CN111785966A - 富锂锰基锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种富锂锰基锂离子电池正极材料及其制备方法，具有表面异质层结构，比容量大、循环稳定性好。本发明的富锂锰基锂离子电池正极材料，其具有表面异质层结构。所述表面异质层结构由下述制备过程获得：(10)溶液制备：称取硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍，溶解于水中，得到溶液A；称取碳酸氢铵，加入到去离子水乙醇混合溶液中，得到溶液B；(20)高温烧结：将溶液A、B混合，置于微波水热反应釜中，得到前驱体，将所述前驱体与氢氧化锂高温烧结，得到富锂正极材料；(30)高温煅烧：将所述富锂正极材料与稀土金属硝酸物混合后，高温煅烧，得到具有表面异质层结构的富锂锰基锂离子电池正极材料。

Description

富锂锰基锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别是一种富锂锰基锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
随着人们对锂离子电池的容量的需求不断提高，而正极的性能决定了电池的性能。
富锂正极层状材料拥有较高的充放电容量，Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2在20mA·g-1下充放电容量高达250mA h g-1，从而引起了电化学研究工作者的广泛兴趣。然而，其首圈库伦效率较低，循环稳定性差，倍率性能低并且材料在充放电过程中电压下降限制了它的运用。其次，因为富锂正极材料Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2在高电压下商用电解液的性能不稳定，表面结构易在高电位下被电解液分解导致稳定性差。
为了避免上述缺点，很多表面改性的方法都被尝试。中国发明专利[北京工业大学，赵煜娟等，一种二氧化硅包覆富锂锰基正极材料的合成方法，申请(专利)号：CN201610223526.5]公开了一种二氧化硅包覆富锂锰基正极材料的合成方法，虽然提高了倍率性能，但是二氧化硅容易膨胀收缩，导致包覆材料脱落，从而在不断地充放电后性能衰减较快。中国发明专利[中国电力科学研究院有限公司；国家电网有限公司，杨凯等，一种有效抑制富锂锰基正极材料氧流失的包覆方法，申请(专利)号：CN201811299417.7]公开了一种有效抑制富锂锰基正极材料氧流失的包覆方法，这种方法工艺简单,成本低廉，可有效抑制材料在首圈充放电过程中的氧流失，但是在包覆的过程中用水来分散富锂正极材料，容易导致材料表面被水中的H+腐蚀，破坏材料表面结构。中国发明专利[合肥国轩高科动力能源有限公司，何磊等，一种硫化亚铁包覆富锂正极材料及其制备方法，申请(专利)号：CN201711404515.8]公开了一种硫化亚铁包覆的富锂正极材料，这种方法简单，增强正极材料表面结构，提高正极材料的循环性能，但是只是在材料表面涂覆上一层保护材料，导致材料容量降低。这些方法都只对材料的部分性能做出调整和改善。
富锂锰基材料表面状态的改进一直以来被认为是突破其应用瓶颈最具前景的手段之一。合理有效的表面修饰，一方面可以显著提高材料的表面导电状态，配合电极中的导电剂，形成高效的电子网络通道，加速电子在整个正极系统中的传递。另一方面，可以有效抑制表面结构在循环过程中的退化，从源头上减缓或阻止活性物质的不可逆损失，提高电极材料的稳定性。当前各种表面修饰的手段中，研究最为广泛的是对富锂锰基材料进行表面包覆改性。常见的包覆物主要有碳材料、氧化物、氟化物及其它一些高稳定性的正极材料。富锂锰相形成过程的高温需氧条件及材料中高价态锰元素的氧化性，使得碳材料的原位包覆十分困难，且包覆效果不理想。氧化物、氟化物在大多数情况下可以有效提高电极材料的稳定性，但是在一定程度上会降低表面电子电导，或是阻碍锂离子从电解液向材料内部的扩散(包覆层自身的阻碍及由外到内扩散路径的增长)。而高稳定性的正极材料合成困难，且与富锂锰基材料的合成条件相冲突，导致复合材料原位合成困难。此外，目前的表面修饰手段，主要通过利用不同于富锂锰材料主晶相结构的物质进行表面修饰，势必在界面处存在严重的晶格失配现象，最终导致包覆层在反复的充放电过程中脱落。
