CN111808534A - 一种紫外光固化液态光学胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种紫外光固化液态光学胶及其制备方法和应用。所述紫外光固化液态光学胶的本固收缩率在0.6％以下。所述紫外光固化液态光学胶包括增粘树脂、活性低聚物、活性稀释剂和光引发剂；所述增粘树脂具有如下式I所示的结构。所述紫外光固化液态光学胶能够降低固化收缩，减少液晶触控屏贴合过程中的黄斑mura风险。

Description

一种紫外光固化液态光学胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种紫外光固化液态光学胶及其制备方法和应用。
背景技术
液晶触控屏的贴合工艺包括框贴和全贴合两种方式。全贴合方式可以使用光学胶将触摸屏(TP)和液晶显示屏模组(LCM)之间的空气层填充，从而提高显示效果。全贴合主要使用两种材料，光学透明胶带(OCA)和液态光学胶(LOCA)。OCA的优点是无溢胶、无固化收缩，但工艺复杂，设备和材料成本高，无法满足复杂型面的贴合。LOCA的优点是贴合工艺较简单，能满足复杂型面的贴合，更适合中大尺寸屏幕和不规则面的贴合。但是，目前普通的液态光学胶LOCA大多采用直接点胶的贴合工艺，在贴合过程中普遍存在溢胶和固化收缩过高问题，溢胶会污染显示屏的背光部件进而导致显示不良，而固化收缩过高则是导致显示屏黄斑mura的关键因素。
CN110387198A公开一种全贴合OCA光学胶，由丙烯酸酯压敏胶层和分别设在其两侧的PET离型膜组成，所述丙烯酸酯压敏胶的具体成分包括硬单体15-30份、软单体30-60份、功能单体5-15份、引发剂0.3-0.5份、光固化剂0.2-0.8份、溶剂100-160份。该OCA光学胶为UV半固化光学胶，虽然排除了LOCA液态光学胶的溢胶问题，免去擦胶工序，但无法满足复杂型面的贴合。
CN109456706A公开了一种用于触控膜全贴合工艺的光学胶，所述用于触控膜全贴合工艺的光学胶由A组分和B组分混合制得；所述A组分由以下重量份组分组成：环氧基封端聚硅氧烷、乙烯基醚类聚硅氧烷、对苯二甲酸二辛酯、光引发剂、二月桂酸二丁基锡、三丙二醇二甲基丙烯酸酯、有机硅树脂，所述B组分由以下重量份组分组成：环氧基封端聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、硫氰基丙基三乙氧基硅烷、过氧化二异丙苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、二正丁基胺、有机硅树脂。本发明制备的用于触控膜全贴合工艺的光学胶在贴合过程中普遍存在溢胶和固化收缩过高问题，溢胶会污染显示屏的背光部件进而导致显示不良的问题。
因此，开发一种能够降低固化收缩减少液晶触控屏贴合过程中的黄斑mura风险的光学胶是本领域研究的重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种紫外光固化液态光学胶及其制备方法和应用，所述紫外光固化液态光学胶能够降低固化收缩，减少液晶触控屏贴合过程中的黄斑mura风险。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种紫外光固化液态光学胶，所述紫外光固化液态光学胶的本固收缩率在0.6％以下，例如可以是0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％等。
本发明中，所述紫外光固化液态光学胶包括增粘树脂、活性低聚物、活性稀释剂和光引发剂；
所述增粘树脂具有如下式I所示的结构：
Figure BDA0002571185840000021
式I；
其中，R1选自烷基或烷基酯基，R2选自带有取代基团的烷基，R3和R4各自独立地选自H或甲基，n和m各自独立地选自5-100的整数(例如可以是5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100等)的整数。
本发明通过在添加式I所示的增粘树脂，使所述紫外光固化液态光学胶可以通过UV预固化快速地将胶液转变为非流动的凝胶，能够降低固化收缩，在后续的液晶触控屏全贴合工艺中，减少液晶触控屏贴合过程中的黄斑mura风险。本发明紫外光固化液态光学胶在预固之后形成的胶膜具有适中的粘接强度，既具有定位效果，可以保持触控屏和显示模组贴合后的相对位置不易发生偏移，又可以比较容易地将触控屏和显示模组分离，本发明液态光学透明胶预固贴合之后半固化的胶膜可以通过再次UV固化反应完全，使得触控屏和显示模组的粘接强度大幅度提高，最终获得优异的可靠性能。
优选地，所述R1选自C4-C13烷基(例如可以是C4烷基、C5烷基、C6烷基、C7烷基、C8烷基、C9烷基、C10烷基、C11烷基、C12烷基、C13烷基、C14烷基)或C4-C13烷基酯基(例如可以是C4烷基酯基、C5烷基酯基、C6烷基酯基C7烷基酯基、C8烷基酯基、C9烷基酯基、C10烷基酯基、C11烷基酯基、C12烷基酯基、C13烷基酯基、C14烷基酯基)。
