CN111777969B - 一种有机硅改性聚氨酯导电胶 - Google Patents

一种有机硅改性聚氨酯导电胶 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种有机硅改性聚氨酯导电胶；该导电胶通过以下方法制备获得：步骤一：有机硅改性预聚体制备：异氰酸酯A 3～4，异氰酸酯B 1～1.5，多元醇D 0.5～1.5，蓖麻油2～3，硅油2～3，催化剂0.005～0.01；步骤二：A组分的制备：各个组份重量比例为：有机硅改性预聚体38.0～39.0，吸水剂1.5～2.0，导电填料59.3～61.5；步骤三：B组分的制备：各个组份重量比例为：多元醇D 28.05～28.65，多元醇E 18.10～18.40，扩链剂1.60～2.00，吸水剂4.0～4.5，催化剂0.024～0.026，导电填料207.1～214.3；采用双组份设计，既提高了工艺的可操作性，又可以避免使用溶剂；保证粘接强度的前提下，提升了产品的耐候性，也提升了存储稳定性；采用合适的导电填料，保证了优异的导电性。

Description

一种有机硅改性聚氨酯导电胶
技术领域
本发明属于导电胶领域，尤其涉及一种有机硅和蓖麻油改性的双组分聚氨酯导电胶。
背景技术
导电胶主要是由树脂基体和导电粒子组成。导电粒子为导电胶提供导电性，而树脂基体赋予导电胶物理和力学性能。与焊接工艺相比，导电胶技术具有多种优点，比如环境友好、温和的工艺条件、较简单的工艺和高的线分辨率。导电胶黏剂用于电子工业、锡铅焊料的替代品、铁电体装置中的电极片与磁体晶体的粘接、结构胶黏剂等应用领域。
导电胶按照基体可分为环氧树脂体系、丙烯酸酯树脂体系、有机硅树脂体系、聚氨酯树脂体系等，环氧体系粘接强度高，硬度高，应力大；丙烯酸体系粘接强度高，耐热、耐候性差；有机硅体系，耐候性好、应力低、环境友好，但粘接强度相对较低；聚氨酯体系粘接强度稍低于环氧和丙烯酸体系，但远高于有机硅体系，应力也相对较低，但耐候性较差。
目前，市场上使用的基本都是单一体系的产品，且大部分被国外品牌占据着，例如道康宁、汉高等，即使如此，现有的国内外导电胶产品也无法完全满足客户对粘接性、导电性、耐候性的要求。导电胶领域需要一款各项性能都比较优异的产品来满足行业的发展。
发明内容
本发明综合了各体系导电胶产品的性能优势，结合自身的研发经验，认为在聚氨酯体系基础上进行改性是可行的。针对在高温条件下，聚氨酯的物理交联作用会被破坏，导致力学性能明显下降；聚酯聚氨酯的耐水性差，长时间与水作用会发生水解，高温高湿条件下，聚氨酯的耐热、耐水稳定性都相对较差，粘接性能下降明显；常用的有机锡类催化剂危害较大；所用原料TDI、溶剂苯、甲苯和二甲苯用量超标就会导致中毒现象，扩链剂MOCA有致癌风险；本发明的目的在于提供一种经过有机硅和蓖麻油改性的双组份聚氨酯导电胶；采用双组份设计，既提高了工艺的可操作性，又可以避免使用溶剂；保证粘接强度的前提下，提升了产品的耐候性，也提升了存储稳定性；采用合适的导电填料，保证了优异的导电性。
为达到上述技术目的，本发明提供如下技术方案：
一种有机硅改性聚氨酯导电胶，该导电胶通过以下方法制备获得：
步骤一：有机硅改性预聚体制备：
在合成设备上，按照有机硅改性预聚体的配比硅油、多元醇D称量至混合容器中，加热至120℃减压脱水1.5h，然后降温至55℃，再加入计量的异氰酸酯A、异氰酸酯B和催化剂，经过30分钟升温至80℃，并在80℃反应4h，后降温到55℃，再加入蓖麻油，再经过30分钟升温到80℃，在此温度反应2h，即得到有机硅改性预聚体；
其中，各个组份重量比例为：异氰酸酯A 3～4，异氰酸酯B 1～1.5，多元醇D 0.5～1.5，蓖麻油 2～3，硅油 2～3，催化剂 0.005～0.01；
步骤二：A组分的制备：
原料先降至室温，用真空脱泡混合设备按照配方比例加入料，混合均匀，制得A组分；
其中，各个组份重量比例为：有机硅改性预聚体 38.0～39.0，吸水剂 1.5～2.0，导电填料 59.3～61.5；
步骤三：B组分的制备：
将多元醇D和多元醇E分别提前单独用专业合成设备除水，即加热至120℃减压脱水1.5h，充氮气降至室温；然后用真空脱泡混合设备按照配比加入各原料，混合均匀，制得B组分；
