个工件架20、一个离子源30、一个分子泵40、一个阴极电弧金属镀膜模块50、一个阴极磁控溅射金属镀膜模块60、一个阴极电弧石墨镀膜模块70、一个阴极磁控溅射石墨镀膜模块80。
壳体10具有一个反应腔室11。工件架20沿一个回转轴线可转动的连接于壳体10且位于反应腔室11内。工件架20与总供电线路的地线连接。离子源30设置于反应腔室11内且具有一个离子源供气口、一个输出束流口和一个能够控制离子源30启动的离子源30启动端。分子泵40具有一个抽气口及一个泵控制端。抽气口连通反应腔室11。
阴极电弧金属镀膜模块50，其包括一个电弧金属靶51及一个第一金属弧靶高压供电回路。第一金属弧靶高压供电回路的负极与电弧金属靶51电连接。电弧金属靶51设置于反应腔室11且朝向工件架20。
阴极磁控溅射金属镀膜模块60，其包括一个溅射金属靶61及一个第一金属溅射高压供电回路。第一金属溅射高压供电回路的负极与溅射金属靶61电连接。溅射金属靶61设置于反应腔室11且朝向工件架20。
阴极电弧石墨镀膜模块70，其包括一个电弧石墨靶71及一个第一石墨弧靶高压供电回路。第一石墨弧靶高压供电回路的负极与电弧石墨靶71电连接。电弧石墨靶71设置于反应腔室11且朝向工件架20。
阴极磁控溅射石墨镀膜模块80，其包括一个溅射石墨靶81及一个第一石墨溅射高压供电回路。第一石墨溅射高压供电回路的负极与溅射石墨靶81电连接。溅射石墨靶81设置于反应腔室11且朝向工件架20。电弧石墨靶71、溅射石墨靶81、电弧金属靶51及溅射金属靶61沿反应腔室11的内周向均匀设置。
在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的另一种实施方式中，溅射金属靶61的材料为Ti、Cr、Si与W材料中的一种或多种。电弧金属靶51的材料为Ti、Cr、Zr与W一种或多种。
在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的又一种实施方式中，如图2所示，反应腔室11具有一个腔室高度延伸方向12。反应腔室11垂直于腔室高度延伸方向12的截面为圆形截面。
如图2所示，工件架20包括：一个旋转轴21和一个层架22。旋转轴21延其轴线可转动的连接于壳体10且位于反应腔室11内。旋转轴21的轴线平行于腔室高度延伸方向。旋转轴21延的轴线为回转轴线。层架22固定于旋转轴21且随旋转轴21转动。从而便于容纳更多的待加工工件。
如图2所示，在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的再一种实施方式中，还包括：一个电机23，其输出轴同轴连接旋转轴21且能够带动旋转轴21绕其轴线转动。
在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的再一种实施方式中，还包括：多个气源供气装置。多个气源供气装置其均具有供气管路及供气控制端。供气管路分别与离子源供气口连接。一方面便于对代加工工件清洗，另外便于多种电镀加工。
在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的再一种实施方式中，还包括：一个控制装置，其具有多个输入端、与多个输入端连接的处理器和与处理器连接的多个输出端。
输入端接收启动指令且能够发送到处理器。输出端分别与离子源30启动端、气源供气装置的供气控制端、泵控制端、第一金属弧靶高压供电回路的供电控制端、第一金属溅射高压供电回路的供电控制端、第一石墨弧靶高压供电回路的供电控制端及第一石墨溅射高压供电回路的供电控制端连接。
