CN111774008A - 一种在线恒温、无氧的溶液合成反应装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于实验装置技术领域，公开了一种在线恒温、无氧的溶液合成反应装置及方法，在较高温度条件下，先通过真空泵抽气除去初始反应物料和溶剂中的氧气，再将液体状态的初始反应物料冻结凝固成固体，继续抽气，除去溶剂或溶液中残存的少量氧气，待液体反应物或溶剂重新变为液体后，通过恒温槽中的浴液控制各初始物料的温度达到恒温，配置反应液，将各反应溶液除氧后，在恒压条件下使各种初始反应物料在同一温度接触进行反应，该装置不仅保证溶液合成反应各个过程在无氧条件下进行，同时可以消除由于初始反应溶液之间温度不同造成对溶液合成反应的不良影响，更容易得到高纯度目标产物。

Description

一种在线恒温、无氧的溶液合成反应装置及方法

技术领域

本发明属于实验装置技术领域，尤其涉及一种在线恒温、无氧的溶液合成反应装置及方法。

背景技术

目前，最接近的现有技术：在溶液中进行的合成反应，许多初始反应物料容易被气液界面空气中的氧和溶液中的溶解氧氧化，导致目标产物合成失败。常见的溶液除氧的方法有将其连续吹入氮气保护、将其加热至沸腾后连续吹入氮气保护、通过抽气法等，但这些方法均无法实现从溶液配制到目标产物合成整个过程在线的恒温和无氧条件下操作。不仅影响了目标合成产物纯度，甚至导致目标合成产物的失败。因此，如何寻找一种从初始反应物料准备、溶液配置、反应过程到目标产物合成的在线无氧、恒温可控的溶液合成装置及实施方法成为热点。

综上所述，现有技术存在的问题是：现有的溶液除氧气方法无法实现从溶液配制到目标产物合成整个过程在线的恒温和无氧条件下操作。

而且，现有技术中，从初始反应物料准备、反应溶液配置到合成反应进行的整个操作过程，不容易得到高纯度的目标产物，不能保证所有反应液的温度一致，造成不能消除因不同温度初始反应物料混合反应时引起的温度变化，合成反应温度控制精度低。

解决上述技术问题的难度：(1)、因为氧气和氮气溶剂中的分压不一样，液态物料不能实现彻底除氧；(2)、对固态物料的除氧也不充分，因此，固态物料本身含有氧气，固态物料在配制溶液的过程中易被自身含有的和溶剂中残存的氧所氧化；(3)、许多溶液合成反应是在不同溶液之间和大气环境下进行的，在溶液混合进行合成反应的过程中，仅靠吹气法无法抑制氧气混入反应器中，而抽气法容易造成蒸气压低的液态物料和溶剂缺失；四、不同溶液之间进行溶液合成反应均是在一定温度下进行的，而上述技术无法实现反应溶液之间的混合时精确控制溶液合成反应的温度。

解决上述技术问题的意义：本发明的装置和方法可以达到从初始反应物料准备、溶液配置、反应过程到目标产物合成的均在无氧、恒温条件下进行，最大提高了初始反应物料含有各种易被空气或溶剂中溶解氧氧化的金属离子、有机物等的溶液合成反应的目标产物的纯度。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种在线恒温、无氧的溶液合成反应装置及方法。本发明的装置和方法不仅可以将除氧贯穿从初始反应物料准备、反应溶液配置到合成反应进行的整个操作过程，容易得到高纯度的目标产物，而且可以保证所有反应液的温度一致，消除因不同温度初始反应物料混合反应时引起的温度变化，实现精确控制合成反应的温度。

本发明是这样实现的，一种在线恒温、无氧的溶液合成反应装置由第一两通道高真空阀门、恒温恒压分液漏斗、烧瓶、恒温槽和真空泵组成。

所述第一两通道高真空阀门一端通过第一真空泵接头与真空泵连接，第一两通道高真空阀门下端通过第一磨砂真空接头与恒温恒压分液漏斗上端的第一磨砂真空接口连接；

所述恒温恒压分液漏斗由顶部和中上部的两个第一磨砂真空磨口、第一带溶质杯的第一磨口活塞、第一恒温浴套和底部第二两通高真空阀门组成，第一恒温浴套侧面开设有第一浴液出口和第一浴液进口，恒温恒压分液漏斗通过下端的第二磨砂真空接头与烧瓶连接；