其中，各个组份重量比例为：多元醇D 28.05～28.65，多元醇E 18.10～18.40，扩链剂 1.60～2.00，吸水剂 4.0～4.5，催化剂 0.024～0.026，导电填料 207.1～214.3；
步骤四：分装
使用体积比为1:1双管，将A组份和B组份分别装入，中速离心，排除内部气泡。
在一些实施方式中，所述异氰酸酯A为TDI；所述异氰酸酯B为MDI-50，所述硅油的结构式（3）如下：
Figure 873826DEST_PATH_IMAGE001
（3）
其中，n=1～20；
结构式（3）所示的硅油既保证了-OH与异氰酸酯反应后可以生成稳定的预聚体，同时引入了-Si-O-Si-结构，提升了聚氨酯产品的耐候性能，耐温耐湿性，同时增强了产品的柔韧性。
在一些实施方式中，所述催化剂为有机银催化剂；有机银催化剂不含锡成份，无毒性，提升了产品的环保性。
在一些实施方式中，多元醇D的结构式（1）如下：
Figure 943413DEST_PATH_IMAGE002
（1）
其中，m=3～5。
采用如上结构，12个碳的分子链显著提高产品的韧性，降低应力；同时含有的极性基团苯环和酯基，提高了对各种基材的粘接性。
在一些实施方式中，所述多元醇E的结构式（2）如下：
Figure 406756DEST_PATH_IMAGE003
(2)
使用上述结构多元醇的效果是：苯环、酯基、环氧基团提升了产品对基材的粘接性能；同时引入了有机硅结构，提升了产品耐候性、耐温耐湿性。保留的一个烷氧基可以帮助消除外界进来的水份。
在一些实施方式中，所述吸水剂为平均粒径为10微米的固体粉末状的4A级活化分子筛；可有效去除产品中及外界进入的水份，保证存储，避免固化过程中产生气泡。
在一些实施方式中，所述扩链剂是3 ,6-二乙基-2 ,5-二胺甲苯(E-100)；其具有安全无毒，易操作，可通过调节比例来调节固化时间，控制反应速度。
在一些实施方式中，导电填料导电填料可以是任何领域常用的导电颗粒组分，例如选自银粉、银包铜粉、银包镍粉、金粉、铜粉、铝粉、锌粉、铁粉、镍粉、石墨等中的一种或多种，其粒径为2～30微米。
在一些具体实施例中，所述的合成设备的使用属于本领域的惯常手段；在本实施例中，所述的合成设备带有搅拌器、冷凝回流管、温度传感器、气体保护装置-氮气。
本发明的另一个目的在于提高一种有机硅改性聚氨酯导电胶组合物，该组合物包括A组份和B组份；
按照重量比计，A组分包括有机硅改性预聚体 38.0～39.0，吸水剂 1.5～2.0，导电填料 59.3～61.5；
其中，有机硅改性预聚体包括异氰酸酯A 3～4，异氰酸酯B 1～1.5，多元醇D 0.5～1.5，蓖麻油 2～3，硅油 2～3，催化剂 0.005～0.01；
B组分包括多元醇D 28.05～28.65，多元醇E 18.10～18.40，扩链剂 1.60～2.00，吸水剂 4.0～4.5，催化剂 0.024～0.026，导电填料 207.1～214.3。
在一些实施方式中，多元醇D的结构式（1）如下：
Figure 829778DEST_PATH_IMAGE004
（1）
其中，m=3～5。
在一些实施方式中，所述多元醇E的结构式（2）如下：
Figure 327755DEST_PATH_IMAGE005
(2)
在一些实施方式中，所述硅油的结构式（3）如下：
Figure 833823DEST_PATH_IMAGE001
（3）
其中，n=1～20；
结构式（3）所示的硅油既保证了-OH与异氰酸酯反应后可以生成稳定的预聚体，同时引入了-Si-O-Si-结构，提升了聚氨酯产品的耐候性能，耐温耐湿性，同时增强了产品的柔韧性。
本发明提供一种经过有机硅和蓖麻油改性的双组份聚氨酯导电胶，通过羟烷基硅油、蓖麻油单体与多异氰酸酯、羟基聚合物缩聚反应而在聚氨酯主链上引入硅油链段和蓖麻油的结构单元。
通过将有机硅、蓖麻油链段化学键合引入聚氨酯主链中，既保持了聚氨酯原有高粘接强度，同时提高聚氨酯耐水性、耐候性、耐热性，降低了应力，提升了韧性。而—Si—O键在高温燃烧时会形成—Si—C键，会生成的白色燃烧残渣与炭化物构成复合无机层，阻隔氧气与基质接触，同时防止熔体滴落，额外提升了阻燃性。双组份的设计，不需要溶剂来稀释，降低了固化过程中产生气泡的风险；同时采用合适的导电填料，平衡了性能与成本。
具体实施方式
接下来结合实施例来具体描述本发明的优选实施方式，但是本发明的保护范围仅由权利要求书限定，并不限于以下的实施例。
实施例1