优选地，所述R2选自带有取代基团的烷基，所述取代基团为羟基、羧基、氨基烷、环氧基、苯基或杂环基中的任意一种。
优选地，所述R2选自C2-C5羟基烷基(例如可以是C2羟基烷基、C3羟基烷基、C4羟基烷基、C5羟基烷基)、C3-C7氨基烷基(例如可以是C3氨基烷基、C4氨基烷基、C5氨基烷基、C6氨基烷基、C7氨基烷基)、C1-C3环氧基烷基(例如可以是C1环氧基烷基、C2环氧基烷基、C3环氧基烷基)或杂环烷基中的任意一种。
优选地，所述R3和R4各自独立地H或甲基。
优选地，所述增粘树脂的粘度为20000-40000cps，例如可以是20000cps、22000cps、24000cps、26000cps、28000cps、30000cps、32000cps、34000cps、36000cps、38000cps、40000cps等。
优选地，所述增粘树脂的数均分子量为5000-15000，例如可以是5000、6000、7000、8000、9000、10000、11000、12000、13000、14000、15000等。
优选地，所述增粘树脂的分子量多分散系数HI<1.30，例如可以是1.10、1.12、1.14、1.16、1.18、1.20、1.22、1.24、1.26、1.28、1.30等。
优选地，所述增粘树脂的玻璃化转变温度为-40～10℃，例如可以是-40℃、-35℃、-30℃、-25℃、-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃等。
优选地，所述增粘树脂是由RAFT试剂和功能性单体通过可逆加成-断裂链转移聚合方法共聚而成的。
优选地，所述RAFT试剂具有如下式II所示的结构：
Figure BDA0002571185840000041
式II。
优选地，所述功能性单体为具有功能性官能团的丙烯酸酯类单体。
优选地，所述功能性官能团包括羟基、氨基、羧基、环氧基或苯基中的任意一种。
优选地，所述功能性单体包括丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸己内酯或甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述增粘树脂由以下制备方法制备得到：将热引发剂、RAFT试剂和溶剂混合后升温，滴加功能性单体，混合反应，再经脱色和浓缩，得到所述增粘树脂；
优选地，所述热引发剂为过氧化二苯甲酰。
优选地，所述热引发剂、RAFT试剂和溶剂混合后升温至80-100℃，例如可以是80℃、82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃、100℃等。
优选地，所述滴加功能性单体的时间控制为3.5-4.5h，例如可以是3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h、4.1h、4.2h、4.3h、4.4h、4.5h等。
优选地，所述混合反应的时间为3.5-4.5h，例如可以是3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h、4.1h、4.2h、4.3h、4.4h、4.5h等。
优选地，所述脱色通过添加脱色剂进行，所述脱色剂为N,N二甲基二丙基三胺。
优选地，所述增粘树脂由以下方法制备得到：将热引发剂、RAFT试剂和溶剂混合后升温至80-100℃，滴加功能性单体，控制滴加时间为3.5-4.5h，再混合反应3.5-4.5h，再添加脱色进行脱色，最后浓缩，得到所述增粘树脂。
优选地，所述活性低聚物包括脂肪族聚氨酯改性丙烯酸酯树脂、聚异戊二烯改性丙烯酸酯树脂、氢化环氧改性丙烯酸树脂、聚醚改性丙烯酸树脂或聚酯丙烯酸树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述活性稀释剂为含有丙烯酸酯双键官能团的丙烯酸酯类单体。
优选地，所述活性稀释剂包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异冰片酯、三甲基环己基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸己内酯、丙烯酸双环异戊二烯酯、丙烯酸酯羟乙酯、甲基丙烯酸酯羟乙酯、丙烯酸酯羟丙酯、甲基丙烯酸酯羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯、乙氧基壬基苯酚丙烯酸酯、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯、二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三丙二醇二甲基丙烯酸酯或乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述光引发剂包括苯偶酰二甲基缩酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2甲基-1苯基-1-丙酮、二苯甲酮、苯甲酰甲酸甲酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉丙-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述紫外光固化液态光学胶按重量份数计包括：增粘树脂50-90份、活性低聚物5-20份、活性稀释剂5-30份和光引发剂0.2-3份。
