CN111791412A - 一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺及装置 - Google Patents

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曹河文
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Abstract

本发明提出了一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，包括以下步骤：S1、将涂布有聚酰亚胺浆料的玻璃基板进行真空干燥；S2、将真空干燥后的玻璃基板立即送入绝氧环境并进行升温，升至低温后保温，进行低温干燥；S3、在绝氧环境下，将低温干燥后的玻璃基板继续升温，升至中温后保温，进行中温亚胺化；S4、在绝氧环境下，将中温亚胺化后的玻璃基板继续升温，升至高温后保温，进行高温亚胺化；S5、在绝氧环境下，将高温亚胺化后的玻璃基板进行降温。本发明采用连续式生产工艺，节约了物料周转、等待时间以及烘箱等待时间，减少了单片产品纵向方向的品质差异，从而提高了生产效率，降低了片与片之间的品质差异。

Description

一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺及装置
技术领域
本发明涉及柔性显示技术领域，尤其涉及一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺及装置。
背景技术
柔性AMOLED显示技术发展迅速，使得柔性显示屏成为消费电子行业最具有黑科技的技术。全球高端手机和手表等消费电子产品，都选用柔性AMOLED 来作为显示屏。柔性AMOLED核心在于使用高分子塑料基板，这种塑料基板需要具备耐高温、耐腐蚀、尺寸稳定、机械强度高、易涂布等特性。
目前只有聚酰亚胺材料能满足以上需求，其基本加工工艺为在光学玻璃上涂布聚酰亚胺浆料，再通过氮气保护固化成膜，制作成软性光学电子背板。客户根据自身生产需求，在软性电子背板上完成柔性OLED显示器加工，在器件完成后，再通过激光、机械式等方法把载板光学玻璃脱离，制作成柔性AMOLED。
目前在制作柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜时，采用的工艺是，涂布积攒到一定数量→转移到真空干燥→转移到平面加热板上预热→积攒到一定数量→转移到高温烘箱→下线一批产品；这种工艺出现两次停机等待、三次转移的过程，会导致设备利用率差、批次内各片产品的品质差异较大、烘箱升降温能耗损失，并且生产效率、良率不高。
发明内容
基于背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺及装置。
本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，包括以下步骤：
S1、将涂布有聚酰亚胺浆料的玻璃基板进行真空干燥；
S2、将真空干燥后的玻璃基板立即送入绝氧环境并进行升温，升至低温后保温，进行低温干燥；
S3、在绝氧环境下，将低温干燥后的玻璃基板继续升温，升至中温后保温，进行中温亚胺化；
S4、在绝氧环境下，将中温亚胺化后的玻璃基板继续升温，升至高温后保温，进行高温亚胺化；
S5、在绝氧环境下，将高温亚胺化后的玻璃基板进行降温。
优选的，在S1中，真空干燥温度控制在-5℃-100℃，真空干燥压力控制在 10Pa-10000Pa，真空干燥时间控制在5-120min；优选的，真空干燥温度控制在 20℃-30℃，真空干燥压力控制在10Pa-100Pa，真空干燥时间控制在10-30min。
优选的，在S2中，采用风热式升温，升温速度控制在1℃/min-150℃/min，低温干燥温度控制在50℃-200℃，低温干燥时间控制在5-120min；优选的，升温速度控制在50℃/min-100℃/min，低温干燥温度控制在100℃-150℃，低温干燥时间控制在5-30min。
优选的，在S3中，采用风热式升温，升温速度控制在1℃/min-150℃/min，中温亚胺化温度控制在250℃-350℃，中温亚胺化时间控制在0.05min-50min；优选的，升温速度控制在10℃/min-100℃/min，中温亚胺化温度控制在280℃ -320℃，中温亚胺化时间控制在0.08min-5min。
优选的，在S4中，采用风热式升温，升温速度控制在1℃/min-150℃/min，高温亚胺化温度控制在350℃-500℃，中温亚胺化时间控制在0.05min-50min；优选的，升温速度控制在10℃/min-100℃/min，高温亚胺化温度控制在380℃ -450℃，高温亚胺化时间控制在0.08min-5min。
优选的，在S5中，采用风冷式降温，在绝氧环境下降温速度控制在1℃ /min-200℃/min。
