CN111788466A

CN111788466A - 量热仪

Info

Publication number: CN111788466A
Application number: CN201980015163.8A
Authority: CN
Inventors: 阿尔夫-贝恩德·阿姆波斯
Original assignee: Ika - Werke & CoKg GmbH
Current assignee: Ika - Werke & CoKg GmbH; IKA Werke GmbH and Co KG
Priority date: 2018-02-26
Filing date: 2019-02-25
Publication date: 2020-10-16
Also published as: DE102018104327A1; DE102018104327B4; US20210109048A1; WO2019162512A1; EP3759447A1

Abstract

本发明涉及改进量热技术领域。本发明特别是提出一种量热仪(1)，其具有压力容器(2)，该压力容器设有应变计(8)。本发明的目的在于通过执行量热测量期间压力容器(2)的变形至少间接推断出压力容器(2)内的内压。

Description

量热仪

技术领域

本发明涉及一种用于确定样品的热值的量热仪，该量热仪包括压力容器以及布置在压力容器中的用于容纳样品的消解容器。

背景技术

现有技术中已揭示了这样的量热仪并用于实践的不同实施方式。这类量热仪用于确定样品的热值。在此情形下，在消解容器内借助量热仪的点火装置以公知的方式点燃样品。为此，首先将样品放入消解容器中，然后在消解容器内产生含氧气氛。随后通过启用点火装置，使样品在消解容器内燃烧。

这时产生的热量经由消解容器释放到填充压力容器并围绕消解容器的液体中，一般是水。基于获悉液体量、热容量以及压力容器中的液体因消解容器中的样品燃烧所得的温度，可以确定样品的热值。

为了避免压力容器失效，通常在一定次数的量热测量过程之后检查压力容器，必要时进行更换，例如在发现损坏的情况下。例如，在量热仪中，出于安全原因，经过上千次量热测量过程后必须检查压力容器，必要时应当更换压力容器。这就会对量热仪的操作产生负面影响。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种前述类型的量热仪，该量热仪的操作得以简化，并且允许视需求进行测试，必要时可能酌情更换压力容器。就前述类型的量热仪而言，本发明达成上述目的的解决方案包括针对这种量热仪的独立权利要求所述的手段和特征。为了达成所述目的，本发明特别是提出一种量热仪，其具有至少间接布置在压力容器上的应变计，借助该应变计可确定压力容器的压致变形。优选地，除压力容器的压致变形之外，借助至少一个应变计还可以至少间接或非直接地确定压力容器内的压力。

采用这种方式，可以在量热测量期间监测压力容器。基于压力容器的压致变形，可以至少间接推断出压力容器内的压力。一旦超过容器中的最大容许压力和/或容器的最大容许变形，恐怕会损坏压力容器，则可断定不容许继续使用量热仪上的压力容器，需要进行测试，必要时需要更换压力容器。

就此而言，可以设想量热仪具有切断装置，当特别是使用至少一个应变计断定压力容器过载时，和/或当超过压力极限值时，和/或当断定压力容器出现不容许的变形时，该切断装置组织使用和/或继续使用量热仪，特别是压力容器。该切断装置可以连接到至少一个应变计并根据来自至少一个应变计的相应信号而输出阻断信号，该阻断信号例如阻止量热仪的点火装置继续进行点火。切断装置可以作为量热仪的控制单元的一部分或基于信号技术连接到量热仪的控制单元。

一旦识别出压力容器因压力过高或不容许的变形而过载，便可以借助量热仪的切断装置和/或控制单元阻止量热仪与过载的压力容器继续运行。

根据本发明的量热仪的特殊优势在于，借助至少一个应变计，也可以轻松断定压力容器的塑性变形。一旦借助至少一个应变计断定压力容器的塑性变形，便可断定塑性变形的压力容器不再适合继续用于进一步量热测量。在此之前，首先应至少检查塑性变形的压力容器的进一步负载能力，必要时甚至应当更换。

