CN111809214B - 一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法 - Google Patents

一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，先利用沸水第一次封孔，再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔，然后钝化处理并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔，最后利用水蒸气第四次封孔。其中，第一次封孔实现了对氧化后基材表面较大孔隙的基本填充，第二次封孔实现对较大孔隙剩余空间和部分较小孔隙的填充，钝化处理成膜并结合第三次封孔实现对较大孔隙的全面填充和部分较小孔隙的填充，最后第四次封孔实现对所有孔隙的最终填充，实现了氧化后基材表面毛孔的封闭，使得基材更加耐磨耐用，具有优异的耐磨性和耐蚀性，制成锅具具有良好的不沾性能。

Description

一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，特别是涉及一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法。
背景技术
金属工件易生锈，为防止生锈，目前一般会采用把金属工件进行氧化处理，现阶段经过氧化特别是高精度氧化的金属工件表面看似十分光滑、平整，但是在把工件放置在显微镜下，进行微观观察时依然可以看到这些工件的表面有一些疏松的孔，由于这些孔的存在使得工件的使用存在一定的局限性，作为炊具的铸铁锅在使用时很难具有良好的不粘及防锈耐磨性能，而且对使用寿命也存在一定的影响。
腐蚀发生的主要原因在于所述孔隙的存在，腐蚀介质通过孔隙与基体接触，形成腐蚀微电池，镀层作为阴极，基体金属作为阳极。而由于孔隙处基体面积较小，电流密度大，形成了“大阴极小阳极”的现象，此时氧化层不但无法起到应有的保护基体金属的作用，反而会加速基体金属的腐蚀。故氧化层孔隙的尺寸数量对耐腐蚀性能会造成巨大的影响，
发明内容
本发明的目的就是要提供一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，采用本发明的方法可以提高基材的耐磨性和耐蚀性。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，具体步骤如下：
(1)先利用沸水第一次封孔；
(2)再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)然后钝化处理，并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔；
(4)最后利用水蒸气第四次封孔；
其中，所述封闭剂采用以下五种材料中的任意一种或多种混合：
a、氟碳材质；b、有机硅材质；c、无机硅材质；d、无机的二硫化钼材质；e、不饱和烃、不饱和脂肪酸、软脂酸、硬脂酸、不饱和脂肪酸的甘油酯类化合物或棕榈酸硬脂酸的甘油三酯化合物材质。
优选的，所述基材为金属基材，其材质选自铝或铝合金、铁或铁合金。
优选的，所述封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度5～80％使用，所述稀释剂包括以下两种：A、水为溶剂的水性稀释剂；B、以单一或多种的极性或非极性的有机溶剂复配的油性稀释剂。
进一步优选的，所述稀释剂选自醇类试剂、酮类试剂、苯环类试剂或杂环类试剂。
进一步优选的，所述封闭剂及稀释剂所构成封闭体系选自：
a、聚四氟乙烯的水性分散剂；
b、二甲基硅氧烷的油性体系；
c、二氧化硅薄膜，以水为分散体；
d、二硫化钼，以二甲基甲酰胺为溶剂；
e、硬脂酸，以吡咯烷酮为溶剂。
更进一步优选的，步骤(2)中第二次封孔或步骤(3)中第三次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
a、360～430℃烘烤2～3分钟；
b、220～280℃烘烤5～8分钟；
c、200～250℃烘烤5～8分钟；
d、200～300℃烘烤6～9分钟；
e、90～110℃烘烤2～3分钟；
第三次封孔：
a、360～430℃烘烤3～5分钟；
b、220～280℃烘烤10～12分钟；
c、200～250℃烘烤15～20分钟；
d、200～300℃烘烤15～20分钟；
e、90～110℃烘烤5～6分钟。