优选的，在S5中，在绝氧环境下降温速度控制在2℃/min-50℃/min；在绝氧环境下，当温度降至50℃-250℃时，将玻璃基板在空气环境下进行降温，降温速度控制在1℃/min-100℃/min。
优选的，在S5中，在绝氧环境下，当温度降至100℃-200℃时，将玻璃基板在空气环境下进行降温，降温速度控制在5℃/min-50℃/min。
本发明还提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置，包括箱体、进料传送机构、出料传送机构和惰性气体供应机构，箱体内安装有处理传送机构，箱体内沿处理传送机构传送方向依次设置有真空干燥段、升温换气段、低温干燥段、中温过渡段、中温亚胺化段、高温过渡段、高温亚胺化段、降温段、降温换气段，真空干燥段与升温换气段之间设有第一风帘，降温换气段与降温段之间设有第二风帘；进料传送机构与处理传送机构的进料端对接；出料传送机构与处理传送机构的出料端对接；惰性气体供应机构用于为升温换气段、低温干燥段、中温过渡段、中温亚胺化段、高温过渡段、高温亚胺化段、降温段提供惰性气体。
优选的，处理传送机构包括第一传送机构、第二传送机构、第三传送机构、第四传送机构、第五传送机构、第六传送机构、第七传送机构、第八传送机构、第九传送机构；第一传送机构安装在真空干燥段内并与进料传送机构对接，第二传送机构安装在升温换气段内并与第一传送机构对接，第三传送机构安装在低温干燥段内并与第二传送机构对接，第四传送机构安装在中温过渡段内并与第三传送机构对接，第五传送机构安装在中温亚胺化段内并与第四传送机构对接，第六传送机构安装在高温过渡段内并与第五传送机构对接，第七传送机构安装在高温亚胺化段内并与第六传送机构对接，第八传送机构安装在降温段内并与第七传送机构对接，第九传送机构安装在降温换气段内并与第八传送机构对接。
本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺及装置，单片玻璃采用连续式生产工艺，节约了物料周转、等待时间以及烘箱等待时间，减少了单片产品纵向方向的品质差异，从而提高了生产效率；由于每片玻璃依次经过相同的加工步骤，加工历史完全相同，降低了片与片之间的品质差异。本发明中对玻璃基板进行真空干燥，将物料通过负压降低溶剂沸点、提高溶剂挥发速率；本发明对玻璃基板进行低温干燥，使得溶剂进一步蒸发；本发明中在绝氧环境下将物料温度下降，在拉伸状态下温度下降有利于分子链的诱导取向和结晶，延长降温曲线，可以减少玻璃基板聚酰亚胺薄膜后续使用时退火处理的次数；本发明中，为了获取更快的升温、降温速度，采用风热式升温、风冷式降温。
附图说明
图1为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺的流程图；
图2为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺中温度控制图；
图3为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置的结构示意图；
图4为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置中的真空干燥段结构示意图；
图5为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置中的升温换气段结构示意图；
图6为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置中的低温干燥段结构示意图；
图7为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置中的中温过渡段结构示意图；
图8为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置中的中温亚胺化段结构示意图；
图9为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置中的高温过渡段结构示意图；
图10为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置中的高温亚胺化段结构示意图；
图11为本发明提出的一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置中的降温段结构示意图。
具体实施方式
参照图1、图2，本发明提出一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，包括以下步骤：
S1、将涂布有聚酰亚胺浆料的玻璃基板进行真空干燥；
S2、将真空干燥后的玻璃基板立即送入绝氧环境并进行升温，升至低温后保温，进行低温干燥；
S3、在绝氧环境下，将低温干燥后的玻璃基板继续升温，升至中温后保温，进行中温亚胺化；
S4、在绝氧环境下，将中温亚胺化后的玻璃基板继续升温，升至高温后保温，进行高温亚胺化；