处理器根据启动指令，调用预存的启动序列。根据启动序列向输出端发送离子源30启动端、气源供气装置的供气控制端、泵控制端、第一金属弧靶高压供电回路的供电控制端、第一金属溅射高压供电回路的供电控制端、第一石墨弧靶高压供电回路的供电控制端及第一石墨溅射高压供电回路的供电控制端的控制信息。
启动系列包括多个顺序执行的启动指令。启动指令中包括：离子源30启动端、气源供气装置的供气控制端、泵控制端、第一金属弧靶高压供电回路的供电控制端、第一金属溅射高压供电回路的供电控制端、第一石墨弧靶高压供电回路的供电控制端及第一石墨溅射高压供电回路的供电控制端的控制指令。从而便于电镀加工的自动化。
本发明提供一种用于制备超硬纳米复合涂层的多功能复合PVD设备，具体为在一个真空镀膜室内集成多个磁控阴极、电弧阴极以及离子源，实现多种镀膜工艺集成，从而可以开发多种膜层复合的新型涂层材料。
本发明中的设计阴极电弧/磁控溅射/离子源复合PVD设备，设备的设计思路如图1所示，设备可以用于制备高性能金属、金属碳氮化物、类金刚石纳米复合超硬薄膜以及其他各类功能复合薄膜。设备的技术特征如下：
真空镀膜室内配置多个阴极弧源，磁控阴极源以及离子源，实现多种涂层材料的多功能镀膜，打造多功能、高性能、全面的表面等离子体加工处理平台；
采用矩形平面阴极电弧源，可获得比传统小圆柱弧源更为优异的均匀性与电弧稳定性；
独特设计的阴极弧源磁场，精确控制靶面磁力线分布，控制弧斑的快速均匀移动，通过强磁场使弧斑根部分裂为细小弧斑，有效改善传统电弧镀膜存在的大颗粒问题；
独特设计的全闭环磁场、非平衡磁控溅射模块，有效的增加空间等离子浓度，较传统的磁控溅射离子浓度增加了100倍，从而克服了磁控溅射离化率低而造成的结合力差和反应不充分等一系列缺点；
离子源辅助模块，可以进一步增强磁控溅射镀膜过程的等离子体浓度，提高镀膜速率与能量，提高膜基结合强度；
多元多层纳米结构的硬质镀层所需的全套控制系统及工艺开发软件，实时监控系统通过采用自动控制技术，以提高控制精度和系统可靠性，使得工艺得到有效的保证。
设备自主设计，主体设备国产化制造加工，有效降低成本。
本发明中超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的优点在于：本发明将阴极电弧、磁控溅射以及离子源等多种PVD工艺集成到一套设备中实现，对于制备多种工艺复合的膜层具有重要意义。此外，阴极电弧靶采用强磁场大电流方式调控弧斑分裂及快速扩散，有效降低电弧离子镀工艺中大颗粒的产生。磁控溅射通过设计非平衡磁控溅射模块提高离化率及沉积速率。
在本发明超硬纳米复合涂层的制备PVD设备的的一种实施方式中，设置2套矩形平面弧源，靶材分别为金属与石墨；设置2套磁控溅射阴极，其中一套为非平衡磁控溅射阴极，放置石墨靶材，另一套为平衡磁控溅射阴极，放置金属靶材；设计一套阳极条形离子源；设备中间为三维旋转工件架。该设备的具体应用工艺如下：
待表面加工的零部件工件经过化学方法清洗后放入多功能PVD镀膜室内的旋转工件支架上面；真空环境下采用等离子体轰击对工件进行二次清洗；
启动阴极电弧镀膜模块，在工件表面沉积金属薄膜，膜层厚度0.1um左右；
继续阴极电弧镀膜模式，在金属薄膜表面制备碳氮化物薄膜，膜层厚度0.5-1um；
启动磁控溅射模块与气体离子源，继续沉积一层多元素掺杂的软质类金刚石层，厚度为1-2um；
切换成阴极电弧镀膜模式，以石墨为靶材，沉积不含氢的、具备高sp3含量的超硬四面体非晶碳膜，厚度为1-2um；
切换成非平衡磁控溅射模块，不用气体离子源，沉积无氢DLC硬质层，膜层厚度0.5um。
上述类金刚石纳米复合涂层的硬度可达51GPa。
同时本发明提供了超硬纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：制备方法通过本发明中的超硬纳米复合涂层的制备PVD设备。