在本发明中，所述增粘树脂的含量为50-90份，例如可以是50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份等。
在本发明中，所述活性低聚物的含量为5-20份，例如可以是5份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份、20份等。
在本发明中，所述活性稀释剂的含量为5-30份，例如可以是5份、6份、8份、10份、12份、14份、16份、18份、20份、22份、24份、26份、28份、30份等。
在本发明中，所述光引发剂的含量为0.2-3份，例如可以是0.2份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份等。
优选地，所述紫外光固化液态光学胶还包括消泡剂、触变剂或硅烷偶联剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述消泡剂包括BYK-060N，BYK-065，BYK-067，BYK-088，BYK-051，BYK-052，BYK-053，BYK-A550或BYK-A560中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述触变剂包括BYK-428，BYK-430，BYK-431，BYK-R605，BYK-R606，TegoVisco Plus 3000，Tego Visco Plus 3030或TegoVisco Plus 3060中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三乙氧基硅烷，γ-巯丙基三甲氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述紫外光固化液态光学胶按重量份数计包括：增粘树脂50-90份、活性低聚物5-20份、活性稀释剂5-30份、光引发剂0.2-3份、消泡剂0.1-2.5份、触变剂0.01-5份和硅烷偶联剂0.1-2.5份。
在本发明中，所述消泡剂的含量为0.1-2.5份，例如可以是0.1份、0.2份、0.3份、0.5份、1.0份、1.4份、1.6份、1.8份、2份、2.1份、2.3份、2.5份等。
在本发明中，所述触变剂的含量为0.01-5份，例如可以是0.01份、0.1份、1份、2份、3份、4份、4.5份、5份等。
在本发明中，所述硅烷偶联剂的含量为0.1-2.5份，例如可以是0.1份、0.5份、0.8份、1份、1.2份、1.4份、1.6份、1.8份、2份、2.1份、2.3份、2.5份等。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述所述的紫外光固化液态光学胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将增粘树脂、活性低聚物、活性稀释剂和光引发剂混合搅拌，得到所述紫外光固化液态光学胶。
优选地，所述混合的温度为40-50℃，例如可以是40℃、42℃、44℃、46℃、48℃、50℃等，所述混合的时间为0.5-3h，例如可以是0.5h、0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.5h、3h等。
优选地，所述混合搅拌后还包括过滤和真空脱泡。
优选地，所述真空脱泡的真空度为-0.08MPa～-0.1MPa，例如可以是-0.08MPa、-0.09MPa、-0.1MPa等。
优选地，所述紫外光固化液态光学胶的制备方法包括以下步骤：增粘树脂、活性低聚物、活性稀释剂、光引发剂、消泡剂、触变剂或硅烷偶联在40-50℃下混合搅拌0.5-3h，过滤，再在-0.08～-0.1MPa下真空脱泡，得到所述紫外光固化液态光学胶。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的紫外光固化液态光学胶在液晶触控屏全贴合工艺中的应用。
术语和定义：
“烷基”代表一类含有碳、氢两种原子的直链或支链烷基团，例如可以是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、异戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、2-乙基丁基、2-乙基己基或2-丁基辛基等。