更进一步优选的，第二次封孔与第三次封孔的烧结温度一致，以保证烧结程度基本一致，达到更好的封闭效果。
更进一步优选的，所述氧化膜与固化膜的整体厚度≥15μm，其中固化膜吸附于氧化膜由外向内的2/3厚度处。
优选的，步骤(1)中，所述沸水中加入添加剂，以提高封孔效果，以在沸水中的重量占比计，添加剂包含以下组分：氟硅酸钠1～2％，醋酸钠0.7～0.8％，聚氧乙烯烷基酚醚0.5～1％，乙酰丙酮钛0.8～1.2％，聚乙二醇400 0.5～0.8％。
优选的，步骤(1)中，第一次封孔时间为5～8分钟。
优选的，步骤(1)的沸水使用纯化水。
优选的，步骤(3)中，钝化处理是利用钝化剂浸渍处理，所述钝化剂的制备方法如下：以重量份计，先将2～3份聚氧乙烯烷基酚醚溶于100份去离子水中，接着加入8～10份偏硅酸钾，搅拌溶解得到A相；然后向20～30份苯丙乳液中加入2～3份纳米二氧化硅，超声波振荡5～10分钟，滴加0.8～1份2-乙基乙酰乙酸乙酯，超声波振荡10～15分钟，得到B相；搅拌条件下将A相缓慢滴加至B相中，滴加完毕后继续搅拌20～30分钟，即得所述钝化剂。
进一步优选的，A相滴加至B相中用时20～30分钟，滴加过程中搅拌速率为500～800转/分钟，滴加完毕后搅拌速率为1500～2000转/分钟。搅拌速率过快或过慢均会影响钝化剂的钝化效果，进而影响最终的封闭效果。
进一步优选的，浸渍处理的具体方法是：将步骤(2)处理后的基材浸泡于钝化剂中，在35～45℃条件下处理10～15分钟即可。
优选的，步骤(1)中第一次封孔后和步骤(3)中钝化处理后均需利用常温水(25℃)喷淋冲洗至基材表面无残留。
优选的，步骤(4)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度100～110℃，压力0.05～0.1MPa，处理时间为2～3分钟。
本发明的有益效果是：
本发明通过四次封孔实现了氧化后基材表面毛孔的封闭，先利用沸水第一次封孔，再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔，然后钝化处理并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔，最后利用水蒸气第四次封孔。其中，第一次封孔实现了对氧化后基材表面较大孔隙的基本填充，第二次封孔实现对较大孔隙剩余空间和部分较小孔隙的填充，钝化处理成膜并结合第三次封孔实现对较大孔隙的全面填充和部分较小孔隙的填充，最后第四次封孔实现对所有孔隙的最终填充，实现了氧化后基材表面毛孔的封闭，使得基材更加耐磨耐用，具有优异的耐磨性和耐蚀性，制成锅具具有良好的不沾性能。
封闭剂封孔分成了第二次封孔和第三次封孔这两步，并且，在这两个步骤之间加入钝化处理过程，这是因为封闭剂的封孔过程实质是封闭剂组分镶嵌在孔隙及表面成膜的过程，在此过程中仍旧有进一步形成孔隙的可能，本发明经过第二次封孔后进行钝化处理可以对所成膜实现封孔，而第三次封孔后还有第四次封孔，即可实现彻底封孔，保证封闭效果。第三次封孔与第二次封孔相比，封孔时间适当延长，有利于封孔剂对孔隙的充分填充。
第一次封孔时沸水中加入添加剂以提高封孔效果，添加剂是由氟硅酸钠、醋酸钠、聚氧乙烯烷基酚醚、乙酰丙酮钛和聚乙二醇400等组成，聚氧乙烯烷基酚醚对各组分起到良好的分散作用，氟硅酸钠可与孔隙中残留的大量金属离子，如铝离子、铁离子等，络合形成(AlF6)3-、(FeF6)3-等，金属离子也可以在醋酸钠作用下水解产生氢氧化铝、氢氧化铁等沉淀，乙酰丙酮钛可与体系中的活泼基团不断发生交联反应，形成桥架，结合聚乙二醇400的粘性，有助于络合物、沉淀等物质沉积在孔隙内，以实现封闭。
钝化处理是利用钝化剂浸渍处理，钝化剂是由聚氧乙烯烷基酚醚、偏硅酸钾、苯丙乳液、纳米二氧化硅和2-乙基乙酰乙酸乙酯等制成，起到成膜和填充作用，以实现封闭作用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，具体步骤如下：
(1)先利用沸水第一次封孔；
(2)再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)然后钝化处理，并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔；
(4)最后利用水蒸气第四次封孔；
其中，封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度5％使用，封闭剂及稀释剂所构成封闭体系为：