如图3所示，制备超硬纳米复合涂层的制备方法包括：
步骤S101，安置零件。
本步骤中，将待加工金属零件放置于工件架20上。工件架20为金属导电架，架体连接总供电电源正极或接地。在电镀过程中工件架20带动待电动零件转动，从而使各待电镀零件均匀电镀。
步骤S102，电镀第一膜层。
本步骤中，启动分子泵40及阴极电弧金属镀膜模块50。第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为100-150A，离子源30的输出束流口连接氩气气源。氩气流量200-300sccm，优选值240sccm。制备0.1um厚度的第一膜层。
步骤S103，电镀第二膜层。
本步骤中，控制第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为120-160A，优选值140A。氩气流量100-200sccm。离子源30的离子源供气口连接乙炔气源及氮气气源。乙炔气体流量10-20sccm，氮气流量10-30sccm，在第一膜层上制备0.5-1um厚度的第二膜层。
步骤S104，电镀第三膜层。
本步骤中，启动阴极磁控溅射金属镀膜模块60及阴极磁控溅射石碳镀膜模块。控制第一石墨溅射高压供电回路的功率为10-20kW。金属溅射功率为1-3kW，氩气流量150-200sccm，乙炔气体流量100-150sccm，离子源30功率8-12kW，在第二膜层上制备1-5um厚度的第三膜层。
步骤S105，电镀第四膜层。
本步骤中，启动阴极电弧石墨镀膜模块70，控制第一石墨弧靶高压供电回路的弧靶电流150-200A，氩气流量100-200sccm，优选值150sccm。在第三膜层上制备1-5um厚度的第四膜层。
步骤S106，电镀第五膜层。
本步骤中，阴极磁控溅射石墨镀膜模块80，控制第一石墨弧靶高压供电回路的溅射功率10-20kW，氩气200-300sccm。在第四膜层上制备0.5-1um厚度的第五膜层。
在本发明超超硬纳米复合涂层的制备方法的另一种实施方式中，步骤S102中，第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为120A。氩气流量240sccm。步骤S103中，控制第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为140A。氩气流量150sccm。
乙炔气体流量为15sccm，氮气流量为优选20sccm。
步骤S104中，控制第一石墨溅射高压供电回路的功率为15kW。金属溅射功率为2kW，氩气流量为180sccm。乙炔气体流量为120sccm，离子源30功率10kw。
步骤S105中，控制第一石墨弧靶高压供电回路的弧靶电流180A。氩气流量150sccm。步骤S106中，控制第一石墨弧靶高压供电回路的溅射功率15kW。氩气250sccm。
阴极磁控溅射石墨镀膜模块80与阴极磁控溅射金属镀膜模块60、离子源30可以同时工作，实以获得掺杂类金刚石薄膜，掺杂元素包括Ti、Cr、W、Si与H中的两种或多种。
在本发明超超硬纳米复合涂层的制备方法的另一种实施方式中，步骤S101中，启动分子泵40，以使反应腔室11的为真空状态。离子源30的输出束流口连接氩气气源。氩气气体流量为200-500sccm，脉冲偏压为600-800V，占空比为40％-60％，清洗时间30min。
步骤S101中，氩气气体流量为300sccm，脉冲偏压为700V，占空比为50％。
步骤S104中的阴极磁控溅射石碳镀膜模块的磁控溅射方式为直流溅射方式。气体离子源30采用阳极线性离子源30。