总之，现有技术存在的问题是：富锂锰基锂离子电池正极材料比容量不够大、循环稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富锂锰基锂离子电池正极材料，具有表面异质层结构，比容量大、循环稳定性好。
本发明的另一目的在于提供一种富锂锰基锂离子电池正极材料制备方法，
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种富锂锰基锂离子电池正极材料，其化学式为Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2，其具有表面异质层结构。
所述表面异质层结构由下述制备过程获得：
(10)溶液制备：按照化学式所述质量比，称取硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍，并溶解于水中，得到溶液A；称取碳酸氢铵作为沉淀剂，加入到去离子水乙醇混合溶液中，得到溶液B；
(20)高温烧结：将溶液A、B混合，置于微波水热反应釜中，反应得到前驱体，将所述前驱体与氢氧化锂高温烧结，得到富锂正极材料；
(30)高温煅烧：将所述富锂正极材料与稀土金属硝酸物混合后，高温煅烧，得到具有表面异质层结构的富锂锰基锂离子电池正极材料。
优选地，所述去离子水乙醇混合溶液中，去离子水与乙醇的体积比为1：1。
所述前驱体与氢氧化锂在850℃下高温烧结。
优选地，所述富锂正极材料与稀土金属硝酸物混合后，在800℃下高温煅烧。
实现本发明另一目的的技术解决方案为：
一种富锂锰基锂离子电池正极材料制备方法，所述富锂锰基锂离子电池正极材料的化学式为Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2，包括如下步骤：
(10)溶液制备：按照化学式所述质量比，称取硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍，并溶解于水中，得到溶液A；称取碳酸氢铵作为沉淀剂，加入到去离子水乙醇混合溶液中，得到溶液B；
(20)高温烧结：将溶液A、B混合，置于微波水热反应釜中，反应得到前驱体，将所述前驱体与氢氧化锂高温烧结，得到富锂正极材料；
(30)高温煅烧：将所述富锂正极材料与稀土金属硝酸物混合后，高温煅烧，得到具有表面异质层结构的富锂锰基锂离子电池正极材料。
优选地，所述去离子水乙醇混合溶液中，去离子水与乙醇的体积比为1：1。
优选地，所述前驱体与氢氧化锂在850℃下高温烧结。
优选地，所述富锂正极材料与稀土金属硝酸物混合后，在800℃下高温煅烧。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：
1、比容量大：本发明利用稀土金属硝酸盐低熔点的特点，使融熔态的硝酸盐与富锂锰基正极材料通过球磨均匀混合，并在高温下让稀土离子注入到材料表面层，不破坏表面层原有的层状结构。所得的具有表面异质层结构的富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.56Ni0.16Co0.08]O2作为锂离子电池正极材料在20mA·g-1的电流密度下，拥有293.4mA h g-1的放电比容量，其首圈库伦效率为75.1％，在1000mA·g-1的电流密度下仍有120.5mA h g-1的较高放电比容量，当电流密度恢复到20mA·g-1，放电容量仍有259.3mAh g-1，这种具有表面异质层结构的富锂正极材料拥有优异的倍率性能。
2、循环稳定性好：稀土金属的加入后与富锂正极材料在高温下反应生成表面异质层，这种表面异质层能够保护富锂正极材料不受电解液和氢氟酸的腐蚀，提高电池的循环稳定性。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明富锂锰基锂离子电池正极材料制备方法的流程图。
图2是本发明富锂锰基锂离子电池正极材料与现有技术中富锂正极材料的外观对比图。其中，a，b为Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2的形貌图，c，d为改性后的表面异质层结构的Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2的形貌图。
图3是本发明富锂锰基锂离子电池正极材料与现有技术中富锂正极材料的XRD对比图。
图4是本发明富锂锰基锂离子电池正极材料与现有技术中富锂正极材料的电化学性能对比图
具体实施方式
实施例1：