S5、在绝氧环境下，将高温亚胺化后的玻璃基板进行降温。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例一
一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，包括以下步骤：
S1、在玻璃基板上涂布聚酰亚胺浆料，将涂布后的玻璃基板立即进行真空干燥，其中：涂布方式为狭缝式挤出涂布，涂布温度控制在-5℃-50℃；真空干燥温度控制在-5℃-100℃，真空干燥压力控制在10Pa-10000Pa，真空干燥时间控制在5-120min；
S2、将真空干燥后的玻璃基板立即送入绝氧环境并进行风热式升温，升至低温后保温，进行低温干燥，升温速度控制在1℃/min-150℃/min，低温干燥温度控制在50℃-200℃，低温干燥时间控制在5-120min；
S3、在绝氧环境下，将低温干燥后的玻璃基板继续进行风热式升温，升至中温后保温，进行中温亚胺化，升温速度控制在1℃/min-150℃/min，中温亚胺化温度控制在250℃-350℃，中温亚胺化时间控制在0.05min-50min；
S4、在绝氧环境下，将中温亚胺化后的玻璃基板继续进行风热式升温，升至高温后保温，进行高温亚胺化，升温速度控制在1℃/min-150℃/min，高温亚胺化温度控制在350℃-500℃，高温亚胺化时间控制在0.05min-50min；
S5、在绝氧环境下，将高温亚胺化后的玻璃基板进行风冷式降温，降温速度控制在1℃/min-200℃/min；当温度降至50℃-250℃时，将玻璃基板输送到空气环境下进行降温，降温速度控制在1℃/min-100℃/min；
S6、取样。
实施例二
一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，包括以下步骤：
S1、在玻璃基板上涂布聚酰亚胺浆料，将涂布后的玻璃基板立即进行真空干燥，其中：涂布方式为辊涂、刷涂两种方式组合，涂布温度控制在20℃-30℃；真空干燥温度控制在20℃-30℃，真空干燥压力控制在10Pa-100Pa，真空干燥时间控制在10-30min；
S2、将真空干燥后的玻璃基板立即送入绝氧环境并进行风热式升温，升至低温后保温，进行低温干燥，升温速度控制在50℃/min-100℃/min，低温干燥温度控制在100℃-150℃，低温干燥时间控制在5-30min；
S3、在绝氧环境下，将低温干燥后的玻璃基板继续进行风热式升温，升至中温后保温，进行中温亚胺化，升温速度控制在10℃/min-100℃/min，中温亚胺化温度控制在280℃-320℃，中温亚胺化时间控制在0.08min-5min；
S4、在绝氧环境下，将中温亚胺化后的玻璃基板继续进行风热式升温，升至高温后保温，进行高温亚胺化，升温速度控制在10℃/min-100℃/min，高温亚胺化温度控制在380℃-450℃，高温亚胺化时间控制在0.08min-5min；
S5、在绝氧环境下，将高温亚胺化后的玻璃基板进行风冷式降温，降温速度控制在2℃/min-50℃/min；当温度降至100℃-200℃时，将玻璃基板输送到空气环境下进行降温，降温速度控制在5℃/min-50℃/min；
S6、取样。
本发明柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，采用连续式生产工艺，节约了物料周转、等待时间以及烘箱等待时间，减少了单片产品纵向方向的品质差异，从而提高了生产效率；由于每片玻璃依次经过相同的加工步骤，加工历史完全相同，降低了片与片之间的品质差异。真空干燥主要功能是将物料通过负压降低溶剂沸点、提高溶剂挥发速率。真空干燥后进行升温换气的主要功能是将用氮气置换掉空气，并升到干燥温度，用氮气置换空气的氧气，需要一个过程，升温也需要过程，本装置将在升温的同时进行换气，可以节约工作时间，同时加热可以导致气体膨胀从而节约氮气的用量。低温干燥主要功能是将溶剂进一步蒸发，氮气氛围可以促进溶剂的蒸发，并且有效保护物料跟氧气隔离。
参照图3，一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置，包括箱体1、进料传送机构2、出料传送机构3和惰性气体供应机构。箱体1内安装有处理传送机构，箱体1内沿处理传送机构传送方向依次设置有真空干燥段101、升温换气段102、低温干燥段103、中温过渡段104、中温亚胺化段105、高温过渡段 106、高温亚胺化段107、降温段108、降温换气段109，真空干燥段101与升温换气段102之间设有由高压气体形成的第一风帘，降温换气段109与降温段108 之间设有由高压气体形成的第二风帘。进料传送机构与处理传送机构的进料端对接；出料传送机构与处理传送机构的出料端对接。惰性气体供应机构用于为升温换气段102、低温干燥段103、中温过渡段104、中温亚胺化段105、高温过渡段106、高温亚胺化段107、降温段108提供惰性气体。