总体而言，根据本发明的量热仪提供这样一种可行方案：即使压力容器实际上尚未过载，也先行执行检查并且视需要酌情更换压力容器，而不是在一定次数的量热测量过程之后再予执行。

这里，根据本发明的量热仪就其至少一个应变计的优势在于，甚至不必预设不该超过的具体压力极限值。一旦借助至少一个应变计断定压力容器出现不容许的变形，例如塑性变形，便应检查压力容器，必要时进行更换。

在此情形下，例如前述量热仪的切断装置和/或控制单元可以随着压力容器出现不容许的变形或永久的变形而阻止量热仪的继续运行。

在特别有利的实施方式中，用于确定压力的至少一个应变计可以布置在压力容器中背向消解容器的外侧上。采用这种方式，在量热仪的运行期间，应变计不会直接触及压力容器中填充的液体，因此不必采用特殊手段保护其免受液体影响。

用于确定压力容器的变形并至少用于间接确定压力的至少一个应变计可以优选直接布置在压力容器上。这样就能特别容易又可靠地将压力容器的压致变形传递到至少一个应变计。但应变计也可能并未直接布置在压力容器上，而是布置在保持机构上，该保持机构与压力容器相连接，以使保持机构上因压力容器经受机械荷载和压致荷载所引起的机械荷载也能传递到至少一个用于确定压力的应变计上。这种保持机构可以例如是保持板。

可能有利的是，至少一个应变计布置在压力容器上优先经受压致荷载和/或变形的位置。但至少一个应变计布置在压力容器的外下侧上可以受到特别良好的保护。这时，它可以布置成尽量靠近例如量热仪的控制单元和/或切断装置。此外，至少一个应变计还可能在压力容器的下侧上安置在量热仪的壳体内，该壳体也可以包围压力容器的下侧。这样就能良好地保护至少一个应变计不受外界影响，从而尽量降低其损坏的风险。

量热仪还可以具有测量电路，该测量电路配置用于补偿用于确定压力容器的变形并间接确定压力的至少一个应变计的温度误差。由于至少一个应变计在量热测量期间可能发生的加温，该至少一个应变计可能经历温度误差，该温度误差可能窜改对压力容器的变形和/或压力容器内的压力的正确确定。这种用于温度补偿的测量电路可以构造为惠斯通电桥电路。除用于确定压力容器的变形并至少间接确定压力的至少一个应变计之外，测量电路还可以具有至少一个另外的应变计。该至少一个另外的应变计可以称为温度补偿应变计。

在此情形下，至少一个温度补偿应变计优选与压力容器相连接，使得热量从压力容器传递到该至少一个温度补偿应变计，而至少一个温度补偿应变计不会因其接触到压力容器而经受压致的荷载和/或长度变化。

测量电路可以构造成使其基于测量电路中总共布置至少两个应变计而输出某个值作为测量结果，该值仅代表压力容器内部的压力和/或与该压力相关的压力容器变形。

如果前述测量电路中用于确定压力容器的变形和/或用于确定压力的至少一个应变计和至少一个第二应变计或温度补偿应变计是相同的应变计，则该测量电路能够特别容易实现。

除了因压力容器内部的压力变化而引起的机械荷载作用于设置用于确定压力容器变形和/或确定压力的至少一个应变计之外，该第一应变计还会因其必然发生的加温而遭受温度误差，这又可称为应变计的温度漂移。该温度误差的原因可能是电阻和/或应变计长度与温度相关的变化。如果应变计是电气或电子应变计，则尤其如此。原则上也可考虑使用光学应变计作为用于确定压力容器的变形和/或用于确定压力的至少一个应变计。

通过用于温度补偿并优选相同的至少一个第二应变计，该第二应变计与压力容器保持热传递接触但未布置在压力容器上，以当压力容器内的压力升高时，机械荷载也传递到第二应变计上，可以补偿由第一应变计测定的测量值的温度误差。如果总共至少两个应变计是相同的应变计，则这会特别容易。