所述烧瓶由顶部和中上部的第二磨砂真空接口、第二带溶质杯的第二磨砂真空接口和第二恒温浴套组成，第二恒温浴套侧面开设有第二浴液出口和第二浴液进口。

进一步，除辅助部分真空泵和恒温浴槽外，所有主体部分组件均优选石英玻璃制成。

进一步，所述第一带溶质杯侧面上端连通有连接管，连接管下端与第二磨砂真空接头侧面连通。

进一步，所述恒温槽的出口与第二恒温浴套的第二浴液进口和第二浴液出口连接，第二浴液出口与第一恒温浴套的第一浴液进口连接，第一浴液出口与恒温槽连通。

本发明的另一目的在于提供一种在线恒温、无氧的溶液合成反应方法，所述在线恒温、无氧的溶液合成反应方法具体包括以下步骤：

步骤一、将第二两通道高真空阀门关闭，把溶解初始物料的液体溶剂分别称量后加入到特制恒温恒压分液漏斗和特制烧瓶的底部，作为溶质的初始物料分别称量后，加入到第一带溶质杯和第二带溶质杯，真空泵接头与真空泵连接，将恒温槽浴液的出口与恒温恒压烧瓶的第二浴液进口进入，从第二浴液出口出来连接第一浴液进口，浴液从第一浴液出口出后，循环回到恒温槽中，通过浴液温度控制使系统达到恒温后，抽真空除气，实现初始物料和溶剂的恒温、除氧。

步骤二、在恒温条件下，第一两通道高真空阀门继续开启抽气，然后分别轻轻旋转磨砂第一磨口活塞和第二磨口活塞将溶质杯中的溶质倒入特制恒温恒压分液漏斗和特制恒温恒压烧瓶底部的溶剂中，分别配制成溶液，反应装置主体部分达到一定真空度后，关闭第一两通道高真空阀门，完成溶液配制的恒温、除氧。

步骤三、在系统恒温条件下，打开第一两通道高真空阀门，继续抽气，打开第二两通道高真空阀门缓慢将特恒温恒压分液漏斗中的溶液滴加到特质恒温、恒压烧瓶中，滴加完后，继续抽气一定时间，达到一定真空度后，将第一两通道高真空阀门关闭，实现合成反应的恒温和除氧。

综上所述，本发明的优点及积极效果为：本发明的目的是提供一种基于按照常规操作步骤从初始反应物料如溶剂和溶质准备，到反应物溶液配置，到反应物溶液混合，至合成反应完成整个过程在线恒温、无氧的装置和方法，通过调节恒温槽中浴液温度达到系统恒温效果，用真空泵抽气法清除整个操作过程中存在的空气和溶解氧，在线实现整个溶液合成反应每一步操作的恒温和无氧。

本发明具有在溶液合成各操作步骤均可实现在线恒温、除氧的特点，可应用于初始反应物料含有各种易被空气或溶剂中溶解氧氧化的金属离子、有机物等的溶液合成反应。本发明先在较高温度条件下，先通过真空泵抽气除去初始反应物料和溶剂中的氧气，通过改变浴液温度，将液体状态的初始反应物料冻结成固体，继续抽气，除去溶剂或溶液中残存的少量氧气，待液体反应物重新变为液体后，通过恒温槽中的浴液控制各初始物料的温度达到恒温，配置反应液，将各反应溶液除氧后，在恒压条件下使各种初始反应物料在同一温度接触进行反应，不仅保证溶液合成反应各个过程在无氧条件下进行，同时可以消除由于初始反应溶液之间温度不同造成对溶液合成反应的影响，更容易得到高纯度目标产物。