本发明超超硬纳米复合涂层的制备方法的有益效果在于，采用多层过渡层，以及多层不同硬度的金刚石膜层复合制备超硬类金刚石涂层，与现有技术相比，本发明可制备超硬级别类金刚石复合涂层，硬度最高达51GPa，比现有技术更高，摩擦系数最低可达0.06，比比现有技术更低，耐热温度600OC,比现有技术更高。
在本发明超超硬纳米复合涂层的制备方法的另一种实施方式中，本发明中采用磁控阴极弧/磁控溅射复合PVD技术，提出一种类金刚石(DLC)基纳米复合超硬涂层产品，通过在零部件表面依次沉积金属活化层、金属碳氮化物过渡层、多元掺杂DLC软质层、阴极弧DLC超硬层(ta-C)、磁控溅射DLC超硬层构成复合涂层膜系，其制备具体技术路线如下：
待表面加工的零部件工件经过化学方法清洗后放入PVD镀膜真空室内的旋转工件支架上面；真空环境下采用氩等离子体轰击对工件进行二次清洗，氩气气体流量为200-500sccm，脉冲偏压为600-800V，占空比为40％-60％，清洗时间30min；
启动PVD设备的阴极电弧镀膜模块，在工件表面沉积金属薄膜，金属材料种类包括Ti、Cr与W，钛、钨、铬弧源为相应的纯金属靶材，弧靶电流控制在100-150A，氩气流量200-300sccm，金属膜层作为整个硬质膜系的活化层，利用金属的高表面活性提高与工件的结合强度，膜层厚度控制在0.1um；
继续阴极电弧镀膜镀膜工艺，在金属薄膜表面制备碳氮化物薄膜，包括TiCN,CrCN与WC等膜层种类，弧靶电流控制在120-160A，氩气流量100-200sccm，乙炔气体流量10-20sccm，氮气流量10-30sccm。碳氮化物膜层作为整个硬质膜系的过渡层，作用为缓解DLC与金属基体之间弹性模量不匹配所引发的应力问题。膜层厚度0.5-1um；
启动PVD设备的磁控溅射模块与气体离子源，在碳氮化物膜层表面继续沉积一层多元素掺杂的DLC层，掺杂元素包括Ti、Cr、W、Si与H中的两种或多种。磁控溅射采用石墨靶，直流溅射方式，功率10-20kW，氩气流量150-200sccm。气体离子源采用阳极线性离子源，通乙炔气体离化，乙炔气体流量100-150sccm，离子源功率8-12kW。该DLC层硬度较低，功能为进一步调控DLC硬质层与基体之间的力学参数匹配，降低膜层内应力，提高膜基结合强度。掺杂DLC软质层的厚度为1-5um；
切换成阴极电弧镀膜模式，以石墨为靶材，沉积不含氢的、具备高sp3含量的超硬四面体非晶碳膜(ta-C，或称超级DLC)。弧靶电流150-200A，氩气流量100-200sccm，石墨弧靶通过施加永磁/电磁复合强磁场控制弧斑快速分散。该超硬DLC层为整个硬质膜系中的核心部分，膜层厚度为1-5um；
切换成磁控溅射镀膜模式，以石墨为靶材，沉积无氢DLC硬质层，溅射功率10-20kW，氩气200-300sccm，膜层厚度控制在0.5-1um。该层DLC的作用为改善阴极弧DLC层的表面粗糙度，提高表面质量与摩擦性能。
在本发明超超硬纳米复合涂层的制备方法的再一种实施方式中，在弧靶电流100A，氩气流量200sccm的条件下采用阴极电弧法制备Ti金属活化层，膜层厚度控制在0.1um。调高弧靶电流至150A，氩气流量降低至150sccm，同时通入乙炔气体和氮气，流量分别为15sccm和20sccm，沉积TiCN过渡层，膜层厚度控制在1um。
切换成磁控溅射镀膜模式，采用Ti靶与石墨靶共溅射方式，溅射功率分别为1.5kW和15kw，同时开启乙炔气体离子源，乙炔气体流量控制在120sccm,离子源功率10kW，制备Ti、H掺杂的类金刚石软质层，厚度控制在1um。切换成阴极电弧镀膜模式，开启石墨电弧靶，弧靶电流180A，氩气流量180sccm，制备超硬无氢类金刚石层，膜层厚度控制在2um。