测量电路可以构造为集成两个应变计的电桥电路。测量电路优选构造成自动进行对设置用于确定压力的至少一个应变计的温度误差补偿，并且由测量电路输出的测量值允许直接推断出压力容器上的机械荷载和压力容器内的压力。

为了确保将热量传递到至少一个第二应变计或温度补偿应变计，可能特别有利的是，压力容器由导热性特别良好的材料制成，例如由铝制成。

量热仪可以在压力容器内部具有至少一个温度传感器，以确定样品在其燃烧期间散发的热量。

量热仪还可能具有控制单元。该控制单元可以基于信号技术连接到前述切断装置和/或包括这种切断装置。该控制单元可以构造成当使用至少一个应变计和/或使用测量电路检测到压力容器发生不容许的变形(例如塑性变形时阻止量热仪的运行。

压力容器可以具有进流口，以使压力容器填充液体，特别是水。可能特别有利的是，压力容器还具有溢流口，该溢流口中布置有液体传感器。采用这种方式，可以通过进流口向压力容器填注液体。这样至少持续到压力容器的溢流口中的液体传感器与液体相接触。一旦压力容器的溢流口中的液体传感器检测到液体，便可假定压力容器中已充满液体。

压力容器中完全充满液体既有利于精确的量热测量，又是出于安全原因。如果压力容器内部存在余量的空气或气体，则压力容器中的液体少于压力容器完全填满时的液体。仅部分填充的压力容器中的较少量液体具有较低的总热容量。如果在量热测量中未考虑到这一点，则无法精确地确定在消解容器中燃烧样品的热值。

压力容器的内部在量热测量期间可能出现压升并且压力容器中的空气可能压缩，因此压力容器排空时也会出现压力波动。这既会影响舒适地操作量热仪，又会带来安全隐患。

有利地，量热仪具有信息输出装置，特别是显示装置，通过该信息输出装置可以输出有关量热仪、特别是其压力容器的量热测量和/或状态的信息。通过该信息输出装置，可以例如显示有关使用至少一个应变计和/或使用测量电路所确定的压力值、压力容器中液体的温度值、压力容器的变形、量热仪的压力容器的适当填充和/或所测定的样品热值的听觉和/或视觉信息。

可以看出使用应变计作为压力容器上的间接压力传感器的特殊方面在于，当压力容器发生塑性变形，即泄压后仍存在变形时，应变计因其塑性变形引起的机械荷载而进一步输出相应的信号。

就此而言，不必确定超过时需要更换或至少检查压力容器的压力极限值。确切而言，必要时也可能容许暂时的压力极大值，其超过潜在的极限值，但尚未导致压力容器发生塑性变形。就此而言，与现有技术和实践中公知的量热仪相比，根据本发明的量热仪可以视实际需求进行检查，必要时，在量热测量期间因压力上升而使压力容器过载的情况下，也可以视需要更换该压力容器。

如果压力容器上设置用于确定压力的至少一个应变计与量热仪的温度传感器相互配合使用，则将具有更多优势。在消解容器内点燃样品且样品燃烧，从而导致压力容器内部的压升。在量热仪正常工作的情况下，特别是量热仪的搅拌器驱动正常工作时，在压力升高后不久，压力容器内部的液体便随之温度升高。在任何情况下，借助压力容器上设置用于确定压力的至少一个应变计，都能检测到压升以及由此检测到点燃样品。如果压力容器内部经过一定时间后再无温升，则可能指示量热仪、特别是量热仪的循环装置发生故障或操作错误，该循环装置可以包括搅拌驱动器或具有搅拌磁体的磁力搅拌器。