附图说明

图1是本发明实施例提供的在线恒温、无氧的溶液合成反应装置结构示意图。

图中：1、第一两通道高真空阀门；1-1、真空泵接头；1-2、第一磨砂真空接头；2、恒温恒压分液漏斗；2-1、第一磨砂真空接口；2-2、第一磨口活塞；2-3、第一带溶质杯；2-4、第一恒温浴套；2-4-1、第一浴液出口；2-4-2、第一浴液进口；2-5、第二两通道高真空阀门；2-6、第二磨砂真空接头；3、烧瓶；3-1、第二磨砂真空接口；3-2、第二磨口活塞；3-3、第二带溶质杯；3-4、第二恒温浴套；3-4-1、第二浴液出口；3-4-2、第二浴液进口。

图2是本发明实施例提供的在线恒温、无氧的溶液合成反应方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

现有的溶液除氧方法无法实现从溶液配制到目标产物合成整个过程在线的恒温和无氧条件下操作。

为解决上述问题，下面结合具体附图对本发明作详细描述。

如图1所示，本发明实施例提供的在线恒温、无氧的溶液合成反应装置由第一两通道高真空阀门1、恒温恒压分液漏斗2、烧瓶3、恒温槽和真空泵组成。

第一两通道高真空阀门1一端通过第一真空泵接头1-1与真空泵连接，第一两通道高真空阀门1下端通过第一磨砂真空接头1-2与恒温恒压分液漏斗2上端的第一磨砂真空接口2-1连接。

恒温恒压分液漏斗2由顶部和中上部的两个第一磨砂真空磨口2-1、第一带溶质杯2-3的磨第一磨口活塞2-2、第一恒温浴套和底部第二两通高真空阀门组成，第一恒温浴套侧面开设有第一浴液出口和第一浴液进口，恒温恒压分液漏斗通过下端的第二磨砂真空接头与烧瓶连接。

烧瓶由顶部和中上部的第二磨砂真空接口、第二带溶质杯的第二磨砂真空接口和第二恒温浴套组成，第二恒温浴套侧面开设有第二浴液出口和第二浴液进口。

在本发明实施例中，除辅助部分真空泵和恒温浴槽外，所有主体部分组件均优选石英玻璃制成。

在本发明实施例中，第一带溶质杯侧面上端连通有连接管，连接管下端与第二磨砂真空接头侧面连通。

在本发明实施例中，恒温槽的出口与第二恒温浴套的第二浴液进口和第二浴液出口连接，第二浴液出口与第一恒温浴套的第一浴液进口连接，第一浴液出口与恒温槽连通。

如图2所示，本发明实施例提供的在线恒温、无氧的溶液合成反应方法包括以下步骤：

S201：将两个两通道高真空阀门的第一磨砂真空接头、第二磨砂真空接头和两个磨砂真空活塞均匀涂上高真空油脂。

S202：将第二两通道高真空阀门关闭，把溶解初始物料的液体溶剂分别称量后加入到特制恒压分液漏斗和特制烧瓶的底部，作为溶质的初始物料分别称量后，加入到第一带溶质杯和第二带溶质杯。

S203：将装置主体部分连接各部件，组成系统，真空泵接头与真空泵连接，将恒温槽浴液的出口与恒温恒压烧瓶的第二浴液进口进入，从第二浴液出口出来连接第一浴液进口，浴液从第一浴液出口出后，循环回到恒温槽中，系统达到恒温温度后，抽真空除气。

S204：关闭第一两通道高真空阀门，浴液降温后，冷冻系统初始物料的溶剂，待溶剂固化后，打开第一两通道高真空阀门继续抽高真空，达到一定真空度后，关闭第一两通道高真空阀门。

S205：待溶剂液化后，打开第一两通道高真空阀门继续抽高真空，然后分别轻轻旋转第一磨口活塞和第二磨口活塞将溶质杯中的溶质倒入特制恒温恒压分液漏斗和特制恒温、恒压烧瓶底部的溶剂中，分别配制成溶液，反应装置主体部分达到一定真空度后，关闭第一两通道高真空阀门，检验系统是否漏气，若无漏气则进行下一步。

S206：打开第一两通道高真空阀门，继续抽气，打开第二两通道高真空阀门缓缓将特制恒温恒压分液漏斗中的溶液滴加到特质恒温恒压烧瓶中，滴加完后，继续抽气一定时间，达到一定真空度后，将第一两通道高真空阀门关闭，反应恒温进行到设定的时间。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种在线恒温、无氧的溶液合成反应装置，其特征在于，所述在线恒温、无氧的溶液合成反应装置包括：第一两通道高真空阀门、恒温恒压分液漏斗、烧瓶、恒温槽和真空泵；