最后，再用磁控溅射石墨靶，沉积无氢类金刚石表面层，溅射功率15kW，氩气流量240sccm，膜层厚度0.5um。该实施工艺所获得的类金刚石复合膜层的硬度为51GPa，摩擦系数为0.08，耐热温度550OC。
在本发明超超硬纳米复合涂层的制备方法的再一种实施方式中，在弧靶电流120A，氩气流量200sccm的条件下采用阴极电弧法制备Cr金属活化层，膜层厚度控制在0.1um。调高弧靶电流至160A，氩气流量降低至150sccm，同时通入乙炔气体和氮气，流量分别为15sccm和20sccm，沉积CrCN过渡层，膜层厚度控制在1um。
切换成磁控溅射镀膜模式，采用Cr靶与石墨靶共溅射方式，溅射功率分别为1.5kW和15kw，同时开启乙炔气体离子源，乙炔气体流量控制在120sccm,离子源功率10kW，制备Cr、H掺杂的类金刚石软质层，厚度控制在1um。切换成阴极电弧镀膜模式，开启石墨电弧靶，弧靶电流180A，氩气流量180sccm，制备超硬无氢类金刚石层，膜层厚度控制在2um。最后，再用磁控溅射石墨靶，沉积无氢类金刚石表面层，溅射功率15kW，氩气流量240sccm，膜层厚度0.5um。该实施工艺所获得的类金刚石复合膜层的硬度为46GPa，摩擦系数为0.08，耐热温度600OC。
在本发明超超硬纳米复合涂层的制备方法的再一种实施方式中，在弧靶电流100A，氩气流量200sccm的条件下采用阴极电弧法制备Ti金属活化层，膜层厚度控制在0.1um。调高弧靶电流至150A，氩气流量降低至150sccm，同时通入乙炔气体和氮气，流量分别为15sccm和20sccm，沉积TiCN过渡层，膜层厚度控制在1um。切换成磁控溅射镀膜模式，采用Ti靶与石墨靶共溅射方式，溅射功率分别为1.5kW和15kw，同时开启乙炔气体离子源，乙炔气体流量控制在120sccm,离子源功率10kW，制备Ti、H掺杂的类金刚石软质层，厚度控制在1um。切换成阴极电弧镀膜模式，开启石墨电弧靶，弧靶电流180A，氩气流量180sccm，制备超硬无氢类金刚石层，膜层厚度控制在1.5um。最后，再用磁控溅射石墨靶，沉积无氢类金刚石表面层，溅射功率15kW，氩气流量240sccm，膜层厚度1um。该实施工艺所获得的类金刚石复合膜层的硬度为42GPa，摩擦系数为0.06，耐热温度550OC。
如图4所示，本发明中也提供了超硬纳米复合涂层的层结构，根据本发明中的超硬纳米复合涂层的制备方法在待加工的工件90表面向远离工件表面的方向依次形成：第一膜层91、第二膜层92、第三膜层93、第四膜层94及第五膜层95。第一膜层为0.1μm的金属活化层。第二膜层为0.5～1μm的金属碳氧化物过度层、第三膜层为1～5μm的多元掺杂DLC软质层、第四膜层为1～5μm的电弧DLC超硬层、第五膜层为0.5～1μm的磁控溅射DLC超硬层。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施方式中描述的，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.超硬纳米复合涂层的制备PVD设备，其通过总供电线路供电，其特征在于，所述复合PVD设备包括：
一个壳体，其具有一个反应腔室；
一个工件架，其沿一个回转轴线可转动的连接于所述壳体且位于所述反应腔室内；所述工件架与所述总供电线路的地线连接；
一个离子源，其设置于所述反应腔室内且具有一个离子源供气口、一个输出束流口和一个能够控制所述离子源启动的离子源启动端；
一个分子泵，其具有一个抽气口及一个泵控制端；所述抽气口连通所述反应腔室；
一个阴极电弧金属镀膜模块，其包括一个电弧金属靶及一个第一金属弧靶高压供电回路；所述第一金属弧靶高压供电回路的负极与所述电弧金属靶电连接；所述电弧金属靶设置于所述反应腔室且朝向所述工件架；以及
