CN111801609B - 光纤 - Google Patents

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Abstract

一种由石英玻璃形成的光纤，该光纤包括：芯部；第一包层，其包围芯部且折射率低于芯部的折射率；以及第二包层，其包围第一包层并且折射率低于芯部的折射率且高于第一包层的折射率。第二包层被分成：内侧区域，其与第一包层接触；以及外侧区域，其包围内侧区域，并且外侧区域的厚度为第二包层的厚度的一半以下且为5μm以上。在外侧区域的至少一部分中的残余应力是压应力；并且第二包层的折射率在径向上的变化就相对于纯石英玻璃的折射率的相对值而言为0.05％以下。

Description

光纤
技术领域
本发明涉及一种光纤。
本申请要求2018年3月6日提交的日本申请No.2018-039358的优先权，并且并入该日本申请中描述的所有内容。
背景技术
作为由石英玻璃制成的低损耗光纤，具有W型折射率结构的光纤是已知的。具有W型折射率结构的光纤包括芯部、包围芯部且折射率低于芯部的折射率的第一包层、以及包围第一包层并且折射率低于芯部的折射率且高于第一包层的折射率的第二包层。例如，芯部实质上不含Ge，并且第一包层和第二包层包含氟。在专利文献1中描述了具有W型折射率结构的光纤。
引文列表
专利文献
专利文献1：日本未审查的专利公开No.2014-238526
发明内容
本发明的光纤由石英玻璃形成，并且包括：芯部；第一包层，其包围芯部并且折射率低于芯部的折射率；以及第二包层，其包围第一包层并且折射率低于芯部的折射率且高于第一包层的折射率。第二包层被分成与第一包层接触的内侧区域以及包围内侧区域的外侧区域，外侧区域的厚度为第二包层的厚度的一半以下且为5μm以上。在外侧区域的至少一部分中的残余应力是压应力，并且第二包层的折射率在径向上变化就相对于纯石英玻璃的折射率的相对值而言为0.05％以下。
附图说明
图1是示出具有W型折射率结构的光纤的径向上的折射率分布的实例的图。
图2是示出光纤的损耗的波长依赖性的图。
图3是示出第二包层的内侧区域的最大折射率和外侧区域的折射率之差ΔP与驼峰的强度之间的关系的图。
图4A是示出光纤预制件和光纤中的每一者在径向上的折射率分布的图。
图4B是示出光纤在径向上的残余应力分布的图。
图5是示出石英玻璃中的残余应力(拉应力)与相对折射率差的变化量之间的关系的图。
图6是示出第二包层的外侧区域的最大折射率和内侧区域的最小折射率之差与波长1550nm下的弯曲损耗之间的关系的图。
图7是说明光纤的制造方法的流程图。
图8是示出退火炉的温度与残余应力的大小之间的关系的图。
具体实施方式
[本公开所解决的问题]
在具有上述W型折射率结构的光纤中，特别是在有效面积增大(例如增大到120μm2以上)的情况下，为了减小弯曲损耗，必须使第一包层的相对折射率差小于-0.25％，相反，为了调节截止，必须使第二包层的相对折射率差大于-0.25％。因此，第二包层中包含的氟的浓度变得极小。
在用于通过拉制制造这种光纤的光纤预制件中，也必须使第二包层部分中包含的氟浓度极低。为了合成由包含低浓度氟的石英玻璃制成的第二包层部分，通常，在用He气等稀释的低浓度SiF4气体中烧结玻璃烟灰体。然而，由于低浓度的SiF4缓慢扩散到玻璃烟灰体中，通过烧结玻璃烟灰体得到的透明玻璃通常具有朝向中心变得更稀的氟浓度分布。因此，如图1所示，第二包层的内侧区域的折射率可以高于第二包层的外侧区域的折射率(参见专利文献1)。