a、聚四氟乙烯的水性分散剂。
步骤(2)中第二次封孔或步骤(3)中第三次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
a、430℃烘烤3分钟；
第三次封孔：
a、430℃烘烤5分钟。
步骤(1)中，第一次封孔时间为5分钟。步骤(1)的沸水使用纯化水。
步骤(3)中，钝化处理是利用钝化剂浸渍处理，所述钝化剂的制备方法如下：以重量份计，先将2份聚氧乙烯烷基酚醚溶于100份去离子水中，接着加入8份偏硅酸钾，搅拌溶解得到A相；然后向20份苯丙乳液中加入2份纳米二氧化硅，超声波振荡5分钟，滴加0.8份2-乙基乙酰乙酸乙酯，超声波振荡10分钟，得到B相；搅拌条件下将A相缓慢滴加至B相中，滴加完毕后继续搅拌20分钟，即得所述钝化剂。A相滴加至B相中用时20分钟，滴加过程中搅拌速率为500转/分钟，滴加完毕后搅拌速率为1500转/分钟。浸渍处理的具体方法是：将步骤(2)处理后的基材浸泡于钝化剂中，在35℃条件下处理10分钟即可。
步骤(1)中第一次封孔后和步骤(3)中钝化处理后均需利用常温水(25℃)喷淋冲洗至基材表面无残留。
步骤(4)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度100℃，压力0.05MPa，处理时间为2分钟。
实施例2
一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，具体步骤如下：
(1)先利用沸水第一次封孔；
(2)再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)然后钝化处理，并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔；
(4)最后利用水蒸气第四次封孔；
其中，封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度80％使用，封闭剂及稀释剂所构成封闭体系为：
b、二甲基硅氧烷的油性体系。
步骤(2)中第二次封孔或步骤(3)中第三次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
b、220℃烘烤5分钟；
第三次封孔：
b、220℃烘烤10分钟。
步骤(1)中，所述沸水中加入添加剂，以在沸水中的重量占比计，添加剂包含以下组分：氟硅酸钠2％，醋酸钠0.8％，聚氧乙烯烷基酚醚1％，聚乙二醇400 0.8％。
步骤(1)中，第一次封孔时间为8分钟。步骤(1)的沸水使用纯化水。
步骤(3)中，钝化处理是利用钝化剂浸渍处理，所述钝化剂的制备方法如下：以重量份计，先将3份聚氧乙烯烷基酚醚溶于100份去离子水中，接着加入10份偏硅酸钾，搅拌溶解得到A相；然后向30份苯丙乳液中加入3份纳米二氧化硅，超声波振荡10分钟，滴加1份2-乙基乙酰乙酸乙酯，超声波振荡15分钟，得到B相；搅拌条件下将A相缓慢滴加至B相中，滴加完毕后继续搅拌30分钟，即得所述钝化剂。A相滴加至B相中用时30分钟，滴加过程中搅拌速率为800转/分钟，滴加完毕后搅拌速率为2000转/分钟。浸渍处理的具体方法是：将步骤(2)处理后的基材浸泡于钝化剂中，在45℃条件下处理15分钟即可。
步骤(1)中第一次封孔后和步骤(3)中钝化处理后均需利用常温水(25℃)喷淋冲洗至基材表面无残留。
步骤(4)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度110℃，压力0.1MPa，处理时间为3分钟。
实施例3
一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，具体步骤如下：
(1)先利用沸水第一次封孔；
(2)再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)然后钝化处理，并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔；
(4)最后利用水蒸气第四次封孔；
其中，封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度5％使用，封闭剂及稀释剂所构成封闭体系为：
c、二氧化硅薄膜，以水为分散体。
步骤(2)中第二次封孔或步骤(3)中第三次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
c、250℃烘烤5分钟；
第三次封孔：
