CN111805662A - 一种化学稳定的超疏水木材的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种化学稳定的超疏水木材的制备，属于木材基体表面功能化改性技术领域。具体包括几个步骤：（1）用Stber法合成了二氧化硅微球，通过溶液自组装低表面能物质得到改性二氧化硅纳米粒子；（2）制备PDMS体混合液；（3）在木材表面上交替滴涂500nm和100nm粒径粒径的SiO2，获得了微纳结构表面；（4）再滴涂PDMS层连接。本发明提供了制备一种化学稳定的超疏水木材的制备，改变了木材表面的亲水性能，有效的防止腐蚀性液体的侵蚀，而且具有良好的化学稳定性。本发明解决了木材表面改性修饰稳定性差的问题。此方法制备简单，成本低廉，延长了木材的使用寿命，缓解木材供需矛盾，具有广阔的应用前景。

Description

一种化学稳定的超疏水木材的制备
技术领域
本发明属于固体表面润湿性技术与功能化改性领域，具体涉及一种化学稳定的超疏水木材的制备。
背景技术
固体表面的润湿性在学术研究和实际应用中都具有重要的应用价值。在自然界中，许多表面，包括荷叶和水黾腿，水接触角在150°以上，被称为超疏水表面。这些表面的自清洁行为，被称为“荷叶效应”，被认为是由低表面能材料的层次结构和分层造成的。制备超疏水表面的方法很多，如模板法、软印刷法、化学沉积法、胶体自组装法、沉积法、溶胶-凝胶法等。其中自下而上的胶体自组装法是一种简单而廉价的技术。硅、二氧化硅颗粒等材料已被用于制备具有双结构粗糙度的表面。然而，这种方法很难获得大规模的生产。最近，杨氏等人提出了一种基于无机粒子和烷基-PDMS的超疏水表面的制备方法。首先在玻璃上喷涂CaCO3/SiO2颗粒混合物，然后在玻璃表面自组装PDMS。但采用模板法、脉冲激光处理、和软印刷技术等方法制备了稳定的PDMS基超疏水表面，其方法受到昂贵设备和繁琐程序的限制，超疏水表面的结构非常脆弱，阻碍了应用的规模化。当前超疏水材料不仅实验条件苛刻，而且表面纳米/微纳米结构强度低、易老化、易磨损、使用寿命短。本发明在木材表面滴涂二氧化硅纳米粒子和PDMS共聚物物，得到木质基的超疏水表面。与以往的技术相比，该方法省时、低成本、制备技术简单易用。同时用二氧化硅颗粒进行表面改性有助于形成稳定的超疏水木材，增加木材的使用寿命。因此，开发具有化学稳定的超疏水木材技术是木材得以广泛推广引用的关键所在。
发明内容
针对现有的技术中存在的问题，本发明旨在提供了一种化学稳定的超疏水木材的制备方法，可以实现木材表面的化学稳定性与超疏水性能，改变了木材表面的亲水性，可以有效的防止木材的磨损性、易老化性。具体操作简单、成本低、绿色环保、可持续发展。
为此，本发明提出一种化学稳定的超疏水木材的制备，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）采用Stber法制备了单分散纳米SiO2微球：在144ml的无水乙醇中，将3.8ml的正硅酸乙酯(TEOS)加入到5.7毫升的氨水中。在室温下磁力搅拌24h。用无水乙醇反复离心分离以纯化二氧化硅微球；；
（2）通过（1）中溶液自组装的方法在二氧化硅球上生长了十八烷基三氯硅烷(OTS)进行改性：将0.3g纳米二氧化硅悬浮在50 ml体积比为0.6%的OTS苯溶液中，超声20min，室温下陈化2h，100°C固化24h。用反复离心法收集并纯化了改性二氧化硅超疏水纳米粒子；
（3）制备交联的PDMS混合液：主剂PDMS与固化剂184硅橡胶的体积比为10:1；
（4）超疏水木材表面的制备：100nm改性SiO2 80 mg，500nmSiO2 100 mg，分别悬浮于40ml乙醇中。通过在木材表面上滴涂500nmSiO2(每次两滴，共三次循环)，获得了微结构表面。为了获得均匀的涂层，木材基板略有倾斜。采用滴涂100nmSiO2 (每次2滴，共3个循环)在木材衬底上制备纳米结构表面。然后在正己烷中用一层PDMS进行滴涂，以增强两种表面。通过交替滴涂500nmSiO2和500nmSiO2，再沉积PDMS层，制备了超疏水表面。干燥样品，在60~140℃下固化，最终涂层的重量比为1:1。