图1是示出具有W型折射率结构的光纤在径向上的折射率分布的实例的图。第二包层被分成内侧区域和外侧区域。在该实例中，外侧区域的折射率基本上恒定不变。内侧区域的折射率高于外侧区域的折射率。图1中所示的参数如下。R是内侧区域在径向上的厚度。ΔP是内侧区域的最大折射率与外侧区域的折射率之差。ΔD是内侧区域的最大折射率与第一包层的折射率(位于与第二包层部分的界面处的第一包层部分的折射率)之差。ΔJ是位于与第二包层部分的界面处的第一包层部分的折射率与外侧区域的折射率之差。满足ΔD＝ΔJ+ΔP。
在这种折射率分布中，在第二包层的内侧区域中的折射率比外侧区域中的折射率高的区域被称为“隆起”(折射率隆起)。在实质上可以制造的烧结时间内，内侧区域中的最小氟浓度与外侧区域中的最大氟浓度之间的差值在1000原子ppm至2000原子ppm的范围内。结果，ΔP在0.04％至0.07％的范围内。这里，原子ppm是待评价的原子数与玻璃的1百万SiO2单元的比率。
如图1所示，如果第二包层的内侧区域的折射率变得高于第二包层的外侧区域的折射率，则除了光主要被限制在芯部中并在芯部中传播的基模之外，还存在可以以光被限制在芯部和内侧区域中并在其中传播的高阶模来导波的情况。结果，在截止波长处出现被称为驼峰的波形异常，并且截止波长可能变长(Recommendation ITU-T G.650.1(07/2010)，p.24)。图2是示出光纤的损耗的波长依赖性的图。如图2所示，在比主峰更靠长波长侧存在强度比截止的主峰弱的峰(驼峰)。
此外，如果第二包层的内侧区域的折射率高于第二包层的外侧区域的折射率，则当通过削减测量来测量传输损耗时，可能产生由于高阶模而导致的损耗，并且损耗可能增加。
作为抑制隆起形成的方法，存在这样的方法：通过在低浓度SiF4气氛中在1200℃以下的低温下将玻璃烟灰体长时间保持以促进氟的扩散，并在逐渐升高玻璃烟灰体的温度的同时烧结玻璃烟灰体，从而使玻璃烟灰体中的氟浓度均匀。然而，该方法制造费时，并且具有成本增加的问题。
如上所述，难以在抑制折射率隆起的发生的同时制造具有大的有效面积的光纤。
本发明为了解决上述问题而提出，其目的在于提供一种光纤，该光纤在抑制折射率的隆起的发生的同时具有大的有效面积。
[本公开的效果]
根据本发明，能够提供这样的光纤，其在抑制折射率的隆起的发生的同时具有大的有效面积。
[本公开的各实施例的描述]
首先，将列举和描述本公开的实施例的内容。本公开的一个方面涉及由石英玻璃形成的光纤。该光纤包括芯部、包围芯部且折射率低于芯部的折射率的第一包层、以及包围第一包层并且折射率低于芯部的折射率且高于第一包层的折射率的第二包层。第二包层被分成与第一包层接触的内侧区域以及包围内侧区域的外侧区域，外侧区域的厚度为第二包层的厚度的一半以下且为5μm以上。在外侧区域的至少一部分中的残余应力是压应力，并且第二包层在径向上的折射率变化就相对于纯石英玻璃的折射率的相对值而言为0.05％以下。
在该光纤中，优选地，内侧区域的至少一部分中的残余应力是拉应力，并且内侧区域中的拉应力的最大值大于外侧区域中的拉应力的最大值。优选地，内侧区域中的拉应力的最大值为30MPa以上。优选地，芯部实质上不含Ge。在本公开中，“芯部实质上不含Ge”是指Ge浓度小于50原子ppm(对应于通过EPMA方法检测的下限)。优选地，芯部含有碱金属元素，并且芯部中碱金属元素的浓度的平均值为1原子ppm以上且100原子ppm以下。
在该光纤中，优选的是，芯部的折射率与第一包层的折射率之差就相对于纯石英玻璃的折射率的相对值而言为0.25％以上。在光纤以50mm的直径缠绕10圈的情况下，1550nm波长下的弯曲损耗优选小于0.1dB。优选的是，在1550nm波长下的有效面积大于140μm2。优选的是，玻璃外径小于125μm且大于80μm。