c、250℃烘烤15分钟。
步骤(1)中，所述沸水中加入添加剂，以在沸水中的重量占比计，添加剂包含以下组分：氟硅酸钠2％，醋酸钠0.7％，聚氧乙烯烷基酚醚1％，乙酰丙酮钛0.8％。
步骤(1)中，第一次封孔时间为5分钟。步骤(1)的沸水使用纯化水。
步骤(3)中，钝化处理是利用钝化剂浸渍处理，所述钝化剂的制备方法如下：以重量份计，先将3份聚氧乙烯烷基酚醚溶于100份去离子水中，接着加入8份偏硅酸钾，搅拌溶解得到A相；然后向30份苯丙乳液中加入2份纳米二氧化硅，超声波振荡10分钟，滴加0.8份2-乙基乙酰乙酸乙酯，超声波振荡15分钟，得到B相；搅拌条件下将A相缓慢滴加至B相中，滴加完毕后继续搅拌20分钟，即得所述钝化剂。A相滴加至B相中用时30分钟，滴加过程中搅拌速率为500转/分钟，滴加完毕后搅拌速率为2000转/分钟。浸渍处理的具体方法是：将步骤(2)处理后的基材浸泡于钝化剂中，在35℃条件下处理15分钟即可。
步骤(1)中第一次封孔后和步骤(3)中钝化处理后均需利用常温水(25℃)喷淋冲洗至基材表面无残留。
步骤(4)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度100℃，压力0.1MPa，处理时间为2分钟。
实施例4
一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，具体步骤如下：
(1)先利用沸水第一次封孔；
(2)再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)然后钝化处理，并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔；
(4)最后利用水蒸气第四次封孔；
其中，封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度80％使用，封闭剂及稀释剂所构成封闭体系为：
d、二硫化钼，以二甲基甲酰胺为溶剂。
步骤(2)中第二次封孔或步骤(3)中第三次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
d、200℃烘烤9分钟；
第三次封孔：
d、200℃烘烤20分钟。
步骤(1)中，所述沸水中加入添加剂，以在沸水中的重量占比计，添加剂包含以下组分：氟硅酸钠1％，醋酸钠0.8％，聚氧乙烯烷基酚醚0.5％，乙酰丙酮钛1.2％，聚乙二醇400 0.5％。
步骤(1)中，第一次封孔时间为8分钟。步骤(1)的沸水使用纯化水。
步骤(3)中，钝化处理是利用钝化剂浸渍处理，所述钝化剂的制备方法如下：以重量份计，先将2份聚氧乙烯烷基酚醚溶于100份去离子水中，接着加入10份偏硅酸钾，搅拌溶解得到A相；然后向20份苯丙乳液中加入3份纳米二氧化硅，超声波振荡5分钟，得到B相；搅拌条件下将A相缓慢滴加至B相中，滴加完毕后继续搅拌30分钟，即得所述钝化剂。A相滴加至B相中用时20分钟，滴加过程中搅拌速率为800转/分钟，滴加完毕后搅拌速率为1500转/分钟。浸渍处理的具体方法是：将步骤(2)处理后的基材浸泡于钝化剂中，在45℃条件下处理10分钟即可。
步骤(1)中第一次封孔后和步骤(3)中钝化处理后均需利用常温水(25℃)喷淋冲洗至基材表面无残留。
步骤(4)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度110℃，压力0.05MPa，处理时间为3分钟。
实施例5
一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，具体步骤如下：
(1)先利用沸水第一次封孔；
(2)再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)然后钝化处理，并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔；
(4)最后利用水蒸气第四次封孔；
其中，封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度55％使用，封闭剂及稀释剂所构成封闭体系为：
e、硬脂酸，以吡咯烷酮为溶剂。
步骤(2)中第二次封孔或步骤(3)中第三次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
e、100℃烘烤2分钟；
第三次封孔：
e、100℃烘烤5分钟。