上述的制备方法，优选的，所述反复离心分离纯化二氧化硅纳米微球粒径为500±10 nm、100±10 nm两种。
上述的制备方法，优选的，所述低表面能物质为OTS和FAS-17。
上述的制备方法，优选的，所述固化剂为184硅橡胶。
上述的制备方法，优选的，所述将500 nmH和100 nm SiO2混合液滴涂与木材表面的速度为均为1~3滴/s。
上述的制备方法，优选的，所述在木材衬底上自组装改性SiO2颗粒，由于SiO2与PDMS的相容性很差，用有机改性SiO2纳米粒子形成柔性的SiO2网络和共价键合PDMS分子进行装饰，制备了超疏水表面，所用的有机溶剂为正己烷。
上述的制备方法，优选的，所述在木材表面上制备了改性SiO2和PDMS微粒子薄膜。样品均在60℃下陈化24h，140℃下固化24h后。
本发明具有的优点在于：
1.本发明提出一种化学稳定的超疏水木材的制备，采用简易滴涂法将微纳米改性SiO2微球涂覆在木材表面上，所需的周期约为48h即可完成。
2.本发明提出一种化学稳定的超疏水木材的制备，采用简易滴涂法在木材表面制备了水接触角为158°、滑动角为6°的超疏水木材。从而使木材具有超疏水特性。
3.本发明提出一种化学稳定的超疏水木材的制备，木材表面的超疏水涂层能有效地阻止水分进入木材，SiO2微球的表面改性改善了粒子的分散性，提高了其与PDMS的相容性，最终增强木材表面的纳米结构强度，提高了木材的尺寸稳定性，扩大了木材的使用范围。
4.本发明提出一种化学稳定的超疏水木材的制备，采用简易滴涂法在木材表面通过砂纸磨损试验研究了超疏水表面具有较好的化学稳定性，在腐蚀性溶液作用下，超疏水木材仍然保持超疏水性。
5.本发明提出一种化学稳定的超疏水木材的制备，无需昂贵、复杂的专用设备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1：本发明中制备的化学稳定的超疏水木材表面的EDS谱图。
图2：采用本发明中制备的化学稳定的超疏水木材表面的高倍电镜图。
图3：采用本发明后得到的化学稳定的超疏水木材表面与木材素表面的静态水接触角图。
图4：采用本发明后得到的化学稳定的超疏水木材表面经过砂纸做砂纸实验后盐水、牛奶、茶水和醋宏观图。
图5：采用本发明后得到的化学稳定的超疏水木材表面的静态茶水接触角图。
图6：采用本发明后得到的化学稳定的超疏水木材表面的静态醋接触角图。
图7：采用本发明后得到的化学稳定的超疏水木材表面的静态咖啡接触角图。
图8：采用本发明后得到的化学稳定的超疏水木材表面的静态盐水接触角图。
具体实施方案
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提出一种基于化学稳定的超疏水木材的制备，具体包括几个步骤：
（1）采用Stber法制备了单分散纳米SiO2微球：在144ml的无水乙醇中，将3.8ml的正硅酸乙酯(TEOS)加入到5.7毫升的氨水中。在室温下磁力搅拌24h。用无水乙醇反复离心分离以纯化二氧化硅微球；
（2）通过（1）中溶液自组装的方法在二氧化硅球上生长了十八烷基三氯硅烷(OTS)进行改性：将0.3g纳米二氧化硅悬浮在50 ml体积比为0.6%的OTS苯溶液中，超声20min，室温下陈化2h，100°C固化24h。用反复离心法收集并纯化了改性二氧化硅超疏水纳米粒子；
（3）制备交联的PDMS混合液：主剂PDMS与固化剂184硅橡胶的体积比为10:1；
（4）超疏水木材表面的制备：100nm改性SiO2 80 mg，500nmSiO2 100 mg，分别悬浮于40ml乙醇中。通过在木材表面上滴涂500nmSiO2(每次两滴，共三次循环)，获得了微结构表面。为了获得均匀的涂层，木材基板略有倾斜。采用滴涂100nmSiO2 (每次2滴，共3个循环)在木材衬底上制备纳米结构表面。然后在正己烷中用一层PDMS进行滴涂，以增强两种表面。通过交替滴涂500nmSiO2和500nmSiO2，再沉积PDMS层，制备了超疏水表面。干燥样品，在60~140℃下固化，最终涂层的重量比为1:1。