“羟基烷基”代表一类被羟基(-OH)取代的烷基，其中烷基如前定义，例如可以是1-羟基乙基、2-羟基乙基、2-羟基正丙基、2-羟基异丙基等。
“氨基烷基”代表一类被氨基(-NH2)取代的烷基，其中烷基如前定义，例如可以是1-氨基乙基、2-氨基乙基、2-氨基正丙基、2-氨基异丙基等。
本文使用的数值范围“C1-C7”以及其所包含的亚范围意指具有限定数量的1-7个碳原子，即含1、2、3、4、5、6、7个碳原子。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述的紫外光固化液态光学胶可以通过UV预固化快速地将胶液转变为非流动的凝胶，在后续的贴合工艺中不会出现普通液态光学胶无法克服的溢胶问题；
(2)本发明所述的紫外光固化液态光学胶在预固之后形成的胶膜具有适中的粘接强度，既具有定位效果，可以保持触控屏和显示模组贴合后的相对位置不易发生偏移，又可以比较容易地将触控屏和显示模组分离；
(3)本发明所述的紫外光固化液态光学胶预固贴合之后半固化的胶膜可以通过再次UV固化反应完全，使得触控屏和显示模组的粘接强度大幅度提高，最终获得优异的可靠性能；
(4)本发明所述紫外光固化液态光学胶预固能量为100-1000mJ，预固粘结力在20-40N/cm2，本固粘结力为200-300N/cm2，贴合均无溢胶，本固收缩率在0.6％以下，黄斑mura循环测试中均不出现黄斑。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
本制备例提供一种增粘树脂，所述增粘树脂具有如下式I-1所示的结构：
Figure BDA0002571185840000091
式I-1
所述增粘树脂由以下方法制备得到：将2g过氧化二苯甲酰、0.1g RAFT试剂和500mL二甲苯加入带搅拌器、控温装置和氮气保护装置的四口烧瓶中，升温至90℃，逐步滴加丙烯酸正丁酯400g、甲基丙烯酸缩水甘油酯200g，控制滴加时间为4h，之后继续反应3.5h，待聚合反应完全后加入0.1g N,N二甲基二丙基三胺进行脱色，最后浓缩溶剂，得到式I-1所示的增粘树脂。
式I-1所示的增粘树脂的粘度为25000cps，数均分子量8100，分子量多分散系数1.16，玻璃化转变温度-32℃。
制备例2
本制备例提供一种增粘树脂，所述增粘树脂具有如下式I-2所示的结构：
Figure BDA0002571185840000101
式I-2
所述增粘树脂由以下方法制备得到：将5g过氧化二苯甲酰、0.3g RAFT试剂和450mL二甲苯加入带搅拌器、控温装置和氮气保护装置的四口烧瓶中，升温至90℃，逐步滴加功能性单体甲基丙烯酸羟乙酯230g、丙烯酸异辛酯300g，控制滴加时间为4h，之后继续反应4h，待聚合反应完全后加入0.05g N,N二甲基二丙基三胺进行脱色，最后浓缩溶剂，得到式I-2所示的增粘树脂。
式I-2所示的增粘树脂的粘度为32000cps，数均分子量9300，分子量多分散系数1.22，玻璃化转变温度-23℃。
制备例3
本制备例提供一种增粘树脂，所述增粘树脂具有如下式I-3所示的结构：
Figure BDA0002571185840000111
式I-3
所述增粘树脂由以下方法制备得到：将2g过氧化二苯甲酰、0.1g RAFT试剂和400mL二甲苯加入带搅拌器、控温装置和氮气保护装置的四口烧瓶中，升温至90℃，逐步滴加功能性单体甲基丙烯酸异冰片酯200g、丙烯酸己内酯300g，控制滴加时间为4h，之后继续反应4h，待聚合反应完全后加入0.08g N,N二甲基二丙基三胺进行脱色，最后浓缩溶剂，得到式I-3所示的增粘树脂。
式I-3所示的增粘树脂的粘度为33000cps，数均分子量10000，分子量多分散系数1.23，玻璃化转变温度-22℃。
制备例4
本制备例提供一种增粘树脂，所述增粘树脂具有如下式I-4所示的结构：
Figure BDA0002571185840000112
式I-4
所述增粘树脂由以下方法制备得到：将2g过氧化二苯甲酰、0.1g RAFT试剂和500mL二甲苯加入带搅拌器、控温装置和氮气保护装置的四口烧瓶中，升温至90℃，逐步滴加丙烯酸正丁酯400g、甲基丙烯酸缩水甘油酯200g，控制滴加时间为4h，之后继续反应1h，待聚合反应完全后加入0.1g N,N二甲基二丙基三胺进行脱色，最后浓缩溶剂，得到式I-1所示的增粘树脂。
式I-4所示的增粘树脂的粘度为10000cps，数均分子量4500，分子量多分散系数1.12，玻璃化转变温度-50℃。
制备例5
本制备例提供一种增粘树脂，所述增粘树脂具有如下式I-5所示的结构：
Figure BDA0002571185840000121
式I-5
所述增粘树脂由以下方法制备得到：将2g过氧化二苯甲酰、0.1g RAFT试剂和500mL二甲苯加入带搅拌器、控温装置和氮气保护装置的四口烧瓶中，升温至90℃，逐步滴加丙烯酸正丁酯400g、甲基丙烯酸缩水甘油酯200g，控制滴加时间为4h，之后继续反应6h，待聚合反应完全后加入0.1g N,N二甲基二丙基三胺进行脱色，最后浓缩溶剂，得到式I-1所示的增粘树脂。