一个阴极磁控溅射金属镀膜模块，其包括一个溅射金属靶及一个第一金属溅射高压供电回路；所述第一金属溅射高压供电回路的负极与所述溅射金属靶电连接；所述溅射金属靶设置于所述反应腔室且朝向所述工件架；
一个阴极电弧石墨镀膜模块，其包括一个电弧石墨靶及一个第一石墨弧靶高压供电回路；所述第一石墨弧靶高压供电回路的负极与所述电弧石墨靶电连接；所述电弧石墨靶设置于所述反应腔室且朝向所述工件架；以及
一个阴极磁控溅射石墨镀膜模块，其包括一个溅射石墨靶及一个第一石墨溅射高压供电回路；所述第一石墨溅射高压供电回路的负极与所述溅射石墨靶电连接；所述溅射石墨靶设置于所述反应腔室且朝向所述工件架：
所述电弧石墨靶、所述溅射石墨靶、电弧金属靶及所述溅射金属靶沿所述反应腔室的内周向均匀设置。
2.根据权利要求1所述的制备PVD设备，其特征在于，所述溅射金属靶的材料为Ti、Cr、Si与W材料中的一种或多种；所述电弧金属靶的材料为Ti、Cr、Zr与W一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备PVD设备，其特征在于，所述反应腔室具有一个腔室高度延伸方向；所述反应腔室垂直于所述腔室高度延伸方向的截面为圆形截面；
所述工件架包括：
一个旋转轴，所述旋转轴延其轴线可转动的连接于所述壳体且位于所述反应腔室内；所述旋转轴的轴线平行于所述腔室高度延伸方向；所述旋转轴延的轴线为所述回转轴线；和
一个层架，其固定于所述旋转轴且随所述旋转轴转动。
4.根据权利要求3所述的制备PVD设备，其特征在于，还包括：
一个电机，其输出轴同轴连接所述旋转轴且能够带动所述旋转轴绕其轴线转动。
5.根据权利要求1所述的制备PVD设备，其特征在于，还包括：
多个气源供气装置，其均具有供气管路及供气控制端；所述供气管路分别与所述离子源供气口连接。
6.根据权利要求5所述的制备PVD设备，其特征在于，还包括：
一个控制装置，其具有多个输入端、与所述多个输入端连接的处理器和与所述处理器连接的多个输出端；
所述输入端接收启动指令且能够发送到所述处理器；
所述输出端分别与所述离子源启动端、所述气源供气装置的供气控制端、泵控制端、第一金属弧靶高压供电回路的供电控制端、第一金属溅射高压供电回路的供电控制端、第一石墨弧靶高压供电回路的供电控制端及第一石墨溅射高压供电回路的供电控制端连接；
所述处理器根据所述启动指令，调用预存的启动序列；根据所述启动序列向所述输出端发送所述离子源启动端、所述气源供气装置的供气控制端、泵控制端、第一金属弧靶高压供电回路的供电控制端、第一金属溅射高压供电回路的供电控制端、第一石墨弧靶高压供电回路的供电控制端及第一石墨溅射高压供电回路的供电控制端的控制信息；
所述启动系列包括多个顺序执行的启动指令；所述启动指令中包括：所述离子源启动端、所述气源供气装置的供气控制端、泵控制端、第一金属弧靶高压供电回路的供电控制端、第一金属溅射高压供电回路的供电控制端、第一石墨弧靶高压供电回路的供电控制端及第一石墨溅射高压供电回路的供电控制端的控制指令。
7.超硬纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：所述制备方法通过如权利要求1～6中任一项权利要求中的超硬纳米复合涂层的制备PVD设备实现；
所述制备超硬纳米复合涂层的制备方法包括：
步骤S101，将待加工金属零件放置于所述工件架上；
步骤S102，启动分子泵及所述阴极电弧金属镀膜模块；所述第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为100-150A，所述离子源的输出束流口连接氩气气源；所述氩气流量200-300sccm，优选值240sccm；制备0.1um厚度的第一膜层；