步骤(1)中，所述沸水中加入添加剂，以在沸水中的重量占比计，添加剂包含以下组分：氟硅酸钠1.5％，醋酸钠0.75％，聚氧乙烯烷基酚醚0.8％，乙酰丙酮钛1％，聚乙二醇400 0.7％。
步骤(1)中，第一次封孔时间为6分钟。步骤(1)的沸水使用纯化水。
步骤(3)中，钝化处理是利用钝化剂浸渍处理，所述钝化剂的制备方法如下：以重量份计，先将2.5份聚氧乙烯烷基酚醚溶于100份去离子水中，接着加入9份偏硅酸钾，搅拌溶解得到A相；然后向25份苯丙乳液中加入2.5份纳米二氧化硅，超声波振荡8分钟，滴加0.9份2-乙基乙酰乙酸乙酯，超声波振荡12分钟，得到B相；搅拌条件下将A相缓慢滴加至B相中，滴加完毕后继续搅拌25分钟，即得所述钝化剂。A相滴加至B相中用时25分钟，滴加过程中搅拌速率为600转/分钟，滴加完毕后搅拌速率为1800转/分钟。浸渍处理的具体方法是：将步骤(2)处理后的基材浸泡于钝化剂中，在40℃条件下处理12分钟即可。
步骤(1)中第一次封孔后和步骤(3)中钝化处理后均需利用常温水(25℃)喷淋冲洗至基材表面无残留。
步骤(4)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度105℃，压力0.08MPa，处理时间为2分钟。
对比例1
一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，具体步骤如下：
(1)省略；
(2)利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)然后钝化处理，并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔；
(4)最后利用水蒸气第四次封孔；
其中，封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度55％使用，封闭剂及稀释剂所构成封闭体系为：
e、硬脂酸，以吡咯烷酮为溶剂。
步骤(2)中第二次封孔或步骤(3)中第三次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
e、100℃烘烤2分钟；
第三次封孔：
e、100℃烘烤5分钟。
步骤(3)中，钝化处理是利用钝化剂浸渍处理，所述钝化剂的制备方法如下：以重量份计，先将2.5份聚氧乙烯烷基酚醚溶于100份去离子水中，接着加入9份偏硅酸钾，搅拌溶解得到A相；然后向25份苯丙乳液中加入2.5份纳米二氧化硅，超声波振荡8分钟，滴加0.9份2-乙基乙酰乙酸乙酯，超声波振荡12分钟，得到B相；搅拌条件下将A相缓慢滴加至B相中，滴加完毕后继续搅拌25分钟，即得所述钝化剂。A相滴加至B相中用时25分钟，滴加过程中搅拌速率为600转/分钟，滴加完毕后搅拌速率为1800转/分钟。浸渍处理的具体方法是：将步骤(2)处理后的基材浸泡于钝化剂中，在40℃条件下处理12分钟即可。
步骤(3)中钝化处理后均需利用常温水(25℃)喷淋冲洗至基材表面无残留。
步骤(4)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度105℃，压力0.08MPa，处理时间为2分钟。
对比例2
一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，具体步骤如下：
(1)先利用沸水第一次封孔；
(2)再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)然后利用封闭剂稀释后进行第三次封孔；
(4)最后利用水蒸气第四次封孔；
其中，封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度55％使用，封闭剂及稀释剂所构成封闭体系为：
e、硬脂酸，以吡咯烷酮为溶剂。
步骤(2)中第二次封孔或步骤(3)中第三次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
e、100℃烘烤2分钟；
第三次封孔：
e、100℃烘烤5分钟。
步骤(1)中，所述沸水中加入添加剂，以在沸水中的重量占比计，添加剂包含以下组分：氟硅酸钠1.5％，醋酸钠0.75％，聚氧乙烯烷基酚醚0.8％，乙酰丙酮钛1％，聚乙二醇400 0.7％。
步骤(1)中，第一次封孔时间为6分钟。步骤(1)的沸水使用纯化水。
步骤(1)中第一次封孔后需利用常温水(25℃)喷淋冲洗至基材表面无残留。