[本公开的实施例的细节]
在下文中，将参考附图详细描述用于实施本公开的实施例的模式。应注意的是，在附图的说明中，通过相同的附图标记表示相同的元件，并省略重复的描述。本发明并不限于这些实例，而是由权利要求书来表示，并且包括在权利要求书及其等同物的含义和范围内的所有修改。
根据本实施例的光纤由石英玻璃形成，并且包括芯部、包围芯部并且折射率低于芯部的折射率的第一包层、以及包围第一包层并且折射率低于芯部的折射率且高于第一包层的折射率的第二包层。第二包层被分成与第一包层接触的内侧区域以及包围内侧区域的外侧区域，外侧区域的厚度为第二包层的厚度的一半以下且为5μm以上。
在外侧区域的至少一部分中的残余应力是压应力，并且第二包层的折射率在径向上变化就相对于纯石英玻璃的折射率的相对值而言为0.05％以下。优选地，内侧区域的至少一部分中的残余应力是拉应力。优选地，内侧区域中的拉应力的最大值大于外侧区域中的拉应力的最大值。更优选地，内侧区域中的拉应力的最大值(最大残余应力)为30MPa以上。优选地，芯部的折射率与第一包层的折射率之差就相对于纯石英玻璃的折射率的相对值而言为0.25％以上。
在本实施例的光纤中，通过适当设定拉制工序后的径向的残余应力分布，使第二包层内的氟浓度引起的折射率变化量与残余应力引起的折射率变化量相抵消。因此，使第二包层的折射率均匀。结果，可以提供具有优异传输特性的光纤。
当通过拉制光纤预制件制造光纤时，适当地控制光纤中残余的应力在径向上的分布。结果，在第二包层的外侧区域的至少一部分中的残余应力是压应力。另外，内侧区域的至少一部分中的残余应力是拉应力。由于这种残余应力引起的光弹性效应，玻璃折射率增大或减小，并且第二包层的内侧区域的最大折射率与外侧区域的折射率之差ΔP可能减小。第二包层的折射率在径向上的变化就相对于纯石英玻璃的折射率的相对值而言可以被抑制为0.05％以下。图3是示出ΔP与驼峰强度之间的关系的图。如图3所示，如果ΔP为0.05％以下，则可以抑制驼峰的发生。
图4A是示出光纤预制件和光纤中的每一者在径向上的折射率分布的图。在图4A中，残余应力可以忽略的纯石英芯部的相对折射率差被设定为0％。在光纤预制件中满足ΔP＝0.06％，而在通过拉制该光纤预制件制造的光纤中满足ΔP＝0.02％。图4B是示出光纤的径向上的残余应力分布的图。在图4B的竖直轴线上，正方向表示拉应力，并且负方向表示压应力。
通过比较图4A和图4B可以看出，光纤的相对折射率差低于光纤预制件的相对折射率差的区域与残余应力为拉应力的区域一致。光纤的相对折射率差高于光纤预制件的相对折射率差的区域与残余应力为压应力的区域一致。因此，相对折射率差可以通过残余应力而增加或减少。通过将内侧区域中的残余应力设定为拉应力，可以减小内侧区域中的相对折射率差。通过将外侧区域中的残余应力设定为压应力，可以增大外侧区域中的相对折射率差。结果，可以减小ΔP。
图5是示出石英玻璃中的残余应力(拉应力)与相对折射率差的变化量之间的关系的图。如图5所示，拉应力越大，则相对折射率差越小。相对折射率差的减少量与拉应力的大小大致成比例。
为了使残余应力在光纤的第二包层的部分区域中为拉应力，需要使残余应力在光纤的芯部和第一包层的宽泛的区域中为压应力。在芯部中保留有强的拉应力的情况下，在包层中相对地保留有压应力，使得难以使拉应力保留在第二包层中。因此，期望的是向芯部中添加降低石英玻璃粘度的元素，诸如Ge、碱金属元素或碱土金属元素等。这里，碱金属元素或碱土金属元素的实例包括Na、K、Rb、Cs、Be、Mg和Ca。
