CN111809142A - 一种促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，包括以下步骤：(1)将高纯生铁和增氮剂按一定比例放置于坩埚中；所述的增氮剂的化学成分及含量为N：10％～40％，Fe：60％～90％；所述的增氮剂为粉体，固体料最大粒径≤0.5mm，小于200目粒度的占60～95％；(2)利用氧化性气氛炉将坩埚加热，保温一定时间后冷却，完成增氮作业。本发明增氮剂除Fe和N外，不含其他成分元素，对生铁无污染；增氮剂加入方式操作简单，加入数量调节灵活、均匀准确；增氮过程中，会有气体产生，起到搅拌铁水的作用，提供动力学条件，使得增氮剂与铁水充分混合，反应进行充分，增氮剂收得率高；TiN生成及团簇现象明显。

Description

一种促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法
技术领域
本发明涉及高炉炼铁技术领域，具体涉及一种促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法。
背景技术
高纯生铁是指Ti，Mn，S，P等元素含量低、特定微量元素含量很少的专供高端铸件生产的生铁。
高端铸件已经成为我国风电、核电、高铁等诸多尖端材料领域的关键需求之一。然而，制造高端铸件的重要原料—高纯生铁因钛含量超标而长期达不到国家高级标准，严重阻碍了我国由铸造大国向铸造强国迈进的国家发展战略。
Ti是个比较活泼的元素，易与生铁中的C和N生成高硬度碳氮化物，并在晶界处析出，导致铸件脆化和切削加工性降低，是高纯生铁中主要有害元素之一。因此，为了提高高纯生铁的质量，需要降低高纯铁水中的[Ti]含量。传统铁水脱钛的方法是氧化法，但是由于热力学平衡的存在，氧化法脱钛不可避免地伴随着脱碳脱硅现象，同时氧化法在工业应用时，还会造成铁水包渣量大，喷溅严重，给现场操作与生产带来极大困难。因此，有必要开发出一种新的铁水脱钛的方法。
根据文献记载，铁水中的Ti一般以溶解钛和离散的TiN无规律的分布在铁水中，因此可以考虑促进铁水中溶解钛尽可能多的生成TiN，然后将TiN以夹杂物的形式脱除，从而减少铁水中的[Ti]。由于高炉生产过程中温度和氮气分压波动较小，溶解在铁水中的[N]含量较低，生成TiN所需的临界钛量几乎不变，阻碍了溶解在铁水中的[Ti]进一步生成TiN，抑制了TiN颗粒的生成、长大、团簇，不能为高效脱除TiN提供条件，是铁水脱钛的限制性环节。
因此，有必要开发一种促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，促进铁水中的[Ti]和[N]充分结合而析出更多的TiN，随着TiN不断生成和团簇，为后面的脱除TiN提供条件，以达到降低铁水[Ti]含量的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，以促进高纯生铁中TiN生成及团簇。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，包括以下步骤：
(1)将高纯生铁和增氮剂按一定比例放置于坩埚中；
所述的增氮剂的化学成分及含量为N：10％～40％，Fe：60％～90％；
所述的增氮剂为粉体，固体料最大粒径≤0.5mm，小于200目粒度的占60～95％；
(2)利用氧化性气氛炉将坩埚加热，保温一定时间后冷却，完成增氮作业，得增氮后的高纯生铁。
优选地，步骤(1)中，增氮剂和高纯生铁的质量比为0.5～5:1000。
优选地，步骤(1)中，所述的增氮剂的化学成分及含量为N：30％～40％，Fe：60％～70％。
优选地，步骤(2)中，氧化气氛炉加热最高温度为1400～1550℃。进一步优选地，氧化气氛炉加热最高温度为1480～1500℃。
优选地，步骤(2)中，保温时间为20～100min。
优选地，步骤(2)中，冷却方式为随加热炉冷却或空冷。
优选地，将增氮前和增氮后的高纯生铁打磨制样，观察扫描电镜和化学成分检测；并通过扫描电镜和能谱证实TiN生成及团簇的情况，通过化学成分检测分析增氮效果。
本发明的有益效果是：
(1)增氮剂除Fe和N外，不含其他成分元素，对生铁无污染。
(2)操作简单，增氮剂用量小，增氮效果好，不受加热炉的限制。
(3)本发明方法增氮剂加入方式操作简单，加入数量均匀准确、调节灵活。
(4)增氮过程中，会有气体产生，起到搅拌铁水的作用，提供动力学条件，使得增氮剂与铁水充分混合，反应进行充分，增氮剂收得率高。
附图说明
图1为实施例1中增氮前高纯生铁的扫描电镜图。