在具体实施例中，真空干燥段101的加热方式采用热风加热或加热管加热。升温换气段102的加热方式采用加热管加热或热风加热。低温干燥段103、中温过渡段104、中温亚胺化段105、高温过渡段106、高温亚胺化段107的加热方式均采用热风加热或加热管加热。降温段108、降温换气段109的降温方式均采用风冷降温，降温换气段109提供空气环境。
在具体实施例中，处理传送机构包括第一传送机构4、第二传送机构5、第三传送机构6、第四传送机构7、第五传送机构8、第六传送机构9、第七传送机构10、第八传送机构11、第九传送机构12；第一传送机构4安装在真空干燥段101内并用于接收进料传送机构2传送的玻璃基板，第二传送机构4安装在升温换气段102内并用于接收第一传送机构3传送的玻璃基板，第三传送机构6 安装在低温干燥段内并与第二传送机构5传送的玻璃基板，第四传送机构7安装在中温过渡段内并与第三传送机构6传送的玻璃基板，第五传送机构8安装在中温亚胺化段内并与第四传送机构7传送的玻璃基板，第六传送机构9安装在高温过渡段内并与第五传送机构8传送的玻璃基板，第七传送机构10安装在高温亚胺化段内并与第六传送机构9传送的玻璃基板，第八传送机构11安装在降温段内并与第七传送机构10传送的玻璃基板，第九传送机构12安装在降温换气段内并与第八传送机构11传送的玻璃基板，第九传送机构12向出料传送机构3传送玻璃基板。本发明第一传送机构4、第二传送机构5、第三传送机构 6、第四传送机构7、第五传送机构8、第六传送机构9、第七传送机构10、第八传送机构11、第九传送机构12的传送速度可分别控制调节，实现各阶段处理时间自由调节的目的，当场地受限时采取降低处理段速度的方式，当时间受限时采取延长处理段长度的方式。
在具体实施例中，还包括尾气处理机构，尾气处理机构对升温换气段102、低温干燥段103、中温过渡段104、中温亚胺化段105、高温过渡段106、高温亚胺化段107、降温段108排出的废气进行处理后，再将惰性气体供给惰性气体供应机构，循环使用。
参照图4-图11，在具体实施例中，真空干燥段101内安装有机械手以及与外界抽真空设备连接的真空罩13，真空罩13内压力为10Pa-10000Pa，优选 10Pa-100Pa；第一传送机构4位于真空罩13外侧，机械手将第一传送机构4上的玻璃基板逐一转移至真空罩13内并将干燥后的玻璃基板放回第一传送机构4 上，玻璃基板抓取顺序按照涂布先后顺序依次进行，保证各片玻璃的状态一致性。升温换气段102连接有第一进风筒14且第一进风筒14外部套有第一排风筒15，第一进风筒14的进气端与惰性气体供应机构连接，第一排风筒15的出气端与尾气处理机构连接。低温干燥段103连接有第二进风筒16且第二进风筒 16外部套有第二排风筒17，第二进风筒16的进气端与惰性气体供应机构连接，第二排风筒17的出气端与尾气处理机构连接。中温过渡段104连接有第三进风筒18且第三进风筒18外部套有第三排风筒19，第三进风筒18的进气端与惰性气体供应机构连接，第三排风筒19的出气端与尾气处理机构连接。中温亚胺化段105连接有第四进风筒20且第四进风筒20外部套有第四排风筒21，第四进风筒20的进气端与惰性气体供应机构连接，第四排风筒21的出气端与尾气处理机构连接。高温过渡段106连接有第五进风筒22且第五进风筒22外部套有第五排风筒23，第五进风筒22的进气端与惰性气体供应机构连接，第五排风筒 23的出气端与尾气处理机构连接。高温亚胺化段107连接有第六进风筒24且第六进风筒24外部套有第六排风筒25，第六进风筒24的进气端与惰性气体供应机构连接，第六排风筒25的出气端与尾气处理机构连接。降温段108连接有第七进风筒26且第七进风筒26外部套有第七排风筒27，第七进风筒26的进气端与惰性气体供应机构连接，第七排风筒27的出气端与尾气处理机构连接。本发明排气都与惰性气体进气做热交换，通过处理之后再导回惰性气体供应端重新使用，进排风可以集中处理也可以分开处理，优选为各温度段自行换热然后集中处理尾气、统一供惰性气体，热交换提高了热利用率，并且降低了尾气处理时的能耗，惰性气体倒回供应端可以降低惰性气的使用成本。
本发明提出的柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置，采用连续式生产，可以实现各张玻璃的加工历程相同，节约了物料周转和等待时间、烘箱等待时间，从而提高了批次间稳定性，进而降低生产成本、提高生产效率和良率。样品行进方向与气流方向垂直，可以减少单片产品在运行方向的品质差异。进风和排风的路程缩短，增加了温度的可控性，并减少了单片产品横向以及垂直方向的品质差异。各处理段独立设计，气压、含氧量、升降温速度更可控，提高产品品质稳定性。样品采用了辊筒设计或间断室履带传送设计，可以精确控制产品在各功能段的运行时间。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将涂布有聚酰亚胺浆料的玻璃基板进行真空干燥；