式I-5所示的增粘树脂的粘度为68000cps，数均分子量16000，分子量多分散系数1.32，玻璃化转变温度-25℃。
以下实施例中各原料来源：脂肪族聚氨酯改性丙烯酸酯树脂(生产厂家：沙多玛、牌号：CN8007NS)，聚异戊二烯改性丙烯酸酯树脂(生产厂家：沙多玛、牌号：CN302)，氢化环氧改性丙烯酸树脂(生产厂家：沙多玛、牌号：CN2003NS)。
实施例1
本实施例提供一种紫外光固化液态光学胶，所述紫外光固化液态光学胶包括如下组分：
Figure BDA0002571185840000131
本实施例所述紫外光固化液态光学胶的制备方法包括以下步骤：将式I-1所示的增粘树脂、脂肪族聚氨酯改性丙烯酸酯树脂、丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、苯偶酰二甲基缩酮、BYK-060N、BYK-065和γ-氨丙基三乙氧基硅烷在45℃下混合搅拌1h，过滤，再在-0.1MPa下真空脱泡，得到所述紫外光固化液态光学胶。
实施例2
本实施例提供一种紫外光固化液态光学胶，所述紫外光固化液态光学胶包括如下组分：
Figure BDA0002571185840000141
本实施例所述紫外光固化液态光学胶的制备方法包括以下步骤：将式I-2所示的增粘树脂、聚异戊二烯改性丙烯酸酯树脂、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三丙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、1-羟基环己基苯基甲酮、BYK-065、Tego Visco Plus3000和γ-氨丙基三甲氧基硅烷在40℃下混合搅拌1h，过滤，再在-0.1MPa下真空脱泡，得到所述紫外光固化液态光学胶。
实施例3
本实施例提供一种紫外光固化液态光学胶，所述紫外光固化液态光学胶包括如下组分：
Figure BDA0002571185840000142
Figure BDA0002571185840000151
本实施例所述紫外光固化液态光学胶的制备方法包括以下步骤：将式I-3所示的增粘树脂、氢化环氧改性丙烯酸树脂、丙烯酸酯羟丙酯、二苯甲酮、BYK-067、Tego ViscoPlus 3030和γ-巯丙基三乙氧基硅烷在50℃下混合搅拌1h，过滤，再在-0.1MPa下真空脱泡，得到所述紫外光固化液态光学胶。
实施例4
本实施例提供一种紫外光固化液态光学胶，与实施例1的区别仅在于，所述式I-1所示的增粘树脂减至10g，所述脂肪族聚氨酯改性丙烯酸酯树脂含量增至70g，其他组分含量及制备方法与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种紫外光固化液态光学胶，与实施例1的区别仅在于，所述式I-1所示的增粘树脂增至95g，所述脂肪族聚氨酯改性丙烯酸酯树脂含量减至1g，丙烯酸异辛酯减至0.5g，丙烯酸异冰片酯含量减至0.4g，其他组分含量及制备方法与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种紫外光固化液态光学胶，与实施例1的区别仅在于，将式I-1所示的增粘树脂替换为I-4所示的增粘树脂，其他组分含量及制备方法与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种紫外光固化液态光学胶，与实施例1的区别仅在于，将式I-1所示的增粘树脂替换为I-5所示的增粘树脂，其他组分含量及制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种紫外光固化液态光学胶，与实施例1的区别仅在于，所述紫外光固化液态光学胶中不再添加式I-1所示的增粘树脂，脂肪族聚氨酯改性丙烯酸酯树脂含量增至80g，其他组分含量及制备方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种紫外光固化液态光学胶，与实施例1的区别仅在于，所述紫外光固化液态光学胶中不再添加脂肪族聚氨酯改性丙烯酸酯树脂，式I-1所示的增粘树脂含量增至80g，其他组分含量及制备方法与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种紫外光固化液态光学胶，与实施例1的区别仅在于，将式I-1所示的增粘树脂替换为YH-1288S增粘树脂，其他组分含量及制备方法与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种紫外光固化液态光学胶，与实施例1的区别仅在于，将式I-1所示的增粘树脂替换为C9-L增粘树脂，其他组分含量及制备方法与实施例1相同。
性能测试：
对上述实施例1-7提供的紫外光固化液态光学胶和对比例1-4提供的紫外光固化液态光学胶进行性能测试，其中，预固粘结力的测试方法为：十字交叉法测试拉伸强度GB/T31541-2015；本固粘结力的测试方法为：十字交叉法测试拉伸强度GB/T 31541-2015；本固收缩率的测试方法为：总体积收缩测试GB/T24148.9-2014；黄斑mura风险测试方法为：RA后点亮测试GB/T2423.3-2016，GB/T2423.22-2016。