向芯部添加Ge适于控制残余应力；然而，Ge浓度必须设定为0.5％以上。因此，存在由于添加高浓度Ge引起的Ge浓度波动而发生散射损失的风险。相反，实质上不含Ge并含有碱金属元素的芯部的优异之处在于：因为即使在100原子ppm以下的低浓度下，也可以充分降低芯部的残余应力，所以可以获得低损耗的光纤。芯部中碱金属元素浓度的平均值优选为1原子ppm以上且100原子ppm以下。
然而，认为也可以通过例如添加不同浓度的卤素(诸如氟、氯等)并形成具有三层或更多层的复合包层结构以在包层的一部分中形成高粘性区域的方法，将拉应力施加到第二包层的内侧区域。因此，并不总是需要向芯部中添加添加剂。
相反，在第二包层的外侧区域相对于内侧区域的相对折射率差大于0.05％的情况下，光纤在以小于50mm的直径弯曲的情况下损耗增加。因此，并不是第二包层的内侧区域的相对折射率差越低越好。可以说最优选的是，第二包层内的相对折射率差的波动较小。
图6是示出第二包层的外侧区域的最大折射率和内侧区域的最小折射率之差与波长1550nm下的弯曲损耗之间的关系的图。弯曲损耗是当光纤被缠绕在具有50mm直径的心轴上10圈时发生的损耗与当弯曲被释放时发生的损耗之间的差。如图6所示，如果外侧区域的最大折射率比内侧区域的最小折射率大超过0.05％的相对折射率差，则弯曲损耗急剧劣化。即，优选的是，第二包层的折射率在径向上的变化就相对于纯石英玻璃的折射率的相对值而言为0.05％以下。
在芯部中添加有降低粘度的元素的光纤中，在第二包层的外侧区域中产生压应力的情况下，在芯部、第一包层和第二包层的外侧区域中产生压应力。因此，在拉制过程中，拉制张力仅施加到第二包层的内侧区域。此时的残余应力取决于每单位面积的张力，每单位面积的张力是通过将光纤的拉伸张力除以施加张力的面积而获得的值。在第二包层较薄并且玻璃外径小于125μm的情况下，可以将更强的拉应力施加到内侧区域。因此，可以有效地使隆起变小。
在根据本实施例的光纤中，在光纤以50mm的直径缠绕10圈的情况下，1550nm波长下的弯曲损耗小于0.1dB。在1550nm波长下的有效面积大于140μm2。此外，玻璃外径小于125μm且大于80μm。
接下来，将描述根据本实施例的光纤的制造方法的实例。图7是说明光纤的制造方法的流程图。在本实施例的光纤制造方法中，依次执行以下工序以制造光纤：准备工序(步骤S1)、掺杂工序(步骤S2)、缩径工序(步骤S3)、蚀刻工序(步骤S4)、固化工序(步骤S5)、拉伸和研磨工序(步骤S6)、棒内熔缩工序(步骤S7)、VAD工序(步骤S8)以及拉制工序(步骤S9)。注意，尽管在以下描述中描述了制造条件的实例，但是本发明不限于此。
在准备工序(步骤S1)中，准备要使碱金属元素扩散的石英系玻璃管。该石英系玻璃管含有100原子ppm的氯(Cl)和6000原子ppm的氟(F)，并且其它掺杂剂和杂质的浓度为10摩尔ppm以下。石英系玻璃管的外径为35mm，并且内径为约20mm。
在掺杂工序(步骤S2)中，向石英系玻璃管的内表面添加作为碱金属元素的钾(K)。以溴化钾(KBr)为原料。通过用外部热源将KBr加热到840℃的温度而产生KBr蒸气。在将KBr蒸气与通过以1SLM(换算成标准状态时为1升/分钟)的流量引入氧气而获得的载气一起引入到石英系玻璃管中的同时，通过氢氧燃烧器从外部加热石英系玻璃管，使得石英系玻璃管的外表面的温度为2150℃。此时，燃烧器以40mm/分钟的速度来回移动，以加热石英系玻璃管总共15圈(回)，并且将钾金属元素扩散并添加到石英系玻璃管的内表面。该添加碱金属的管中的钾浓度的最大值为1000原子ppm。