如果压力容器内部的液体未能适当循环，尽管借助用于确定压力的至少一个应变计可以毫无疑问地证实已经点燃，温度传感器也只会延迟或完全未指明温升。

根据本发明的量热仪具有以下更多优势：通常，例如通过放置在消解容器的基板上的套筒状护罩，仅宽松地封闭消解容器。如果未适当封闭消解容器，则点燃样品之前引入消解容器的含氧气氛可能会从消解容器进入压力容器。这样可能导致压力上升。在样品燃烧之前，可以在超压下，例如30×105Pa的压力下，向消解容器填充含氧气氛。如果此时一部分含氧气氛从消解容器逸出到压力容器中，则可以借助应变计至少间接地确定这种逸出。在完成量热测量之后，通过排放消解容器中所含的气氛，将消解容器中尚存的余压释放到环境压力。如果借助压力容器上的应变计，在从消解容器中释放出余压后仍然断定压力高于环境压力，则可能疑虑来自消解容器的一部分含氧气氛已事先进入压力容器。根据所测定的超压高低，不应由操作员亲自打开量热仪的压力容器，而只能委托第三方服务将其打开。

根据本发明的量热仪的核心方面可以概括如下：本发明涉及改进量热技术领域。本发明提出的量热仪具有压力容器，该压力容器设置有至少一个应变计。其目的在于，确定进行量热测量期间的压力容器变形。这样就能监测压力容器上的荷载，并且还能至少间接地推断出压力容器内的内压。

附图说明

下面结合附图详细说明本发明的实施例。

图1示出量热仪的高度示意性剖视图，该量热仪具有两分式压力容器以及布置在其中的消解容器，其中可以在含氧气氛下燃烧样品。

具体实施方式

图1示出用于确定样品4的热值的量热仪(整体用1标示)。量热仪1具有压力容器2以及布置在压力容器2中的消解容器3。消解容器3用于容纳待燃烧的样品4。

为了燃烧样品4，消解容器3中充有氧气，在消解容器3中形成含氧气氛6。该含氧气氛6相对于环境压力可具有例如30巴的超压。随后借助点火装置5点燃样品4。这里产生的热量经由消解容器3进入液体，即进入压力容器2内部的水浴7。测量水浴7的加温，并由此确定样品4的热值。

量热仪1具有应变计8，该应变计8布置在压力容器2上并可用来确定压力容器2的压致变形，借此间接确定压力容器2内的压力。

本图明确示出应变计8布置在压力容器2的外侧9上。压力容器2的外侧9是压力容器2在压力容器2内部中背向消解容器3的一侧。应变计8直接布置在压力容器2的外侧9上，在本实施例中，它还布置在压力容器2的下部2a上，使得压力容器2的压致形状变化可以即刻直接传递到应变计8。压力容器2的下部2a经由法兰2b以压力密封方式连接到压力容器2的上部2c。

在压力容器2的下部2a的下侧上，应变计8受到良好的保护并布置在量热仪1的壳体1a(仅高度示意性示出)内。

量热仪1具有测量电路10作为压力测量系统的一部分。借助测量电路10，可以补偿用于确定压力容器2的形状变化并借此确定压力的应变计8中的温度误差。

测量电路10包括设置用于确定压力的应变计8以及用于补偿温度误差的第二应变计11，因此该第二应变计11又可称为温度补偿应变计11。第二应变计11连接到压力容器2，以使热量从压力容器2传递到该第二应变计11，而第二应变计11不会经历压致的荷载和/或长度变化。

测量电路10配置用于输出代表压力容器2中压力的测量值。这两个应变计8和11是相同的应变计，这样就能特别容易地补偿应变计8的热致属性变化以及与之相关的由相同反应的应变计11测定的压力测量值的可能窜改及其单独考虑的热致变化。

为了确保温度从压力容器2传递到第二应变计11，压力容器2由导热性良好的材料制成，例如由铝制成。压力容器2的设计目的在于，采用相同的方式加热测量电路10中必须布置在不同位置的两个应变计8和11。这里证实有利的是，压力容器2由导热性良好的材料组成，例如由铝组成。采用这种方式，可以实现均匀地加热布置两个应变计8和11的两个不同位置。这在确定压力容器2的变形时和/或使用应变计8对压力容器2内的压力进行压力确定时可以提高温度补偿的精度。