具体测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002571185840000171
由表1测试数据可知，本发明所述紫外光固化液态光学胶预固能量为100-1000mJ，预固粘结力在20-40N/cm2，本固粘结力为200-300N/cm2，贴合均无溢胶，本固收缩率在0.6％以下，黄斑mura循环测试中均不出现黄斑。本发明所述紫外光固化液态光学胶预通过低能量预固化，把液态胶水转化凝胶状态，使胶水保持一定的形状和初粘力，避免溢胶产生，在紫外光预固后仍可进行贴合，且本固能够提供优异的粘接力，具有很高的可靠性能及耐高低温冲击和耐高温耐高湿，有效地降低贴合后固化的收缩率，避免可靠性测试之后出现显示不良的现象(如黄斑)。
由实施例1和实施例4的对比可知，增粘树脂过少，而活性低聚物过多，本固粘结力较弱，容易出现黄斑mura风险；由实施例1和实施例5的对比可知，增粘树脂过多，而活性低聚物过少，容易出现溢胶现象。
由实施例1和实施例6的对比可知，在紫外光固化液态光学胶添加分子量过小的增粘树脂，本固粘结力较弱，且容易出现溢胶现象。由实施例1和实施例7的对比可知，紫外光固化液态光学胶添加分子量过高的增粘树脂，预固粘结力降低明显，且容易出现黄斑mura风险。
由实施例1和对比例1的对比可知，所述紫外光固化液态光学胶中不添加增粘树脂，由于固化收缩过高且固化胶膜太硬，导致固化胶膜对材料表面的附着力差，因此预固粘结力和本固粘结力降低明显，且容易出现黄斑mura风险。
由实施例1和对比例2的对比可知，所述紫外光固化液态光学胶中不添加活性低聚物，由于反应活性成分含量较低，导致固化反应速度变慢，因此需要较高的预固能量才能进行固化。
由实施例1和对比例3、4的对比可知，所述紫外光固化液态光学胶中不添式I-1所示的增粘树脂，由于增粘树脂与其他组分相容性较差，导致起不到明显的增粘作用致，因此预固粘结力和本固粘结力降低明显，且容易出现黄斑mura风险。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明所述紫外光固化液态光学胶及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种紫外光固化液态光学胶，其特征在于，所述紫外光固化液态光学胶的本固收缩率在0.6％以下。
2.一种紫外光固化液态光学胶，其特征在于，所述紫外光固化液态光学胶包括增粘树脂、活性低聚物、活性稀释剂和光引发剂；
所述增粘树脂具有如下式I所示的结构：
Figure FDA0002571185830000011
其中，R1选自烷基或烷基酯基，R2选自带有取代基团的烷基，R3和R4各自独立地选自H或甲基，n和m各自独立地选自5-100的整数；
优选地，所述R1选自C4-C13烷基或C4-C13烷基酯基；
优选地，所述R2选自带有取代基团的烷基，所述取代基团为羟基、羧基、氨基烷、环氧基、苯基或杂环基中的任意一种；
优选地，所述R2选自C2-C5羟基烷基、C3-C7氨基烷基、C1-C3环氧基烷基或杂环烷基中的任意一种；
优选地，所述R3和R4各自独立地H或甲基；
优选地，所述增粘树脂的粘度为20000-40000cps；
优选地，所述增粘树脂的数均分子量为5000-15000；
优选地，所述增粘树脂的分子量多分散系数HI<1.30；
优选地，所述增粘树脂的玻璃化转变温度为-40～10℃。
3.根据权利要求1或2所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于，所述增粘树脂是由RAFT试剂和功能性单体通过可逆加成-断裂链转移聚合方法共聚而成的；
优选地，所述RAFT试剂具有如下式II所示的结构：
Figure FDA0002571185830000021
优选地，所述功能性单体为具有功能性官能团的丙烯酸酯类单体；
优选地，所述功能性官能团包括羟基、氨基、羧基、环氧基或苯基中的任意一种；
优选地，所述功能性单体包括丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸己内酯或甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述增粘树脂由以下制备方法制备得到：将热引发剂、RAFT试剂和溶剂混合后升温，滴加功能性单体，混合反应，再经脱色和浓缩，得到所述增粘树脂；
优选地，所述热引发剂为过氧化二苯甲酰；
优选地，所述热引发剂、RAFT试剂和溶剂混合后升温至80-100℃；
优选地，所述滴加功能性单体的时间控制为3.5-4.5h；
优选地，所述混合反应的时间为3.5-4.5h；