步骤(4)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度105℃，压力0.08MPa，处理时间为2分钟。
对比例3
一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，具体步骤如下：
(1)先利用沸水第一次封孔；
(2)再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)最后利用水蒸气第三次封孔；
其中，封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度55％使用，封闭剂及稀释剂所构成封闭体系为：
e、硬脂酸，以吡咯烷酮为溶剂。
步骤(2)中第二次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
e、100℃烘烤7分钟。
步骤(1)中，所述沸水中加入添加剂，以在沸水中的重量占比计，添加剂包含以下组分：氟硅酸钠1.5％，醋酸钠0.75％，聚氧乙烯烷基酚醚0.8％，乙酰丙酮钛1％，聚乙二醇400 0.7％。
步骤(1)中，第一次封孔时间为6分钟。步骤(1)的沸水使用纯化水。
步骤(1)中第一次封孔后需利用常温水(25℃)喷淋冲洗至基材表面无残留。
步骤(3)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度105℃，压力0.08MPa，处理时间为2分钟。
对比例4
一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，具体步骤如下：
(1)先利用沸水第一次封孔；
(2)再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)然后钝化处理，并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔；
其中，封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度55％使用，封闭剂及稀释剂所构成封闭体系为：
e、硬脂酸，以吡咯烷酮为溶剂。
步骤(2)中第二次封孔或步骤(3)中第三次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
e、100℃烘烤2分钟；
第三次封孔：
e、100℃烘烤5分钟。
步骤(1)中，所述沸水中加入添加剂，以在沸水中的重量占比计，添加剂包含以下组分：氟硅酸钠1.5％，醋酸钠0.75％，聚氧乙烯烷基酚醚0.8％，乙酰丙酮钛1％，聚乙二醇400 0.7％。
步骤(1)中，第一次封孔时间为6分钟。步骤(1)的沸水使用纯化水。
步骤(3)中，钝化处理是利用钝化剂浸渍处理，所述钝化剂的制备方法如下：以重量份计，先将2.5份聚氧乙烯烷基酚醚溶于100份去离子水中，接着加入9份偏硅酸钾，搅拌溶解得到A相；然后向25份苯丙乳液中加入2.5份纳米二氧化硅，超声波振荡8分钟，滴加0.9份2-乙基乙酰乙酸乙酯，超声波振荡12分钟，得到B相；搅拌条件下将A相缓慢滴加至B相中，滴加完毕后继续搅拌25分钟，即得所述钝化剂。A相滴加至B相中用时25分钟，滴加过程中搅拌速率为600转/分钟，滴加完毕后搅拌速率为1800转/分钟。浸渍处理的具体方法是：将步骤(2)处理后的基材浸泡于钝化剂中，在40℃条件下处理12分钟即可。
步骤(1)中第一次封孔后和步骤(3)中钝化处理后均需利用常温水(25℃)喷淋冲洗至基材表面无残留。
试验例
以铸铁锅为例，分别利用实施例1～5或对比例1～4的方法进行处理，处理结束后进行性能测试，其中，耐磨性采用摩擦磨损试验机测量，磨球采用GCr15钢球，磨球直径3mm，磨损直径5mm，频率5Hz，转速300rpm，载荷2N，磨损时间20分钟；耐蚀性利用盐雾腐蚀试验箱进行。
煎蛋试验：将清洗、揩干的铸铁锅置于额定电压220V、额定功率1000W的电热盘上加热，用精确度不低于2.5级的表面温度计测量，内表面温度在140～170℃时，将一只新鲜鸡蛋破壳后放入锅内，不加放植物性食用油或其他脂肪油，待蛋白基本凝固(内表面温度不得超过210℃)，用非金属铲取出鸡蛋，用软布清理内表面，连续进行三次煎蛋操作，煎蛋与锅体内表面无粘连，锅体内表面无残留物即为通过。
测试结果见表1。
表1.测试结果比较
Figure BDA0002025204790000191
Figure BDA0002025204790000201