步骤S103，控制所述第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为120-160A，优选值140A；氩气流量100-200sccm；所述离子源的离子源供气口连接乙炔气源及氮气气源；所述乙炔气体流量10-20sccm，氮气流量10-30sccm，在所述第一膜层上制备0.5-1um厚度的第二膜层；
步骤S104，启动所述阴极磁控溅射金属镀膜模块及所述阴极磁控溅射石碳镀膜模块；控制所述第一石墨溅射高压供电回路的功率为10-20kW；金属溅射功率为1-3kW，所述氩气流量150-200sccm，所述乙炔气体流量100-150sccm，离子源功率8-12kW，在所述第二膜层上制备1-5um厚度的第三膜层；
步骤S105，启动所述阴极电弧石墨镀膜模块，控制所述第一石墨弧靶高压供电回路的弧靶电流150-200A，所述氩气流量100-200sccm，优选值150sccm；在所述第三膜层上制备1-5um厚度的第四膜层；
步骤S106，阴极磁控溅射石墨镀膜模块，控制所述第一石墨弧靶高压供电回路的溅射功率10-20kW，氩气200-300sccm；在所述第四膜层上制备0.5-1um厚度的第五膜层。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤S102中，所述第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为120A；所述氩气流量240sccm；所述步骤S103中，控制所述第一金属弧靶高压供电回路的弧靶电流为140A；氩气流量150sccm；
所述乙炔气体流量为15sccm，氮气流量为优选20sccm；
所述步骤S104中，控制所述第一石墨溅射高压供电回路的功率为15kW；金属溅射功率为2kW，所述氩气流量为180sccm；所述乙炔气体流量为120sccm，离子源功率10kw；
所述步骤S105中，控制所述第一石墨弧靶高压供电回路的弧靶电流180A；所述氩气流量150sccm；所述步骤S106中，控制所述第一石墨弧靶高压供电回路的溅射功率15kW；氩气250sccm；
所述阴极磁控溅射石墨镀膜模块与所述阴极磁控溅射金属镀膜模块、离子源可以同时工作，实以获得掺杂类金刚石薄膜，掺杂元素包括Ti、Cr、W、Si与H中的两种或多种。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S101中，启动分子泵，以使所述反应腔室的为真空状态；所述离子源的输出束流口连接氩气气源；所述氩气气体流量为200-500sccm，脉冲偏压为600-800V，占空比为40％-60％，清洗时间30min；
所述步骤S101中，所述氩气气体流量为300sccm，脉冲偏压为700V，占空比为50％；
所述步骤S104中的所述阴极磁控溅射石碳镀膜模块的磁控溅射方式为直流溅射方式；所述气体离子源采用阳极线性离子源。
10.超硬纳米复合涂层的层结构，其特征在于，根据权利要求7中所述的超硬纳米复合涂层的制备方法在待加工的工件表面向远离所述工件表面的方向依次形成：第一膜层、第二膜层、第三膜层、第四膜层及第五膜层；所述第一膜层为0.1μm的金属活化层；所述第二膜层为0.5～1μm的金属碳氧化物过度层、所述第三膜层为1～5μm的多元掺杂DLC软质层、所述第四膜层为1～5μm的电弧DLC超硬层、所述第五膜层为0.5～1μm的磁控溅射DLC超硬层。
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