所述第一两通道高真空阀门一端通过第一真空泵接头与真空泵连接，第一两通道高真空阀门下端通过第一磨砂真空接头与恒温恒压分液漏斗上端的第一磨砂真空接口连接；

所述恒温恒压分液漏斗由顶部和中上部的两个第一磨砂真空磨口、第一带溶质杯的磨砂真空活塞、第一恒温浴套和底部第二两通高真空阀门组成，第一恒温浴套侧面开设有第一浴液出口和第一浴液进口，恒温恒压分液漏斗通过下端的第二磨砂真空接头与烧瓶连接；

所述烧瓶由顶部和中上部的第二磨砂真空接口、第二带溶质杯的第二磨砂真空接口和第二恒温浴套组成，第二恒温浴套侧面开设有第二浴液出口和第二浴液进口。

2.如权利要求1所述的在线恒温、无氧的溶液合成反应装置，其特征在于，除辅助部分真空泵和恒温浴槽外，所有主体部分组件均采用石英玻璃制成。

3.如权利要求1所述的在线恒温、无氧的溶液合成反应装置，其特征在于，所述第一带溶质杯侧面上端连通有连接管，连接管下端与第二磨砂真空接头侧面连通。

4.如权利要求1所述的在线恒温、无氧的溶液合成反应装置，其特征在于，所述恒温槽的出口与第二恒温浴套的第二浴液进口和第二浴液出口连接，第二浴液出口与第一恒温浴套的第一浴液进口连接，第一浴液出口与恒温槽连通。

5.一种利用如权利要求1-4任意一项所述的在线恒温、无氧的溶液合成反应装置的在线恒温、无氧的溶液合成反应方法，其特征在于，所述在线恒温、无氧的溶液合成反应方法包括以下步骤：

步骤一、将两个两通道高真空阀门的第一磨砂真空接头、第二磨砂真空接头和两个磨砂真空活塞均匀涂上高真空油脂；

步骤二、将第二两通道高真空阀门关闭，把溶解初始物料的液体溶剂分别称量后加入到特制恒压分液漏斗和特制烧瓶的底部，作为溶质的初始物料分别称量后，加入到第一带溶质杯和第二带溶质杯；

步骤三、浴液从第一浴液出口出后，循环回到恒温槽中，系统达到恒温温度后，抽真空除气；

步骤四、溶剂固化后，打开第一两通道高真空阀门继续抽高真空，达到真空度后，关闭第一两通道高真空阀门；

步骤五、待溶剂液化后，打开第一两通道高真空阀门继续抽高真空，然后分别旋转第一磨口活塞和第二磨口活塞将溶质杯中的溶质倒入特制恒温恒压分液漏斗和特制恒温、恒压烧瓶底部的溶剂中，分别配制成溶液；

步骤六、打开第一两通道高真空阀门，继续抽气，打开第二两通道高真空阀门缓缓将特制恒温恒压分液漏斗中的溶液滴加到特质恒温恒压烧瓶中，滴加完后，继续抽气一定时间，达到一定真空度后，将第一两通道高真空阀门关闭，反应恒温进行到设定的时间。

6.如权利要求5所述的在线恒温、无氧的溶液合成反应方法，其特征在于，、步骤三中，将装置主体部分连接各部件，组成系统，真空泵接头与真空泵连接，将恒温槽浴液的出口与恒温恒压烧瓶的第二浴液进口进入，从第二浴液出口出来连接第一浴液进口。

7.如权利要求5所述的在线恒温、无氧的溶液合成反应方法，其特征在于，步骤四中，关闭第一两通道高真空阀门，浴液降温后，冷冻系统初始物料的溶剂，待溶剂固化。

8.如权利要求5所述的在线恒温、无氧的溶液合成反应方法，其特征在于，、步骤五中，反应装置主体部分达到一定真空度后，关闭第一两通道高真空阀门，检验系统是否漏气，若无漏气则进行步骤六。

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