在缩径工序(步骤S3)中，对添加有钾的石英系玻璃管进行缩径。此时，在向石英系玻璃管内部通入0.5SLM的氧气的同时，通过外部热源加热石英系玻璃管，使得石英系玻璃管的外表面温度为2250℃。通过使外部热源来回移动总共执行六圈加热，并且将添加有钾的石英系玻璃管直径减小至内径为5mm。
在蚀刻工序(步骤S4)中，蚀刻石英系玻璃管的内表面。此时，在将SF6(0.2SLM)和氯(0.5SLM)的混合气体引入石英系玻璃管的同时，通过外部热源加热石英系玻璃管以进行气相蚀刻。结果，含有与碱金属元素一起掺杂的高浓度杂质的管的内表面可以被刮削，并且杂质可以被去除。
在固化工序(步骤S5)中，固化石英系玻璃管。在固化工序中，将氧气(0.1SLM)和He(1SLM)的混合气体引入石英系玻璃管，并且在将石英系玻璃管中的绝对压力降低至97kPa以下以固化石英系玻璃管的同时，将表面温度设定为2150℃。通过该固化工序，获得含有碱金属元素的芯棒(外径25mm)。通过已知方法(诸如熔缩法等)在芯棒周围施加其它玻璃，可增加芯材的尺寸。
在拉伸和研磨工序(步骤S6)中，芯棒被拉伸至外径为23mm，然后芯棒的外周被研磨至外径为17mm。因此，芯棒的外径被调整为使得外径与随后的棒内熔缩法工序中使用的管的内径之比为三倍以上且四倍以下。
在棒内熔缩工序(步骤S7)中，在芯棒(芯部)的外侧设置有包层部分。此时，使用这样的棒内熔缩法：将芯部插入添加有氟的石英系玻璃管(第一包层部分)内，并且通过外部热源加热芯部和石英系玻璃管并使它们一体化。芯部和第一包层部之间的相对折射率差最大为约0.34％。通过利用棒内熔缩法进行合成，可以将芯部及其附近的包层部分的水分量抑制得足够低。
在VAD工序(步骤S8)中，将芯部和包层部分一体化的棒拉伸至具有预定直径，然后通过VAD(气相轴向沉积)方法在棒的外部合成第二包层部分。然后，在900℃至1200℃下将SiF4气体中加入氟后，升温至1500℃以上进行玻璃化。这样，制造光纤预制件。在获得的光纤预制件中，第一包层部分的外径为30mm，并且第二包层部分的外径为120mm。如果测量相对折射率差以测量预制件状态下的折射率结构，则ΔP为0.07％。
在随后的拉制工序(步骤S9)中，通过拉制由上述制造光纤预制件的方法制造的光纤预制件来制造光纤。拉制速度为100m/分，并且拉制张力为0.5N。此外，设置在用于拉制光纤的拉制炉的下方的退火炉对光纤进行再加热。此时，在拉制炉和退火炉之间设置有空间。该空间具有50cm以上且1m以下的长度。该长度是通过拉制速度和光纤温度之间的关系而优化的值。适宜的是，将光纤在进入退火炉之前的温度设定为1000℃以上且1200℃以下，以使光纤冷却至玻璃化转变温度以下。此外，由于必须将光纤加热一秒或更长时间以便熔化光纤的外部并使应力成为压应力，因此调整拉制速度和退火炉的长度，使得退火时间足够。
图8是示出退火炉的温度与残余应力的大小之间的关系的图。图8示出了第二包层的外侧区域中的最小残余应力的退火温度依赖性和第二包层的内侧区域中的最大残余应力的退火温度依赖性。在退火炉的温度低于1000℃的情况下，假定由于光纤玻璃没有熔融，因此在光纤从拉制炉出来以通过冷却而固化时确定了应力，并且在第二包层中在径向上的残余应力几乎没有差异。相反，在退火炉的温度高于1200℃的情况下，假定整个第二包层熔化，并且在第二包层中的应力差不太可能出现。如果将退火炉的温度设定为1000℃以上且1270℃以下，使得第二包层的外侧区域中的最小残余应力变为负值(即，在第二包层的外侧区域的一部分中保留有压应力)，则第二包层的内侧区域中的最大残余应力为30MPa以上。结果，可以补偿由于氟浓度的不均匀性而引起的0.005％的相对折射率差。