优选地，所述脱色通过添加脱色剂进行，所述脱色剂为N,N二甲基二丙基三胺。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于，所述活性低聚物包括脂肪族聚氨酯改性丙烯酸酯树脂、聚异戊二烯改性丙烯酸酯树脂、氢化环氧改性丙烯酸树脂、聚醚改性丙烯酸树脂或聚酯丙烯酸树脂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述活性稀释剂为含有丙烯酸酯双键官能团的丙烯酸酯类单体；
优选地，所述活性稀释剂包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸异冰片酯、三甲基环己基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基甲基丙烯酸酯、丙烯酸己内酯、丙烯酸双环异戊二烯酯、丙烯酸酯羟乙酯、甲基丙烯酸酯羟乙酯、丙烯酸酯羟丙酯、甲基丙烯酸酯羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、四氢呋喃甲基丙烯酸酯、乙氧基壬基苯酚丙烯酸酯、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯、二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三丙二醇二甲基丙烯酸酯或乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述光引发剂包括苯偶酰二甲基缩酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2甲基-1苯基-1-丙酮、二苯甲酮、苯甲酰甲酸甲酯、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉丙-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁酮-1、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于，所述紫外光固化液态光学胶按重量份数计包括：增粘树脂50-90份、活性低聚物5-20份、活性稀释剂5-30份和光引发剂0.2-3份。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的紫外光固化液态光学胶，其特征在于，所述紫外光固化液态光学胶还包括消泡剂、触变剂或硅烷偶联剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述消泡剂包括BYK-060N，BYK-065，BYK-067，BYK-088，BYK-051，BYK-052，BYK-053，BYK-A550或BYK-A560中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述触变剂包括BYK-428，BYK-430，BYK-431，BYK-R605，BYK-R606，Tego ViscoPlus 3000，Tego Visco Plus 3030或TegoVisco Plus 3060中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-巯丙基三乙氧基硅烷，γ-巯丙基三甲氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述紫外光固化液态光学胶按重量份数计包括：增粘树脂50-90份、活性低聚物5-20份、活性稀释剂5-30份、光引发剂0.2-3份、消泡剂0.1-2.5份、触变剂0.01-5份和硅烷偶联剂0.1-2.5份。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的紫外光固化液态光学胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将增粘树脂、活性低聚物、活性稀释剂和光引发剂混合搅拌，得到所述紫外光固化液态光学胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为40-50℃，所述混合的时间为0.5-3h；
优选地，所述混合搅拌后还包括过滤和真空脱泡；
优选地，所述真空脱泡的真空度为-0.08～-0.1MPa。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化液态光学胶的制备方法包括以下步骤：将增粘树脂、活性低聚物、活性稀释剂、光引发剂、消泡剂、触变剂或硅烷偶联在40-50℃下混合搅拌0.5-3h，过滤，再在-0.08～-0.1MPa下真空脱泡，得到所述紫外光固化液态光学胶。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的紫外光固化液态光学胶在液晶触控屏全贴合工艺中的应用。
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