另外，量热仪1具有布置在压力容器2内部的温度传感器14。借助该温度传感器14，可以测量样品4燃烧时压力容器2内水浴7的加温，并且可以执行量热测量。

量热仪1的测量电路10可以连接到量热仪1的控制单元18，以当使用至少一个应变计8和/或测量电路10检测到压力容器2发生塑性变形时，控制单元18阻止量热仪1的运行。为此，控制单元18包括切断装置18a，该切断装置18a在压力容器2过载时禁用量热仪1并阻止量热仪1与该压力容器2的继续使用。

量热仪1的压力容器2具有进流口12。通过该进流口12，使压力容器2填充液体，本例中充有水浴7。通过设置在压力容器2的上端处与进流口12相对的溢流口13，当压力容器2完全填满时，填充到压力容器2中的液体可再流出。

溢流口13中布置有液体传感器13a。进流口12中设置有另外的液体传感器12a。借助这两个液体传感器12a和13a，可以断定压力容器2开始填充液体的时间。一旦布置在进流口12中的液体传感器12a与液体相接触，它便输出相应的信号。该信号可以例如由前述控制单元18来处理。然后压力容器2逐渐充满液体。这样一直持续到布置在压力容器2的溢流口13中的液体传感器13a与液体相接触并同样输出相应的信号，该信号可以相应由量热仪1的控制单元18来处理。一旦压力容器2的溢流口13中的第二液体传感器13a与液体达成接触，便可推断出量热仪1适当完全充满液体。

量热仪1进一步具有信息输出装置19。它可以构造为光学显示装置和/或声音信号装置。通过该信息输出装置19，例如可以将使用应变计8和/或测量电路10确定的压力值、温度值和/或压力容器2的适当填充输出给用户。当然也能输出量热仪1的用户可能感兴趣的其他信息。

消解容器3可以通过充氧装置15填充氧气以产生含氧气氛6，该充氧装置15在图中高度示意性示为供氧管路和排气管路。例如，在30×105Pa的压力下进行这一过程。一旦压力容器2完全充满液体，特别是水，并且消解容器3充满含氧气氛6，便借助点火装置5着燃样品4。

量热仪1配备有搅拌装置，以使样品4经由消解容器3散发到压力容器2中水浴7的热量尽快均匀分布在水浴中，借此均匀分布在压力容器2的内部。该搅拌装置包括设置在压力容器2外部的搅拌驱动器17。与搅拌驱动器17磁耦的搅拌元件16布置在压力容器2的内部，当搅拌装置17运行时，该搅拌元件16确保水浴7相应地循环，借此使热量尽量均匀地分布在压力容器2的内部。然后，通过温度传感器14可以断定样品4在其燃烧期间散发的热量以及与之相关的水浴7温升，并且可以执行量热测量。

借助测量电路10以及两个应变计8和11，可以至少间接断定相应的压升，这就表明已适当点燃消解容器3内部的样品4。然而，如果借助温度传感器14检测出水浴7中未出现温升，可能表明搅拌装置17未正常工作，或者磁耦的搅拌元件16未正确置入压力容器2内部，即水浴7未按预期进行循环。

如果借助应变计8或借助测量电路10在从消解容器3中排空气氛之后仍能断定作用于压力容器2的压力大于环境压力，则这同样表明量热仪1发生故障。这时，例如当通过充氧装置15使消解容器3填满含氧气氛6时，可能未适当关闭消解容器3，而氧气可能已经从消解容器3进入压力容器2内部。如果压力容器2内的压力过高，则量热仪1通过其信息输出装置19将相应的信息输出给用户，即因仍存在超压，不应或不该打开压力容器2。如果借助测量电路10、特别是应变计8断定压力容器2的塑性变形，则可以通过信息输出装置19输出相应的信息。然后，应当检查压力容器2，必要时应进行更换。