制造的光纤的特性的实例如下。在1550nm波长下的传输损耗为0.142dB/km。在1380nm波长下的传输损耗为0.4dB/km。在1550nm波长下的有效面积为150μm2。当光纤以50mm的直径缠绕10圈时，在1550nm波长下的弯曲损耗为0.15dB。ΔP为0.02％。另外，第二包层的外侧区域中的残余应力是压应力。
作为比较例，在拉制工序(步骤S9)中，从拉制炉出来的光纤被冷却而不用退火炉再加热。以这种方式制造的比较例的光纤的特性如下。获得了残余应力朝向最外层的外侧较高的分布。结果，ΔP为0.07％，并且在光纤状态下的ΔP大于在预制件状态下的ΔP。在该光纤中，在截止时出现驼峰，并且不能进行精确的测量。另外，由于估计是由高阶模的影响引起的损耗，1550nm下的传输损耗略微增加到0.145dB/km。
如上所述，在本实施例中，通过适当地设定拉制工序后的径向上的残余应力分布，并通过由于残余应力而引起的折射率变化量来抵消由于第二包层中的氟浓度而引起的折射率变化量，从而使第二包层的折射率均匀。结果，可以提供在抑制折射率隆起的发生的同时具有大的有效面积的光纤。

Claims (12)

1.一种由石英玻璃形成的光纤，所述光纤包括：
芯部；第一包层，其包围所述芯部且折射率低于所述芯部的折射率；以及第二包层，其包围所述第一包层并且折射率低于所述芯部的所述折射率且高于所述第一包层的折射率，其中，
所述第二包层被分成与所述第一包层接触的内侧区域以及包围所述内侧区域的外侧区域，所述外侧区域的厚度为所述第二包层的厚度的一半以下且为5μm以上，
在所述外侧区域的至少一部分中的残余应力是压应力，
所述第二包层的所述折射率在径向上的变化就相对于纯石英玻璃的折射率的相对值而言为0.05％以下，
所述内侧区域的至少一部分中的残余应力是拉应力，并且
所述内侧区域中的所述拉应力的最大值大于所述外侧区域中的拉应力的最大值。
2.根据权利要求1所述的光纤，其中，
所述内侧区域中的所述拉应力的所述最大值为30MPa以上。
3.根据权利要求1或2所述的光纤，其中，
所述芯部实质上不含Ge。
4.根据权利要求1或2所述的光纤，其中，
所述芯部含有碱金属元素，并且
所述芯部中的所述碱金属元素的浓度的平均值为1原子ppm以上且100原子ppm以下。
5.根据权利要求1或2所述的光纤，其中，
所述芯部的所述折射率与所述第一包层的所述折射率之差就相对于所述纯石英玻璃的所述折射率的相对值而言为0.25％以上。
6.根据权利要求1或2所述的光纤，其中，
在所述光纤以50mm的直径缠绕10圈的情况下，在1550nm波长下的弯曲损耗小于0.1dB。
7.根据权利要求5所述的光纤，其中，
在所述光纤以50mm的直径缠绕10圈的情况下，在1550nm波长下的弯曲损耗小于0.1dB。
8.根据权利要求1或2所述的光纤，其中，
在1550nm波长下的有效面积大于140μm2。
9.根据权利要求6所述的光纤，其中，
在1550nm波长下的有效面积大于140μm2。
10.根据权利要求1或2所述的光纤，其中，
玻璃外径小于125μm且大于80μm。
11.根据权利要求7所述的光纤，其中，
玻璃外径小于125μm且大于80μm。
12.根据权利要求8所述的光纤，其中，
玻璃外径小于125μm且大于80μm。
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