分别称取1.9g硫酸锰，0.84g硫酸镍和0.45g硫酸钴(摩尔比7:2:1)加入到80mL去离子水中,命名为溶液A；称取4.74g碳酸氢铵加入到120mL去离子水和乙醇(1:1)的混合溶液中，命名为溶液B；将A，B溶液混合，加入到微波水热反应釜中，快速反应得到前驱体，之后将前驱体与氢氧化锂在850℃烧结得到富锂正极材料。将得到的1g的富锂正极材料与0.03g的硝酸镧均匀混合，之后在800℃高温煅烧得到具有表面异质层结构的富锂正极材料。
图2是所得富锂正极材料和表面异质层构建后的扫描电镜图.可以看到快速合成的富锂正极材料为球状，表面异质层构建后形貌没有过大的改变，证明本发明的方法不破坏材料的形貌。
图3是富锂正极材料和表面异质层构建后的XRD图，在表面异质层构建后，在(117)面上有一个弱峰，证明了镍和镧生成了新的相，证明了表面构建的成功。
将所得的具有表面异质层结构的富锂正极材料作为电极材料与导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按照质量比为8：1：1混合，在一甲基二吡咯烷酮(NMP)溶液中搅拌均匀后涂敷在铝箔上真空烘干后制成电极片。以锂片作为电极、Celgard 2502膜为隔膜、碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)+六氟磷锂(LiPF6)为电解质，组装成CR2016扣式电池。室温下，在2.5-4.8V电压范围内进行恒电流充放电测试。
图4为电池在20mA g-1的电流密度下，拥有293.4mA h g-1的放电比容量，其首圈库伦效率为75.1％，在2000mA g-1的电流密度下仍有120.5mA h g-1的较高放电比容量，当电流密度恢复到20mA g-1，放电容量仍有259.3mA h g-1，这种具有表面异质层结构的富锂正极材料拥有优异的倍率性能。
实施例2：
分别称取2.17g硫酸锰，0.42g硫酸镍和0.45g硫酸钴(摩尔比8:1:1)加入到80mL去离子水中,命名为溶液A；称取4.74g碳酸氢铵加入到120mL去离子水和乙醇(1:1)的混合溶液中，命名为溶液B；将A，B溶液混合，加入到微波水热反应釜中，快速反应得到前驱体，之后将前驱体与氢氧化锂在850℃烧结得到富锂正极材料。将得到的1g的富锂正极材料与0.03g的硝酸镧均匀混合，之后在800℃高温煅烧得到具有表面异质层结构的富锂正极材料。
作为锂离子电池电极材料测试显示：在20mA g-1的电流密度下，有284.9mA h g-1的放电比容量，在2000mA g-1的电流密度下有100.5mA h g-1的放电比容量。
实施例3：
分别称取1.9g硫酸锰，0.84g硫酸镍和0.45g硫酸钴(摩尔比7:2:1)加入到80mL去离子水中,命名为溶液A；称取4.74g碳酸氢铵加入到120mL去离子水和乙醇(1:1)的混合溶液中，命名为溶液B；将A，B溶液混合，加入到微波水热反应釜中，快速反应得到前驱体，之后将前驱体与氢氧化锂在850℃烧结得到富锂正极材料。将得到的1g的富锂正极材料与0.05g的硝酸镧均匀混合，之后在800℃高温煅烧得到具有表面异质层结构的富锂正极材料。
作为锂离子电池电极材料测试显示：在20mA g-1的电流密度下，有279.3mA h g-1的放电比容量，在2000mA g-1的电流密度下有105.5mA h g-1的放电比容量。
实施例4：
分别称取1.9g硫酸锰，0.84g硫酸镍和0.45g硫酸钴(摩尔比7:2:1)加入到80mL去离子水中,命名为溶液A；称取4.74g碳酸氢铵加入到120mL去离子水和乙醇(1:1)的混合溶液中，命名为溶液B；将A，B溶液混合，加入到微波水热反应釜中，快速反应得到前驱体，之后将前驱体与氢氧化锂在850℃烧结得到富锂正极材料。将得到的1g的富锂正极材料与0.01g的硝酸镧均匀混合，之后在800℃高温煅烧得到具有表面异质层结构的富锂正极材料。
作为锂离子电池电极材料测试显示：在20mA g-1的电流密度下，有285.4mA h g-1的放电比容量，在2000mA g-1的电流密度下有112.9mA h g-1的放电比容量。
实施例5：
分别称取2.17g硫酸锰，0.42g硫酸镍和0.45g硫酸钴(摩尔比8:1:1)加入到80mL去离子水中,命名为溶液A；称取4.74g碳酸氢铵加入到120mL去离子水和乙醇(1:1)的混合溶液中，命名为溶液B；将A，B溶液混合，加入到微波水热反应釜中，快速反应得到前驱体，之后将前驱体与氢氧化锂在850℃烧结得到富锂正极材料。将得到的1g的富锂正极材料与0.01g的硝酸镧均匀混合，之后在800℃高温煅烧得到具有表面异质层结构的富锂正极材料