有机硅改性预聚体：使用专业合成设备（带有搅拌器、冷凝回流管、温度传感器、气体保护装置-氮气等），称量30g结构式（3）的硅油（其中n=1）和15g结构式（1）的多元醇D（其中m=4）到容器中，加热至120℃减压脱水1.5h，然后降温至55℃，再加入30g异氰酸酯A和10g异氰酸酯B，催化剂0.05g，经过30min升温至80℃，80℃反应4h，后降温到55℃，再加入20g蓖麻油，再经过30min升温至80℃，在此温度反应2h，即得到有机硅改性预聚体，冷却至室温。
A组分：称取上述制备的有机硅改性预聚体39g，再称取1.8g吸水剂到真空脱泡混合设备中，混合均匀，再加入60g片状银粉（粒径5微米），混合均匀，制得A组分。
B组分：先将多元醇D和多元醇E提前使用专业合成设备在120℃下减压脱水1.5h，并充氮气冷却至室温。然后称取28.1g结构式（1）的多元醇D，其中m=4；18.1g结构式（2）的多元醇E；1.7g扩链剂3 ,6-二乙基-2 ,5-二胺甲苯(E-100)；4.0g的吸水剂；0.024g催化剂有机银；依次加入到真空脱泡混合设备中，混合均匀，再加入208g片状银粉（粒径5微米），制得B组分。
实施例2
有机硅改性预聚体：使用专业合成设备，称量25g结构式（3）的硅油（其中n=10）和10g结构式（1）的多元醇D（其中m=5）到容器中，加热至120℃减压脱水1.5h，然后降温至55℃，再加入35g异氰酸酯A和13g异氰酸酯B，催化剂0.07g，经过30min升温至80℃，80℃反应4h，后降温到55℃，再加入25g蓖麻油，再经过30min升温至80℃，在此温度反应2h，即得到有机硅改性预聚体，冷却至室温。
A组分：称取上述制备的有机硅改性预聚体38.5g，再称取1.5g吸水剂到真空脱泡混合设备中，混合均匀，再加入61.5g银包铜粉（粒径10微米），混合均匀，制得A组分。
B组分：先将多元醇D和多元醇E提前使用专业合成设备在120℃下减压脱水1.5h，并充氮气冷却至室温。然后称取28.35g结构式（1）的多元醇D，其中m=5；18.2g结构式（2）的多元醇E；1.8g扩链剂3 ,6-二乙基-2 ,5-二胺甲苯(E-100)；4.3g的吸水剂；0.025g催化剂有机银；依次加入到真空脱泡混合设备中，混合均匀，再加入211g银包铜粉（粒径10微米），制得B组分。
实施例3
有机硅改性预聚体：使用专业合成设备，称量20g结构式（3）的硅油（其中n=20）和5g结构式（1）的多元醇D（其中m=3）到容器中，加热至120℃减压脱水1.5h，然后降温至55℃，再加入40g异氰酸酯A和15g异氰酸酯B，催化剂0.10g，经过30min升温至80℃，80℃反应4h，后降温到55℃，再加入30g蓖麻油，再经过30min升温至80℃，在此温度反应2h，即得到有机硅改性预聚体，冷却至室温。
A组分：称取上述制备的有机硅改性预聚体38g，再称取2g吸水剂到真空脱泡混合设备中，混合均匀，再加入59.5g金粉（粒径20微米），混合均匀，制得A组分。
B组分：先将多元醇D和多元醇E提前使用专业合成设备在120℃下减压脱水1.5h，并充氮气冷却至室温。然后称取28.65g结构式（1）的多元醇D，其中m=3；18.4g结构式（2）的多元醇E；2g扩链剂3 ,6-二乙基-2 ,5-二胺甲苯(E-100)；4.5g的吸水剂；0.026g催化剂有机银；依次加入到真空脱泡混合设备中，混合均匀，再加入214g金粉（粒径20微米），制得B组分。
对比例1
浙江鑫钰材料有限公司有机硅导电银胶SE-2006。
对比例2
日本三键TB3302B单组分溶剂型聚氨酯导电胶
性能测试：
本发明的实施使用混胶嘴将提前装到体积比1:1双管中的实施例1-3的A组分和B组分进行混合得到有机硅改性聚氨酯导电胶，排除前端的一部分后，再使用；对比例为单组分，不需要混合。按照150℃*30min固化，进行粘接强度测试；另外按照以下技术测定这些导电胶在双85条件（85℃，85%湿度）下老化1000h、紫外光照射1000h、150℃老化1000h后的电阻率性能，以及粘接强度及韧性。
1、电阻率按照ASTM D2739-97测定；
2、粘接强度按照ASTM D7234-12和ASTM D5618-94测定
3、韧性：将胶水制成1mm厚度片，2cm*5cm尺寸，进行对折测试，看多少次可以折断。
实施例1-3及对比例的性能参数测试结果如下表：