图2为实施例1中增氮前高纯生铁的EDS能谱图。
图3为实施例1中增氮后高纯生铁的扫描电镜图。
图4为实施例1中增氮后高纯生铁的EDS能谱图。
图5为实施例2中增氮前高纯生铁的扫描电镜图。
图6为实施例2中增氮后高纯生铁的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例中，铁水为某142m3高炉生产的高纯生铁常规铁水，铁水中[N]含量为0.0046％；本发明实施例高炉炉前铁水增氮剂的加入方法，包括以下步骤：
按增氮剂和高纯生铁的质量比3:1000取增氮剂，生铁120.6g，增氮剂0.362g，增氮剂的化学成分及含量为N＝33.5％，Fe＝66.5％，最大粒径≤0.1mm，小于200目粒度的占90％。将增氮剂和高纯生铁放置于刚玉坩埚中，利用箱式马弗炉将坩埚加热至1500℃，保温60min后降温，坩埚随炉冷却至室温，取出样品打磨制样，分别送扫描电镜和化学成分分析。对比增氮前后高纯生铁微观结构和[N]含量变化。
结果分析：图1为增氮前高纯生铁的扫描电镜图，图2为增氮前高纯生铁的EDS能谱图，可以看出生铁中TiN生成较少且呈离散态分布。图3为增氮后高纯生铁的扫描电镜图，图4为增氮后高纯生铁的EDS能谱图，可以看出生铁中的TiN生成量增加且呈团簇态汇聚。增氮后高纯生铁中[N]含量为0.0113％。
实施例2：
本实施例中，铁水为某142m3高炉生产的高纯生铁常规铁水，铁水中[N]含量为0.0040％；本发明实施例高炉炉前铁水增氮剂的加入方法，包括以下步骤：
按增氮剂和高纯生铁的质量比1:1000取增氮剂，生铁98.1g，增氮剂0.0981g，增氮剂的化学成分及含量为N＝38.5％，Fe＝61.5％，最大粒径≤0.05mm，小于200目粒度的占95％。将增氮剂和高纯生铁放置于刚玉坩埚中，利用箱式马弗炉将坩埚加热至1480℃，保温100min后，将坩埚从马弗炉中取出空冷，样品打磨制样，分别送扫描电镜和化学成分分析。对比增氮前后高纯生铁微观结构和[N]含量变化。
结果分析：图5为增氮前高纯生铁的扫描电镜图，图6为增氮后高纯生铁的扫描电镜图，可以看出增氮前生铁中TiN生成较少且呈离散态分布，增氮后生铁中的TiN生成量增加且呈团簇态汇聚。增氮后高纯生铁中[N]含量为0.0093％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料过着特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高纯生铁和增氮剂按一定比例放置于坩埚中；
所述的增氮剂的化学成分及含量为N：10％～40％，Fe：60％～90％；
所述的增氮剂为粉体，固体料最大粒径≤0.5mm，小于200目粒度的占60～95％；
(2)利用氧化性气氛炉将坩埚加热，保温一定时间后冷却，完成增氮作业，得增氮后的高纯生铁。
2.根据权利要求1所述的促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，其特征在于，步骤(1)中，增氮剂和高纯生铁的质量比为0.5～5:1000。
3.根据权利要求1所述的促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的增氮剂的化学成分及含量为N：30％～40％，Fe：60％～70％。
4.根据权利要求1所述的促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，其特征在于，步骤(2)中，氧化气氛炉加热最高温度为1400～1550℃。
5.根据权利要求4所述的促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，其特征在于，氧化气氛炉加热最高温度为1480～1500℃。
6.根据权利要求1所述的促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，其特征在于，步骤(2)中，保温时间为20～100min。
7.根据权利要求1所述的促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，其特征在于，步骤(2)中，冷却方式为随加热炉冷却或空冷。
8.根据权利要求1所述的促进高纯生铁中TiN生成及团簇的方法，其特征在于，将增氮前和增氮后的高纯生铁打磨制样，观察扫描电镜和化学成分检测；并通过扫描电镜和能谱证实TiN生成及团簇的情况，通过化学成分检测分析增氮效果。
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