本发明涉及改进量热技术领域。本发明特别是提出一种量热仪1，其具有压力容器2，该压力容器2设置有应变计8。本发明的目的在于测量执行量热测量期间压力容器2的变形，从而至少间接推断出压力容器2内的内压。

附图标记列表

1 量热仪

1a 量热仪1的壳体

2 压力容器

2a 压力容器2的下部

2b 法兰

2c 压力容器2的上部

3 消解容器

4 样品

5 点火装置

6 消解容器3中的含氧气氛

7 压力容器2中的水浴

8 第一应变计

9 压力容器2的外侧

10 测量电路/压力测量系统

11 温度补偿应变计

12 进流口

12a 进流口12中的液体传感器

13 溢流口

13a 溢流口13中的液体传感器

14 压力容器2中的温度传感器

15 充氧装置

16 搅拌元件

17 搅拌驱动器

18 控制单元

18a 切断装置

19 信息输出装置

Claims

1.一种用于确定样品(4)的热值的量热仪(1)，其中，所述量热仪(1)具有压力容器(2)以及布置在所述压力容器(2)中的用于容纳样品(4)的消解容器(3)，

其特征在于，

所述量热仪(1)具有至少一个应变计(8)，所述至少一个应变计至少间接布置在所述压力容器(2)处并能确定所述压力容器(2)的压致变形。

2.根据权利要求1所述的量热仪(1)，其特征在于，所述量热仪(1)具有切断装置(18a)，当特别是使用所述至少一个应变计(8)断定所述压力容器(2)过载时，和/或当超过压力极限值时，和/或当断定所述压力容器(2)出现不容许的变形时，所述切断装置阻止使用和/或继续使用所述量热仪(1)。

3.根据权利要求1或2所述的量热仪(1)，其特征在于，所述至少一个应变计(8)布置在所述压力容器(2)中背向所述消解容器(3)的外侧(9)上。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的量热仪(1)，其特征在于，所述至少一个应变计(8)直接布置在所述压力容器(2)处；或者所述应变计(8)布置在置于所述压力容器(2)的保持机构上，特别是保持板上。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的量热仪(1)，其特征在于，所述量热仪(1)具有测量电路(10)，借助所述测量电路能补偿所述至少一个应变计(8)的温度误差。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的量热仪(1)，其特征在于，所述测量电路(10)包括至少一个应变计(8)和至少一个第二应变计(11)，特别是温度补偿应变计(11)，其中，所述至少一个第二应变计(11)与所述压力容器(2)相连接，以便进行从所述压力容器(2)到所述至少一个第二应变计(11)的热传递，而所述至少一个第二应变计(11)不会经历压致的荷载和/或长度变化。

7.根据权利要求6所述的量热仪(1)，其特征在于，所述测量电路(10)配置用于输出代表所述压力容器(2)中压力的测量值；和/或所述至少一个应变计(8)和所述至少一个第二应变计(11)是相同的应变计。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的量热仪(1)，其特征在于，所述压力容器(2)由导热性良好的材料制成，特别是由铝制成。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的量热仪(1)，其特征在于，所述量热仪(1)具有布置在所述压力容器(2)内的至少一个温度传感器(14)。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的量热仪(1)，其特征在于，所述量热仪(1)具有控制单元(18)，所述控制单元在使用所述至少一个应变计(8)和/或使用所述测量电路(10)检测到所述压力容器(2)发生不容许的变形、特别是塑性变形时阻止所述量热仪(1)的运行。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的量热仪(1)，其特征在于，所述压力容器(2)具有进流口(12)和溢流口(13)，通过所述进流口能向所述压力容器(2)填充液体，特别是水(7)，其中，至少所述溢流口(13)中布置有液体传感器(13a)或所述溢流口(13)和所述进流口(12)中分别布置有液体传感器(12a、13a)。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的量热仪(1)，其特征在于，所述量热仪(1)具有信息输出装置(19)，特别是显示装置，通过所述信息输出装置能输出有关所述量热仪(1)、特别是其压力容器(2)的量热测量和/或状态的信息。