Figure 377937DEST_PATH_IMAGE006
通过实施例1、2、3与对比例的数据，很明显看出本发明经过改性后，耐老化性保持了有机硅的特性，比聚氨酯体系提升明显；粘接性能上也要比有机硅高出很多，相比聚氨酯也相差不多；电阻变化率上也可以看出耐候性差的聚氨酯体系变化很大，而改性后的变化比较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用于限制本发明范围，凡是在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种有机硅改性聚氨酯导电胶，其特征在于，该导电胶通过以下方法制备获得：
步骤一：有机硅改性预聚体制备：
在合成设备上，按照有机硅改性预聚体的配比硅油、多元醇D称量至混合容器中，加热至120℃减压脱水1.5h，然后降温至55℃，再加入计量的异氰酸酯A、异氰酸酯B和催化剂，经过30分钟升温至80℃，并在80℃反应4h，后降温到55℃，再加入蓖麻油，再经过30分钟升温到80℃，在此温度反应2h，即得到有机硅改性预聚体；
其中，各个组份重量比例为：异氰酸酯A 3～4，异氰酸酯B 1～1.5，多元醇D 0.5～1.5，蓖麻油 2～3，硅油 2～3，催化剂 0.005～0.01；
所述的多元醇D的结构式（1）如下：
Figure 677769DEST_PATH_IMAGE001
（1）
其中，m=3～5；
所述硅油如结构式（3）所示：
Figure 8256DEST_PATH_IMAGE002
（3）
其中，n=1～20；
所述异氰酸酯A为TDI；所述异氰酸酯B为MDI-50；所述催化剂为有机银催化剂；
步骤二：A组分的制备：
原料先降至室温，用真空脱泡混合设备按照配方比例加入料，混合均匀，制得A组分；
其中，各个组份重量比例为：有机硅改性预聚体 38.0～39.0，吸水剂 1.5～2.0，导电填料 59.3～61.5；
步骤三：B组分的制备：
将多元醇D和多元醇E分别提前单独用专业合成设备除水，即加热至120℃减压脱水1.5h，充氮气降至室温；然后用真空脱泡混合设备按照配比加入各原料，混合均匀，制得B组分；
其中，各个组份重量比例为：多元醇D 28.05～28.65，多元醇E 18.10～18.40，扩链剂1.60～2.00，吸水剂 4.0～4.5，催化剂 0.024～0.026，导电填料 207.1～214.3；
所述多元醇E的结构式（2）如下：
Figure 266062DEST_PATH_IMAGE003
(2)；
步骤四：分装：
使用1:1双管，将A组份和B组份分别装入，中速离心，排除内部气泡。
2.如权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯导电胶，其特征在于，所述扩链剂是3 ,6-二乙基-2 ,5-二胺甲苯。
3.如权利要求1所述的有机硅改性聚氨酯导电胶，其特征在于，导电填料选自银粉、银包铜粉、银包镍粉、金粉、铜粉、铝粉、锌粉、铁粉、镍粉、石墨中的一种或多种，其粒径为2～30微米。
4.一种有机硅改性聚氨酯导电胶组合物，其特征在于，该组合物包括A组份和B组份；
按照重量比计，A组分包括有机硅改性预聚体 38.0～39.0，吸水剂 1.5～2.0，导电填料 59.3～61.5；
其中，有机硅改性预聚体包括异氰酸酯A 3～4，异氰酸酯B 1～1.5，多元醇D 0.5～1.5，蓖麻油 2～3，硅油 2～3，催化剂 0.005～0.01；
B组分包括多元醇D 28.05～28.65，多元醇E 18.10～18.40，扩链剂 1.60～2.00，吸水剂 4.0～4.5，催化剂 0.024～0.026，导电填料 207.1～214.3；
所述的多元醇D的结构式（1）如下：
Figure 430327DEST_PATH_IMAGE001
（1）
其中，m=3～5；
所述多元醇E的结构式（2）如下：
Figure 406373DEST_PATH_IMAGE003
(2)；
所述硅油如结构式（3）所示：
Figure 789819DEST_PATH_IMAGE002
（3）
其中，n=1～20；
所述异氰酸酯A为TDI；所述异氰酸酯B为MDI-50；所述催化剂为有机银催化剂。
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