由表1可知，实施例1～5处理后的铸铁锅具有优异的耐磨性、耐蚀性，不沾性好。其中，实施例1在第一次封孔时沸水中未加入添加剂，实施例2在第一次封孔时沸水中的添加剂略去乙酰丙酮钛，实施例3在第一次封孔时沸水中的添加剂略去聚乙二醇400，实施例4在钝化处理时钝化剂略去2-乙基乙酰乙酸乙酯，各项性能略差。对比例1略去第一次封孔，对比例2略去钝化处理步骤，对比例3在对比例2的基础上，将第二次封孔和第三次封孔合并为一次，对比例4略去第四次封孔，耐磨性、耐蚀性和不沾性明显变差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)先利用沸水第一次封孔；
(2)再利用封闭剂稀释后进行第二次封孔；
(3)然后钝化处理，并利用封闭剂稀释后进行第三次封孔；
(4)最后利用水蒸气第四次封孔；
其中，所述封闭剂采用以下五种材料中的任意一种或多种混合：
a、氟碳材质；b、有机硅材质；c、无机硅材质；d、无机的二硫化钼材质；e、不饱和烃、不饱和脂肪酸、软脂酸、硬脂酸、不饱和脂肪酸的甘油酯类化合物或棕榈酸硬脂酸的甘油三酯化合物材质；
所述沸水中加入添加剂，以提高封孔效果，以在沸水中的重量占比计，添加剂包含以下组分：氟硅酸钠1～2％，醋酸钠0.7～0.8％，聚氧乙烯烷基酚醚0.5～1％，乙酰丙酮钛0.8～1.2％，聚乙二醇400 0.5～0.8％；
钝化处理是利用钝化剂浸渍处理，所述钝化剂的制备方法如下：以重量份计，先将2～3份聚氧乙烯烷基酚醚溶于100份去离子水中，接着加入8～10份偏硅酸钾，搅拌溶解得到A相；然后向20～30份苯丙乳液中加入2～3份纳米二氧化硅，超声波振荡5～10分钟，滴加0.8～1份2-乙基乙酰乙酸乙酯，超声波振荡10～15分钟，得到B相；搅拌条件下将A相缓慢滴加至B相中，滴加完毕后继续搅拌20～30分钟，即得所述钝化剂。
2.根据权利要求1所述的一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，其特征在于，所述封闭剂利用稀释剂稀释至质量浓度5～80％使用，所述稀释剂包括以下两种：A、水为溶剂的水性稀释剂；B、以单一或多种的极性或非极性的有机溶剂复配的油性稀释剂。
3.根据权利要求2所述的一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，其特征在于，所述稀释剂选自醇类试剂、酮类试剂、苯环类试剂或杂环类试剂。
4.根据权利要求2所述的一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，其特征在于，所述封闭剂及稀释剂所构成封闭体系选自：
a、聚四氟乙烯的水性分散剂；
b、二甲基硅氧烷的油性体系；
c、二氧化硅薄膜，以水为分散体；
d、二硫化钼，以二甲基甲酰胺为溶剂；
e、硬脂酸，以吡咯烷酮为溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，其特征在于，步骤(2)中第二次封孔或步骤(3)中第三次封孔的具体方法是：将所述封闭体系喷洒到氧化后基材表面的氧化膜上，然后进行高温烧结，使得封闭剂内的材料完全镶嵌密封在基材的孔隙及表面，形成一层固化膜，最后采用机械抛光或砂光的方法去除基材表面的疏松及多余层即可；其中，所述封闭体系对应的高温烧结条件分别为：
第二次封孔：
a、360～430℃烘烤2～3分钟；
b、220～280℃烘烤5～8分钟；
c、200～250℃烘烤5～8分钟；
d、200～300℃烘烤6～9分钟；
e、90～110℃烘烤2～3分钟；
第三次封孔：
a、360～430℃烘烤3～5分钟；
b、220～280℃烘烤10～12分钟；
c、200～250℃烘烤15～20分钟；
d、200～300℃烘烤15～20分钟；
e、90～110℃烘烤5～6分钟。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，其特征在于，步骤(1)中，第一次封孔时间为5～8分钟。
7.根据权利要求1所述的一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，其特征在于，步骤(1)中第一次封孔后和步骤(3)中钝化处理后均需利用常温水喷淋冲洗至基材表面无残留。
8.根据权利要求1所述的一种氧化后基材表面毛孔的封闭方法，其特征在于，步骤(4)中，所述水蒸气封孔的工艺条件为：温度100～110℃，压力0.05～0.1MPa，处理时间为2～3分钟。
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