S2、将真空干燥后的玻璃基板立即送入绝氧环境并进行升温，升至低温后保温，进行低温干燥；
S3、在绝氧环境下，将低温干燥后的玻璃基板继续升温，升至中温后保温，进行中温亚胺化；
S4、在绝氧环境下，将中温亚胺化后的玻璃基板继续升温，升至高温后保温，进行高温亚胺化；
S5、在绝氧环境下，将高温亚胺化后的玻璃基板进行降温。
2.根据权利要求1所述的柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，其特征在于，在S1中，真空干燥温度控制在-5℃-100℃，真空干燥压力控制在10Pa-10000Pa，真空干燥时间控制在5-120min；优选的，真空干燥温度控制在20℃-30℃，真空干燥压力控制在10Pa-100Pa，真空干燥时间控制在10-30min。
3.根据权利要求1-3中任一项所述的柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，其特征在于，在S2中，采用风热式升温，升温速度控制在1℃/min-150℃/min，低温干燥温度控制在50℃-200℃，低温干燥时间控制在5-120min；优选的，升温速度控制在50℃/min-100℃/min，低温干燥温度控制在100℃-150℃，低温干燥时间控制在5-30min。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，其特征在于，在S3中，采用风热式升温，升温速度控制在1℃/min-150℃/min，中温亚胺化温度控制在250℃-350℃，中温亚胺化时间控制在0.05min-50min；优选的，升温速度控制在10℃/min-100℃/min，中温亚胺化温度控制在280℃-320℃，中温亚胺化时间控制在0.08min-5min。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，其特征在于，在S4中，采用风热式升温，升温速度控制在1℃/min-150℃/min，高温亚胺化温度控制在350℃-500℃，中温亚胺化时间控制在0.05min-50min；优选的，升温速度控制在10℃/min-100℃/min，高温亚胺化温度控制在380℃-450℃，高温亚胺化时间控制在0.08min-5min。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，其特征在于，在S5中，采用风冷式降温，在绝氧环境下降温速度控制在1℃/min-200℃/min。
7.根据权利要求6所述的柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，其特征在于，在S5中，在绝氧环境下降温速度控制在2℃/min-50℃/min；在绝氧环境下，当温度降至50℃-250℃时，将玻璃基板在空气环境下进行降温，降温速度控制在1℃/min-100℃/min。
8.根据权利要求7所述的柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产工艺，其特征在于，在S5中，在绝氧环境下，当温度降至100℃-200℃时，将玻璃基板在空气环境下进行降温，降温速度控制在5℃/min-50℃/min。
9.一种柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置，其特征在于，包括箱体、进料传送机构、出料传送机构和惰性气体供应机构，箱体内安装有处理传送机构，箱体内沿处理传送机构传送方向依次设置有真空干燥段、升温换气段、低温干燥段、中温过渡段、中温亚胺化段、高温过渡段、高温亚胺化段、降温段、降温换气段，真空干燥段与升温换气段之间设有第一风帘，降温换气段与降温段之间设有第二风帘；进料传送机构与处理传送机构的进料端对接；出料传送机构与处理传送机构的出料端对接；惰性气体供应机构用于为升温换气段、低温干燥段、中温过渡段、中温亚胺化段、高温过渡段、高温亚胺化段、降温段提供惰性气体。
10.根据权利要求9所述的柔性显示用玻璃基板聚酰亚胺薄膜生产装置，其特征在于，处理传送机构包括第一传送机构、第二传送机构、第三传送机构、第四传送机构、第五传送机构、第六传送机构、第七传送机构、第八传送机构、第九传送机构；第一传送机构安装在真空干燥段内并与进料传送机构对接，第二传送机构安装在升温换气段内并与第一传送机构对接，第三传送机构安装在低温干燥段内并与第二传送机构对接，第四传送机构安装在中温过渡段内并与第三传送机构对接，第五传送机构安装在中温亚胺化段内并与第四传送机构对接，第六传送机构安装在高温过渡段内并与第五传送机构对接，第七传送机构安装在高温亚胺化段内并与第六传送机构对接，第八传送机构安装在降温段内并与第七传送机构对接，第九传送机构安装在降温换气段内并与第八传送机构对接。
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