采用扫描电子显微镜（SEM）分析本实施例制备的稳定耐磨损SiO2超疏水木材的微观形貌。另外，为了进一步验证本发明实施例得到的木材的性质，对其进行稳定性和疏水性测试：
1.化学稳定的超疏水木材化学元素分析结果如图1所示
由图可得化学稳定的超疏水木材表面含有Si元素的存在；
2.化学稳定的超疏水木材表面的微观形貌如图2所示
由图2可得化学稳定的超疏水木材表面结构，清晰可见其表面有类玫瑰花瓣表面的微纳米结构形貌，故出现超疏水的效果；
3.化学稳定的超疏水木材表面的接触角如图3所示
由图3可得原始木材接触角均小于20º，故出现亲水特性；而化学稳定的超疏水木材表面的接触角均大于150°，故出现超疏水特性。
4.化学稳定的超疏水木材表面的稳定耐磨损特性如图4所示
由图3可得，SiO2超疏水木材试样放置在300号砂纸上并被一个150克的重物压着，沿尺子移动20厘米，记为一个循环。经砂纸磨损一个循环试验后测量其表面4种常见的液体(包括盐水、茶、牛奶和醋)润湿性，其表面的不同液滴任近似于球形，接触角均大于150°，故出现稳定耐磨损的特性。

Claims (8)

1.一种化学稳定的超疏水木材的制备，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）采用Stber法制备了单分散纳米SiO2微球：在144ml的无水乙醇中，将3.8ml的正硅酸乙酯(TEOS)加入到5.7毫升的氨水中；在室温下磁力搅拌24h；用无水乙醇反复离心分离以纯化二氧化硅微球；
（2）通过（1）中溶液自组装的方法在二氧化硅球上生长低表面能物质进行改性：将0.3g纳米二氧化硅悬浮在50 ml体积比为0.6%的OTS苯溶液中，超声20min，室温下陈化2h，100°C固化24h；用反复离心法纯化，收集改性二氧化硅纳米粒子；
（3）制备交联的PDMS混合液：主剂PDMS与固化剂的体积比为10:1；
（4）超疏水木材表面的制备：100nm改性SiO2 80 mg，500nmSiO2 100 mg，分别悬浮于40ml乙醇中。
2.根据权利要求1所述的一种化学稳定的超疏水木材的制备，其特征在于：所述步骤（1）通过用无水乙醇反复离心分离纯化二氧化硅微球用扫描电子显微镜测定其粒径为500±10 nm、100±10 nm两种。
3.根据权利要求1所述的一种化学稳定的超疏水木材的制备，其特征在于：所述步骤（2）中所述的低表面能物质为OTS和FAS-17。
4.根据权利要求1所述的一种化学稳定的超疏水木材的制备，其特征在于：所述步骤（3）中所述的固化剂为184硅橡胶。
5.根据权利要求1所述的一种化学稳定的超疏水木材的制备，其特征在于：所述步骤（4）通过将500 nmH和100 nm SiO2混合液滴涂速度为均为1~3滴/s。
6.根据权利要求1所述的一种化学稳定的超疏水木材的制备，其特征在于：所述步骤（4）通过在木材衬底上自组装改性SiO2颗粒，由于SiO2与PDMS的相容性很差，用有机改性SiO2纳米粒子形成柔性的SiO2网络和共价键合PDMS分子进行装饰，制备了超疏水表面，所用的有机溶剂为正己烷。
7.根据权利要求1所述的一种化学稳定的超疏水木材的制备，其特征在于：所述步骤（4）通过在制备层状结构之前，在木材表面上制备了改性SiO2和PDMS微粒子薄膜；样品均在60℃下陈化24h，140℃下固化24h后。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法制备得到具有机械稳定耐磨的超疏水木材。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113352415A (zh) * 2021-03-19 2021-09-07 内蒙古农业大学 一种免于涂饰的高耐候性户外木材及其制备方法
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