作为锂离子电池电极材料测试显示：在20mA g-1的电流密度下，有272.8mA h g-1的放电比容量，在2000mA g-1的电流密度下有101.2mA h g-1的放电比容量。
对比例：
分别称取1.9g硫酸锰，0.84g硫酸镍和0.45g硫酸钴(摩尔比7:2:1)加入到80mL去离子水中,命名为溶液A；称取4.74g碳酸氢铵加入到120mL去离子水和乙醇(1:1)的混合溶液中，命名为溶液B；将A，B溶液混合，加入到微波水热反应釜中，快速反应得到前驱体，之后将前驱体与氢氧化锂在850℃烧结得到富锂正极材料。
作为锂离子电池电极材料测试显示：在20mA g-1的电流密度下，有243.3mA h g-1的放电比容量，在2000mA g-1的电流密度下仅有65.2mA h g-1的较高放电比容量，当电流密度恢复到20mA g-1，放电容量有237.4mA h g-1。
由上述实施例和对比例的比较可以看出，本发明快速合成富锂正极前驱体节约了能源和时间，有较高的效率；稀土金属的加入后与富锂正极材料在高温下反应生成表面异质层，这种表面异质层能够保护富锂正极材料不受电解液和氢氟酸的腐蚀，提高电池的循环稳定性。因此所得的具有表面异质层结构的富锂正极材料Li[Li0.2Mn0.56Ni0.16Co0.08]O2作为锂离子电池正极材料在20mA·g-1的电流密度下，拥有293.4mA h g-1的放电比容量，其首圈库伦效率为75.1％，在1000mA·g-1的电流密度下仍有120.5mA h g-1的较高放电比容量，当电流密度恢复到20mA·g-1，放电容量仍有259.3mAh g-1，这种具有表面异质层结构的富锂正极材料拥有优异的倍率性能。

Claims (9)

1.一种富锂锰基锂离子电池正极材料，其化学式为Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2，其特征在于：
其具有表面异质层结构。
2.根据权利要求1所述的富锂锰基锂离子电池正极材料，其特征在于，所述表面异质层结构由下述制备过程获得：
(10)溶液制备：按照化学式所述质量比，称取硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍，并溶解于水中，得到溶液A；称取碳酸氢铵作为沉淀剂，加入到去离子水乙醇混合溶液中，得到溶液B；
(20)高温烧结：将溶液A、B混合，置于微波水热反应釜中，反应得到前驱体，将所述前驱体与氢氧化锂高温烧结，得到富锂正极材料；
(30)高温煅烧：将所述富锂正极材料与稀土金属硝酸物混合后，高温煅烧，得到具有表面异质层结构的富锂锰基锂离子电池正极材料。
3.根据权利要求2所述的富锂锰基锂离子电池正极材料，其特征在于：
所述去离子水乙醇混合溶液中，去离子水与乙醇的体积比为1：1。
4.根据权利要求2所述的富锂锰基锂离子电池正极材料，其特征在于：
所述前驱体与氢氧化锂在850℃下高温烧结。
5.根据权利要求2所述的富锂锰基锂离子电池正极材料，其特征在于：
所述富锂正极材料与稀土金属硝酸物混合后，在800℃下高温煅烧。
6.一种富锂锰基锂离子电池正极材料制备方法，所述富锂锰基锂离子电池正极材料的化学式为Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2，其特征在于，包括如下步骤：
(10)溶液制备：按照化学式所述质量比，称取硫酸锰、硫酸钴、硫酸镍，并溶解于水中，得到溶液A；称取碳酸氢铵作为沉淀剂，加入到去离子水乙醇混合溶液中，得到溶液B；
(20)高温烧结：将溶液A、B混合，置于微波水热反应釜中，反应得到前驱体，将所述前驱体与氢氧化锂高温烧结，得到富锂正极材料；
(30)高温煅烧：将所述富锂正极材料与稀土金属硝酸物混合后，高温煅烧，得到具有表面异质层结构的富锂锰基锂离子电池正极材料。
7.根据权利要求6所述的富锂锰基锂离子电池正极材料制备方法，其特征在于：
所述去离子水乙醇混合溶液中，去离子水与乙醇的体积比为1：1。
8.根据权利要求6所述的富锂锰基锂离子电池正极材料制备方法，其特征在于：
所述前驱体与氢氧化锂在850℃下高温烧结。
9.根据权利要求6所述的富锂锰基锂离子电池正极材料制备方法，其特征在于：
所述富锂正极材料与稀土金属硝酸物混合后，在800℃下高温煅烧。
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